Universidad Católica del Norte

Facultad de Ciencias
Departamento de Ciencias Farmacéuticas
DACF 00405 - L3

Laboratorio Nº 4
Volumetría de precipitación I

Integrantes: Constanza Troncoso Milla

Jennifer Ramos Escobar
Asignatura: Analítica farmacéutica
Docente: Pablo Pérez Villalobos
Ayudante: Felipe Castillo
Fecha: 29 de octubre de 2022
 1

Introducción

En este laboratorio se vio la volumetría de precipitación, la cual es una reacción que se

visualiza a través de la formación de un precipitado, en otras palabras, este método
volumétrico se basa en hacer la medida del volumen del reactivo de concentración conocida,
necesaria para lograr la precipitación. Los requisitos para esta reacción de precipitado son la
formación de un precipitado insoluble, debe haber una precipitación rápida en donde no
deben formarse disoluciones sobrenaturales y finalmente tener una estequiometría definida,
es decir, que haya una ausencia de coprecipitado.
Además se aplicó el método de Mohr el cual involucra la determinación cuantitativa de iones
cloruro, bromuro o cianuro por medio de la titulación con una solución estándar de nitrato de
plata utilizando cromato de sodio o potasio como indicador químico de fin de valoración.

En el práctico para poder realizar dichas valorizaciones se realizó un procedimiento en donde

se prepararon las soluciones correspondientes para cada caso, en donde se normalizaron y
después se hizo la determinación del cloruro en una muestra de suero fisiológico sintético
mediante el método de Mohr, en el cual el agente precipitante es el nitrato de plata y el
indicador fue el cromato de potasio.

Objetivos

Objetivo general:
Determinar los gramos de cloruro presentes en una muestra diluida de suero fisiológico.

Objetivos específico:
● Reconocer materiales del laboratorio con los cuales se realizarán los procedimientos.
● Normalizar la solución de nitrato de plata en base al patrón primario cloruro de sodio.
● Determinar la cantidad de cloruro es una muestra diluida de suero fisiológico
utilizando la técnica de volumetría de precipitación de Mohr.

Hipótesis
Se logró determinar los gramos de cloruro en la muestra diluida de suero fisiológico.

Materiales
● Matraz de aforo de 100 ml (2)
● Matraz de Erlenmeyer 125 o 250 ml (4)
● Matraz de aforo de 250 ml (1)
● Pipeta aforada de 10 ml (1)
● Pipeta aforadas de 1 ml (1)
● Pipetas graduadas de 10 ml (2)
● Pizeta (1)
● Propipeta (1)
● Balanza granataria (1)
● Bureta de 50 ml (1)
 2

● Embudo (1)
● Vaso de precipitado de 100ml (1)
● Soporte universal (1)
● Mariposa soporte para bureta (1)
● Espátula (1)
● Papel pH
● Bolsa de basura
● Cuaderno de apuntes
● Lápiz
● Calculadora
● Reactivos y soluciones: AgNO3 0,03 N; NaCl 0,03 N; NaHCO3 sólido; CaCO3
sólido; suero fisiológico.
● Indicador: Solución de K2CrO4 al 5% (p/v).

Metodología

I. Preparación de soluciones.

1. Preparación de AgNO3 0,03 N (patrón secundario).

Para preparar la solución se pesaron 1,26 gramos de nitrato de plata en una balanza
granataria, luego esta cantidad se traspasó a un matraz de aforo de 250 ml y se aforó
con agua destilada. Para evitar la reducción de Ag (l), se guardó el matraz en un lugar
sin exposición a la luz.

2. Preparación de NaCl 0,03 N (patrón primario).

Se pesaron 0,171 gramos de cloruro de sodio, luego esta cantidad se traspasó a un

matraz de aforo de 100 ml y se aforó con agua destilada.

II. PROCEDIMIENTOS.

1. Normalización de la solución de AgNO3 con NaCl patrón.

En primer lugar, se montó la bureta utilizando el soporte universal y la pinza

mariposa, luego se agregó la solución de nitrato de plata y se cubrió la bureta con
bolsa de basura para evitar la reducción de Ag (1) .
Se tomó una alícuota de 10 ml de la solución patrón de cloruro de sodio y se vertió en
un matraz de erlenmeyer, luego se agregaron 15 ml de agua destilada y una punta de
espátula de NaHCO3 sólido para neutralizar la solución, asegurándose de que el pH
estuviera entre 7 y 10. Posteriormente, se agregaron dos gotas de cromato de potasio
al 5% (p/v).
Finalmente se valoró con la solución de nitrato de plata hasta la aparición del
precipitado color anaranjado o rojo ladrillo correspondiente a cromato de plata.
 3

Se repitió el procedimiento hasta obtener tres valores reproducibles.

2. Determinación de cloruro en una muestra de suero fisiológico.

Factor de dilución

Para determinar la cantidad a utilizar de suero fisiológico se determinó el factor de

dilución. Para esto, se tomó 1 ml de suero fisiológico, luego se le agregó 10 ml de
agua destilada y una punta de espátula de NaHCO3 para neutralizar la solución.
Posteriormente, se agregaron dos gotas del indicador cromato de potasio y se procedió
a valorar con la solución de AgNO3 hasta obtener el precipitado de cromato de plata.
Con el gasto de volumen obtenido en este procedimiento (5ml) se determinó el factor
de dilución, considerando la cantidad de suero que se necesita para utilizar 1 ml de la
solución valorante.
Una vez determinado el factor de dilución, se calculó el volumen de suero fisiológico
necesario a utilizar. De esta forma se diluyeron los 20 ml de suero fisiológico,
obtenidos en el cálculo anterior, con agua destilada hasta llevar la solución a 100 ml.

Para determinar la cantidad de cloruro en la muestra de suero, se tomó una alícuota de

10 ml de la muestra diluida y se traspasó a un matraz de erlenmeyer, luego se
agregaron 15 ml de agua destilada y una punta de espátula de NaHCO3 para
neutralizar la solución, asegurándose de que el pH estuviera entre 7 y 10.
Posteriormente, se agregaron dos gotas de cromato de potasio.
Finalmente se valoró con la solución de nitrato de plata hasta obtener el precipitado de
cromato de plata.
Se repitió el procedimiento hasta obtener tres valores reproducibles.

3. Realización de una valoración en blanco.

Se tomó una alícuota de 10 ml de agua destilada y se vertió en un matraz de

Erlenmeyer, luego se agregó una punta de espátula de NaHCO3 para neutralizar la
solución, asegurándose de que el pH estuviera entre 7 y 10 y una punta de espátula de
carbonato de calcio para simular el precipitado de cloruro de plata . Posteriormente, se
agregaron dos gotas de cromato de potasio.
Finalmente se valoró con la solución de nitrato de plata hasta obtener el precipitado de
cromato de plata.
 4

Resultados

1. Normalización de la solución de AgNO3 con NaCl patrón.

Para conocer la concentración de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 primero se determinó la concentración normal de

NaCl, calculando previamente la molaridad de este compuesto, y luego multiplicando la
concentración molar con el factor de la solución de calcio. Para esto se consideraron los
siguientes datos:

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
PM= 58,44 g/mol 𝑀= 𝑃𝑀 𝑋 𝑉(𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛)
0,171 𝑔
Masa (experimental)= 0,171 gramos 𝑀= 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑋 0,1 𝐿
V= 100 mL = 0,1 L 𝑀 = 0, 029𝑀
N= M x F → N= 0,029 x 1= 0,029 N

Ya conociendo la concentración normal experimental de NaCl se calculó la concentración de

AgNO3 con cada uno de los volúmenes gastados en la valoración, a través del despeje de la
siguiente fórmula.

0,029 𝑁 𝑥 10 𝑚𝑙
● Cf = 11,5 𝑚𝑙
= 0,0252 N
0,029 𝑁 𝑥 10 𝑚𝑙
● Cf = 11,3 𝑚𝑙
= 0,0257 N
0,029 𝑁 𝑥 10 𝑚𝑙
● Cf = 11,1 𝑚𝑙
= 0,0261 N

0,0252 𝑁+0,0257 𝑁+0,0261 𝑁

● Promedio (Xm) = 3
= 0, 0257 𝑁

Límite de confianza

Se determinó el límite de confianza considerando el valor de “t” como 2,920 a partir de un

95% de confianza y los grados de libertad = 2.
Nota: para todos los cálculos realizados de ahora en adelante, se utilizarán los mismos valores
de t y grados de libertad.

2 2 2
(0,0252−0,0257) +(0,0257−0,0257) +(0,0261−0,0257)
● Desviación estándar= S = 3−1
= 0,0004
 5

2,920 𝑥 0,0004
● u= 0,0257 +/- = 0,0257 +/- 0,0006 → 0,0257 +/- 0,0006
3

2. Determinación de cloruro en una muestra de suero fisiológico.

Conociendo la concentración de AgNO3 se calcularon los Meq de este mismo utilizando el

gasto de volumen obtenido tanto en la valoración de la solución normalizada de AgNO3
como el volumen gastado en la valoración de la solución blanco. Los Meq obtenidos en este
último procedimiento se restaron a los Meq obtenidos en la valoración con solución
normalizada para descartar el precipitado de cromato de plata formado luego de alcanzar el
punto de equivalencia, de esa manera se obtienen los Meq únicamente de AgCl presente en la
solución diluida de suero fisiológico.

Meq AgCl + Ag2CrO4 - Meq Ag2CrO4 = Meq AgCl

Meq AgCl + Ag2CrO4

● Meq = 0,0257 N x 9,2 mL= 0,2364 Meq

● Meq = 0,0257 N x 9,4 mL= 0,2416 Meq
● Meq = 0,0257 N x 9,5 mL= 0,2442 Meq

Meq Ag2CrO4

● Meq = 0,0257 N x 0,4 mL= 0,0103 Meq

Meq AgCl

● Meq = 0,2364 - 0,0103= 0,2261 Meq AgCl

● Meq = 0,2416 - 0,0103= 0,2313 Meq AgCl
● Meq = 0,2442 - 0,0103= 0,2339 Meq AgCl

Ya conociendo lo Meq de AgCl se calcularon los gramos de cloruro presente en la muestra

diluida de suero fisiológico.

1-. Gramos de cloruro precipitado en la primera valoración

35, 453 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝐸 = 1(𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟)
= 35, 453

𝑚𝑎𝑠𝑎 = 0, 2261 𝑥 35, 453 = 8, 016 𝑚𝑔

8,016 mg x 5 (factor de dilución) = 40,08 mg

Gramos = 40,08/1000 = 0,0401 gramos

Para determinar los gramos de cloruro presenten en 100 ml de solución de suero fisiológico
se realizó el siguiente razonamiento:
 6

0,0401 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑋 100 𝑚𝑙

0,0401 g→ 10 mL X= 10 𝑚𝑙
= 0, 401 𝑔/100 𝑚𝐿

x → 100 mL

2-. Gramos de cloruro precipitado en la segunda valoración

35, 453 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝐸 = 1(𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟)
= 35, 453

𝑚𝑎𝑠𝑎 = 0, 2313 𝑥 35, 453 = 8, 2 𝑚𝑔

8,2 mg x 5 (factor de dilución) = 41 mg

Gramos = 41/1000 = 0,0410 gramos

Para determinar los gramos de cloruro presenten en 100 ml de solución de suero fisiológico
se realizó el siguiente razonamiento:

0,041 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑋 100 𝑚𝑙

0,041 g → 10 mL X= 10 𝑚𝑙
= 0, 410 𝑔/100 𝑚𝐿

x → 100 mL

3-. Gramos de cloruro precipitado en la tercera valoración

35, 453 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝐸 = 1(𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟)
= 35, 453

𝑚𝑎𝑠𝑎 = 0, 2339 𝑥 35, 453 = 8, 292 𝑚𝑔

8,292 mg x 5 (factor de dilución) = 41,46 mg

Gramos =41,46/1000 = 0,0415 gramos

Para determinar los gramos de cloruro presenten en 100 ml de solución de suero fisiológico
se realizó el siguiente razonamiento:

0,0415 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑋 100 𝑚𝑙

0,0415 g→ 10 mL X= 10 𝑚𝑙
= 0, 415 𝑔/100 𝑚𝐿

x → 100 mL

0,401 𝑔/100𝑚𝑙 + 0,410 𝑔/100 𝑚𝑙 + 0,415 𝑔/100 𝑚𝑙

Promedio= 3
= 0,4087 g/100 mL

Límite de confianza

2 2 2
(0,401−0,4087) +(0,410−0,4087) +(0,415−0,4087)
● Desviación estándar= S = 3−1
= 0,007
2,920 𝑥 0,007
● u= 0,4087 +/- = 0,4087 +/- 0,012 → 0,41 +/- 0,01
3
 7

Discusión

En esta práctica de laboratorio se logró determinar los gramos de cloruro presentes en una
muestra diluida de suero fisiológico.
Con respecto a la normalización de AgNO3, se obtuvieron valores de concentración con poca
variación entre ellos y no fue significativa, lo que se pudo comprobar a partir del cálculo de la
desviación estándar, con el cual podemos decir que fuimos precisos a la hora de realizar el
procedimiento, además se pudo calcular el intervalo de confianza con el que pudimos
corroborar que los valores obtenidos de concentración están dentro de este intervalo.
En el procedimiento para determinar los gramos de cloruro en la muestra diluida, si bien se
puedo obtener cierta cantidad de esta molécula, no se pudo realizar una comparación con
respecto a cierto valor teórico de cada componente presente en el suero, ya que era una
muestra sintética, por lo que tampoco se pudo calcular el rendimiento de la reacción. Sin
embargo al calcular la desviación estándar y el límite de confianza pudimos corroborar que
hubo precisión a la hora de realizar los procedimientos, ya que la desviación no fue
significativa y los gramos obtenidos en cada gasto de volumen se encuentran dentro del
intervalo de confianza.

Conclusión

Al finalizar esta práctica de laboratorio, podemos afirmar que los objetivos se cumplieron de
manera exitosa, ya que se pudo reconocer el material necesario para llevar a cabo una
valoración, y de igual forma, se pudo determinar los gramos de cloruros presentes en una
muestra diluida de suero fisiológico, mediante la previa normalización de la solución de
nitrato de plata y la volumetría de precipitación. Esto mismo nos lleva a confirmar que la
hipótesis planteada es correcta.
Gracias a esta práctica se pudo comprender cómo funciona la volumetría de precipitación y
en qué contexto se puede aplicar para determinar ciertos componentes. Además, se debe
destacar la importancia de trabajar de manera sistemática y cuidadosa para evitar lo máximo
posible errores en los resultados que, en este caso al no tener un valor teórico de referencia,
afecten la precisión, también es ideal el contar con un conocimiento básico previo sobre el
manejo de los materiales, o por ejemplo, la importancia de mantenerse dentro de un
determinado rango de pH, que en el caso de esta práctica de laboratorio era fundamental ya
que si se tenía un pH demasiado ácido, o por el contrario, demasiado básico se podían formar
productos distintos a los esperados.

Referencias bibliográficas

1. Chávez, K., & Bonilla, D. (2014). La formación de precipitados bajo el efecto de la

acidez en el método de Mohr (4.ª ed.). Ciudad de México. Recuperado de:
https://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0187-893X201400040
0006#:~:text=El%20m%C3%A9todo%20de%20Mohr%20involucra,qu%C3%ADmic
o%20de%20fin%20de%20valoraci%C3%B3n.
 8

2. Bustamante , P., & Antonio, M. (2019). Volumetría de precipitación (1.ª ed., pp.
26–27). Lima . Recuperado de
https://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/20.500.14039/4701/Volumetr%C3%A
Da%20de%20precipitaci%C3%B3n.pdf?sequence=1&isAllowed=y#:~:text=Conocid
o%20como%20titulaci%C3%B3n%20por%20precipitaci%C3%B3n,para%20lograr%
20la%20precipitaci%C3%B3n%20
3. Peréz , P. Volumetría de precipitación (2022). 21 octubre de 2022. Recuperado de:
https://campusvirtual.ucn.cl/pluginfile.php/2273293/mod_resource/content/0/_Prelab-
5%20precipitacion.pdf