MCA118 Determinación de Cloro Libre Residual

Doc: MCA118
COLORLINK S.A.S. Laboratorio de Control

Rev 1, Fecha 06/08/2018
METODO DE ANALISIS PARA LA DETERMINACION DEL CLORO LIBRE RESIDUAL
OBJETIVOS:
Establecer el método para el análisis de cloro libre residual presente en las soluciones comerciales
y las soluciones preparadas para la producción de agua desmineralizada clorada y para las
soluciones satirizantes.
1. FUNDAMENTO:
El cloro aplicado al agua en forma molecular (Cl2) o de hipoclorito(ClO-) inicialmente se hidroliza

a la forma de cloro libre Cl-, o sea en un cloro molecular acuoso, ion hipoclorito y ácido
hipocloroso, cuyas proporciones relativas dependen del pH y la temperatura.
E1 cloro en solución ácida oxida el ion ioduro a iodo, el cual se titula con una solución patrón de
tiosulfato de sodio empleando como indicador almidón. La titulación se lleva a cabo a un pH menor
de 4, porque la reacción no es estequimétrica a pH neutro debido a la oxidación parcial del
tiosulfato a sulfato.
En esta valoración se produce una reacción entre dos pares redox; en uno de ellos está la sustancia
a analizar y en el otro el reactivo valorante. El hipoclorito de sodio, tiene carácter oxidante y en
medio ácido libera cloro; la cantidad de cloro liberada al acidificar una disolución de hipoclorito se
denomina cloro activo.
La técnica consiste en añadir una disolución de ioduro de potasio en exceso a la muestra: el

hipoclorito oxida al ión yoduro a yodo, que equivale al cloro activo que contiene la muestra. La
disolución toma un color amarillo debido al yodo liberado. En la reacción el hipoclorito se reduce a
ión cloruro.
El yodo liberado se valora con disolución de tiosulfato de sodio de concentración conocida. En la

reacción de valoración el ión tiosulfato actúa como reductor y se oxida a ión tetrationato (S 4O62-),
mientras que el yodo se reduce de nuevo a ión yoduro. La disolución pierde progresivamente el
color amarillo del yodo a medida que avanza la valoración; este hecho podría emplearse como
indicador del punto final. Sin embargo, es mejor añadir una pequeña cantidad de almidón como
indicador. El almidón forma con el yodo un complejo azul violáceo que desaparece y pasa a
incoloro cuando se alcanza el punto final
Etapas de la yodometría:
Cl- + ClO– (acido) + 2H30+ → Cl2- +2 H2O

Cl2 + 2I- (exceso) → Cl- +I2 (marron)
I2 (almidon)+ 2S2O3 2- → 2I- (incoloro) + S4O6 2-
Página 1 de 4
Doc: MCA118
Rev 1, Fecha 06/08/2018
2. INTERFERENCIAS
Causan interferencias positivas las formas oxidadas de manganeso, agentes oxidantes y agentes
reductores como sulfuros orgánicos.
La titulación a pH neutro minimiza el efecto interferente de iones férricos y nitritos pero la

titulación ácida es preferible, ya que algunas formas de cloro combinado no reaccionan a pH 7. Se
emplea ácido acético en la titulación; el ácido sulfúrico incrementa las interferencias y nunca debe
emplearse ácido clorhídrico.
3. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO
Las muestras de cloro deben tomarse en envases de plástico o de vidrio de 500 mL de capacidad, el
cloro en solución acuosa es inestable y el contenido de cloro de la muestra decrece rápidamente. La
exposición de las muestras a la luz o la agitación fuerte disminuyen la cantidad de cloro. Las
muestras pueden almacenarse por un período máximo de 2 h.
4. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
Equipos
 Estufa
 Balanza Analítica
 Desecador
Materiales:
 Balones Volumetricos 1L
 Espátula
 Bureta 50 mL
Reactivos:
 Ácido Acético glacial

 Ácido Sulfúrico Concentrado
 Ioduro de Potasio, cristales
 Solución indicadora de almidón.
 Solución patrón de tiosulfato de sodio 0.1N:
Disolver 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3. 5H2O) y aforar a 1L con agua destilada hervida
fría y estandarizar con la solución de dicromato de Potasio (K 2Cr2O7) 0.100 N después de dos
semanas de almacenamiento, este almacenamiento es necesario para permitir la oxidación de
Página 2 de 4
Doc: MCA118
Rev 1, Fecha 06/08/2018
cualquier ion bisulfito presente. Adicionar 1 cm3 de cloroformo (CHCl3) con el fin de
minimizar la acción bacteriana.
 Solución patrón de dicromato de potasio 0.l00N:
Secar dicromato de potasio a 105°C durante 4 horas y enfriar en el desecador, ddisolver 4.904 g
de K2Cr2O7 anhidro calidad patrón primario en agua y aforar a 1L. Almacenar en frasco de
vidrio ámbar con tapón esmerilado y usar después de 2 semanas de almacenamiento.
A 80 mL de agua añadir, agitando constantemente, 1mL de ácido sulfúrico concentrado

(resbalándolo por las paredes del matraz), 10 mL de K2Cr2O7 0.l00N y 1 g de KI. Mantener
durante 6 min en la obscuridad y titular con Na2S2O3 0.1N hasta un color amarillo paja; añadir 1
mL de solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta el vire del color azul a
verde tenue.
Solución patrón de tiosulfato de sodio 0.01 N:
De la solución patrón de tiosulfato de sodio 0.0lN, tomar 100 mL y aforar a 1L con agua.
Titular la solución por el método mencionado anteriormente usando dicromato de potasio
0.010N.
Calculo de la Normalidad del tiosulfato de sodio a partir del dicromato de potasio
N Na2S2O3 = N K2Cr2O7 * V K2Cr2O7

V Na2S2O3
5.PROCEDIMIENTO
5.1 Volumen de muestra.
Seleccionar un volumen de muestra de manera que se gaste entre 0.2 y 20 mL de tiosulfato 0.1N o
0.01N
Se recomienda usar 500 mL de muestra para un rango de 1 a 10 mg/L, para concentraciones de

cloro superiores a 10 mg/L se toma proporcionalmente menos cantidad de muestra.
En la tabla 1 se relacionan los volúmenes adecuados de muestra a tomar de acuerdo con la

concentración esperada de cloro libre residual en la muestra
Tabla 1 Volumen adecuado de muestra de acuerdo con la concentración de cloro libre

residual esperada
Concentración teórica de Concentración aproximada de Volumen de

hipoclorito en la muestra la solución valorante muestra a
(Na2S2O4) titular (mL)
Página 3 de 4
Doc: MCA118
Rev 1, Fecha 06/08/2018
Solución comercial (aprox 17.54 %) 0.1N 1

5000 ppm 0.1N 5
500 ppm 0.1N 25
49.5 ppm 0.01 N 50
2 ppm 0.01 N 500
5.2 Preparación de la muestra.
En un matraz Erlenmeyer poner el volumen de muestra seleccionado. Agregar 5 mL de ácido

acético para obtener un pH entre 3 y 4; agregar aproximadamente 1 g de KI, agitar la muestra.
5.3Titulación.
Titular alejado de la luz solar directa.
Adicionar Na2S2O3 0.1N o 0.01N de acuerdo con la concentración de cloro a evaluar hasta un color
amarillo paja. Añadir en ese momento 1 mL de solución indicadora de almidón y titular hasta que el
color azul formado desaparezca.
6.Cálculos:
Para determinación de cloro total en muestras de agua:
A x N x 35450
mg C1 como Cl2/L = 
cm3 de muestra
Dónde:
A = volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra (mL).
N = Normalidad del Na2S2O3.
Página 4 de 4

MCA118 Determinación de Cloro Libre Residual

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

MCA118 Determinación de Cloro Libre Residual

Cargado por

Información del documento

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

MCA118 Determinación de Cloro Libre Residual

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Doc: MCA118

COLORLINK S.A.S. Laboratorio de Control

METODO DE ANALISIS PARA LA DETERMINACION DEL CLORO LIBRE RESIDUAL

El cloro aplicado al agua en forma molecular (Cl2) o de hipoclorito(ClO-) inicialmente se hidroliza

La técnica consiste en añadir una disolución de ioduro de potasio en exceso a la muestra: el

El yodo liberado se valora con disolución de tiosulfato de sodio de concentración conocida. En la

Cl- + ClO– (acido) + 2H30+ → Cl2- +2 H2O

La titulación a pH neutro minimiza el efecto interferente de iones férricos y nitritos pero la

4. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:

 Ácido Acético glacial

 Solución patrón de dicromato de potasio 0.l00N:

A 80 mL de agua añadir, agitando constantemente, 1mL de ácido sulfúrico concentrado

Solución patrón de tiosulfato de sodio 0.01 N:

Calculo de la Normalidad del tiosulfato de sodio a partir del dicromato de potasio

N Na2S2O3 = N K2Cr2O7 * V K2Cr2O7

5.1 Volumen de muestra.

Se recomienda usar 500 mL de muestra para un rango de 1 a 10 mg/L, para concentraciones de

En la tabla 1 se relacionan los volúmenes adecuados de muestra a tomar de acuerdo con la

Tabla 1 Volumen adecuado de muestra de acuerdo con la concentración de cloro libre

Concentración teórica de Concentración aproximada de Volumen de

Solución comercial (aprox 17.54 %) 0.1N 1

5.2 Preparación de la muestra.

En un matraz Erlenmeyer poner el volumen de muestra seleccionado. Agregar 5 mL de ácido

Titular alejado de la luz solar directa.

Para determinación de cloro total en muestras de agua:

A = volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra (mL).

N = Normalidad del Na2S2O3.

También podría gustarte