Guía de Prácticas de Laboratorio Química Analítica I

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FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO


LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

FACULTAD DE CIENCIAS
QUÍMICAS

GUÍA DE PRÁCTICAS DE
LABORATORIO

ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA I

CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA

SEMESTRE: TERCERO

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GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

1. Tabla de contenido

2. Introducción ........................................................................................................................ 2
3. Normas de seguridad de laboratorio ................................................................................... 3
4. Indicaciones generales ........................................................................................................ 4
5. El cuaderno de laboratorio .................................................................................................. 4
6. Materiales por grupo y horario de laboratorio. ................................................................... 5
7. Desarrollo de la guía ........................................................................................................... 9
Práctica N° 01: Preparación de soluciones estándar de ácido clorhídrico e
hidróxido de sodio 0.1 M. ........................................................................................................ 9
Práctica N° 02: Determinación de la alcalinidad del agua y de la acidez de la leche. .... 13
Práctica N° 3: Retrotitulación: determinación del porcentaje de amoniaco en una
sal de amonio y ácido acetil salicílico en un medicamento ................................................. 17
Práctica N° 04: Corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio y
determinación de mezcla de especies en una muestra ......................................................... 21
Práctica N° 05: Curvas de titulación parte 1: valoración de ácido fuerte con base
fuerte. ....................................................................................................................................... 25
Práctica N° 06: Curvas de titulación parte 2: valoración de un ácido débil
poliprótico con base fuerte. .................................................................................................... 28
Práctica N° 07: Preparación de soluciones amortiguadoras y evaluación de la
eficacia capacidad amortiguadora. ........................................................................................ 30
Práctica N° 08: Gravimetría: determinación porcentual de humedad, cenizas y
materia orgánica en un alimento ............................................................................................ 33
Práctica N° 9: Precipitación parte1: determinación de haluros por el método de
Mohr; preparación y estandarización de solución patrón de nitrato de plata. .................... 35
Práctica N° 10: Precipitación parte 2: cuantificación de haluros por el método de
Fajans y Volhard. .................................................................................................................... 38
ANEXO A: Hojas de datos de las prácticas ............................................................................. 41
ANEXO B: Pictogramas y especificaciones de seguridad. ...................................................... 51
ANEXO C: Indicaciones generales para los informes de laboratorio. ..................................... 55
Bibliografía: ............................................................................................................................. 57

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2. Introducción

La química analítica corresponde a la rama de las ciencias químicas, encargada del estudio de
la composición y cuantificación de la materia, empleando para ello diversos métodos e
instrumentos, los métodos clásicos de análisis consisten en técnicas gravimétricas y
volumétricas, ambas se basan fundamentalmente en cálculos estequiométricos de reacciones
químicas.

La presente guía de laboratorio de Química Analítica I, correspondiente al tercer semestre de la


carrera de Bioquímica y Farmacia, contiene las normas de seguridad e indicaciones generales
que los estudiantes deben seguir al ingresar y mientras se encuentren dentro del laboratorio de
química analítica; las instrucciones generales acerca del cuaderno de laboratorio y las listas de
materiales necesarios, por grupo y por horario de laboratorio. Además se presenta un apartado
correspondiente al tratamiento estadístico de datos analíticos, en el que se resalta la prueba del
test Q como criterio de rechazo para datos dudosos.

El presente documento consta de 10 prácticas desarrolladas con la finalidad de que los


estudiantes puedan profundizar, ampliar y comprobar los fundamentos teóricos del análisis
químico cuantitativo mediante la experimentación. Cada práctica consta de tema, objetivos,
fundamento teórico, parte experimental, cuestionario y anexos, en esta última sección se
encuentran las tablas de resultados que los estudiantes deberán presentar en el respectivo
informe. Es importante señalar que cada práctica consta contiene su versión en microanalítica,
de esta manera el instructor podrá optar por realizar cualquiera de las dos versiones según se
crea necesario.

En el anexo A del documento se encuentran las respectivas hojas de datos de cada práctica,
mismas que deberán ser llevadas por cada grupo de laboratorio para registrar los datos
experimentales; en el anexo B se muestran pictogramas y especificaciones de seguridad de los
reactivos empleados en las prácticas y en el anexo C se presentan las indicaciones generales
para la elaboración del informe de laboratorio. Por último, se presenta la bibliografía que fue
consultada para la elaboración de la presente guía, la misma que puede servir a los estudiantes
como fuente de consulta.

Al final de los cursos de química analítica se espera que los estudiantes estén en la capacidad
de aplicar, modificar y desarrollar técnicas analíticas, aplicando los fundamentos teóricos y
prácticos adquiridos; manejar adecuadamente los diversos instrumentos empleados en el
análisis químico y por supuesto, interpretar correctamente los resultados obtenidos.

Así mismo, se busca que los estudiantes adquieran habilidades propias de las disciplinas
experimentales, esto es: familiarizarse con el trabajo dentro del laboratorio, adquiriendo
destrezas individuales, al mismo tiempo que se desarrolla la capacidad de trabar en grupo.
Además de aprender a dar un adecuado tratamiento a los datos obtenidos experimentalmente,
extrayendo la mayor información posible, con la finalidad de poder concluir correctamente.

Al final de la guía se plantean nuevamente todas la practicas, con la finalidad que se desarrollen
en condiciones de microanalítica, el instructor debe indicar al inicio del curso que tipo de
análisis se van a desarrollar.

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Los reactivos empleados y sus cantidades pueden estar sujetas a variaciones dependiendo de la
disponibilidad de inventarios, siempre y cuando no interfieran en el correcto desarrollo de la
práctica.

3. Normas de seguridad de laboratorio

El laboratorio de química analítica es un área de aprendizaje acerca del trabajo práctico


profesional, donde los estudiantes e instructores no deben subestimar los riesgos inherentes a
la manipulación de materiales, equipos, reactivos y sustancias químicas, incluso para aquellas
que se puedan considerar como poco nocivos.

Si consideramos que los accidentes se producen como consecuencia de una actitud negligente,
en la toma de decisiones frente a factores de riesgo o por las omisiones tomadas según el caso.
En ese sentido y con la finalidad de disminuir la probabilidad de ocurrencia de accidentes dentro
del laboratorio de química analítica se establecen las siguientes normas de seguridad:

1. No deben realizarse experimentos no autorizados, a que estén supervisados por el docente.


2. Cualquier tipo de accidente debe ser notificado inmediatamente al instructor del
laboratorio.
3. Durante la completa ejecución de la práctica de laboratorio se debe llevar el mandil
debidamente cifrado con su nombre, de talla apropiada, mangas largas y correctamente
abrochado.
4. Utilizar calzado cerrado sin tacones, gafas de seguridad y guantes de nitrilo.
5. Las personas que mantengan cabello largo deben ingresar al laboratorio debidamente
recogido.
6. No se puede ingresar al laboratorio con uñas largas.
7. No se debe correr dentro del laboratorio.
8. No pipetear reactivos con la boca.
9. Leer cuidadosamente la etiqueta de los reactivos.
10. Cerrar bien el frasco de reactivos después de tomar lo necesario.
11. No se debe oler directamente de los frascos.
12. Por ningún motivo se desecharán los residuos químicos, salvo que sean inertes, a los
desagües del laboratorio, el instructor indicará al inicio de la práctica los contenedores
disponibles para este fin.
13. Cuando en una reacción se desprenden gases, se debe efectuar dentro de una cabina de
extracción.
1. No ingerir alimentos dentro del laboratorio.
2. Mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio.
3. Mantener atención a las instrucciones del instructor.
4. Antes de cada práctica los estudiantes deben revisar las actividades a realizarse, deben
conocer de antemano las propiedades físico - químicas de los reactivos que se van a utilizar,
además de su información toxicológica.
5. En el caso de cualquier derrame se debe informar inmediatamente al instructor.
6. El material de vidrio roto debe ser depositado en los recipientes destinados para el efecto.
7. En el caso de derrame de una sustancia química sobre la piel, debe informarse
inmediatamente al instructor y proceder a enjuagar con abundante agua. En el caso de que
la sustancia sea ácida, debe neutralizarse con una dilución de bicarbonato de sodio; en el
caso de que sea una sustancia básica, se debe neutralizar con una solución diluida de ácido
acético.

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8. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Utilizar


recipientes de pared delgada. Añadir lentamente el ácido, sobre el agua, por las paredes del
recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA SOBRE
EL ÁCIDO, ya que puede formar vapor con violencia explosiva; si el recipiente se calienta
demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.

4. Indicaciones generales

1. La ejecución de la práctica corresponderá al 50% de la nota.


2. El informe de laboratorio se entregará por grupo y corresponderá al 50% de la nota.
3. Para la fecha de entrega del informe de laboratorio se considerarán 7 días una vez que ha
finalizado la parte experimental. No se recibirán informes fuera de la fecha establecida.
4. Los estudiantes deben ingresar al laboratorio con mandil cifrado con su respectivo nombre
y sus respectivos equipos de protección personal (mascarilla, guantes de nitrilo, gafas de
seguridad, zapatos cerrados, pantalón largo y el cabello recogido).
5. Cada grupo de laboratorio debe tener el material necesario para cada práctica específica.
6. Los estudiantes podrán ingresar al laboratorio hasta pasado un máximo de 10 minutos.
7. Los estudiantes deben registrar las observaciones, cálculos y resultados en su respectivo
cuaderno de laboratorio.
8. El grupo de trabajo deberá tener listo el material necesario para realizar la práctica antes
de la explicación de esta (no será permitido que durante el transcurso de la práctica se salga
a traer material).
9. El estudiante debe permanecer durante toda la práctica, si de fuerza mayor necesitara salir
debe comunicárselo al ayudante de la práctica, que luego revisará la justificación
respectiva.
10. Las prácticas son únicas e irrepetibles por cada horario de laboratorio.
11. Durante la realización de la práctica se tomará en cuenta el desempeño de cada integrante
del grupo, siendo esta parte de la calificación total.
12. Al término de cada práctica el grupo de trabajo debe entregar un reporte de los datos
experimentales registrados, los cuales deben ser firmados por el profesor o el ayudante.
13. En el caso de que la práctica no resultase como está planificada, el estudiante deberá
investigar acerca de todas las posibles fuentes de error y proponer alternativas que pudieron
considerarse para solventar dichos errores.
14. El puntaje de laboratorio será calificado sobre seis puntos, los cuales son repartidos de la
siguiente manera: 3 puntos de informes, 1 punto de desempeño (hoja de recolección de
datos, conducta y limpieza) y 2 puntos correspondientes a la evaluación final.
15. Se debe registrar el uso de los equipos del laboratorio.

5. El cuaderno de laboratorio

Constituye en un registro completo de todo el trabajo practico realizado. Debe contener toda la
información necesaria para que cualquier otra persona sea capaz de reproducir el experimento
exactamente de la misma forma en que lo ha realizado el autor del cuaderno, incluyendo las
operaciones llevadas a cabo, los hechos observados y las conclusiones que se derivan de todo
ello.

En el caso de realizar algún experimento en grupo, los datos son comunes, pero no su redacción.
El cuaderno de laboratorio debe poseer las siguientes características:

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• Debe tener una encuadernación permanente, es decir, ser de tapa dura y hojas cosidas (un
auténtico cuaderno de laboratorio no puede ser de espiral), y debe tener las hojas
numeradas.
• Debe utilizarse un material de escritura indeleble, es decir, un esferográfico. Nunca usar
un lápiz.
• Nunca borrar nada. Si se comete algún horror error, deben tacharse únicamente con una
línea por encima, de forma que aún puedan leerse, y, nunca, pero nunca se debe arrancar
una página.
• El trabajo se debe poder reproducir en todos sus detalles, es decir, se debe poder averiguar
lo que ocurrió e, incluso, cuándo y por qué uno decidió suspender el experimento.
• Deje un par de páginas al comienzo del cuaderno para poner la tabla de contenidos.
• No deje hojas en blanco.
• Coloque la fecha en la que se ha realizado el experimento.
• El cuaderno de laboratorio es como un diario, así que escriba: Que es lo que usted ha hecho,
no lo que dice la técnica que haga o lo que se supone que debería haber hecho; cualquier y
todas las observaciones: cambios de color, temperatura, explosiones, lo que se regó, nada
ocurrió, etc.; y cualquier explicación razonable del porqué pasó.

Cada práctica registrada en el cuaderno consta de dos partes: PRELAB E INLAB.

El PRELAB debe ser redactado en un tiempo verbal adecuado, considerando que es una
planificación del experimento, se debe redactar en tiempo futuro. Debe contener los
siguientes ítems:

• Práctica N°:
• Tema:
• Fecha:
• Objetivos:
• Procedimiento: (Diagrama de flujo)

El INLAB dado que se supone que la anotación se hace justo cuando se acaba de realizar
una actividad, se redacta en tiempo verbal pasado simple. Debe considerarse los siguientes
ítems:

• Esquema del experimento


• Reacciones del experimento
• Datos experimentales (tabulados)
• Observaciones

NOTA: El cuaderno de laboratorio será sumillado por el instructor del laboratorio al


finalizar cada práctica.

6. Materiales por grupo y horario de laboratorio.

Materiales por grupo.


CANTIDAD DESCRIPCIÓN
1 Bureta de 25 mL o 50 mL con llave de teflón.
1 Pipeta graduada de 10 mL

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1 Pipeta volumétrica de 10 y 25 mL
4 Matraz Erlenmeyer de 250 mL
2 Vaso de precipitación de 250 mL
1 Crisol de porcelana con tapa de 10 mL
1 Pera de succión de tres vías.
1 Balón aforado de 250mL
1 Balón aforado de 25, 100, 250 y 1000 mL
2 Recipientes de polietileno con tapón y tapa rosca de 1000 mL
1 Cucharilla o espátula
1 Vidrio reloj
1 Embudo de vidrio
1 Tela blanca (25 cm x 25 cm)
1 Probeta de 10 y 50 ml
1 Varilla de agitación con ambos extremos sellados
1 Pinza para bureta
1 Par de guantes de calor
1 Piseta

Materiales por horario de laboratorio.


CANTIDAD DESCRIPCIÓN
1 Rollo grande de papel industrial
2 Rollos de papel aluminio
1 Rollo de papel film
1 Litro de jabón de manos
1 Litro de jabón líquido lavavajilla

7. Materiales para microanalítica

“APRENDER HACIENDO QUIMICA A MICROESCALA Y EQUIPOS PARA


QUIMICA A BAJO COSTO”

Materiales por grupo.


CANTIDAD DESCRIPCIÓN
1 Soporte
1 Llave de 3 vías
1 Jeringa de insulina 1 mL
1 Agitador magnético (pequeño)
1 Magneto
4 Vasos de precipitación de 25 mL
1 Pesa muestra o zapatilla (opcional)
1 Pera de succión
1 Balón aforado de 250mL
2 Recipientes de polietileno con tapón y tapa rosca de 250mL
1 Cucharilla o espátula
1 Vidrio reloj (opcional)
1 Embudo de vidrio pequeño
1 Tela blanca (20 cm x 20 cm)
1 Crisol de porcelana con tapa de 10 mL
1 Piseta

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Los materiales por horario de laboratorio son los mismos que constan en el apartado anterior.

8. Tratamiento de datos analíticos.

Ninguna medición, no importa cuán cuidadosamente se realice, ni los métodos o instrumentos


más sofisticados que se empleen, nos va a permitir conocer exactamente el valor real de una
magnitud, siempre va a existir una diferencia entre el valor real y el valor medido, esta
diferencia se conoce como error absoluto. Además, cada medición tendrá asociada cierta
incertidumbre asociada al valor final, es decir, dos mediciones de un mismo parámetro no tienen
por qué dar los mismos resultados. Estos dos aspectos tienen que ver con la exactitud y precisión
en las mediciones.

El error total en las mediciones proviene de los errores determinados y en los indeterminados.
Los errores determinados o sistemáticos son aquellos que provienen de fuentes que se pueden
localizar o definirse, entre ellos constan los errores instrumentales, de método, de operación y
personales, un buen químico analítico debe tener la capacidad de identificarlos y proponer
mecanismos que puedan disminuir su magnitud. Los errores indeterminados sin embargo no
pueden atribuirse a una fuente conocida, son producidos por el azar en cada operación del
método que se emplee y se consideran como aislados, fortuitos o accidentales, es evidente que
la posibilidad de cometer este tipo de errores aumenta con el número de operaciones
involucradas.

Media y desviación estándar. La distribución de los resultados obtenidos de cualquier


medición, llamados datos, tienen una distribución normal, es decir, se distribuyen
homogéneamente alrededor de un valor central, conocido como valor esperado, media
aritmética o media simplemente. La desviación estándar en cambio nos indica el grado de
alejamiento de los datos en torno al valor esperado.

De acuerdo con el teorema del límite central y a la ley de los grandes números, podemos esperar
que el valor esperado de una medición corresponda al valor real, en este caso, el cuadrado de la
desviación estándar, conocida como varianza, nos da información acerca del error absoluto, es
decir, que tan alejados están nuestros datos del valor real.

La media (𝑋̅) y la deviación estándar (s) se calculan según las ecuaciones 1 y 2 respectivamente.
𝑖=𝑛 Ec(1)
(𝑥1 + 𝑥2 + 𝑥3 + ⋯ + 𝑥𝑛 ) 1
Media 𝑋̅ = = ∑ 𝑥𝑖
𝑛 𝑛
𝑖=1

Ec(2)
∑𝑖=𝑛(𝑥𝑖 − 𝑋̅)2
Desviación estándar 𝑠 = √ 𝑖=1
𝑛−1

Intervalos de confianza (LC). Corresponde a un rango de valores alrededor de la media, en la


cual se debería encontrar el valor verdadero de la medición, a cierto nivel de probabilidad. Se
calcula mediante la ecuación 3. Donde n es igual al numero de observaciones, 𝑋̅ es la media, 𝑠
la deviación estándar y t es un parámetro estadístico conocido como la t de Student, que es la
distribución de la probabilidad asociada a una población normalmente distribuida, cuando
existe un numero pequeño de observaciones.

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𝑠 Ec(3)
Límite de confianza 𝐿𝐶 = 𝑋̅ ± t.
√𝑛
En la siguiente tabla se muestran los valores tabulados para la t de Student a diferentes niveles
de confianza. Nótese que además del nivel de confianza el valor de t depende de los grados de
libertad, los mismos que corresponden al número de categorías independientes en una prueba o
experimento en particular, cuando trabajamos con mediciones, corresponden al número de
medidas o repeticiones realizadas menos 1 (n-1).

Grados de libertad Valores de t al 95%


1 12.70
2 4.30
3 3.18
4 2.78
5 2.57
6 2.45

Criterio Q para rechazo de un resultado dudoso para una serie de mediciones entre 3 y
10 resultados. Por lo general en una determinación analítica se realiza un mínimo de tres
repeticiones, o mediciones, de las cuales existe la probabilidad de que alguno sea un dato
discordante, es decir, que difiera excesivamente de su valor medio, por lo cual no debería
tomarse en cuenta para posteriores cálculos analíticos, esta medición discordante se conoce
como resultado dudoso. El criterio Q es un test estadístico que nos permite determinar si una
medición dudosa es aceptada o rechazada. Este criterio se calcula según la ecuación 4, donde
xp corresponde al resultado dudoso, xn es el resultado más cerno al dudoso y R el rango de la
serie; R se calcula como la diferencia entre los valores extremos de la serie, es decir, entre el
valor más grande y el valor más pequeño.

|𝑥𝑝 − 𝑥𝑛 | Ec(4)
Criterio Q 𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑅
La Qexp estimada se compara con los valores tabulados de rechazo que son críticos para un
grado de confianza, que por lo general es al 95%. Si Qexp < Qcrit, no se rechaza el resultado
sospechoso, es decir, se debe incluir para nuestros análisis; en caso contrario, si Qexp > Qcrit,
podemos afirmar que tenemos un criterio estadístico para su rechazo, es decir, para prescindir
de él. En la siguiente tabla se muestran los valores de Qcrit al 95% de confianza, los valores de
Q critica dependen del número de observaciones o mediciones.

Número de observaciones Qcrit al 95%


3 0.970
4 0.829
5 0.710
6 0.625

Como el estudiante podrá notar, se debe realizar primero la prueba estadística de rechazo test
Q, antes de realizar las estimaciones de media, desviación estándar, intervalos de confianza y
otros parámetros que se requieren.

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9. Desarrollo de la guía

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Conceptos básicos de química analítica

Práctica N° 01: Preparación de soluciones estándar de ácido clorhídrico e hidróxido de


sodio 0.1 M.

Objetivo General: Preparar soluciones estándar de concentración de 0,1 normal de ácido


clorhídrico e hidróxido de sodio.

Objetivos Específicos
• Preparar soluciones de concentración 0.1 normal de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio.
• Estandarizar las soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio mediante titulación
volumétrica empleando carbonato de sodio y ftalato ácido de potasio, respectivamente,
como patrón primario.

Fundamento Teórico
Titulación volumétrica. También conocida como valoración volumétrica, es una técnica
analítica que nos permite determinar la concentración de un analito, al igual que en otros
métodos de análisis químicos cuantitativos clásicos, la estimación se basa en cálculos
estequiométrico sobre la reacción entre la substancia valorante y el analito. Dependiendo del
tipo de reacción que se lleve a cabo entre el valorante y el analito, las valoraciones volumétricas
se dividen en cuatro grupos: Valoración ácido - base o de neutralización, valoración redox,
valoración complexométrica y valoración de potencial z. En todos los casos las reacciones
deben cumplir las siguientes características: deben ser una reacción simple, libre de reacciones
secundarias; deber ser instantánea; y se debe establecer el final de la reacción, mediante el
cambio en alguna propiedad física o química en el sistema.

Titulante o substancia valorante. Es una solución estándar de concentración conocida, esta


solución puede ser elaborada a partir de un patrón primario, que no es más que un reactivo
que cumple con las siguientes características: alta pureza, alta estabilidad, baja higroscopicidad,
alto peso equivalente, baja toxicidad y bajo costo. También puede ser una solución que ha sido
estandarizada previamente frente a un patrón primario, conocido como patrón secundario. La
sustancia titulante se coloca siempre en la bureta con la finalidad de medir el volumen
consumido en la reacción.

El analito corresponde a una parte de la muestra que va a ser analizada mediante métodos
químicos, o instrumentales, con la finalidad de ser cuantificada, es decir, determinar la cantidad
de materia presente en la muestra. La muestra es una porción representativa de una sustancia
de interés, que va a ser utilizada para estudiar sus propiedades físico - químicas. Es importante
resaltar que para la química analítica cuantitativa se debe conocer la identidad del analito.

El indicador. Es un compuesto que tiene la propiedad de cambiar de color de acuerdo con el


entorno químico del medio, su función principal es la de alertar, mediante un cambio de color,
cuando la reacción se ha llevado de manera cuantitativa, es decir, cuando se ha consumido

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totalmente el analito. Este reactivo se coloca en pequeñas cantidades, apenas unas gotas, en el
matraz Erlenmeyer que contiene la solución del analito.

Punto de equivalencia y punto final. El punto de equivalencia corresponde al punto teórico


que se alcanza cuando la cantidad de sustancia titulante es químicamente equivalente a la
cantidad de analito en la muestra, pero debido a que no se lo puede determinar
experimentalmente, se lo estima observando algún cambio físico asociado a la condición de
equivalencia química, conocido como punto final. La diferencia entre el punto de equivalencia
y punto final se conoce como error en la valoración.

En la presente práctica se prepararán y estandarizarán las soluciones de ácido clorhídrico e


hidróxido de sodio, ambas a una concentración de 0,1 normal, la estandarización es el proceso
de determinar su concentración mediante el análisis volumétrico frente a sus respectivos
patrones primarios, ambas soluciones van a ser utilizadas en las siguientes prácticas como
patrones secundarios.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica Bureta 25ml ±0,1mL Ácido clorhídrico
±0.0001 g Balón aforado de 1 L Hidróxido de sodio
Balanza Granataria Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
± 0.1 g 4 Erlenmeyer de 250mL Ftalato ácido de potasio
Papel aluminio (KHF)
Vidrio Reloj Carbonato de sodio.
Espátula Fenolftaleína
Varilla de vidrio Verde de Bromo Cresol
Tela blanca de algodón (VBC)
Pinza para bureta
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Piseta
2 frascos de Polietileno de 1 L
Soporte Universal

• Procedimiento.
Preparación de un litro de solución de HCl 0,1 N: Realizar los cálculos correspondientes
para determinar el volumen necesario a medirse de ácido clorhídrico concentrado, de acuerdo
a las especificaciones dadas por el instructor sobre concentración y densidad; colocar
aproximadamente 500 mililitros de agua destilada en un balón aforado de un litro; adicionar
con precaución la cantidad determinada de ácido clorhídrico concentrado en el balón aforado;
y aforar con agua destilada; finalmente transferir cuidadosamente la solución preparada al
frasco de polietileno y etiquetar.

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Valoración de solución de HCl 0,1 N: Determinar la cantidad de carbonato de sodio necesario


para neutralizar 10 mililitros de la solución preparada, asumiendo para ello una concentración
de 0.1 normal; pesar aproximadamente la cantidad determinada de carbonato de sodio sobre un
vidrio reloj en una balanza analítica; transvasar cuantitativamente el carbonato de sodio en un
matraz Erlenmeyer; disolver el carbonato de sodio con suficiente agua destilada,
aproximadamente 25 mililitros; añadir una o dos gotas de indicador verde de bromo cresol
(VBC); por ultimo titular con la solución preparada de ácido clorhídrico ≈ 0,1 normal. Repetir
este procedimiento por cuatro veces.

Preparación de un litro de solución de NaOH 0,1 N: Realizar los cálculos correspondientes


para determinar la cantidad de hidróxido de sodio necesario; pesar la cantidad estimada de
hidróxido de sodio sobre un vidrio reloj en una balanza granataria; trasvasar cuantitativamente
el hidróxido de sodio en un vaso de precipitación de 250 mL; disolver el hidróxido de sodio
con aproximadamente 100 mililitros de agua destilada; transferir cuantitativamente a un balón
aforado de un litro; aforar con agua destilada; por ultimo transferir cuidadosamente a un frasco
de polietileno y etiquetar.

Valoración de solución de NaOH 0,1 N: Calcular la cantidad de ftalato ácido de potasio (KHF)
necesario para neutralizar un volumen de 10 mililitros de solución de hidróxido de sodio
preparada; pesar aproximadamente la cantidad estimada de KHF sobre un vidrio reloj en una
balanza analítica; transvasar el KHF cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer; disolver con
suficiente agua destilada, aproximadamente con 20 mililitros; añadir 1 o 2 gotas de indicador
fenolftaleína; y titular con la solución de hidróxido de sodio 0,1 normal, repetir este
procedimiento por cuatro veces.

Parte Experimental – MICROANALÍTICA

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica Balón aforado de 250 mL Ácido clorhídrico
±0.0001 g Vaso de precipitación de 25 mL Hidróxido de sodio
Balanza Granataria Vaso de precipitación de 100 mL Agua destilada
± 0.1 g 4 Erlenmeyer de 25 mL Ftalato ácido de potasio
Equipo de Papel aluminio (KHF)
microanalítica Vidrio Reloj Carbonato de sodio.
Espátula Fenolftaleína
Varilla de vidrio Verde de Bromo Cresol
Tela blanca de algodón (VBC)
Pinza para bureta
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Piseta
2 frascos de Polietileno de 250 mL

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• Procedimiento.
Preparación de un litro de solución de HCl 0,1 N: Realizar los cálculos correspondientes
para determinar el volumen necesario a medirse de ácido clorhídrico concentrado, de acuerdo
a las especificaciones dadas por el instructor sobre concentración y densidad; colocar
aproximadamente 100 mililitros de agua destilada en un balón aforado de 250 mL; adicionar
con precaución la cantidad determinada de ácido clorhídrico concentrado en el balón aforado;
y aforar con agua destilada; finalmente transferir cuidadosamente la solución preparada al
frasco de polietileno y etiquetar.

Valoración de solución de HCl 0,1 N: Determinar la cantidad de carbonato de sodio necesario


para neutralizar 3 mililitros de la solución preparada, asumiendo para ello una concentración de
0.1 normal; pesar aproximadamente la cantidad determinada de carbonato de sodio en un matraz
Erlenmeyer; disolver el carbonato de sodio con suficiente agua destilada, aproximadamente 3
mililitros; añadir una o dos gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC); por ultimo titular
con la solución preparada de ácido clorhídrico 0,1 normal. Repetir este procedimiento por
cuatro veces.

Preparación de un litro de solución de NaOH 0,1 N: Realizar los cálculos correspondientes


para determinar la cantidad de hidróxido de sodio necesario; pesar la cantidad estimada de
hidróxido de sodio sobre un vidrio reloj en una balanza granataria; trasvasar cuantitativamente
el hidróxido de sodio en un vaso de precipitación de 100 mL; disolver el hidróxido de sodio
con aproximadamente 100 mililitros de agua destilada; transferir cuantitativamente a un balón
aforado de 250 mL; aforar con agua destilada; y transferir cuidadosamente a un frasco de
polietileno y etiquetar.

Valoración de solución de NaOH 0,1 N: Calcular la cantidad de ftalato ácido de potasio (KHF)
necesario para neutralizar un volumen de 3 mililitros de solución de hidróxido de sodio
preparada; pesar aproximadamente la cantidad estimada de KHF en un matraz Erlenmeyer;
disolver con suficiente agua destilada, aproximadamente con 3 mililitros; añadir 1 o 2 gotas de
indicador fenolftaleína; y titular con la solución de hidróxido de sodio 0,1 normal, repetir este
procedimiento por cuatro veces.

• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.


Los residuos de la titulación neutralizados pueden ser desechados directamente en el lavabo.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar únicamente el cálculo para la primera repetición de la estandarización de las
soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio, los demás resultados presentarlos
tabulados.
o En los parámetros estadísticos detallar únicamente el cálculo del criterio de aceptación o
rechazo de los datos (criterio Q)
Cuestionario
1. ¿Qué diferencia existe entre un patrón primario y secundario?

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

2. ¿Cuál es el rango de viraje de la fenolftaleína?


3. ¿Cuál es el rango de viraje del verde de bromo cresol (VBC)?
4. ¿Por qué en la estandarización de la solución de ácido clorhídrico se emplea como
indicador el VBC y no la fenolftaleína?
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Concentración de la solución de ácido clorhídrico (HCl)
Repetición Normalidad N (eq/L)
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Tabla 2. Concentración de la solución de hidróxido de sodio (NaOH)


Repetición Normalidad N (eq/L)
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio ácido-base

Práctica N° 02: Determinación de la alcalinidad del agua y de la acidez de la leche.

Objetivo General: Determinar la alcalinidad de una muestra de agua y de la acidez de la leche


mediante titulación volumétrica.
Objetivos Específicos
• Cuantificar la alcalinidad de una muestra de agua mediante titulación volumétrica,
empleando una solución estándar de ácido clorhídrico (0.1 N); fenolftaleína y anaranjado
de metilo como indicadores.
• Determinar la acidez de la leche mediante valoración volumétrica, empleando una solución
estándar de hidróxido de sodio (0.1 N) y fenolftaleína como indicador.

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Fundamento Teórico

Alcalinidad del agua. La alcalinidad del agua se define como su capacidad para neutralizar
ácidos, en aguas naturales esta propiedad se debe principalmente a las sales de carbonatos,
bicarbonatos o hidróxidos que se encuentren disueltas, por lo que su valor es un indicativo de
la concentración de estas especies. Los bicarbonatos representan la mayor contribución a la
alcalinidad de aguas naturales, estos se generan por la reacción del CO2 atmosférico disuelto en
el agua, con los carbonatos provenientes de la erosión de los minerales. La alcalinidad, por
convención, se expresa en unidades de mg/L o ppm de CaCO3.

Acidez de la leche. La acidez titulable de la leche corresponde a la determinación de la


concentración tanto de la acidez natural de la leche, provocada por las proteínas (caseínas),
sustancias minerales, ácidos orgánicos y fosfatos; y la acidez desarrollada, principalmente por
la generación de ácido láctico, a partir de la lactosa por crecimiento microbiano. Por
conveniencia la acidez de la leche se expresa en unidades de mg/L o ppm de ácido láctico.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Bureta 25ml ±0,1mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
Balón aforado de 250 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)
Balón aforado de 100 mL Agua destilada
Vaso de precipitación de 250 mL Fenolftaleína
4 Erlenmeyer de 250mL Muestra de agua
Papel aluminio Muestra de leche
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pipeta volumétrica de 25mL
Pera de succión
Piseta
Papel absorbente
Pinza para bureta
Soporte Universal

• Procedimiento.
Cuantificación de la alcalinidad del agua: Preparar 250 mililitros de una solución de ácido
clorhídrico de concentración aproximada 0,01 normal, mediante dilución del ácido de
concentración 0,1 normal; medir cuatro alícuotas de 100 mililitros de una muestra de agua en
cuatro matraces Erlenmeyer; agregar una o dos gotas del indicador fenolftaleína, observar que
la solución presente coloración correspondiente a una muestra alcalina; titular cada una de las
muestras con la solución de ácido clorhídrico 0,01 normal; posteriormente agregar una o dos
gotas del indicador anaranjado de metilo; titular con la solución de ácido clorhídrico 0,01

14
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

normal hasta cambio de color. Nota: De no presentarse coloración con fenolftaleína, agregar
inmediatamente anaranjado de metilo.
Determinación de la acidez de la leche: Preparar 250 mililitros de una solución de hidróxido
de sodio de concentración aproximada 0,01 normal, mediante dilución del hidróxido de
concentración 0,1 normal; tomar una alícuota de 25 mililitros de la muestra de leche en un balón
aforado de 100 mL y aforar con agua destilada; tomar una alícuota de 25 mililitros de la leche
diluida; añadir una o dos gotas del indicador fenolftaleína; titular con la solución de hidróxido
de sodio 0,01 normal; repetir el procedimiento por un total de 4 repeticiones.

Parte Experimental - MICROANALÍTICA

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Equipo de Balón aforado de 250 mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
microanalítica Vaso de precipitación de 25 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)
Vaso de precipitación de 100 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 25 mL Fenolftaleína
Papel aluminio Muestra de agua
Vidrio Reloj Muestra de leche
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Piseta

• Procedimiento.
Cuantificación de la alcalinidad del agua: Preparar 250 mililitros de una solución de ácido
clorhídrico de concentración aproximada 0,01 normal, mediante dilución del ácido de
concentración 0,1 normal; medir cuatro alícuotas de 3 mL de una muestra de agua en cada uno
de los cuatro matraces Erlenmeyer; en todas las muestras agregar una o dos gotas del indicador
fenolftaleína, observar que la solución presente coloración correspondiente a una muestra
alcalina; titular cada una de las muestras con la solución de ácido clorhídrico 0,01 normal;
posteriormente agregar una o dos gotas del indicador anaranjado de metilo; continuar con la
titulación de la solución de ácido clorhídrico 0,01 normal hasta el respectivo cambio de color.
Nota: De no presentarse coloración con fenolftaleína, agregar inmediatamente anaranjado de
metilo.
Determinación de la acidez de la leche: Preparar 250 mililitros de una solución de hidróxido
de sodio de concentración aproximada 0,01 normal, mediante dilución del hidróxido de
concentración 0,1 normal; tomar una alícuota de 2.5 mililitros de la muestra de leche en un vaso

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

de precipitación de 25 mL; colocar en el mismo vaso de precipitación 7.5 mL de agua destilada


y mezclar; tomar una alícuota de 2 mililitros de la leche diluida; añadir una o dos gotas del
indicador fenolftaleína; titular con la solución de hidróxido de sodio 0,01 normal; repetir el
procedimiento por un total de 4 repeticiones.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos neutralizados de la titulación pueden ser desechados directamente en el lavabo,
de igual manera se procede con los residuos de ambas muestras.
• Cálculos relevante y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Indicar las especies presentes en la muestra de agua.
o Detallar únicamente el cálculo para la primera repetición de la estimación de la alcalinidad
de agua, concentración de carbonato de calcio en ppm, y de la acides de la leche,
concentración de ácido láctico en ppm.
o En los parámetros estadísticos detallar únicamente el cálculo del criterio de aceptación o
rechazo de los datos (criterio Q).
Cuestionario
1. ¿Cuál es el rango de viraje del anaranjado de metilo?
2. Escriba la ecuación de formación de bicarbonatos en aguas naturales, considerando que se
generan a partir del dióxido de carbono de la atmosfera disuelto en el agua, y por los
carbonatos provenientes de la dilución de los minerales.
3. Explique una aplicación de la estimación de la alcalinidad del agua.
4. ¿Cuáles son los valores normados de acides titulable de la leche, para la leche cruda y
pasteurizada?
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Determinación de la alcalinidad de la muestra de agua.
Repetición ppm Ca(OH)2 ppm Ca(HCO3)2 ppm CaCO3
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación
estándar (s)
Límite de confianza
(L.C.)

Tabla 2. Determinación de acidez de la leche.

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Repetición ppm de ácido láctico


1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio ácido-base

Práctica N° 3: Retrotitulación: determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de


amonio y ácido acetil salicílico en un medicamento

Objetivo General: Identificar una sal de amonio mediante la determinación de su porcentaje


de amoniaco y cuantificar el ácido acetilsalicílico presente en un medicamento.

Objetivos Específicos

• Determinar el porcentaje de amoniaco de una sal de amonio mediante retrotitulación.


• Identificar una sal de amonio de acuerdo con su porcentaje de amoniaco.
• Cuantificación de ácido acetilsalicílico presente en un medicamente mediante
retrovaloración.

Fundamento Teórico

Retrotitulación. La retrotitulación o retrovaloración, también conocida como valoración por


retroceso, corresponde al procedimiento de añadir un exceso conocido de un reactivo estándar
a la solución, para que reaccione cuantitativamente con el analito, posteriormente se valora el
exceso con un segundo reactivo estándar. La concentración del analito se estima mediante
cálculos estequiométricos, considerando que el reactivo en exceso reacciona tanto con el analito
como con el valorante.

Las retrovaloraciones se emplean en los siguientes casos: cuando no existe un indicador


adecuado para valorar directamente; en el caso de que el analito sea de naturaleza volátil o
inestable, por ejemplo, cuando se trata de un gas disuelto; en el caso de que existan
interferencias en el sistema o se produzcan reacciones secundarias; además cuando la
concentración del analito es muy baja, por lo que se requiere mejorar la apreciación del punto
final.

Las sales de amonio se pueden identificar mediante la determinación de su porcentaje de


amoniaco. El proceso consiste en reaccionar una cantidad conocida de la muestra en disolución,
con un volumen conocido de reactivo estándar de hidróxido de sodio en exceso, el exceso se

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valora con solución estándar de ácido clorhídrico. Para identificar la muestra se compara el
valor experimental del porcentaje de amoniaco, con los valores teóricos.

El ácido acetilsalicílico (AAS) es un compuesto poco soluble en agua, corresponde al principio


activo de la aspirina, su amplio uso en medicamentos principalmente se debe a sus propiedades
antiinflamatorias, analgésicas y antipiréticas. En la presente práctica se determinará la
concentración de ácido acetil salicílico en una muestra comercial, en este caso se agrega un
volumen conocido de reactivo estándar de hidróxido de sodio en exceso, el exceso, igualmente,
se valora con solución estándar de ácido clorhídrico. La reacción que tiene lugar entre el analito
y el hidróxido de sodio corresponde a una hidrolisis básica.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica Bureta 25ml ±0,1mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
±0.0001 g Vaso de precipitación de 250 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)
Cocineta eléctrica Pipeta volumétrica de 25mL Agua destilada
Pipeta volumétrica o graduada de 10mL Muestra de sal de amonio
4 Erlenmeyer de 250mL Naranja de metilo
Papel aluminio Fenolftaleína
Vidrio Reloj Muestra de ácido
Espátula acetilsalicílico (aspirina).
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pera de succión
Piseta
Guantes de calor

• Procedimiento.
Determinación del porcentaje amoniaco en una sal de amonio: Pesar 0,05 g de muestra en
una balanza analítica; colocar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL; diluir con
suficiente agua destilada, aproximadamente con 25 mililitros; añadir exactamente 10 mililitros
de solución estándar de hidróxido de sodio (0.1 N); calentar a ebullición por aproximadamente
10 minutos, hasta provocar el desprendimiento total de los vapores de amoniaco (tome las
precauciones necesarias para evitar pérdidas de la muestra); enfriar hasta temperatura ambiente
(ayudarse con un chorro de agua sobre el matraz); añadir de una a dos gotas de indicador
anaranjado de metilo; valorar del exceso de hidróxido de sodio con solución patrón de ácido
clorhídrico (0.1 N). Realizar este procedimiento por 4 repeticiones.

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Cuantificación de ácido acetilsalicílico en un medicamente: Determinar el peso promedio


de 4 tabletas de aspirina; pulverizar las cuatro tabletas de aspirina con ayuda de un mortero;
pesar 0,30 gramos de la aspirina pulverizada sobre un vidrio reloj en una balanza analítica;
transferir la muestra en un matraz de 250 mL; añadir exactamente 50 mililitros de solución
estándar de hidróxido de sodio (0,1 N); calentar la solución a ebullición por aproximadamente
10 minutos (tome las precauciones necesarias para no perder de la muestra por salpicaduras y
evitar que no se carbonice); enfriar a temperatura ambiente (ayudarse con un chorro de agua
sobre el matraz); añadir aproximadamente 25 mililitros de agua destilada; agregar una o dos
gotas de indicador fenolftaleína; titular con solución estándar de ácido clorhídrico (0,1 N).
Realizar 4 repeticiones.

Parte Experimental - MICROANALÍTICA


• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica Balón aforado de 250 mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
±0.0001 g Vaso de precipitación de 25 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)
Cocineta eléctrica Vaso de precipitación de 100 mL Agua destilada
Equipo de 4 Erlenmeyer de 25 mL Muestra de sal de amonio
microanalítica Papel aluminio Naranja de metilo
Vidrio Reloj Fenolftaleína
Espátula Muestra de ácido
Varilla de vidrio acetilsalicílico (aspirina).
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Piseta

• Procedimiento.
Determinación del porcentaje amoniaco en una sal de amonio: Pesar 0,005 g de muestra en
una balanza analítica; colocar la muestra en un matraz Erlenmeyer; diluir con suficiente agua
destilada, aproximadamente con 5 mililitros; añadir exactamente 1.5 mililitros de solución
estándar de hidróxido de sodio (0.1 N); calentar hasta llegar a ebullición por aproximadamente
10 minutos, se debe provocar el desprendimiento total de los vapores de amoniaco (tome las
precauciones necesarias para evitar pérdidas de la muestra); enfriar hasta temperatura ambiente
(ayudarse con un chorro de agua sobre el matraz); añadir de una a dos gotas de indicador
anaranjado de metilo; valorar del exceso de hidróxido de sodio con solución patrón de ácido
clorhídrico (0.1 N). Realizar este procedimiento por 4 repeticiones.
Cuantificación de ácido acetilsalicílico en un medicamente: Determinar el peso promedio
de 4 tabletas de aspirina; pulverizar las cuatro tabletas de aspirina con ayuda de un mortero;
pesar 0,02 gramos de la pastilla pulverizada en un matraz Erlenmeyer; añadir exactamente 5

19
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mililitros de solución estándar de hidróxido de sodio (0,1 N); calentar la solución a ebullición
por aproximadamente 10 minutos (tome las precauciones necesarias para no perder de la
muestra por salpicaduras y evitar que no se carbonice); enfriar a temperatura ambiente
(ayudarse con un chorro de agua sobre el matraz); añadir aproximadamente 3 mililitros de agua
destilada; agregar una o dos gotas de indicador fenolftaleína; titular con solución estándar de
ácido clorhídrico (0,1 N). Realizar 4 repeticiones.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos neutralizados de la titulación pueden ser desechados directamente en el lavabo,
de igual manera se procede con los residuos de ambas muestras.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar únicamente el cálculo para la primera repetición de la determinación del
porcentaje de amoniaco.
o Detallar únicamente el cálculo teórico del porcentaje de amoniaco para la sal identificada,
las concentraciones teóricas de las otras sales indicadas por el instructor se deben presentar
tabuladas.
o Identificar la sal de amonio correspondiente y calcular el porcentaje de error en la
determinación, comparando el valor experimental promedio con el valor teórico.
o Detallar únicamente el cálculo del porcentaje en peso del ácido acetilsalicílico y del
contenido en miligramos por tableta, para la primera repetición.
o Calcular el porcentaje de error en la determinación, comparando el valor experimental
promedio del contenido en miligramos, con el valor reportado en las tabletas.
o En los parámetros estadísticos detallar únicamente el cálculo del criterio de aceptación o
rechazo de los datos (criterio Q).
Cuestionario
1. Calcule el porcentaje de amoniaco para las siguientes sales: nitrato de amonio, sulfato de
amonio y cloruro de amonio.
2. Describa dos aplicaciones de las sales de amonio.
3. ¿Cuál es el rango de viraje del anaranjado de metilo?
4. Escriba la reacción de hidrólisis entre el ácido acetilsalicílico y el hidróxido de sodio,
indique los nombres de los productos.
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Determinación del porcentaje amoniaco de una sal de amonio:
Repetición Porcentaje de amoniaco (%NH3)
1
2
3
4

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Tabla 2. Cuantificación de ácido acetilsalicílico en un medicamente:
Repetición Porcentaje de ácido Contenido de ácido
acetilsalicílico (%AAS) acetilsalicílico (mg/tableta)
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio ácido-base

Práctica N° 04: Corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio y


determinación de mezcla de especies en una muestra

Objetivo General: Corregir la normalidad de la solución estándar de hidróxido de sodio y


determinar la concentración de las especies alcalinas presentes en una muestra de agua mediante
el método de Warder.
Objetivos Específicos
• Corregir la concentración de la solución estándar de hidróxido de sodio mediante
valoración volumétrica, empleando una solución estándar de ácido clorhídrico.
• Determinar la composición de la mezcla alcalina de una muestra de agua, mediante
valoración volumétrica, empleando solución estándar de ácido clorhídrico; fenolftaleína
y verde de bromo cresol como indicadores.
• Cuantificar los componentes de la mezcla alcalina aplicando el método de Warder.
Fundamento Teórico

Corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio. La concentración de la


solución de hidróxido de sodio disminuye cuando no se tiene la precaución de mantener el
frasco de reactivo debidamente cerrado, debido a que el hidróxido de sodio reacciona con el
dióxido de carbono del aire, formando carbonato de sodio.

Mezcla de especies alcalinas. Se denominan mezclas alcalinas a las formadas por las
combinaciones posibles entre las especies de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos,
generalmente provenientes de sales de metales alcalinos. Se debe considerar que en

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disoluciones acuosas únicamente pueden coexistir dos de las tres especies, debido a que dos de
ellas reaccionan entre sí, formando la tercera.

La identificación y cuantificación de las especies se realiza mediante el método de Warder, este


método consiste en realizar una titulación en dos etapas consecutivas, utilizando como reactivo
estándar a una solución de ácido clorhídrico. En la primera etapa se emplea como indicador
alcalino como la fenolftaleína, rango de viraje de 8 a 9.5, en esta etapa reaccionan los hidroxilos
y los carbonatos se transforman en bicarbonatos; en la segunda etapa se emplea un indicador
ácido como el verde de bromo cresol (VBC), rango de viraje de 3.5 a 5.4, en esta etapa
reaccionan tanto los bicarbonatos formados en la etapa anterior, como aquellos que pudieron
estar presentes inicialmente.

Es importante mencionar que se tratan de dos etapas consecutivas, es por ello, que el volumen
de ácido clorhídrico determinado frente al indicador verde de bromo cresol (VVBC), incluye al
volumen de ácido clorhídrico determinado frente a la fenolftaleína (VF).

La determinación de la composición de la mezcla de especies alcalinas se realiza a partir de los


valores de los volúmenes determinados anteriormente, de acuerdo con el siguiente cuadro:

Especies presentes en la mezclaRelación entre el volumen de ácido clorhídrico


determinado frente a los indicadores: fenolftaleína
(VF) y verde de bromo cresol (VVBC)
Hidroxilos (NaOH) 𝑉𝐹 = 𝑉𝑉𝐵𝐶
Carbonatos (Na2CO3) 1
𝑉𝐹 = 𝑉𝑉𝐵𝐶
2
Bicarbonatos (NaHCO3) 𝑉𝐹 = 0 ; 𝑉𝑉𝐵𝐶 > 0
Hidroxilos (NaOH) y Carbonatos 1
𝑉𝐹 > 𝑉
(Na2CO3) 2 𝑉𝐵𝐶
Carbonatos (Na2CO3) y 1
𝑉𝐹 < 𝑉
Bicarbonatos (NaHCO3) 2 𝑉𝐵𝐶

Parte Experimental
• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Bureta 25ml ±0,1mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
Vaso de precipitación de 250 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)
4 Erlenmeyer de 250mL Agua destilada
Papel aluminio Fenolftaleína
Vidrio Reloj Verde de bromo cresol (VBC)
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta volumétrica o graduada de 10mL

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Pera de succión
Papel absorbente
Piseta

• Procedimiento.
Corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio: Tomar una alícuota de
10 mililitros de la solución de hidróxido de sodio .01 normal en un matraz Erlenmeyer de 250
mL; añadir una o dos gotas del indicador fenolftaleína; titular con solución estándar de ácido
clorhídrico 0.1 normal; al mismo matraz añadir una o dos gotas de indicador verde de bromo
cresol (VBC); continuar titulando con la misma solución estándar de ácido clorhídrico 0.1
normal (no se debe encerar la bureta). Realizar cuatro repeticiones.
Determinación de mezcla de especies alcalinas: Tomar una alícuota de 10 mililitros de
muestra con la pipeta volumétrica; añadir una o dos gotas del indicador fenolftaleína; titular
con la solución estándar de ácido clorhídrico (0,1 N); en el mismo matraz, añadir una o dos
gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC); continuar titulando con la misma solución
estándar de ácido clorhídrico 0.1 normal (no se debe encerar la bureta). Realizar cuatro
repeticiones.
Parte Experimental - MICROANALÍTICA
• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Equipo de Balón aforado de 250 mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
microanalítica Vaso de precipitación de 25 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)
Vaso de precipitación de 100 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 25 mL Fenolftaleína
Papel aluminio Verde de bromo cresol (VBC)
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Piseta

• Procedimiento.
Corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio: Tomar una alícuota de 3
mililitros de la solución de hidróxido de sodio 0.01 normal en un matraz Erlenmeyer; añadir
una o dos gotas del indicador fenolftaleína; titular con solución estándar de ácido clorhídrico
0.1 normal; al mismo matraz añadir una o dos gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC);

23
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

continuar titulando con la misma solución estándar de ácido clorhídrico 0.1 normal (no se debe
encerar la bureta). Realizar cuatro repeticiones.
Determinación de mezcla de especies alcalinas: Tomar una alícuota de 3 mililitros de
muestra; añadir una o dos gotas del indicador fenolftaleína; titular con la solución estándar de
ácido clorhídrico (0,1 N); en el mismo matraz, añadir una o dos gotas de indicador verde de
bromo cresol (VBC); continuar titulando con la misma solución estándar de ácido clorhídrico
0.1 normal (no se debe encerar la bureta). Realizar cuatro repeticiones.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos neutralizados de la titulación pueden ser desechados directamente en el lavabo,
de igual manera se procede con los residuos de la muestra.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar únicamente el cálculo para la primera repetición de la corrección de la normalidad
de la solución de hidróxido de sodio.
o Determinar las especies presentes en la mezcla alcalina.
o Escribir las reacciones correspondientes a las especies presentes.
o Detallar únicamente el cálculo para la primera repetición de la determinación de la
concentración, en porcentaje peso – volumen, de las especies en la muestra alcalina.
o En los parámetros estadísticos detallar únicamente el cálculo del criterio de aceptación o
rechazo de los datos (criterio Q)
Cuestionario
1. Escriba los únicos posibles pares de especies alcalinas que pueden coexistir en una
solución acuosa.
2. Escriba la reacción química que se lleva a cabo entre el par de especies alcalinas que no
pueden existir juntas en una solución acuosa.
3. En el caso de no disponer de indicador verde de bromo cresol VBC, que indicador ácido
podría utilizar en su lugar, indique además el rango de viraje del indicador propuesto.
4. Plantee la reacción entre carbonato de sodio y ácido clorhídrico, y explique porque en la
reacción no se forma ácido carbónico.
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:

Tabla 1. Corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio


Repetición Normalidad de hidróxido de sodio (eq/L)
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)

24
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Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Tabla 2. Determinación de la mezcla de especies alcalinas, la concentración se expresa


en porcentaje peso – volumen.
Repetición % NaOH % Na2CO3 % NaHCO3
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación
estándar (s)
Límite de confianza
(L.C.)

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio ácido-base

Práctica N° 05: Curvas de titulación parte 1: valoración de ácido fuerte con base fuerte.

Objetivo General: Valoración potenciométrica de solución de ácido clorhídrico (0.1 N) con


solución estándar de hidróxido de sodio (0.1 N).
Objetivos Específicos
• Determinar el punto de equivalencia de la neutralización de una solución 0.1 N de ácido
clorhídrico, mediante el método potenciométrico, aplicando una solución estándar de
hidróxido de sodio.
• Calcular el porcentaje de error entre el punto de equivalencia teórico y el determinado
experimentalmente.
Fundamento Teórico

Titulación potenciométrica. También conocida como valoración potenciométrica, consiste en


un método electroquímico de análisis, se basa en la medición del potencial entre un electrodo
indicador y un electrodo de referencia, en condiciones de flujo casi nulo de corriente, este tipo
de análisis son por lo general más exactos en comparación con las técnicas que involucran el
empleo de indicadores. El equipo empleado para este análisis se llama potenciómetro, este
consta básicamente de un electrodo de membrana de vidrio, un electrodo de referencia y un
medidor de pH. Por lo general el electrodo de referencia se calibra con soluciones buffer
estandarizadas de pH 4, 7 y 10.

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Punto de equivalencia. Es el punto donde la cantidad de titulante añadido es


estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra, donde se
presenta la máxima velocidad de cambio del pH por unidad de volumen de titulante añadido.

Curva de valoración potenciométrica. La técnica de titulación potenciométrica involucra el


trazo de tres gráficas: la primera curva consiste en graficar los valores de pH en función del
volumen total de titulante añadido (VT); en la segunda se grafica los valores de ΔpH/ΔVT en
función de VT, esta gráfica se conoce como la curva de la primera derivada; y por último se
grafican los valores de Δ2pH/ΔVT2 en función de VT, esta última gráfica se conoce como curva
de la segunda derivada. Si bien las tres gráficas permiten determinar el punto de equivalencia
en la reacción de neutralización, la última permite una determinación más exacta. Los equipos
más sofisticados incluyen graficadores automáticos. En el siguiente cuadro se muestran las
formas típicas de las gráficas, cuando se trata de una valoración de base fuerte con ácido fuerte,
el estudiante puede notar que, en el caso de valorar una solución de base fuerte con ácido fuerte,
las respectivas gráficas tendrán la forma invertida.

Curva de valoración Gráfica


Curva de valoración, el punto de equivalencia
corresponde al punto de inflexión de la curva.

Gráfica de la primera derivada, el punto de


equivalencia corresponde al punto máximo de la
curva.

Gráfico de la segunda derivada, el punto de


equivalencia corresponde cuando el valor de la
segunda derivada es numéricamente igual a cero, es
decir, cuando la gráfica cruza por el eje de las
abscisas.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Potenciómetro Bureta 25ml ±0,1mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
Vaso de precipitación de 250 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)

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Varilla de vidrio Agua destilada


Pinza para bureta Fenolftaleína
Pipeta volumétrica de 25 mL
Pera de succión
Piseta
Soporte Universal

• Procedimiento.
Valoración potenciométrica de ácido clorhídrico 0.1 normal con hidróxido de sodio 0.1
normal. Calcular el punto de equivalencia teórico a partir de la concentración de la solución de
hidróxido de sodio 0.1 normal; en un vaso de precipitación de 250 mL, colocar con pipeta
volumétrica 25 mililitros de solución de hidróxido de sodio 0,1 normal; introducir el
potenciómetro dentro del sistema, verificar que el potenciómetro esté completamente
sumergido, y medir el pH inicial; agregar la solución de ácido clorhídrico 0.1 normal, en
volúmenes consecutivos de 1 mililitro, hasta 5 mililitros antes del punto de equivalencia;
continuar con adiciones de 0,5 mililitros, hasta 2 mililitros antes del punto de equivalencia;
continuar con 0,1 mililitros, hasta 2 mililitros después del punto de equivalencia; continuar con
volúmenes de 0.5 mililitros, hasta después de 5 mililitros del punto de equivalencia; finalmente
añadir volúmenes consecutivos de 1 mililitro, hasta completar un volumen total de 50 mililitros
de titulante. Después de cada adición, agitar el sistema y medir el pH, mantener en todo
momento el potenciómetro dentro del sistema.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos neutralizados de la titulación pueden ser desechados directamente en el lavabo.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar el cálculo del punto de equivalencia.
o Detallar únicamente el cálculo teórico del pH en el punto inicial, un punto en la zona antes
del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia, y un punto en la zona después del
punto de equivalencia.
o Graficar las tres curvas de valoración (pH vs VT, ΔpH/ΔVT vs VT y Δ2pH/ΔVT2 vs VT), en
cada una colocar tanto la gráfica teórica como la experimental.
o Calcular el porcentaje de error entre el punto de equivalencia teórico y experimental.
Cuestionario
1. Consulte las tres curvas de valoración potenciométrica que se obtendrían en el caso de
que se titule un ácido fuerte con base fuerte.
Anexos
En el correspondiente informe se debe presentar la siguiente tabla:

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Tabla 1. Valores teóricos y experimentales de pH por cada volumen añadido de


hidróxido de sodio 0.1 normal.
V NaOH (mL) [𝑯+ ] pH teórico pH experimental

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio ácido-base

Práctica N° 06: Curvas de titulación parte 2: valoración de un ácido débil poliprótico con
base fuerte.

Objetivo General: Valorar una solución de ácido fosfórico mediante el método


potenciométrico, empleando una solución estándar de hidróxido de sodio (0.1N).
Objetivos Específicos
• Determinar los tres puntos de equivalencia correspondientes a los tres equilibrios de
ionización del ácido fosfórico mediante el método potenciométrico, empleando una
solución de hidróxido de sodio (0.1N).
• Calcular el porcentaje de error entre el tercer punto de equivalencia teórico con el
determinado experimentalmente, mediante el método potenciométrico.
Fundamento Teórico

Ácidos polipróticos. Los ácidos polipróticos son especies que tiene más de un hidrógeno
ionizable, es decir, cada molécula puede perder más de un ion hidronio (H+), en una reacción
de neutralización. La molécula se disocia por etapas, disminuyendo la velocidad y la fuerza en
cada una de ellas, cada etapa tiene si propia constante de equilibrio, donde para un ácido
triprótico se puede verificar que k1 > k2 > k3, siendo k la constante de ionización o acidez.

El ácido fosfórico es un ácido triprótico, por lo que una molécula de ácido necesita reaccionar
con tres moléculas de hidróxido de sodio, para su completa neutralización, es decir, en la
reacción se producirán tres puntos de equivalencia (pe), uno por cada ionización. El estudiante
puede notar que los volúmenes de hidróxido de sodio, necesarios para alcanzar el segundo y
tercer punto de equivalencia, son respectivamente, el doble y triple del volumen de titulante
añadido para el primer punto de equivalencia.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Potenciómetro Bureta 25ml ±0,1mL Ácido fosfórico (0.1 N)
Vaso de precipitación de 250 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)

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Varilla de vidrio Agua destilada


Pinza para bureta Fenolftaleína
Pipeta volumétrica de 20 mL
Pera de succión
Piseta
Soporte Universal

• Procedimiento.
Valoración potenciométrica de ácido fosfórico con hidróxido de sodio. Calcular el volumen
de solución estándar de hidróxido de sodio 0,1 molar necesario para alcanzar los tres puntos de
equivalencia de 20 mililitros de solución de ácido fosfórico 0,1 molar; colocar 20 mililitros de
ácido fosfórico 0,1 molar en un vaso de precipitación de 250 mL; introducir el potenciómetro
dentro del sistema, verificar que el potenciómetro esté completamente sumergido. Para el
primer punto de equivalencia: medir el pH inicial, agregar la solución de hidróxido de sodio
0,1 molar, en volúmenes consecutivos de 1 mililitro, hasta 5 mililitros antes del primer punto
de equivalencia; continuar con adiciones de 0,5 mililitros, hasta 2 mililitros antes del primer
punto de equivalencia; continuar con 0,1 mililitros, hasta 2 mililitros después del primer punto
de equivalencia. Para el segundo punto de equivalencia: continuar con adiciones en
volúmenes consecutivos de 1 mililitro, hasta 5 mililitros antes del segundo punto de
equivalencia; continuar con adiciones de 0,5 mililitros, hasta 2 mililitros antes del segundo
punto de equivalencia; continuar con 0,1 mililitros, hasta 2 mililitros después del segundo punto
de equivalencia. Para el tercer punto de equivalencia: continuar con adiciones en volúmenes
consecutivos de 1 mililitro, hasta 5 mililitros antes del tercer punto de equivalencia; continuar
con adiciones de 0,5 mililitros, hasta 2 mililitros antes del tercer punto de equivalencia;
continuar con 0,1 mililitros, hasta 2 mililitros después del tercer punto de equivalencia;
continuar con volúmenes de 1 mililitro, hasta después de 5 mililitros del tercer punto de
equivalencia.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos neutralizados de la titulación pueden ser desechados directamente en el lavabo.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar el cálculo para los tres puntos de equivalencia.
o Detallar el cálculo teórico del pH en el punto inicial; un punto en la zona antes del primer
punto de equivalencia; en el primer punto de equivalencia; un punto en la zona después del
primer punto de equivalencia; en el segundo punto de equivalencia; un punto en la zona
después del segundo punto de equivalencia; en el tercer punto de equivalencia y un punto
en la zona después del tercer punto de equivalencia.
o Graficar las tres curvas de valoración (pH vs VT, ΔpH/ΔVT vs VT y Δ2pH/ΔVT2 vs VT), en
cada una colocar tanto la gráfica teórica como la experimental.
o Calcular el porcentaje de error entre el tercer punto de equivalencia teórico y experimental.

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Cuestionario
1. Explique las razones por las cuales se dificulta determinar experimentalmente el tercer
punto de equivalencia en la valoración potenciométrica de ácido fosfórico con hidróxido
de sodio.
2. Explique tres aplicaciones del ácido fosfórico.

Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Valores teóricos y experimentales de pH por cada volumen de ácido
clorhídrico añadido.
V NaOH [𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒 ] [𝑯𝟐 𝑷𝑶− 𝟐−
𝟒 ] [𝑯𝑷𝑶𝟒 ] [𝑷𝑶𝟑−
𝟒 ]
[𝑯+ ] pH pH
(mL) teórico experimental

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio ácido-base

Práctica N° 07: Preparación de soluciones amortiguadoras y evaluación de la eficacia


capacidad amortiguadora.

Objetivo General: Preparar una solución amortiguadora (0.05M) de pH 5, a partir del par
conjugado ácido acético – acetato de sodio.
Objetivos Específicos
• Preparar una solución amortiguadora (0.05M) de pH 5, a partir de la mezcla de ácido
acético y acetato de sodio (en el caso de realizar el método de mezcla).
• Preparar una solución amortiguadora (0.05M) de pH 5, a partir de la reacción de ácido
acético e hidróxido de sodio (en el caso de realizar el método de reacción).
• Evaluar la capacidad amortiguadora empleando una solución estándar de ácido clorhídrico
(o hidróxido de sodio).
Fundamento Teórico

Solución amortiguadora. También conocidas como solución tampón o buffer, son soluciones
acuosas de un ácido débil junto a su base conjugada, o de una base débil junto a su ácido
conjugado, estas soluciones tienen la propiedad de resistir a cambios bruscos de pH cuando se
agregan pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes, es decir, mantienen los niveles de pH
en valores casi constantes. El control del pH es importante en varios procesos químicos y
biológicos, por ejemplo, el sistema tampón de bicarbonato regula el nivel de pH en la sangre,
donde un aumento de pH de 0.5 unidades resultaría fatal.

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Esta resistencia al cambio de pH se debe al equilibrio que existe entre el ácido débil (HA) y su
base conjugada (A-): 𝐻𝐴 ↔ 𝐻 + + 𝐴− , cuando se agregan pequeñas cantidades de ácido fuerte,
se liberan iones 𝐻 + en el sistema, los mismos que reaccionan con la base conjugada A-,
desplazando el equilibrio hacia la izquierda, de acuerdo al principio de Le Chatelier, es por ello
que la concentración de iones 𝐻 + no corresponde a la que se esperaría obtener por la cantidad
de ácido agregado. El sistema actúa de manera análoga en el caso de que se agregue una base
fuerte a la solución tampón.

Para preparar una solución tampón se deben utilizar las especies que tengan un pka cercano al
pH que se requiere alcanzar, el intervalo de pH que un sistema buffer regula adecuadamente se
encuentra entre: pka - 1 < pH < pka +1. Para ajustar el pH de la solución buffer a un valor
especifico, se emplean soluciones diluidas de ácidos o bases fuerte según se requiera

Capacidad amortiguadora (CA). Es una medida cuantitativa de la resistencia al cambio de


pH de una solución tampón, cuando se agregan pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes,
esta medida depende de la concentración absoluta del sistema y de la proporción de las especies
del equilibrio. Esta alcanza su valor máximo cuando el coeficiente A-/HA es cercano a 1, es
decir, cuando el pH es igual al pka según la ecuación de Henderson-Hasselbalch.

La capacidad amortiguadora se define como el número de moles de ácido, o base fuerte,


necesarios para cambiar en una unidad el pH, por unidad de volumen de solución buffer.
Experimentalmente se determina aplicando la siguiente ecuación: 𝐶𝐴 = 𝑀𝐻𝐶𝑙 . 𝑉𝐻𝐶𝑙 /𝑉𝐵𝑈𝐹𝐹𝐸𝑅
en el caso de utilizar ácido o, 𝐶𝐴 = 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 /𝑉𝐵𝑈𝐹𝐹𝐸𝑅 en el caso de emplear una base,
donde el volumen de ácido, o base, se determina por valoración potenciométrica.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica Bureta 25ml ±0,1mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
±0.0001 g Vaso de precipitación de 250 mL Hidróxido de sodio (0.1 N)
Balanza Balón aforado de 100 mL Agua destilada
Granataria ± 0.1 g Papel aluminio Ácido acético GR
Potenciómetro Vidrio Reloj Acetato de sodio GR
Espátula Hidróxido de sodio GR
Varilla de vidrio
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Piseta

• Procedimiento.
Preparación de soluciones amortiguadoras.

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Por mezcla. Calcular la cantidad necesaria de ácido acético GR y acetato de sodio GR,
necesarios para preparar 100 mililitros de solución amortiguadora (0.05 M) de pH 5; pesar la
cantidad correspondiente de acetato de sodio GR en balanza analítica; colocar en un vaso de
precipitación de 250 mL y diluir con suficiente de agua destilada; medir la cantidad necesaria
de ácido acético GR y colocar sobre la solución anterior; homogenizar el sistema; trasvasar
cuantitativamente a un balón aforado de 100 mililitros; aforar con agua destilada; medir el pH
de la solución con el potenciómetro; ajustar la solución amortiguadora con solución de ácido
clorhídrico, o hidróxido de sodio, según se requiera.
Por reacción. Calcular la cantidad necesaria de ácido acético GR e hidróxido de sodio GR,
necesarios para preparar 100 mililitros de solución amortiguadora (0.05 M) de pH 5; pesar la
cantidad correspondiente de hidróxido de sodio GR en balanza granataria; colocar en un vaso
de precipitación de 250 mL y diluir con suficiente de agua destilada; medir la cantidad necesaria
de ácido acético GR y colocar, con cuidado, sobre la solución anterior; homogenizar el sistema;
trasvasar cuantitativamente a un balón aforado de 100 mililitros; aforar con agua destilada;
medir el pH de la solución con el potenciómetro; ajustar la solución amortiguadora con solución
de ácido clorhídrico, o hidróxido de sodio, según se requiera.
Evaluación de la capacidad amortiguadora.
Con solución de ácida. Colocar exactamente 50 mililitros de la solución amortiguadora en un
vaso de precipitación; medir el pH inicial con el potenciómetro; agregar con bureta la solución
estándar de ácido clorhídrico 0.1 molar, hasta que el pH de la solución disminuya en una unidad.
Con solución básica. Colocar exactamente 50 mililitros de la solución amortiguadora
preparada; medir el pH inicial con el potenciómetro; agregar con bureta la solución estándar de
hidróxido de sodio 0.1 molar, hasta que el pH de la solución aumente en una unidad.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos neutralizados de la titulación pueden ser desechados directamente en el lavabo.
Los residuos de buffer deben ser colocados en el frasco de residuos proporcionado por el
instructor.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar el cálculo de las cantidades necesarias de acetato de sodio, o hidróxido de sodio,
y ácido acético para preparar la solución buffer.
o Detallar el cálculo de las concentraciones corregidas de ácido acético y de acetato de sodio
en la solución buffer ajustada.
o Detallar el cálculo teórico de la capacidad amortiguadora.
o Calcular el porcentaje de error entre la capacidad amortiguadora teórica y la experimental.
Cuestionario
1. Explique el principio de Le Chatelier.
2. Escriba el par conjugado de especies adecuadas, con sus respectivos pka, para preparar
soluciones buffer a pH 4, 7 y 10.

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3. Explique en que circunstancia la capacidad amortiguadora de una solución buffer, es


numéricamente igual tanto para ácidos como para bases.
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Preparación de la solución buffer.
W NaOH/NaOAC (g) V HOAC (mL) pH Inicial pH Ajustado

Tabla 2. Evaluación de la capacidad amortiguadora.


V Buffer pH M NaOH V NaOH pH CA teórico CA experimental
(mL) inicial (mol/L)* (mL)* final (mol/L) (mol/L)

* Colocar M HCl (mol/L) y V HCl (mL) en el caso de haber empleado solución de ácido
clorhídrico
Asignatura: Química Analítica I
Unidad Curricular: Equilibrio ácido-base

Práctica N° 08: Gravimetría: determinación porcentual de humedad, cenizas y materia


orgánica en un alimento

Objetivo General: Determinar el porcentaje de humedad, cenizas y materia orgánica de una


muestra de un alimento, mediante el método gravimétrico de volatilización.
Objetivos Específico
• Determinar el porcentaje de humedad y cenizas de una muestra de un alimento, mediante
el método gravimétrico de volatilización.
• Calcular el porcentaje de materia orgánica de una muestra de un alimento mediante los
valores obtenidos de porcentaje de humedad y cenizas.
Fundamento Teórico

Gravimetría. El análisis gravimétrico consiste en aquellos métodos analíticos en la que un


analito es cuantificado en función de su masa, estos métodos pueden dividirse en: métodos de
precipitación, métodos de volatilización y métodos electroquímicos. Los métodos
gravimétricos por volatilización emplean equipos especializados para calentar las muestras,
estufas o muflas, dependiendo de la temperatura que se requiera alcanzar, las muestras son
colocadas en crisoles de cerámica, las mismas que previamente a ser empleadas deben ser
taradas, esto es, retirar su humedad superficial.

Concentración porcentual de humedad. El porcentaje de humedad (%H) es un parámetro que


indica la cantidad de agua, en unidades de masa, que se encuentra presente por cada 100 gramos
de muestra, se estima por gravimetría mediante la siguiente ecuación: %𝐻 = [(𝑊𝑓 − 𝑊𝑠 )/
𝑊𝑓 ]𝑥100, donde: 𝑊𝑓 es el peso de la muestra fresca y 𝑊𝑠 corresponde al peso de la muestra
seca, o deshidratada. La necesidad de medir el contenido de humedad en los productos radica

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en la forma en la que el agua afecta a la calidad de estos. Para secar, o deshidratar, la muestra
debe ser calentada, por al menos 90 minutos, a una temperatura de 110 °C en una estufa.

Concentración porcentual cenizas y materia orgánica. La concentración de cenizas (%C) de


una muestra corresponde a una medida de la concentración de los minerales que se encuentra
en ella. Mediante el método gravimétrico se puede estimar aplicando la siguiente ecuación:
%𝐶 = [𝑊𝐶 /𝑊𝑓 ]𝑥100, donde: 𝑊𝑓 es el peso de la muestra fresca y 𝑊𝐶 corresponde al peso de
las cenizas de la muestra. En alimentos este valor por lo general no puede exceder al 5%. Para
reducir la muestra a cenizas, esta debe ser calcinada, es decir, calentada por lo menos a una
temperatura de 700 °C en una mufla, por al menos 1 hora, es importante mencionar que, para
evitar la incineración, la muestra debe ser expuesta previamente a 200 °C para quemar toda la
materia orgánica. El contenido de ceniza en la industria de los alimentos permite determinar la
pureza de ciertas materias primas como azúcar, pectinas, almidones, entre otras.

La concentración de materia orgánica (%O) en productos de origen animal y vegetal es una


medida de la cantidad total de proteínas, carbohidratos y lípidos, una vez determinado el
contenido de humedad y de cenizas de la muestra, el contenido de materia orgánica puede
estimarse mediante la siguiente ecuación: %𝑂 = 100 − %𝐻 − %𝐶, debido a que el peso total
de una muestra es igual a la sumatoria del material orgánico, inorgánico y humedad.

Parte Experimental
• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica 1 crisoles de porcelana con tapa Muestra de alimento
±0.0001 g Mortero
Mufla Vidrio reloj
Estufa Varilla de vidrio
Espátula

• Procedimiento.
Tarado del crisol: Lavar el crisol de porcelana con etanol, codificarlos usando lápiz, y
colocarlos en una estufa a 110 °C por dos horas; con ayuda de pinzas transferir los crisoles al
desecador, y mantenerlos por durante 30 minutos (abrir con precaución la tapa del desecador);
pesar los crisoles vacíos en la balanza analítica. Análisis de humedad: Triturar la muestra de
alimento; colocar aproximadamente 2 gramos de muestra en el crisol tarado; pesar el crisol con
la muestra en la balanza analítica; colocar los crisoles con la muestra en la estufa a una
temperatura de 110 °C por 90 minutos; con ayuda de pinzas transferir los crisoles al desecador,
y mantenerlos por durante 30 minutos (abrir con precaución la tapa del desecador); pesar los
crisoles con la muestra seca en la balanza analítica. Análisis de cenizas: Calentar los crisoles
con la muestra seca en el mechero, hasta que la muestra deje de desprender humo; calentar el
crisol con la muestra calcinada a la mufla a una temperatura de 800 °C, por 1 hora; con ayuda
de pinzas transferir los crisoles al desecador, y mantenerlos por durante 30 minutos (abrir con
precaución la tapa del desecador); pesar los crisoles con las cenizas en la balanza analítica.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.

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Las cenizas pueden ser desechadas en el contenedor de desechos sólidos.


• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Cálculo del porcentaje de humedad, cenizas y materia orgánica en la muestra.
Cuestionario
1. Explique si la materia inorgánica presente en la muestra de alimento es químicamente
idéntica a las cenizas obtenidas.
2. Explique las diferencias entre mufla y estufa.
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Determinación gravimétrica del porcentaje de humedad, cenizas y materia.
Muestra Porcentaje de Porcentaje de Porcentaje de Materia
Humedad Cenizas orgánica

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio y Valoraciones de precipitación

Práctica N° 9: Precipitación parte1: determinación de haluros por el método de Mohr;


preparación y estandarización de solución patrón de nitrato de plata.

Objetivo General: Estandarizar una solución de nitrato de plata; Identificar sales halógenas
por su porcentaje de haluro presente, mediante el método de Mohr.
Objetivos Específicos
• Prepara una solución 0.05 M de nitrato de plata.
• Estandarizar la solución de nitrato de plata mediante el método volumétrico empleando un
patrón primario de cloruro de sodio.
• Cuantificar el porcentaje de cloruros presentes en una muestra mediante el método de
Mohr.
• Identificar una sal halógena mediante su porcentaje de haluro.
Fundamento Teórico

Valoración de precipitación. Se fundamentan en el empleo de reacciones entre la sustancia


valorante y el analito que producen compuestos iónicos de solubilidad limitada, conocidos
como precipitados, estas técnicas datan de mediados del siglo XIX. Una de sus principales
limitaciones es el hecho de que muchas reacciones de precipitación no presentan una velocidad
de reacción adecuada, además del hecho de la dificultad de disponer de un indicador adecuado.
Una de las principales técnicas consiste en la determinación de aniones halógenos, empleando

35
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para ello una solución de nitrato de plata como solución valorante, estas técnicas se conoce
como valoraciones argentométricas.

Debido a que la solubilidad de los precipitados se ve favorecida con el incremento de la


temperatura, este tipo de reacciones deben llevarse a cabo a temperatura ambiente.

Indicadores en valoraciones de precipitación: Son sustancias que forman un segundo


precipitado con la sustancia valorante, esta reacción se inicia inmediatamente después de que
ha reaccionado todo el analito, este precipitado debe presentar algún color, con la finalidad de
determinar el punto final de la titulación, por lo general este segundo precipitado se absorbe a
la superficie del primero. También existen algunos indicadores de oxido reducción, que
producen un viraje de color debido al cambio que se da en el potencial eléctrico de la solución.

Método de Mohr. Consiste en la determinación argentométrica de aniones halógenos,


principalmente cloruros, empleando con indicador una solución de cromato de potasio al 5 %.
El método se basa en la formación del precipitado de color rojo – naranja, correspondiente al
cromato de plata, como indicativo del punto final. Esta reacción debe llevarse a cabo en medios
ligeramente alcalinos, entre valores de pH de 6.5 y 10.5, debido a que en medios ácidos aumenta
la solubilidad del cromato de plata y en valores alcalinos se fomenta la formación del
precipitado de hidróxido de plata, de requerirlo, el pH puede ajustarse con una solución tampón,
o agregando bicarbonato de sodio o bórax.

Parte Experimental

• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica Balón aforado de 500 mL Nitrato de plata
±0.0001 g Vaso de precipitación de 250 mL Cromato de potasio 5%
1 frasco ámbar de 500 mL Cloruro de sodio gr
4 matraz Erlenmeyer de 250 mL Agua destilada
Bureta de 25 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Varilla de vidrio
Espátula
Piseta
Vidrio reloj

• Procedimiento.
Estandarización de solución de nitrato de plata.
Preparación: Pesar la cantidad suficiente de nitrato de plata para preparar 500 mililitros de
solución 0,05 M; colocar en un vaso de 250 mL y diluir con suficiente agua destilada; transvasar
a un balón aforado de 500 mL; aforar con agua destilada; trasvasar a un frasco ámbar limpio y
seco. Estandarización: pesar la cantidad de cloruro de sodio necesario para gastar
aproximadamente 10 mililitros de solución; colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 mL;
disolver con cantidad suficiente de agua destilada; agregar 5 mililitros de solución de cromato

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de potasio al 5%; titular con solución de nitrato de plata, hasta que se forme un precipitado
rojizo; realizar cuatro repeticiones.
Determinación de cloruros por el método de Mohr: Pesar aproximadamente 0,1 gramos de
muestra; colocar en un vaso de precipitación de 250 mililitros y diluir con suficiente agua
destilada; trasvasar cualitativamente a un balón aforado de 250 mL y aforar con agua destilada;
tomar cuatro matraces Erlenmeyer de 250 mL, colocar una alícuota de 25 mililitros de la
solución preparada en cada uno; agregar, en cada uno, 5 mililitros de solución de cromato de
potasio al 5%; titular con la solución de nitrato de plata hasta formación del precipitado de color
rojizo. Por lo general, pero no necesariamente, el segundo precipitado se forma en la superficie
del primero.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos de la titulación deben ser colocados en el frasco proporcionado por el instructor.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Cálculo de la cantidad de nitrato de plata.
o Detallar únicamente el primer cálculo de la estandarización de la solución de nitrato de
plata.
o Detallar únicamente el primer cálculo del porcentaje (peso – peso) de cloruros en la
muestra.
o Cálculo del porcentaje de error, comparando el porcentaje de cloruros determinado
experimentalmente con el teórico.
o Identificar la sal halógena a partir del porcentaje de haluros teórico.
o En los parámetros estadísticos detallar únicamente el cálculo del criterio de aceptación o
rechazo de los datos (criterio Q).
Cuestionario
1. Consulte los valores de kps correspondientes a la formación de los precipitados de: cloruro
de plata y cromato de plata.
2. Explique cómo afecta el incremento de la temperatura en las valoraciones por
precipitación.
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Concentración de solución de nitrato de plata.
Medición M AgNO3 (mol/L)
1
2
3
4
Promedio (𝒙
̅)
Rango (R)

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Desviación estándar (s)


Límite de confianza (L.C.)

Tabla 2. Determinación del porcentaje de cloruros en la muestra.


Medición % Cl-
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Asignatura: Química Analítica I


Unidad Curricular: Equilibrio y Valoraciones de precipitación

Práctica N° 10: Precipitación parte 2: cuantificación de haluros por el método de Fajans


y Volhard.

Objetivo General: Cuantificar los cloruros presentes en una muestra mediante el método de
Fajans y los cloruros presentes en una bebida hidratante mediante el método de Volhard.
Objetivos Específicos
• Determinar la concentración de cloruros presentes en una muestra mediante el método de
Fajans.
• Cuantificar los cloruros presentes en una muestra de bebida hidratante mediante el método
de Volhard.
Fundamento Teórico

Determinación de halogenuros por el método de Fajans. El método de Fajans para la


determinación cuantitativa de halogenuros, emplea a la fluoresceína como indicador de
adsorción, el método se fundamenta en la capacidad que tienen los precipitados por adsorber
en su superficie a los iones presentes en la solución, en ese sentido, antes del punto de
equivalencia se puede notar que la solución va a tener un exceso de iones halogenuros, los
mismos que se adsorben en la superficie del precipitado, provocando que su superficie adquiera
una carga superficial negativa, lo que se representa como AgCl/Cl-. Después del punto de
equivalencia el sistema va a tener un exceso de iones plata, los mismos que igualmente se
adsorben en la superficie del precipitado, cambiando ahora su carga superficial a positiva,
representado por el sistema AgCl/Ag+.

En ese momento la fluoresceína que se encuentra disuelta en forma de anión (D-) , es atraída
por la carga superficial del precipitado, donde se adsorbe, formando una capa secundaria
representada por AgCl/Ag+/D-. Este proceso es observable, debido a que la fluoresceína en la

38
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

solución tiene un color amarillo verdoso, pero cuando se adsorbe en la superficie del precipitado
toma una coloración rojiza.

Se debe tener precaución de no realizar este análisis en medios ácidos, para mantener el
indicador en su forma ionizada, además se debe tener cuidado de exponerlo directamente a la
luz, debido a que el indicador y el propio precipitado son de naturaleza fotosensible.

Determinación de halogenuros por el método de Volhard. El método de Volhard consiste


en la cuantificación de iones plata (Ag+), empleando como sustancia valorante a una solución
estándar de tiocianato de potasio y como indicador una solución saturada, aproximadamente al
40 %, de sulfato férrico amónico. Este método se basa en la formación del precipitado de
tiocianato de plata (AgSCN), de color blanco, y en la formación del complejo coloreado, rojo
– naranja, de tiocianato férrico (Fe(SCN)2+), el mismo que se forma inmediatamente después
de que los iones de plata han reaccionado completamente. La correcta aplicación del método
requiere que el sistema presente un pH fuertemente ácido, con la finalidad de evitar la formación
del precipitado de hidróxido férrico.

Las principales aplicaciones consisten en determinaciones por retrovaloración, en la que ha una


muestra de halogenuros, se agrega un exceso de solución patrón de nitrato de plata y el exceso
se cuantifica con solución patrón de tiocianato de potasio. Este método no presenta mayores
dificultades en la determinación de bromuros o yoduros, porque las solubilidades de sus sales
de plata son mucho menores a la del tiocianato de plata. Sin embargo, con cloruros hay una
tendencia de desplazar al anión del precipitado, debido al primer exceso de tiocianato. Es por
ello que se debe agregar un exceso de tiocianato para visualizar la formación del complejo
tiocianato-Ion férrico. Se puede evitar este problema de las siguientes maneras: separar el
precipitado correspondiente al cloruro de plata del sistema antes de efectuar la titulación de
Volhard; o agregar 1 mililitro de nitrobenceno, el cual se adhiere a la superficie del precipitado.

Parte Experimental
• Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza Analítica Balón aforado de 500 mL Nitrato de plata (AgNO3)
±0.0001 g Vaso de precipitación de 250 mL 0.05 M
1 frasco ámbar de 500 mL Fluoresceína
4 matraz Erlenmeyer de 250 mL Tiosulfato de potasio
Bureta de 25 mL (KSCN) 0.1 M
Pipeta volumétrica de 25 mL Muestra de halogenuros
Pipeta graduada de 10 mL Muestra de bebida hidratante
Varilla de vidrio Solución de Fe3+
Espátula Ácido nítrico (HNO3) 6 M
Piseta Agua destilada
Vidrio reloj

• Procedimiento.
Método de Fajans: Pesar aproximadamente 75 miligramos de muestra en balanza analítica;
colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y disolver con aproximadamente 25 mililitros de
agua destilada; añadir 4 a 6 gotas de fluoresceína; titular con solución estándar de nitrato de

39
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

plata 0.05 M, hasta observar un cambio de verde fluorescente a rosado. Realizar cuatro
repeticiones.
Método de Volhard (valoración por retroceso): Tomar una alícuota de 25 mililitros de
muestra de bebida hidratante; añadir aproximadamente 6 mililitros de ácido nítrico 6 M;
adicionar exactamente 25 mililitros de solución patrón de nitrato de plata 0,05 M; calentar
ligeramente la solución con el precipitado y agitar; dejar reposar hasta que alcance nuevamente
la temperatura ambiente y filtrar cuantitativamente; al filtrado añadir 1 mililitro de solución de
alumbre férrico (sulfato de amonio férrico); titular con solución patrón de tiocianato de potasio
(KSCN) 0,1 M, hasta que se presente una coloración débil rojiza (canela) que no desaparezca.
Realizar 4 repeticiones.
• Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos de la titulación deben ser colocados en el frasco proporcionado por el instructor.
• Cálculos relevantes y resultados.
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar únicamente el primer cálculo de la concentración de haluros en la muestra por el
método de Fajans.
o Detallar únicamente el primer cálculo de la concentración de cloruros presentes en la
bebida hidratante por el método de Volhard.
o Cálculo del porcentaje de error, comparando el porcentaje de halogenuros determinado
experimentalmente con el teórico.
o Identificar la sal halógena a partir del porcentaje de haluros teórico.
o En los parámetros estadísticos detallar únicamente el cálculo del criterio de aceptación o
rechazo de los datos (criterio Q).
Cuestionario
1. Consulte la constante de formación (kf) del complejo de tiocianato férrico y la constante
del producto de solubilidad (kps) del tiocianato de potasio. En cada una escriba las
respectivas reacciones de formación.
2. Describa la diferencia entre adsorción y absorción.
3. Describa las diferencias entre la determinación de haluros por los métodos de Mohr, Fajans
y Volhard.
4. Describa la función del ácido nítrico 6 M en el método de Volhard, explique por qué no se
debe emplear ácido clorhídrico.
Anexos
En el correspondiente informe se deben presentar las siguientes tablas:
Tabla 1. Concentración de cloruros en muestra por el método de Fajans.
Medición % Cl-
1
2
3

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

Tabla 2. Determinación de la concentración de cloruros en la muestra de bebida


hidratante por el método de Volhard.
Medición ppm Cl- (mg/L)
1
2
3
4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C.)

ANEXO A: Hojas de datos de las prácticas

Laboratorio de Química Analítica I - BF


Practica N°: 1
TEMA: Preparación y estandarización de soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido
de sodio 0,1 M
Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Preparación de solución estándar de ácido clorhídrico.
Determinación W Na2CO3 (g) V HCl (mL)
1
2
3

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GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Preparación de solución estándar de hidróxido de sodio.


Determinación W KHF (g) V NaOH (mL)
1
2
3
4

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE
Laboratorio de Química Analítica I - BF
Practica N°: 2
TEMA: Determinación de la alcalinidad en una muestra de agua y determinación de la
acidez de la leche
Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Corrección de normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
Determinación V NaOH (mL) N HCl (eq/L) VF HCl (mL) VVBC HCl (mL)
1
2
3
4

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Determinación de la mezcla de especies alcalinas.


Número de muestra:________________
Determinación V NaOH (mL) N HCl (eq/L) VF HCl (mL) VVBC HCl (mL)
1
2
3
4
Especies Presentes:__________________

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE

Laboratorio de Química Analítica I - BF


Practica N°: 3
TEMA: Retrotitulación: determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de
amonio y ácido acetil salicílico en un medicamento.
Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Determinación de la alcalinidad del agua.
Fuente de la muestra de agua:
Determinación V muestra N HCl Vf HCl Vm HCl
(mL) (eq/L) (mL) (mL)
1
2
3

43
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Especies presentes en la muestra de agua:

Determinación de la acidez de la leche.


Determinación V leche (mL) N NaOH (eq/L) V NaOH (mL)
1
2
3
4

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE

Laboratorio de Química Analítica I – BF


Practica N°: 4
TEMA: Corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio y determinación
de mezcla de especies en una muestra.
Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de amonio.
Número de muestra:__________________
Determinación W muestra N NaOH V NaOH N HCl V HCl
(g) (eq/L) (mL) (eq/L) (mL)
1
2
3

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Cuantificación del ácido acetilsalicílico en medicamento.


Peso promedio de las tabletas:__________________
Contenido en miligramos reportado en las tabletas:__________________
Determinación W muestra N NaOH V NaOH N HCl V HCl
(g) (eq/L) (mL) (eq/L) (mL)
1
2
3
4

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE
Laboratorio de Química Analítica I – BF
Practica N°: 5
TEMA: Curvas de titulación parte 1: valoración de ácido fuerte con base fuerte.
Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Normalidad del ácido clorhídrico:
Normalidad del hidróxido de sodio:
Volumen de ácido clorhídrico:

# V NaOH pH # V NaOH pH # V NaOH pH # V NaOH pH


(mL) (mL) (mL) (mL)

1 19 37 55
2 20 38 56
3 21 39 57

45
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

4 22 40 58
5 23 41 59
6 24 42 60
7 25 43 61
8 26 44 62
9 27 45 63
10 28 46 64
11 29 47 65
12 30 48 66
13 31 49 67
14 32 50 68
15 33 51 69
16 34 52 70
17 35 53 71
18 36 54 72
* Aumentar la tabla hasta obtener la cantidad de observaciones necesarias.

FIRMA DE ESTUDIANTE FIRMA DE ESTUDIANTE FIRMA DE RESPONSABLE

Laboratorio de Química Analítica I – BF


Practica N°: 6
TEMA: Curvas de titulación parte 2: valoración de un ácido débil poliprótico con base
fuerte.
Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Molaridad del ácido fosfórico:
Molaridad del hidróxido de sodio:
Volumen de ácido fosfórico:

# V NaOH pH # V NaOH pH # V NaOH pH # V NaOH pH


(mL) (mL) (mL) (mL)

1 19 37 55
2 20 38 56
3 21 39 57

46
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

4 22 40 58
5 23 41 59
6 24 42 60
7 25 43 61
8 26 44 62
9 27 45 63
10 28 46 64
11 29 47 65
12 30 48 66
13 31 49 67
14 32 50 68
15 33 51 69
16 34 52 70
17 35 53 71
18 36 54 72
* Aumentar la tabla hasta obtener la cantidad de observaciones necesarias.

FIRMA DE ESTUDIANTE FIRMA DE ESTUDIANTE FIRMA DE RESPONSABLE

Laboratorio de Química Analítica I – BF


Practica N°: 7
TEMA: Preparación de soluciones amortiguadoras y evaluación de la eficacia
capacidad amortiguadora.
Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Preparación de solución tampón
Pureza de NaOAC/NaOH (%P/P)
Peso de NaOAC/NaOH (g)
Concentración de HOAC:
Densidad de HOAC:
Volumen de HOAC:
pH inicial
pH Ajustado

47
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GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Evaluación de la capacidad amortiguadora.


V Buffer (mL)
pH inicial
M NaOH/HCl (mol/L)
V NaOH/HCl (mL)
pH final

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE

Laboratorio de Química Analítica I – BF


Practica N°: 8
TEMA: Gravimetría: determinación porcentual de humedad, cenizas y materia orgánica
en un alimento.

Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Peso crisol Peso crisol + muestra Peso crisol + muestra Peso crisol +
tarado (g) fresca (g) seca (g) cenizas (g)

48
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE
Laboratorio de Química Analítica I – BF
Practica N°: 9
TEMA: Precipitación parte1: determinación de haluros por el método de Mohr;
preparación y estandarización de solución patrón de nitrato de plata.

Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Estandarización de solución de nitrato de plata.
Mediciones W NaCl (g) V AgNO3 (mL)
1
2
3
4

49
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Determinación de cloruros por el método de Mohr.


Mediciones W muestra (g) M AgNO3 (mol/L) V AgNO3 (mL)
1
2
3
4

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE

Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa I


Practica N°: 10
TEMA: Precipitación parte 2: cuantificación de haluros por el método de Fajans y
Volhard.

Integrantes: Grupo:
Horario:
Fecha:

DATOS EXPERIMENTALES
Determinación de haluros por el método de Fajans.
Mediciones W muestra (g) M AgNO3 (mol/L) V AgNO3 (mL)
1
2
3
4

50
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GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Determinación de haluros en muestra de bebida hidratante por el método de Volhard.


Mediciones V muestra M AgNO3 V AgNO3 M KSCN V KSCN
(mL) (mol/L) (mL) (mol/L) (mL)
1
2
3
4

FIRMA DE FIRMA DE FIRMA DE


ESTUDIANTE ESTUDIANTE RESPONSABLE

ANEXO B: Pictogramas y especificaciones de seguridad.

REACTIVO INFORMACIÓN DE SEGURIDAD RIESGOS


ADICIONALES
Ácido Inflamabilidad: Por encima de N/A
acético 39°C pueden formarse mezclas
explosivas vapor/aire. Riesgo de
incendio y explosión en
contacto con oxidantes fuertes.
Salud: La sustancia es corrosiva
para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. Corrosivo por
ingestión. La inhalación puede
originar edema pulmonar, pero
sólo tras producirse los efectos
corrosivos iniciales en los ojos o
las vías respiratorias.
Reactividad: Reacciona con
oxidantes fuertes, ácidos y bases
fuertes.

51
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Ácido Inflamabilidad: No Contiene gas a


clorhídrico combustible presión; puede
Salud: La inhalación explotar si se
prolongada o repetida puede calienta
afectar a los dientes. Esto puede
dar lugar a erosión dental. La
sustancia puede afectar al tracto
respiratorio superior y a los
pulmones. Esto puede dar lugar
a inflamación crónica del tracto
respiratorio y función pulmonar
reducida. Las nieblas de este
ácido inorgánico fuerte son
carcinógenas para los seres
humanos
Reactividad: Reacciona
violentamente con bases y es
corrosiva.
Ácido nítrico Inflamabilidad: No N/A
combustible pero facilita la
combustión de otras sustancias.
En caso de incendio se
desprenden humos (o gases)
tóxicos e irritantes.
Salud: La sustancia es corrosiva
para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio.
Reactividad: Reacciona
violentamente con bases y es
corrosiva para los metales.
Acetato de Inflamabilidad: Combustible. N/A
sodio Salud: La sustancia irrita
levemente los ojos y la piel.
Reactividad: Se descompone
por calentamiento intenso y en
contacto con ácidos fuertes.
Esto produce humos de ácido
acético. Reacciona
violentamente con oxidantes
fuertes.
Agua Inflamabilidad: No N/A
destilada Salud: Sin riesgo
Reactividad: Estable

52
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Alcohol Inflamabilidad: Por encima de N/A


isobutílico 28°C pueden formarse mezclas
explosivas vapor/aire.
Salud: Puede causar irritación
en la piel y los ojos.
Reactividad: Reacciona con
aluminio y oxidantes fuertes.
Carbonato de Inflamabilidad: N/A N/A
Calcio Salud: Puede causar irritación
mecánica en el tracto
respiratorio y los ojos.
Reactividad: Reacciona con
ácidos, aluminio, sales de
amonio, flúor y magnesio.
Cloruro de Inflamabilidad: N/A N/A
sodio Salud: La ingestión de grandes
cantidades puede irritar el
estómago con nausea y vómito.
Puede afectar el
comportamiento, los órganos
sensoriales, el metabolismo y el
sistema cardiovascular. La
exposición continua puede
producir deshidratación, la
congestión de órganos internos
y el coma.
Reactividad: N/A
Cromato de Inflamabilidad: N/A N/A
potasio Salud: La sustancia es corrosiva
para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. Corrosivo por
ingestión. La sustancia puede
afectar a los riñones y al hígado.
Esto puede dar lugar a lesiones
del tejido.
Reactividad: Reacciona con
materiales reductores y
combustibles. La disolución en
agua es un ácido débil.
Fenolftaleína Inflamabilidad: Líquido y N/A
vapores muy inflamables
Salud: Altas concentraciones
del vapor pueden causar
somnolencia, tos, irritación de
los ojos y el tracto respiratorio,
dolor de cabeza y sensación de
quemadura.
Reactividad: Incompatible con
agentes oxidantes fuertes,

53
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

álcalis. La solución alcohólica


indicadora al 1% no es
recomendable para usar con
amoniaco.
Ftalato ácido Inflamabilidad: Puede formar N/A
de potasio concentraciones combustibles
de polvo en el aire
Salud: Causa irritación en la
piel, ojos y sistema respiratorio
Reactividad: Incompatible con
ácido nítrico, oxidantes.
Hidróxido de Inflamabilidad: Contiene un N/A
amonio gas disuelto, por lo que al
(amoniaco) calentarse puede explotar.
Salud: La sustancia es corrosiva
para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio
Reactividad: Reacciona
violentamente con ácidos. Esto
genera peligro de incendio y
explosión. Se descompone por
calentamiento.
Hidróxido de Inflamabilidad: N/A Cuando se calienta
sodio Salud: Causa quemaduras en hasta
piel y ojos. Puede ocasionar descomposición
severa en el tracto respiratorio y puede liberar óxido
digestivo con posibles de sodio.
quemaduras. En casos graves
puede provocar cáncer de
esófago
Reactividad: Es incompatible
con ácidos y compuestos
halogenados orgánicos
Naranja de Inflamabilidad: N/A N/A
metilo Salud: Puede causar irritación
en la piel y las mucosas
Reactividad: N/A

Nitrato de Inflamabilidad: No N/A


plata combustible pero facilita la
combustión de otras sustancias.
Salud: La sustancia es corrosiva
para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio.
Reactividad: Reacciona con
sustancias incompatibles tales
como acetileno, álcalis y haluros
y muchos otros compuestos.

54
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Verde de Inflamabilidad: Puede formar N/A


bromo cresol concentraciones combustibles
de polvo en el aire
Salud: Puede causar irritación
en la piel y las mucosas
Reactividad: N/A

ANEXO C: Indicaciones generales para los informes de laboratorio.

INFORME DE LABORATORIO
Indicaciones generales

1. La ejecución de la práctica corresponderá al 50% de la nota.


2. El informe de laboratorio se entregará por grupo y corresponderá al 50% de la nota.
3. Para la fecha de entrega del informe de laboratorio se considerarán 7 días una vez que
ha finalizado la parte experimental. No se recibirán informes fuera de la fecha
establecida.

Formato general del informe

1. Tamaño y tipo de letra: Times New Roman estilo de fuente normal y 12 puntos
2. Márgenes: 2,5 cm todos los lados.
3. Párrafos iniciados con una tabulación adentrada de 0,5 cm.
4. Interlineado: 1,5 espacios y alineado justificado
5. No sangrar la primera línea de cada párrafo luego de un punto aparte o de un título.
6. Emplear el Sistema Internacional de medidas (SI).
7. Los subtítulos van en negrita, alineados a la izquierda.
8. Figuras, esquemas y tablas: Estas deben estar independientemente enumerados con
números arábigos. Los títulos van con negrita y con mayúscula la primera letra y
después del número va punto (Tabla 1.), seguido de la descripción del esquema, tabla
o figuras. Las descripciones deben ir centradas, por debajo de las figuras y esquemas y
por encima de las tablas.

55
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

9. Abreviaturas y signos: Definir las abreviaturas o acrónimos la primera vez que se utiliza
en el texto.
10. Debe ser redactado en tercera persona y en un tiempo verbal adecuado.

Esquema general del informe

El informe de laboratorio debe tener el siguiente esquema general.


Informe de Prácticas de Laboratorio
Asignatura: NOTA
Nº Título:

Fecha de realización: Fecha de entrega:


Carrera:
Grupo Nº
Integrantes:

1. Resumen (200 a 250 palabras)


(En el cual debe estar expresado de forma concreta los objetivos, procedimientos
resultados y conclusiones obtenidos en la práctica)

2. Introducción (450 a 500 palabras)


(Fórmulas, mecanismos de reacción)

3. Método
(En un diagrama de procesos según el trabajo realizado)

56
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INICIO Paso 1

Paso 3 Paso 2

EJEMPLO DE
Paso 4 Paso 5
DIAGRAMA
DE PROCESO

NO SI
Resultados no Resultados
esperados esperados

FIN

Repetir la pra ctica

4. Resultados
(Exposición con apoyo de tablas, gráficos, figuras, datos, reacciones químicas)5.

5. Discusión
6. Conclusiones
7. Referencias bibliográficas (deben encontrarse citadas en los textos, bajo norma APA)
8. Cuestionario
9. Anexos

Bibliografía:

• Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2001). Química analítica
(Issue 543 543 QU5 2001 QUI 2001 QD75. 2 QU5 2001). McGraw-Hill México^ eD.
F D. F.

57
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

• Ayres Gilbert, H. (1970). Análisis químico cuantitativo. Haría, 7a. Ed. Madrid, España,
430–443.
• Charlot, G., Harris Daniel, C., Skoog Douglas, A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch,
S. R., Manuel, S., José, B., Manuel, A. S., & Christian, G. D. (2002). Química analítica
general. Síntesis.
• Mendham, J. (2006). Vogels textbook of quantitative chemical analysis. Pearson
Education India.

58

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