REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR

PARA LA EDUCACIÓN UNIVERSITARIA, CIENCIA Y TECNOLOGÍA

UNIVERSIDAD CAMPESINA DE VENEZUELA

“ARGIMIRO GABALDÓN”

Estudiante:

Ottoniel Jimenez

C.I:V 16..735.979

Octubre, 2022
 Introducción a la Química Analítica

La Química Analítica es la rama de la Química que tiene como finalidad el

estudio de la composición química de un material o muestra, mediante
diferentes métodos. Se divide en Química analítica cuantitativa y Química
analítica cualitativa. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis
Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para
resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la
materia.

Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la

industria destaca el control de calidad de materias primas y productos
terminados; en los laboratorios certificados de análisis quienes aseguran las
especificaciones de calidad de las mercaderías; en el campo de la medicina,
los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades.

La Química Analítica es, por tanto, el estudio de cómo ensayamos esos

materiales para averiguar su composición elemental y molecular. El poder
determinar la composición química de sólidos, líquidos, gases, disoluciones
y cualquier otro material nos permite comprender sus características y así
poder evaluar sus usos o quizás descubrir de donde vinieron o dónde han
estado.

La Química Analítica no solo nos permite resolver problemas específicos

sino también descubrir mejores métodos para conseguirlo.

Objetivos y campo de actuación de la química analítica

La química analítica se ocupa de la separación, identificación y

determinación de la composición relativa de una muestra de materia. El
análisis cualitativo identifica químicamente a las especies que hay en la
muestra. El análisis cuantitativo establece la cantidad relativa de una o más
de estas especies, o analitos, en términos numéricos. Para poder realizar el
análisis cuantitativo es necesario contar primero con información
cualitativa. Tanto el análisis cualitativo como el cuantitativo precisan de
una fase de separación.

 Desde los tiempos de Wilhelm Ostwald (1894) la Química Analítica

ha pasado de ser un arte a ser una ciencia con aplicaciones en la
industria, medicina y en todas las ciencias. A modo de ilustración
podemos citar:
  Poder determinar la efectividad de los sistemas de control de
contaminación de los gases de escape de los automóviles
(Determinar óxido de nitrógeno y monóxido de carbono).
 Diagnosticar enfermedades tiroideas a través de la medición
cuantitativa de calcio iónico en suero.
 Determinar cuantitativamente la cantidad de nitrógeno en alimentos
para establecer su contenido en proteínas.

El análisis de acero durante su fabricación permite ajustar las

concentraciones de carbón, níquel y cromo, para alcanzar la fuerza, dureza,
resistencia a la corrosión y ductibilidad deseada.

• El contenido en mercaptano del gas de ciudad se mide de forma continua

para asegurar que el gas tiene el suficiente olor desagradable, para servir de
aviso ante cualquier fuga peligrosa.

• En la agricultura moderna se establecen las pautas de fertilización e

irrigación a través de análisis cuantitativos de la planta y del suelo.

• Las medidas cuantitativas de potasio, calcio e iones sodio en los fluidos

corporales fisiológicos permiten estudiar el papel que estos iones tienen en
la conducción de impulsos nerviosos y la contracción y relajación de los
músculos.

• Los químicos estudian los mecanismos de las reacciones químicas, a

partir de estudios sobre las velocidades de reacción midiendo
cuantitativamente en intervalos de tiempo iguales, el consumo de reactivos
o la formación de productos en una reacción química

• Las medidas cuantitativa analíticas juegan un rol importante en muchas

áreas de investigación en Química, Biología, Geología y otras ciencias.

Clasificación de la Química Analítica

La química analítica se puede dividir en dos áreas:

1. Análisis cualitativo

2. Análisis cuantitativo.

El análisis cualitativo nos permite identificar sustancias. A través de él

podemos determinar qué elementos o compuestos están presentes en una
muestra.
 El análisis cuantitativo nos permite determinar la cantidad de una
sustancia en particular que se encuentra presente en una muestra.

Los resultados de un análisis cuantitativo típico se calculan a través de dos

medidas, la primera es determinar el peso o volumen de la muestra a
analizar y la segunda es la medida de una cantidad que es proporcional a la
cantidad de analito que hay en la muestra.

De acuerdo a la forma de medir la cantidad de analito presente en la

muestra, los químicos clasifican los métodos analíticos en función de la
naturaleza de esta última medida.

1. Métodos gravimétricos: se determina la masa de analito o de algún

compuesto relacionado químicamente con el que se determina.

2. Métodos volumétricos: se mide el volumen de una solución que

contiene el suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.

3. Métodos electroanalíticos: involucran la medida de propiedades

eléctricas como el potencial, la intensidad, resistencia y la cantidad de
electricidad.

4. Métodos espectroscópicos: se realiza la medida de la interacción

existente entre la radiación electromagnética y los átomos o moléculas de
analito, o bien en la producción de tales radiaciones por el analito.

5. Existen otros métodos entre los que se incluyen la medida de

propiedades como la relación carga – masa (espectroscopia de masa),
velocidad de desintegración radioactiva, calor de reacción, velocidad de
reacción, conductividad térmica, actividad óptica e índice de refracción.

Pasos de un análisis cuantitativo típico Cuando nos planteamos un

problema analítico hay una secuencia general de pasos que debemos seguir
para obtener una solución del mismo. Estos pasos los podemos resumir en
el siguiente cuadro esquemático:

 Definir el problema y la información que se necesita.

 Selección de un método de análisis La elección a veces se hace muy
difícil y requiere de una gran experiencia e intuición por parte del
analista. Lo primero a tener en cuenta es la exactitud que se requiere,
no dejando de lado el costo del análisis.
 Muestreo Para obtener información significativa de un análisis la
muestra que se obtenga debe reproducir fielmente la totalidad del
material de donde se obtuvo.
 Preparación de una muestra de laboratorio Por ejemplo, en el caso de
muestras sólidas, estas se muelen para disminuir el tamaño de
partícula, se mezcla para asegurar la homogeneidad, y se almacenan
durante largos períodos de tiempo antes de que el análisis se lleve a
cabo. Durante este proceso la muestra puede absorber o desorber
agua y esto debe corregirse para que no afecte la determinación.
 Definir los replicados En los análisis se utilizan varias muestras o
replicados, cuyos pesos o volúmenes se deben medir cuidadosamente
utilizando balanza analítica o aparatos volumétricos de precisión. La
repetición mejora la calidad de los resultados y suministra una
medida confiable.
 Preparación de disoluciones de una muestra En muchos análisis es
necesario disolver la muestra. Idealmente el disolvente debería
disolver a toda la muestra de forma rápida y por completo. Se debe
tener cuidado que no se produzcan pérdidas del analito durante la
disolución.
 Eliminación de interferencias Las propiedades que se miden en un
análisis químico son características de un grupo de elementos o
compuestos. Aquellas especies diferentes del analito que afectan a la
medida final se conocen como interferencias. Antes de hacer la
medición se debe diseñar un esquema para aislar los analitos de las
interferencias.
 Calibrado y medida Todos los resultados analíticos dependen de una
medida final X de una propiedad física del analito. Esta propiedad
debe variar de forma reproducible y conocida con la concentración
del analito. Idealmente, la medida de la propiedad física debe ser
directamente proporcional a la concentración.
 Cálculo de los resultados Calcular las concentraciones de analito a
partir de los datos experimentales es una tarea sencilla e inmediata
utilizando calculadoras y ordenadores modernos.
 Evaluación de los resultados y estimación de su fiabilidad. Para
completar los resultados analíticos debemos realizar una estimación
de su fiabilidad.
Errores en Análisis Químico- Tratamiento de Datos Analíticos

Es imposible realizar un análisis químico de forma que los resultados

estén totalmente libres de errores o incertidumbres. El objetivo es
mantener estos errores a niveles tolerables y estimar su magnitud con
una exactitud aceptable.
El verdadero valor de cualquier magnitud por lo general no se
conoce, sin embargo, es posible evaluar la magnitud del error
probable cometido al realizar una medida. O sea, podemos establecer
límites dentro de los cuales está comprendido el verdadero valor de
la cantidad medida a un nivel dado de probabilidad.
En general, en cualquier análisis químico, se realizan de dos a cinco
mediciones de una muestra, aplicando el mismo procedimiento. Los
resultados individuales de una serie de mediciones rara vez son
idénticos razón por la cual se toma el valor central de una serie de
forma tal que será más fiable que cualquiera de los resultados
individuales.

PRECISIÓN Y EXACTITUD EN EL ANÁLISIS QUÍMICO

En una determinación cualitativa es precisa una laboriosa y en

algunos casos difícil interpretación de los espectros obtenidos. Esta
operación requiere el uso de tablas y gráficas que conducen la
sistemática interpretativa hasta llegar a resultados finales. En muchos
casos, una única técnica instrumental no conduce a un resultado
cualitativo definitivo, sino que es preciso emplear varias técnicas
para hacer un estudio completo de la molécula.
En una determinación cuantitativa, los valores numéricos
suministrados por la medida final están directamente relacionados
con la cantidad de las especies presentes en la muestra.
Sin embargo, en la mayoría de los casos los datos necesitan de un
tratamiento matemático, en el cual hay que incluir el estudio
estadístico necesario para comprender el verdadero significado de los
valores obtenidos. Si lo que se pretende es resaltar la influencia de
una determinada variable en un proceso determinado, el cálculo del
error experimental resulta definitivo para conocer si esa influencia es
real o, por el contrario, está dentro del error experimental. En
definitiva, volviendo a la necesidad del estudio estadístico, resaltar
que éste permite conocer el grado de precisión y exactitud, es decir,
la fiabilidad que merece el análisis llevado a cabo: Precisión
describe la reproducibilidad de los resultados, es la coincidencia de
los resultados de las mediciones efectuadas de un parámetro sobre
una misma muestra y empleando el mismo método.
La precisión de un método se obtiene simplemente repitiendo la
medición. Para describir la precisión de un conjunto de datos se usan
tres parámetros estadísticos, desviación estándar, varianza y
coeficiente de variación.
Exactitud es el grado de coincidencia del valor real del parámetro
examinado y el valor medio experimental obtenido. La
determinación de la exactitud de un análisis requiere la preparación
de muestras de concentraciones conocidas o la colaboración de
varios laboratorios para el análisis de la misma muestra (control inter
laboratorios).
Un método analítico se considera razonablemente exacto si sus
resultados están dentro del ±10 % de variación. La exactitud se
expresa en términos de error absoluto o de error relativo. Por otra
parte, un programa de control de calidad interno de un laboratorio
requiere la correcta calibración del instrumento y del método
analítico utilizados para garantizar la exactitud (muestras de control
y blancos, sistemas estándar) así como la realización de análisis de
series duplicadas para controlar la precisión.

En la siguiente Figura se muestra una visualización de los conceptos

de precisión y exactitud.
 TIPOS DE ERROR EN DATOS EXPERIMENTALES
Los análisis químicos están afectados al menos por dos tipos de
errores:
Error indeterminado: Determina que los datos se dispersen más o
menos simétricamente alrededor del valor medio. La precisión de los
datos es un reflejo de los errores indeterminados de un análisis.
Error determinado o sistemático: Determina que la media de una
serie de datos difiera del valor aceptado.
Error craso: Ocurren sólo en raras ocasiones y con frecuencia son
grandes, llevando a resultados aberrantes.
Errores Determinados o Sistemáticos Los errores determinados
tienen un origen definido que normalmente se puede identificar. Las
medidas repetidas son todas altas o todas bajas, dado que son
unidireccionales.
Dentro de los errores determinados tenemos:
 Errores instrumentales Causados por imperfecciones de los
aparatos de medida e inestabilidades de sus fuentes de
alimentación. Todos los aparatos de medidas son fuentes de
error: pipetas, buretas, matraces, instrumentos electrónicos.
 Errores de método El comportamiento químico o físico no
ideal de los reactivos y de las reacciones en las que se basa un
análisis puede introducir errores determinados de método
(lentitud de algunas reacciones, no integridad de otras,
inestabilidad de algunas especies, no especificidad de la
mayoría de los reactivos, existencia de reacciones colaterales,
etc.).
 Errores personales Prácticamente todas las mediciones
exigen que el analista emita un juicio. Por ejemplo,
determinar la posición de una aguja entre dos divisiones de
una escala, percibir el color de una disolución en el punto
final de una valoración, o el menisco en una bureta o pipeta.
 Errores Crasos La mayoría de estos errores son personales y
atribuibles a descuidos, pereza o ineptitud. Fuentes de errores
pueden ser equivocaciones en cálculos, no leer la escala de
frente, invertir un signo, perder muestra, cuando se
interrumpe la luz, etc.
  Errores Indeterminados Los errores indeterminados o
sistemáticos los causa el gran número de variables
incontroladas que intervienen en cualquier medida física o
química. Hay muchas fuentes de error indeterminado pero
ninguna se puede identificar o medir porque la mayoría son
tan pequeñas que son indetectables.

TRATAMIENTO ESTADISTICO DE MUESTRAS FINITAS

Los datos son colecciones de cualquier cantidad de observaciones

relacionadas. Una colección de datos se conoce como conjunto de datos, y
una sola observación es un punto de dato. Para que los datos sean útiles,
necesitamos organizar nuestras observaciones, de modo que podamos
distinguir patrones y llegar a conclusiones lógicas.

Existen muchas formas de organizar los datos. Podemos sólo colectarlos y

mantenerlos en orden; o si las observaciones están hechas con números,
entonces podemos hacer una lista de los puntos de dato de menor a mayor
según su valor numérico.

El objetivo de organizar los datos es permitirnos ver rápidamente algunas

de las características de los datos que hemos recogido: el alcance (los
valores mayor y menor), patrones evidentes, alrededor de qué valores
tienden a agruparse los datos, qué valores aparecen con mayor frecuencia,
etc.

Al plantear un estudio estadístico, debemos definir claramente la población

objeto de análisis. Si se trabaja con muestras, definir las condiciones que
deben reunir antes de extraerlas. Especificar qué se va a medir, las unidades
a usar y la forma de registro. La ordenación de datos es una de las formas
más sencillas de presentarlos y lo más común es ordenarlos en forma
ascendente o descendente.

Ventajas: Podemos notar rápidamente los valores mayor y menor de los

datos. Podemos dividir fácilmente los datos en secciones. Podemos ver si
algunos de los valores aparecen más de una vez en ese ordenamiento.
Podemos observar la distancia entre valores sucesivos de datos.
 Criterios para descartar un dato

Cuando una serie de datos contiene un valor discrepante, que se ve que

difiere excesivamente de la media, se debe decidir entre retener o rechazar
el resultado. Se han desarrollado varios procedimientos estadísticos para
suministrar criterios de rechazo o retención de discrepantes, nosotros
adaptaremos el Test Q.

Estos test suponen que la distribución de datos de la población es normal o

Gaussiana, pero para que esto ocurra debemos tener más de 50 resultados,
en consecuencia estos test se deben usar con precaución para pequeñas
series de datos.

Un análisis no está completo hasta que los resultados se han expresado de

tal forma que su significado se comprende inequívocamente y puede
establecerse relación con el propósito buscado. La identificación y
caracterización de un sistema material precisa observar si los resultados
obtenidos son correctos y si se corresponden con las propiedades
fisicoquímicas del mismo.

Cifras significativas

Son todos los dígitos seguros más el primer dígito no seguro. Ejemplo:
pesamos un objeto en una balanza analítica (precisión 0,001 g), las cifras
8,738 pueden leerse con seguridad. El cuarto decimal se estima al leer en la
escala de aguja o vernier y el peso final se lee como 8,7381. El último
dígito es incierto. En esta pesada los 5 dígitos son cifras significativas. Al
expresar datos analíticos es muy importante utilizar sólo cifras
significativas.