Previo 1-G30 - Mandujano Bahena Alexis Tadeus

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DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

Universidad Nacional Autónoma de México


Facultad de química
1311 Laboratorio de química orgánica I
PREVIO PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

Profesora: Nancy Alejandra Aguilar Valdez


Alumno: Mandujano Bahena Alexis Tadeus
Correo: [email protected] [email protected]
Grupo: 30
Semestre: 2022-2
Fecha de entrega: 16 de febrero 2022
DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS

• Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.


• Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el
aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
• Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.
ANTECEDENTES
1) ¿Qué es punto de fusión?
Se conoce como punto de fusión a la temperatura en la que una sustancia
pasa de estado sólido a líquido, es decir se funde. El punto de fusión suele
ser utilizado para determinar la pureza del compuesto estudiado, en caso de
que el punto de fusión tenga una diferencia de más e 2°C con el valor teórico,
puede suponerse que este compuesto es impuro.

2) Factores que determinan el punto de fusión.


Cantidad de la muestra, tamaño de partícula, eficiencia en la difusión del
calor y la velocidad del calentamiento.

3) Puntos de fusión de sustancias puras e impuras.


A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente
insensible a la presión y, por tanto, pueden ser utilizados para caracterizar
compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una
gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto
más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama.
Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la
mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como
el punto eutéctico.

4) Mezclas eutécticas.
Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión o punto
de vaporización mínimo. Dados un disolvente y un soluto existe para ellos
una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la
adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión. Esto hace que
la mezcla alcance el punto de congelación más baja posible y ambos se
solidifiquen a esa temperatura llamada temperatura eutéctica.
Se entiende por eutéctica a la mezcla de sólidos íntimamente conectados,
que posee un punto de fusión más bajo que el que poseen los compuestos
individualmente.
DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

5) Punto de fusión de mezclas o mixto.


El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia, donde se
prepara una mezcla íntima del compuesto desconocido con una muestra del
compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el pun to de
fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el
conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo
y en el mismo aparato.

Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico


al de referencia.

Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el


compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto
desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.

Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión
idénticos.

6) Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo,


Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.
Tubo de Thiele: Se vierte aceite dentro del tubo y se
calienta el mango. La forma que tiene el tubo le
permite que el aceite circule gracias a la corriente de
convección formada, lo que produce un baño de
aceite con una T casi uniforme.

Fisher-Johns: Consta de una platina calentada


mediante una resistencia eléctrica, en la que se
coloca la muestra entre dos cubreobjetos
redondos.

Thomas-Hoover: se tritura la muestra colocada en el tubo


capilar, el cual se ve a través de un ocular, y el aparato
calienta gradualmente la muestra.
DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

Büchi: la muestra se coloca en el contenedor que se


encuentra en la basa del aparato, se calienta la
muestra y registra el punto de fusión
automáticamente.

7) Técnicas de calibración de un termómetro.


Calibración por comparación: tiene su base científica en la ley de Zeroth.
Consiste en comparar la lectura de un termómetro cuyas características son
conocidas con la lectura de un termómetro que no lo está.

Calibración absoluta o por puntos fijos: la escala ITS90 utiliza una serie de
constantes fundamentales de la naturaleza, conocidas como puntos fijos.
Para calibrar usando puntos fijos, es posible usar unos instrumentos
llamados celdas de puntos fijos que poseen gran confiabilidad dentro de las
calibraciones industriales, este tipo de celdas existe una gran variedad que
contienen sustancias de alta pureza como celdas primarias de cuarzo-vidrio,
celdas de agua, entre otras.
Referencias:

• Chang Raymond, (1992) Química, cuarta edición. Capítulo 11, páginas 480-
492. Consultado el 13 de febrero 2022.
• Facultad de Química UNAM. (2022). Manual de Prácticas, (ONLINE)
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/1.-
PUNTODEFUSION_26246.pdf Consultado el 13 de febrero 2022.
• Jaramillo, O. A. (2007). Notas de Físico-Química Estados de la Materia;
Líquidos. (ONLINE). 5-6 pp.
https://www.ier.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/liquid3pdf.pdf Consultado el 13 de
febrero 2022.
• Universidad Tecnológica de Pereira (2016). PUNTO DE FUSIÓN Y DE
EBULLICIÓN. (ONLINE).
https://academia.utp.edu.co/quimica1/files/2016/05/Temperaturas-de-
fusi%C3%B3n-y-de-ebullici%C3%B3n.pdf Consultado el 13 de febrero 2022.

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