PRÁCTICA N° 03

DESTILACION SIMPLE, DESTILACIÓN FRACIONADA Y

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
OBJETIVOS:
 Aprender las técnicas de destilación que empleamos para la purificación y
separación de compuestos orgánicos.
 Utilizar la técnica de destilación adecuada en la purificación o separación de
compuestos orgánicos.
 Purificar alcohol impuro de sus impurezas no volátiles.
 Separar compuestos orgánicos por destilación fraccionada.
 Obtener aceites esenciales por destilación por arrastre con vapor.

FUNDAMENTO TEÓRICO
Destilación
La destilación es una técnica de separación de mezclas, comúnmente liquidas, de
sustancias que tienen distintos puntos de ebullición.
Cuando mayor sea la diferencia entre los pintos de ebullición de las sustancias de la
mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir los componentes se
obtendrán con un mayor grado de pureza.
La destilación es una técnica muy importante para la purificación de líquidos o
separación del soluto y del disolvente de una disolución. Se utiliza pues, para separar
componentes de una mezcla homogénea en función de sus distintos puntos de
ebullición.
La destilación se aplica en casi toda la industria química.
Históricamente, el gran interés en la destilación proviene de la industria del petróleo
para obtener el combustible que usamos habitualmente, o tantos otros derivados como
los plásticos.
Gran parte de la investigación en destilación se ha realizado en este sector, que utiliza
siempre la modalidad “continua”, porque las cantidades en juego son muy grandes.
En tanto, la destilación del método “batch” se utiliza en la industria pequeña y mediana,
farmacéutica alimenticia, etc.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición.
Los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla
más volátil (el de menor punto de ebullición).
A continuación, los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los pasa a
estado líquido.
Existen distintos tipos de destilación, siendo el más utilizado:
 Destilación simple.
 Destilación fraccionada.
 Destilación al vacío.
 Destilación por arrastre con vapor.
Destilación simple
Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición sea menor
de 150°c a la presión atmosférica y sirve para eliminar impurezas no volátiles.
Esta técnica también se emplea para separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición
difieran al menos en 25°c.

Figura 01 Equipo para destilación simple

Destilación fraccionada
Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición
difieran entre si menos de 25°c.
La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de
fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.
 Figura 02 Equipo para destilación fraccionada

Destilación por arrastre con vapor

Es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua.
Se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición
muy alto y que se descomponen al destilar.
También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de
impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de solidos
que no se arrastran.

Figura 03 Equipo para destilación por arrastre

con vapor simple
 Destilación al vacío.
Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior
a 150°C.
Como un líquido hierve cuando su presión de vapor igual a la presión externa, se puede
reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a las que se destila.
Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío.
La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición
excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ENSAYO N°01 DESTILACIÓN SIMPLE
En un matraz de base redonda de 250 mL colocar 60 mL de etanol impuro, adicionar 3
perlas de ebullición Armar el equipo de destilación simple y hacer circular agua por el
refrigerante, colocar una probeta graduada de 25 mL debajo de la punta de goteo del
refrigerante, calentar lentamente el matraz hasta que el líquido empiece a hervir,
ajustar la velocidad de calentamiento de modo que el destilado salga aproximadamente
1 gota por segundo. Anotar la temperatura a la que cae la primera gota de destilación y
luego cada 5 mL de destilación hasta que destile 25mL ¿Graficar temperatura versus
volumen destilado?

Temperatura vs Volumen
mL Temperatura 72.5
0.1 70°c
72
5 71°c
10 71°c 71.5
Temperatura

15 71°c
71
20 72°c
25 72°c 70.5

70

69.5
0 5 10 15 20 25 30
Volumen mL

Figura 04 GRAFICA DE TEMPERATURA VERSUS VOLUMEN

 Figura 05 GRAFICA DEL PROCESO DE DESTILACIÓN

ENSAYO N°02 DESTILACÍON FRACCIONADA

Armar un equipo de destilación fraccionada, que es exactamente igual que la destilación
simple solamente que entre el matraz y la cabeza de destilación se coloca la columna de
fraccionamiento. Poner al matraz de destilación de 50 mL de la mezcla benceno-tolueno
(50% de benceno y 50% de tolueno), adicionar perlas de ebullición. Iniciar el
calentamiento de la mezcla similar proceso de destilación simple y anotar la
temperatura no debe variar hasta que se destile el componente de menor punto de
ebullición. Continuar el calentamiento y recoger 15 mL en un recipiente, luego, 15 mL
en otro recipiente y finalmente 15 mL en otro recipiente ¿Graficar temperatura versus
volumen de destilado.

TEMPERATURA VS VOLUMEN
82
mL Temperatura 80
0.1 70
78
Temperatura °C

5 76
10 77 76

15 78.5 74
20 79 72
25 80
70

68
0 5 10 15 20 25 30
Volumen mL

Figura 05 GRAFICA DE TEMPERATURA VERSUS VOLUMEN

ENSAYO N°03 DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
Poner la muestra previamente pesada en el balón de base redonda de 1 L, armar el
equipo de destilación por arrastre con vapor, calentar el generador de vapor y recoger
el destilado que contiene el aceite esencial en un Erlenmeyer de 250 mL. Separar el
aceite esencial en un embudo de separación, secar con sulfato de sodio anhidro y medir
el volumen. Calcular el porcentaje de rendimiento.
Volumen teórico: 2.3mL
Volumen práctico: 2.2 ml
%rendimiento = volumen practico/ volumen real *100
%R = (2.2 mL/ 2.3 mL )*100
%R = 95.65

Figura 06 GRAFICA DEL PROCESO DE DESTILACIÓN POR

ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
 Figura 07 LA OBTENCIÓN DE LOS DOS LIQUIDOS A SEPAR
LÍQUIDO DE ANIS Y LÍQUIDO DEL ACEITE DEL ANIS

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué es presión de vapor?

La presión de vapor o más comúnmente presión de saturación es la presión a la que a

cada temperatura la fase líquida y vapor se encuentran en equilibrio dinámico; su valor
es independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan
ambas.Este fenómeno también lo presentan los sólidos; cuando un sólido pasa al estado
gaseoso sin pasar por el estado líquido, proceso denominado "sublimación" o el proceso
inverso llamado "deposición", también se produce una presión de vapor. En la situación
de equilibrio, las fases reciben la denominación de líquido saturado y vapor saturado.
Esta propiedad posee una relación inversamente proporcional con las Fuerzas de
Atracción Intermoleculares, debido a que cuanto mayor sea el módulo de las mismas,
mayor deberá ser la cantidad de energía entregada (ya sea en forma de calor u otra
manifestación) para vencerlas y producir el cambio de estado. Imaginemos una ampolla
de cristal en la que se ha realizado el vacío y que se mantiene a una temperatura
constante; si introducimos una cierta cantidad de líquido en su interior éste se evaporará
rápidamente al principio hasta que se alcance el equilibrio entre ambas fases.

Inicialmente sólo se produce la evaporación ya que no hay vapor; sin embargo a medida
que la cantidad de vapor aumenta y por tanto la presión en el interior de la ampolla, se
va incrementando también la velocidad de condensación, hasta que transcurrido un
 cierto tiempo ambas velocidades se igualan. Llegados a este punto se habrá alcanzado
la presión máxima posible en la ampolla (presión de vapor o de saturación) que no podrá
superarse salvo que se incremente la temperatura.

El equilibrio dinámico se alcanzará más rápidamente cuanta mayor sea la superficie de

contacto entre el líquido y el vapor, pues así se favorece la evaporación del líquido; del
mismo modo que un charco de agua extenso pero de poca profundidad se seca más
rápido que uno más pequeño pero de mayor profundidad que contenga igual cantidad
de agua. Sin embargo, el equilibrio se alcanza en ambos casos para igual presión.

El factor más importante que determina el valor de la presión de saturación es la propia

naturaleza del líquido, encontrándose que en general entre líquidos de naturaleza
similar, la presión de vapor a una temperatura, tanto menor cuanto mayor es el peso
molecular del líquido.(
https://www.quimica.es/enciclopedia/Presi%C3%B3n_de_vapor.html)(consulta 23-02-
2022)

2.-¿En qué casos se utiliza la destilación simple y en cuáles la fraccionada?

La destilación simple o destilación sencilla es un tipo de destilación donde los vapores

que se producen son canalizados a un condensador, esto resulta en un destilado poco
puro.

Durante este proceso el vapor producido es canalizado hacia un condensador, el cual lo

refresca y lleva a estado líquido dando como resultado un destilado no puro. Se utiliza
para separar mezclas de líquidos cuyos punto de ebullición difieren hasta en 80ºC o para
separar líquidos de solidos no volátiles.

Se emplea un equipo conocido como alambique, este consta de un recipiente en el que

se calienta la mezcla, un condensador que enfría los vapores y un recipiente que
almacena el destilado.

En la química se emplea para separar mezclas simples o complejas.

Consiste en dos etapas:

1. La mezcla o solución se lleva a ebullición para vaporizar el componente más volátil de la

mezcla, es decir, el que tiene menor punto de ebullición.
2. El vapor pasa desde el matraz hacia el condensador, donde es enfriado por agua fría y
pasa de estado gaseoso a líquido; este se recoge en el matraz colector.

La destilación fraccionada es un proceso en el que se intercala entre el matraz y la cabeza

de destilación una columna de fraccionamiento que permite un mayor contacto entre
los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende logrando una
destilación mucho más pura.
Esta técnica permite realizar una serie de destilaciones sencillas en una única
operación. Se utiliza para separar compuestos líquidos que difieren en menos de 25ºC
en su punto de ebullición.

Es un montaje similar al de la destilación simple, pero se intercala entre el matraz y la

cabeza de destilación una columna de fraccionamiento que lleva anillos, hélices o platos.
Este proceso es muy utilizado en las refinerías para obtener los derivados del petróleo.

La columna de fraccionamiento permite un mayor contacto entre los vapores que

ascienden, con el líquido condensado que desciende por el uso de diferentes platos o
placas.

Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores y los líquidos; este proceso facilita
un intercambio de masa, donde los líquidos que tienen un menor punto de ebullición,
se convierten a vapor y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan
a estado líquido.

Diferencia entre destilación simple y fraccionada

 En la destilación simple se hierve un líquido y los vapores producidos son

dirigidos a un condensador donde este pasará al estado líquido.
 En la destilación fraccionada se emplea una columna de fraccionamiento que
fuerza el vapor a enfriarse y regresar al contenedor, provocando un contacto con
el líquido para volver a hervir. El gas viaja entonces y va siendo retenido en los
diferentes platos de la columna de fraccionamiento.
 En la destilación simple, el líquido hierve a una temperatura superior a la que
necesita la destilación fraccionada.
 La destilación simple puede aplicarse en mezclas con menos de 10% de
impurezas.
 Mezclas con más de 10% de impurezas necesitan de una destilación fraccionada.

https://www.diferencias.cc/destilacion-simple-fraccionada/ (consulta 23-05-2022)

3.- ¿Todas las mezclas de líquidos se pueden separar por destilación?
No
Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas
que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y
que por tanto no se pueden separar por destilación. La destilación se usa
para separar dos líquidos miscibles entre sí, que tienen distinto punto de ebullición,
como una mezcla de agua y alcohol etílico; o bien, un sólido no volátil disuelto en
un líquido, como la mezcla de permanganato de potasio disuelto en agua.
4.- ¿Cuál es la fundamento y aplicativo e la destilación por arrastre con vapor de agua?
La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a
la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda
la destilación y es inferior a la de A y a la de B.
La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos
orgánicos no arrastrables.

5.-¿Qué es un azeótropo o mezcla azeotrópica?

Figura 05 GRAFICA DEL PROCESO DE DESTILACIÓN

Una mezcla azeotrópica o azeótropo es una mezcla líquida multicomponente

(conformada por dos o más componentes) que cuenta con una composición definida y
con un punto de ebullición constante. Así, podemos definir a un azeótropo de la
siguiente manera. La composición de dicha mezcla azeotrópica mediante etapas
sucesivas de evaporación y condensación (destilación fraccionada), por lo cual, podemos
concluir que un azeótropo mantiene su composición y punto de ebullición durante una
destilación. Este comportamiento de los azeótropos se produce cuando una mezcla
hierve o ebulle para producir vapor, el cual, cuenta con la misma composición del
líquido.

El punto de ebullición de un azeótropo puede llegar a una temperatura media, más baja
o incluso mayor a la de cada uno de los componentes por separado. De este modo, sigue
siendo una mezcla líquida y puede conservar la misma composición que tenía al inicio
de la ebullición. Cuando se llega a ebullición a la temperatura máxima, se le conoce
como azeótropo de ebullición máxima, para el caso contrario, se denomina azeótropo
de ebullición mínima.
Ejemplos de azeótropos o mezclas azeotrópicas

Uno de los ejemplos más comunes de mezcla azeotrópica (azeótropo) es la

mezcla etanol-agua con una composición de 96% de etanol, la cual, ebulle a unos 78.2
grados Celsius. Este tipo de mezcla azeotrópica permite separar el alcohol mediante una
destilación simple, hasta llegar a la concentración del 96% de alcohol. Superada dicha
 concentración será imposible la separación, por lo tanto, si se desea una pureza superior
del etanol se debe realizar una técnica de rompimiento de azeótropo, como una
destilación azeotrópica.

En el siguiente cuadro, podemos visualizar los azeótropos o mezclas azeotrópicas más

comunes:

Punto de
ebullición
del
Punto de Punto de Composición azeótropo
Mezcla azeotrópica ebullición A ebullición B del azeótropo
binaria (A/B) (Celsius) (Celsius) (A/B) (Celsius)
Etanol/Agua 78.3 100 95/5 78.15
Cloroformo/Acetona 61.2 56.4 80/20 64.7
Benceno/Etanol 80.6 78 68/32 68.24
CCl4/Metanol 76.8 64.7 79/21 55.7
Ácido fórmico/Agua 100.7 100 77.5/22.5 107.3
Tolueno/Ácido acético 110.6 118.5 72/28 105.4
Anilina/Fenol 184.4 181.5 58/42 186.22
Etanol/Benceno/Agua 78.3 – 80.6 100 18.5/74/7.5 64.9
Acetato de etilo/CCl4 78 77 43/57 75
Acetato de etilo/Etanol 78 78.3 70/30 72
Acetato de etilo/Agua 78 100 91/9 70

Clasificación de los azeótropos o mezclas azeotrópicas

Ventajas de los azeótropos o mezclas azeotrópicas

Una de las principales ventajas de los azeótropos es que permiten realizar mezclas de
componentes inflamables con componentes no inflamables, para poder obtener una
mezcla estable no inflamable que sea mucho más fácil de transportar y almacenar. De
este modo, se pueden manipular componentes inflamables peligrosos, como un
producto no inflamable, mejorando la seguridad y evitando la evaporación de
componentes inflamables peligrosos, ya que en los azeótropos los componentes no se
separan nunca de manera natural, por lo que son muy seguros si se presenta un
derrame.

Los azeótropos son fáciles de separar y recuperar. Pueden hervirse y reciclar uno de los
componentes mediante destilación (azeótropo), mientras que los contaminantes o
componentes no azeotrópicos quedan atrapados en el fondo de la torre de destilación,
siendo este el método más común de recuperar disolventes azeotrópicos.

Otra ventaja importante de los azeótropos, es que permiten modificar una mezcla para
obtener propiedades físicas únicas, por lo cual, son de gran utilidad para una amplia
gama de aplicaciones.

Separación o ruptura de un azeótropo

Como comentamos anteriormente, la destilación fraccionada no es de utilidad a la hora

de separar los componentes de un azeótropo o romper la mezcla azeotrópica. Para ello,
se requiere el uso de técnicas de separación o métodos más elaborados, entre los cuales
tenemos los siguientes:
Destilación por oscilación de presión

Este es un método físico bastante común para romper una mezcla azeotrópica. Para ello,
se varía la presión de destilación con la finalidad de cambiar la composición de la mezcla
y poder finalmente enriquecer el destilado con el componente deseado (saltarse el
azeótropo).
Destilación azeotrópica

Se trata de un método químico bastante eficiente que consiste en adicionar un

componente de arrastre, que tenga la particularidad de alterar la interacción de las
moléculas (volatilidad) de los componentes del azeótropo.

En algunos casos, el componente de arrastre puede reaccionar con uno de los

componentes, generando un compuesto no volátil y haciendo mucho más fácil la
separación. La desventaja de este método es que se tiene que retirar el componente de
arrastre de la mezcla.
Pervaporación

Este método de separación para mezclas líquidas miscibles utiliza membranas y se basa
en obtener dos corrientes líquidas, concentradas cada una de ellas en los componentes
de la mezcla inicial, a partir de una corriente de alimentación de la mezcla a separar.
Para lograr este tipo de separación, se utiliza una membrana más permeable a un
componente de la mezcla que al otro, de esta manera, se logra la separación con una
especie de filtrado.