Cristalizacion

Resumen.
Se realizó en principio una síntesis de Benzoina partiendo de un reacción de anilina más

anhídrido acético para formar un precipitado de acetanilida, posteriormente se realizaron
pruebas de solubilidad para seleccionar el disolvente ideal para la cristalización simple y
un par de disolventes que sean miscibles entre si y que cumplan las características
indicadas para la cristalización por par de disolventes, una vez obtenidos los cristales de la
benzoina por ambos procedimientos se procedió a realizar pruebas de pureza como lo son
la cromatografía en capa fina con estándar además de calcular el % de rendimiento y el
punto de fusión en el aparato de Fisher Johns .
Fundamento.
La cristalización es un método común de separación relativamente puro de un sólido
homogéneo de sus impurezas. La técnica de cristalización depende del incremento de la
solubilidad de un compuesto en un solvente cuando el solvente es calentado. La
importancia de este punto es que una solución saturada a una temperatura elevada
normalmente contiene más soluto que una solución del mismo, pero a una temperatura
más baja. Por lo que el soluto precipita cuando la solución se enfría.
Un aspecto crucial del procedimiento de la cristalización es la elevación del disolvente,
porque el soluto debe tener un máximo de solubilidad en caliente y un mínimo de
solubilidad en frio.
Objetivos.
 General.
purificar una sustancia sólida que contengan impurezas solubles e insolubles
(benzoina), por medio de una cristalización simple y por técnica de par de
disolventes.
 Objetivos específicos elegir un disolvente ideal para cristalización simple y un par
de disolventes para la técnica de nombre homologo por medio de pruebas de
solubilidad.
1. Conocer las características de solubilidad que debe reunir un sólido para ser
purificado por cristalización.
2. Seleccionar el disolvente ideal para la formación de cristales y el par de disolventes
para la cristalización por par de disolventes, por medio de pruebas de solubilidad
3. Realizar una pequeña síntesis de benzoina.
4. Cristalizar la benzoina por cristalización simple y por par de disolventes
5. Realizar pruebas de pureza y caracterización como la C.C.F con estándar y
determinar el punto de fusión utilizando el aparato de Fisher Johns.
Hipótesis.
Basándonos en el incremento de solubilidad de un soluto en un disolvente cuando este es
calentado se esperará que el soluto sea disuelto a altas temperaturas y presente un
mínimo de solubilidad en frio de esta forma se verá favorecida la precipitación del soluto
cuando se ejecute un cambio de temperatura de caliente a frio dando lugar a la formación
de la red cristalina y la formación n de cristales del soluto.
En el punto de fusión se esperará que la muestra de cristales mantenga su punto de fusión
estable si variaciones que oscilen entre 3 0 5 grados de esta forma se sabrá si los cristales
presentan más o menos agentes externos que desestabilicen el punto de fusión.
Material.

 Matraz Erlenmeyer de 250 ml * tubos de ensaye
 Probeta de 100 ml * vaso de precipitado
 Embudo Buchner * varilla de vidrio
 cámara de llanta * gradilla
 pro pipeta
 parrilla de calentamiento
 manta de cielo
 embudo tallo corto Equipo
 vidrio de reloj * Bomba de vacío
 pipeta graduada de 5 ml *parrilla eléctrica
 pinzas para tubo de ensayo *Aparato de Fisher Jhons
 espátula
 porta objetos
 cubre objetos
 capilares
 agitador magnético
 matraz kitasato de 250 ml
Reactivos.
Disolventes orgánicos
 Hexano
 Acetato de etilo,
 Acetona,
 Etanol,
 Metanol,
 Agua,
 Éter etílico
 cloruro de metileno
 Anilina,
 Anhídrido acético,
 Carbón activado.
Método.
Pruebas de solubilidad
En varios tubos de ensaye se colocó 0.1 gramos de un sólido y se le agrego 1 ml de cada

disolvente a utilizar a cada tubo de ensaye por separado (hexano, acetato de etilo,
acetona, Etanol, Metanol y agua) posteriormente se verifico en cada tubo con su
respectivo disolvente si era el sólido soluble a altas temperaturas y a temperatura
ambiente o no, posteriormente se dejó enfriar cada tubo y se procedió a meterlo en
baño frio para observar si ocurría una formación de cristales si no se presentaba la
cristalización habría que inducirla tallando las paredes de este modo se obtuvo que el
disolvente ideal para la cristalización simple era el agua ya que presento una solubilidad
muy baja en frio pero muy alta en caliente y para el par de disolventes encontramos que
el sólido de acetanilda era poco insoluble a todas las temperaturas en hexano pero muy
soluble a todas temperaturas con el acetato de etilo de esta forma se encontró el par de
disolventes para la recristalización.
Síntesis de acetanilida
Se agregaron 4 ml de anilina en un matraz Erlenmeyer y se le agregaron 30 ml de agua
destilada posteriormente se agito la solución y se agregaron 5 ml de anhídrido acético
lentamente de ml en ml se dejó que precipitara y se dejó en baño de hielo por algunos
minutos posteriormente se filtró a vacío con un disolvente polar que arrastrara impurezas
y se lavaron los cristales con agua una vez obtenidos y secados los cristales se dividieron
los cristales en dos porciones iguales.
Cristalización simple
Una vez elegido el agua como disolvente ideal, la mitad del precipitado de acetanilida se
disolvió con la mínima cantidad de agua que en este caso fue el disolvente ideal llevándolo
a punto de ebullición en una parrilla de calentamiento y con agitación una vez calentada
se observó que presento impurezas coloridas por lo cual se le agrego una punta de
espátula de norita no sin antes esperar a que se enfriaras para de este modo evitar una
proyección de la norita después se volvió a ebullir y agitar por aproximadamente 5
minutos seguido de esto se filtró en caliente por gravedad con algodón y una varilla de
vidrio una vez concluido este paso se procedió a cristalizar a temperatura ambiente una
vez cristalizado se procedió al lavado y secado de cristales por filtración a vacío con agua
posteriormente se le realizaron pruebas de pureza como lo fueron la C.C.F. y el punto de
fusión mixto para de esta manera calcular el % de rendimiento.
Cristalización por par de disolventes

Se realizaron pruebas de solubilidad para obtener el par de disolventes para esta
recristalización dando como resultado que el para ideal era Acetato de etilo- Hexano
seguido de este paso se disolvió el sólido en el disolvente en el que fue soluble a cualquier
temperatura en su punto de ebullición en este caso fue el acetato de etilo posteriormente
se observó que presento impurezas incoloras por lo tanto se llevó a tratamiento con la
mínima cantidad de norita se puso a ebullición con agitación por unos cuantos segundos y
se filtró por gravedad se agregó poco a poco el hexano que fuel el disolvente en el que
fue insoluble esto hasta que apareció la turbidez des pues de esto se llevó a baño frio
para cristalizar una vez cristalizado se separaron y se secaron los cristales con filtración a
vacío usando hexano como disolvente una vez obtenidos los cristales secos se le hicieron
las respectivas pruebas de pureza como fueron C.C.F con estándar y punto de fusión.
Diagrama de flujo
Agregar 1 ml de cada
En varios tubos de ensaye.
Pruebas de solubilidad disolvente en cada tubo
Colocar 0.1 g de solido
de ensaye por separado
Realizar prueba de solubilidad

Si hay solubilidad Si no disuelve agregar en frio y en calor anotar si es
dejar enfriar a ml en ml hasta 3 ml de soluble o no tanto en frio
temperatura disolvente y agitar como en calor
ambiente
Si no cristaliza inducir la
Meter el Esperar que cristalice el cristalización
tubo en solido
baño frio
Anotar resultados solubilidad

y formación de cristales
Agregar 4 ml de
anilina a un matraz Agitar y agregar poco a
Síntesis de acetanilida Erlenmeyer y agregar poco 5 ml de anhídrido
30 ml de agua acético
destilada
Precipitar y dejar en
Lavar los cristales con agua y Filtrar a vacio baño de hielo por
secarlos algunos minutos
Dividir el cristal solido en dos

porciones iguales
Disolver el sólido con la

Elegir un disolvente mínima cantidad de agua a
Cristalización simple
ideal temperatura de ebullición
en un matraz Erlenmeyer.
SI
Esperar a que se
Ebullir y agitar enfrié la disolución y Impurezas coloridas
aproximadamente 5 minutos Agregar una cantidad
mínima de norita
NO
Filtrar con algodón en

Separar y secar los Cristalizar en baño caliente y por gravedad
cristales por frio si no cristaliza
Disolver el sólido en
Elegir el par de el disolvente en el
Cristalización por par de que es soluble a
disolventes ideales
disolventes cualquier
temperatura en su
punto de ebullición
SI
Impurezas coloridas
Ebullir y agitar Agregar una mínima
aproximadamente cantidad de norita
durante 5 minutos
NO
Filtrar en caliente por

gravedad
Agregar poco a poco el

Separar y secar Meter a baño frio y disolvente en el que no
cristales por filtración esperar a cristalizar es soluble hasta
turbidez
Bibliografía
1. L. ORTHENER. - L. RETCHEL: - Prácticas de Química Orgánica
Editorial Labor S.A. RAY Q. BREWSTER – CALVIN A. VANDERWERF –
Curso Práctica de Química Orgánica. Editorial Alambra.
2. Gilbert J. C., Martin S. F., Experimental Organic Chemistry A Miniscale and
Microscale, 5 ed., Brooks and Cole, USA, 2010.
3. Vogel A. I., Practical Organic Chemistry, 5 ed., Longman Scientific &
Technical,
London, 1989.

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Se realizó en principio una síntesis de Benzoina partiendo de un reacción de anilina más

En varios tubos de ensaye se colocó 0.1 gramos de un sólido y se le agrego 1 ml de cada

Cristalización por par de disolventes

Realizar prueba de solubilidad

Anotar resultados solubilidad

Dividir el cristal solido en dos

Disolver el sólido con la

Filtrar con algodón en

Filtrar en caliente por

Agregar poco a poco el

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