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NLT-123/99

Agua en los materiales bituminosos

1 OBJETO, FUNDAMENTO Y CAMPO DE

APLICACIÓN
1.1 Esta norma describe el procedimiento que
debe seguirse para la determinación del contenido
REFRIGERANTE
de agua en los materiales bituminosos en general,
como crudos de petróleo, alquitranes y productos
derivados de ambos materiales, utilizados en cons-
trucción de carreteras.

1.2 En el caso de las emulsiones bituminosas, debe 100 mm

seguirse el procedimiento descrito en la NLT-137.

1.3 El método se basa en la destilación a reflujo COLECTOR ESCALA

de una muestra del material bituminoso, junta- APROXIMADA
mente con un disolvente volátil no miscible con el
agua, el cual, al evaporarse, facilita el arrastre del
agua presente, separándose de ella al condensarse.

2 APARATOS Y MATERIAL NECESARIOS

2.1 Aparato de destilación. Está formado por
una retorta metálica o matraz de vidrio, calentado LLAVE OPCIONAL MATRAZ DE VIDRIO
por un medio apropiado, y un refrigerante de re-
flujo que descarga los líquidos condensados en un
colector graduado, en el que se recoge y mide el
agua, devolviéndose el exceso de disolvente al ma-
traz. El tipo de aparato empleado no es un rasgo
FIGURA 1.-Montaje con matraz de vidrio (Dean-Stark).
esencial del método, aunque sí deben cuidarse las
uniones entre sus distintas partes para producir
un ajuste sin fugas. Si bien estas uniones pueden tapa por medio de una abrazadera, haciendo un
ser del tipo convencional, son preferibles las de vi- cierre completamente hermético. Esta tapa será
drio esmerilado o las juntas tóricas para uniones del mismo material que la retorta y estará provista
vidrio-metal. En las figuras 1 y 3 se describen de un orificio de unos 25 mm de diámetro interior.
montajes típicos con matraz y retorta metálica. Se dispondrá de retortas de las mismas capacida-
des recomendadas antes para el matraz.
2.2 Matraz de vidrio. Estos matraces, figura 1,
serán de cuello corto y fondo redondo, de vidrio re- 2.4 Sistema de calefacción. Con el matraz de
sistente al calor, y con capacidades de 500 cm3, vidrio se puede utilizar un mechero normal de gas
1.000 cm3 y 2.000 cm3, según la cantidad de mues- o un calentador eléctrico. Con la retorta metálica
tra necesaria. se emplearán mecheros anulares de gas, con aguje-
ros de salida en su parte interior y de las dimensio-
2.3 Retorta metálica. La retorta tendrá forma nes apropiadas al tamaño de la retorta utilizada. Es-
cilíndrica, figura 3, y estará provista de una pes- tos mecheros podrán deslizarse verticalmente a lo
taña en su borde superior, a la que se sujeta la largo de la retorta, para prevenir la formación de
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espuma o tendencia a la solidificación que pueden

presentar ciertos materiales.

2.5 Refrigerante. Para la condensación de los

destilados se utilizará un refrigerante de vidrio del
tipo recto y enfriado por agua, con un diámetro in-
terior del tubo de condensación entre 9,5 mm y
12,5 mm y con camisa de refrigeración de 400 mm
de longitud como mínimo. En las figuras 1 y 3 se
indica su forma de montaje en el aparato.

400
2.6 Colector. Los colectores para recoger y medir
el agua serán de vidrio y su tamaño se elegirá en
función de la cantidad de agua que tenga la mues-
tra. En general, se deberá disponer de colectores de REFRIGERANTE
2 cm3 y graduados en 0,05 cm3, y de 10 cm3 y 25 cm3
y graduados en 0,1 cm3. La figura 2 muestra una
forma y tamaño apropiados para estos aparatos.

100 mm

ESCALA APROX.

COLECTOR
(D.I. 15 A 16)

RETORTA
METÁLICA

MECHERO
152,4 ± 6,4

94,0 ± 5,1 ANULAR

0,63

MEDIDAS EN mm

FIGURA 2.-Colectores juntas esmeriladas y convencional. FIGURA 3.-Montaje con retorta metálica.

3 DISOLVENTES 3.1.3 Nafta de petróleo o alquitrán de hulla, li-

bres de agua y destilando como máximo un 5 % a
3.1 Disolventes aromáticos. Se pueden utilizar 125 °C y un mínimo del 20 % a 160 °C ; su densi-
los siguientes: dad relativa a (15,6/15,6) °C será mayor de 0,8545.

3.1.1 Xileno industrial. 3.2 Destilados de petróleo, con un 5 % destilando

entre 90 °C y 100 °C y un 90 % por debajo de 210 °C.
3.1.2 Mezcla en volumen de un 20 % de tolueno
industrial y un 80 % de xileno industrial 3.3 Destilados ligeros.
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3.3.1 Destilado de petróleo, con intervalo de desti- das de agua a un material bituminoso exento de
lación entre 100 °C y 120 °C. ella, estén dentro de los límites permitidos por la ta-
bla 1, realizándose el ensayo según el apartado 4.3.
3.3.2 Isooctano, de 95 % de pureza.
CAPACIDAD DEL VOLUMEN DE AGUA LÍMITES PERMITIDOS
3.4 Precauciones. COLECTOR AÑADIDA PARA EL AGUA
A 20 °C (cm3) A 20 °C (cm3) RECUPERADA
A 20 °C (cm3)
3.4.1 Tolueno/xileno.- Inflamable. Inhalación tó-
xica. Mantenedlo lejos de puntos calientes, chispas 2 1 1 ± 0,05
o llamas. Mantened el frasco cerrado. Utilizad en 10 1 1 ± 0,1

ambiente ventilado. Evitad respirar los vapores así 10 5 5 ± 0,2

como contactos prolongados o repetidos con la piel. 25 12 12 ± 0,2

TABLA 1. Límites permitidos

3.4.2 Nafta.- Extremadamente inflamable. Tóxico
por inhalación. Los vapores pueden causar defla-
4.2.2 Si los resultados obtenidos exceden los lími-
gración. Mantenedlo lejos de puntos calientes, chis-
tes anteriores, ello puede ser debido bien a pérdida
pas o llamas. Mantened el frasco cerrado. Utilizad
de vapores por deficiente montaje, a una ebullición
en ambiente ventilado evitando acumulación de va- demasiado rápida, a una incorrecta calibración de
pores y eliminad todas las fuentes de ignición, espe- los colectores o incluso a condensaciones de hume-
cialmente los aparatos eléctricos que no sean a dad en el interior del aparato. Una vez corregido y
prueba de chispa y los calentadores. Evitad respi- eliminado el mal funcionamiento, se debe repetir
rar los vapores y el contacto prolongado con la piel. la calibración.

4 PROCEDIMIENTO 4.3 Realización del ensayo

4.1 Preparación de la muestra 4.3.1 Se toma la cantidad adecuada de muestra
con una aproximación de ± 1 % en masa y se intro-
4.1.1 La muestra para ensayo deberá ser repre- duce en la retorta o matraz (véase apartado 4.1.5).
sentativa de la muestra de material existente en el
laboratorio, de acuerdo con la norma NLT-121. 4.3.2 Los materiales líquidos se medirán en una
probeta graduada de capacidad adecuada, la cual
4.1.2 Si el material es de consistencia líquida o se enjuaga a continuación con una porción de 50
viscosa, se mezclará completamente para homoge- cm3 de disolvente, seguida de dos porciones de 25
neizarlo, calentándolo si fuera preciso, hasta cm3 cada una de un disolvente adecuado para el
fluidificarlo. material, según la tabla 2; las tres porciones de la-
vado se añaden directamente al matraz o retorta
4.1.3 Si el material es sólido y suficientemente con la muestra, dejando escurrir bien la probeta.
quebradizo, se machaca en fragmentos de tamaño
adecuado y se toma una muestra representativa MATERIALES DISOLVENTES ADECUADOS
para ensayo. Betunes asfálticos, alquitranes,
gas de agua, alquitranes para
4.1.4 Cuando existan dudas sobre la uniformidad carreteras, betunes fluidificados,
de la muestra disponible, se ensayarán varias de emulsiones bituminosas Aromáticos
ellas y se tomará el valor medio de los resultados. Crudos de petróleo, fuel-oil, aceites
lubricantes, sulfonatos de petróleo Destilados de petróleo
4.1.5 El tamaño de la muestra estará de acuerdo Grasas lubricantes Destilados ligeros
con la cantidad de agua que contenga, eligiendo al TABLA 2
mismo tiempo el colector para que el agua recogida
no exceda su capacidad, a menos que se utilicen co- 4.3.3 Los materiales sólidos o viscosos se pesan
lectores con llaves inferiores de salida. directamente en la retorta o matraz, añadiendo a
continuación 100 cm3 del disolvente adecuado, se-
4.2 Calibración gún la tabla 2.

4.2.1 Un aparato y montaje se considerarán satis- 4.3.4 En el caso de materiales con un contenido
factorios cuando los resultados obtenidos, aña- bajo de agua puede ser necesario emplear una
diendo con una bureta o pipeta cantidades conoci- cantidad mayor de muestra y disolvente.
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4.3.5 Pueden emplearse bolas de vidrio u otro Nota 1. Si la muestra contiene materiales volátiles solubles en agua,
se incluirán como agua.
material adecuado para favorecer la ebullición.

4.3.6 El aparato se monta como se indica en las fi- 5.1.2 El resultado se expresará como contenido de
guras 1 ó 3, eligiendo el colector de acuerdo con el con- agua según esta norma, con una aproximación del
tenido de agua esperado y asegurando un cierre com- 0,05 % si se ha utilizado el colector de 2 cm3, y con
pletamente estanco en todas las conexiones. Si se una aproximación del 0,1 % si se han utilizado los
emplea la retorta metálica, se coloca entre el reborde colectores de 10 cm3 o de 25 cm3.
de la misma y la tapa un aro de papel para juntas
6 PRECISIÓN
grueso, humedecido con disolvente. El refrigerante y
el colector deberán estar químicamente limpios y se- 6.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados
cos para asegurar un perfecto escurrimiento del agua se seguirán los siguientes criterios con los colecto-
por sus paredes. Se coloca también un tapón de algo- res de 10 cm3 y 25 cm3 (no se ha establecido la pre-
dón sin apelmazar en el extremo superior del tubo del cisión para el colector de 2 cm3).
refrigerante, para evitar la condensación de humedad
atmosférica en su interior. Finalmente se hace circu- 6.1.1 Repetibilidad. Los ensayos realizados por
lar el agua fría a través de la camisa de refrigeración. duplicado por un mismo operador y equipo y sobre
una misma muestra, se considerarán dudosos si
4.3.7 Se comienza aplicando calor al matraz, ajus- difieren en más de las siguientes cantidades:
tándolo hasta conseguir una velocidad de destilación
de 2 a 5 gotas por segundo, cayendo desde el extremo AGUA RECOGIDA
inferior del tubo del refrigerante. Si se utiliza la re- EN EL COLECTOR (cm3)
torta metálica, se comienza colocando el mechero anu- 0 a 1,0 0,1 cm3
lar a unos 75 mm por encima de su fondo, bajándolo 1,1 a 25 0,1 cm3 ó 2 % de la media; lo que
gradualmente al ir progresando la destilación. sea mayor

4.3.8 La destilación se continúa hasta que no se 6.1.2 Reproducibilidad. Los ensayos realizados
observe resto alguno de agua en ninguna parte del por distintos operadores y laboratorios sobre una
aparato, salvo en el colector, y el volumen de agua misma muestra, se considerarán dudosos si di-
se haya mantenido constante durante 5 minutos. fieren en más de las siguientes cantidades:
Si se observara un anillo persistente de agua
condensada en la parte inferior del tubo del refri- AGUA RECOGIDA
gerante, puede aumentarse con cuidado la veloci- EN EL COLECTOR (cm3)
dad de destilación o disminuir durante algunos mi- 0 a 1,0 0,2 cm3
nutos el caudal del agua de refrigeración. 1,1 a 25 0,2 cm3 ó 10 % de la media; lo que
sea mayor
4.3.9 Una vez finalizada la destilación se corta la
fuente de calor y se espera hasta que el colector y su 7 CORRESPONDENCIA CON OTRAS NORMAS
contenido se hayan enfriado a temperatura ambien-
te. Se desmonta el aparato y con una varilla fina de ASTM D 95-83 (1990) «Test Method for Water in
Petroleum Products and Bituminous Materials by
vidrio u otro medio adecuado, se arrastran las gotas
Distillation».
de agua que puedan haber quedado adheridas a las
paredes del colector, uniéndolas a la masa de agua.
IP 74/82 (88) «Water in Petroleum Products and
Bituminous Materials by Distillation (PM-B-3)».
4.3.10 Se lee y anota el volumen de agua recogida en UNE 104-281-87 Parte 1-8 «Determinación del
el colector con la aproximación que tenga su escala. agua en los materiales bituminosos».

5 RESULTADOS AASHTO T 55-89. «Standard Method of Test for

Water in Petroleum Products and Bituminous Ma-
5.1 Cálculo y expresión de los resultados terials by Distillation».
5.1.1 Se calcula el contenido de agua de la mues-
tra como porcentaje en masa o volumen, por la ex- 8 NORMAS PARA CONSULTA
presión: NLT-121 «Toma de muestras de los materiales
bituminosos».
volumen de agua en el colector
Contenido de agua, % = x 100
masa (o volumen) de muestra NLT-137 «Agua en las emulsiones bituminosas».