Guía PL07 AI-443 Lix CorrCruzada

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE
HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
TRANSFERENCIA DE MASA
AI-443
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
PRÁCTICA N° 07
LIXIVIACIÓN EN CORRIENTE CRUZADA
DOCENTE:
Teoría Ing. Alfredo ARIAS JARA

Grupo de Prácticas Ing. Alfredo ARIAS JARA
Ayacucho-Perú
2021
INTRODUCCIÓN
La extracción sólido líquido, conocido ampliamente como lixiviación, es una operación

unitaria de separación con transferencia de masa, en la cual, se utiliza como agente de
separación un disolvente líquido, que actúa sobre un material sólido, con el propósito de
extraer algunos solutos presentes en dicho material sólido; a nivel industrial, debido a la
naturaleza de los sólidos, se opera mayormente en unidades o tanques de extracción,
bajo la modalidad de extracción o lixiviación en corriente cruzada.
El sistema de lixiviación en corriente cruzada, es la extracción sucesiva del sólido, como

si fuera un lavado reiterativo, utilizando cada vez solvente fresco, hasta algún punto o
condición final, que generalmente es un estado de mayor grado de extracción del soluto
sin incremento significativo de los costos que involucra el manejo adicional de cada
etapa de extracción.
En la práctica, se realiza la lixiviación en corriente cruzada, utilizando un tanque o unidad

de extracción, en la cual se procede con el proceso de lixiviación sucesiva de la muestra
sólida, utilizando solvente puro en cada etapa, hasta unas tres a cinco etapas, bajo
condiciones uniformes y controladas de extracción, como es, el uso de la misma
cantidad de solvente en cada etapa, igual grado de agitación y temperatura, con buena
eficiencia de separación mecánica de la mezcla bifásica, que podría ser por filtración,
así como, la determinación exacta del extracto y residuo sólido obtenido en cada etapa,
para efectos de análisis y evaluación del balance de materia.
PRÁCTICA N° 07
LIXIVIACIÓN EN CORRIENTE CRUZADA
I. COMPETENCIAS
• Determina la solución retenida en cada etapa de lixiviación para evaluar y
construir el diagrama de lixiviación
• Desarrolla la extracción o lixiviación en corriente cruzada
• Evalúa el balance de materia en el sistema de lixiviación en corriente cruzada
y valida con los resultados experimentales.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Lixiviación
La lixiviación es una operación de extracción de un soluto o material soluble de una
matriz sólida utilizando un líquido específico como agente de separación, que se
evalúa a una determinada temperatura constante. Según la naturaleza del sistema de
extracción, puede procederse a una extracción en ebullición, con agitación, con
molienda del sólido y bajo ciertos parámetros de operación.
La operación en corriente cruzada es la más sencilla, consiste en utilizar

reiteradamente solvente líquido fresco en cada etapa de extracción sólido – líquido, a
manera de lavado sucesivo, hasta alcanzar algún grado de extracción, recuperación o
eliminación, según sea el caso tratado.
La evaluación del sistema de lixiviación en corriente cruzada, requiere construir

previamente el diagrama de equilibrio sólido líquido, a partir de la misma información
experimental; recordando que, una forma sencilla de representar el diagrama de
lixiviación es el caso de la relación de SOLUCIÓN RETENIDA por unidad de
INSOLUBLES en la fase sólida residual aproximadamente constante, que de acuerdo
a los datos experimentales de “k”, podrían evaluar con el valor promedio, y efectuar la
representación gráfica tal como se presenta a continuación..
DIAGRAMA DE LIXIVIACION
0.9 La solución retenida se define como:

0.8
xD, yD (fracción m ásica disolvente)
0.7
0.6 Solución retenida m A + mS

0.5
k = SR / I = =
Insolub le mI
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x, y (fracción másica soluto: sól. y extracto)
Figura 01 Diagramas de lixiviación

Unidad de extracción
Una unidad o etapa de lixiviación simple, está conformado por la unidad de extracción
propiamente dicho, a la cual concurre el sólido y el solvente elegido, cuya unidad
podría ser un tanque de extracción que opera bajo ciertas condiciones controladas,
seguido por un sistema de separación mecánica de la mezcla bifásica, para finalmente
tener el extracto líquido y residuo sólido, cuya integración se entiende a través del
siguiente esquema:
Figura 02 Integración y esquematización de una unidad de lixiviación
Lixiviación en corriente cruzada

El propósito fundamental del sistema de lixiviación en múltiples etapas es, incrementar
progresivamente el grado o porcentaje de recuperación o extracción de sólidos
solubles a partir de un sólido; siendo el sistema de mayor aplicación por su ventaja, la
lixiviación en corriente cruzada, que se esquematiza de la siguiente manera:
Figura 03 Lixiviación en corriente cruzada
Balance de materia
Se evalúa en forma progresiva, etapa a etapa, apoyado con el diagrama triangular de
lixiviación o equilibrio sólido – líquido:
Para la 1ra. etapa de lixiviación:
Global : F + S = M1 = E1 + R1
Material soluble : F xF + S yS = M1 xM1 = E1 y1 + R1 x1
De la ecuación anterior se calcula la fracción de solubles en el estado de mezcla
(bifásico), que se ubica en la línea de mezcla (sobre el gráfico) para obtener
información composicional del extracto (y) y del residuo (x), para luego determinar:
Extracto : E1 = M1 (xM1 – x1 ) / (y1 – x1 )
Residuo : R1 = M1 - E1
Igualmente se repite el balance de materia para la 2da. etapa y siguientes.
Análisis de solución retenida

Usando el criterio de la práctica anterior, se determina en cada residuo húmedo pesado
proveniente de cada etapa, y sometiendo a secado completo el último residuo, con la
cual se determina el peso del material insoluble: I.
ki = (SR/I)i = ( Ri – I ) / I
Una vez determinado el valor de “k” para cada etapa de extracción, se analiza su grado
de variación, luego se determina el valor promedio de las “N” etapas estudiadas, para
luego, proceder a construir el diagrama de lixiviación.
Análisis de la fracción de solubles (xF)

Permite inferir la fracción de sólidos solubles en el material sólido utilizado en la
lixiviación; para lo cual se requiere evitar las pérdidas del material sólido durante el
experimento, que permita determinar el valor de insolubles: I; complementado con la
determinación de la humedad en la muestra utilizada. La fracción másica de sólidos
solubles en la materia prima: xF, se puede determinar con la siguiente expresión:
xF =
F − I − (%h / 100).F = 1 − I / F + %h / 100
F
III. MATERIALES Y REACTIVOS

- Muestras sólidas para extracción
• Achiote
- Disolvente para la extracción
• Agua, al 0,5 % w/w de NaOH
- Tanque de extracción
- Agitador mecánico
- Balanza digital
- Filtros coladores
- Cámara de secado
- Termómetro
- Otros
IV. METODOLOGÍA
Presentación del sistema de extracción sólido líquido o lixiviación en corriente cruzada,
considerando la instalación y los parámetros de operación, con la finalidad de obtener
información cuantitativa de la “solución retenida por unidad de insolubles” en cada
etapa de extracción, así como el extracto y residuo de cada etapa, para validar con el
balance de materia.
Desarrollo experimental
Disponer de las semillas de achiote y el solvente indicado para proceder con la

lixiviación, en el número de etapas definido por el grupo, y seguir los siguientes pasos:
1. Seleccionar las semillas de achiote, eliminar todas las impurezas y efectuar un

tamizado.
2. Pesar semilla de achiote seleccionada, en la cantidad de F = 100 g, y depositar

en el tanque de extracción.
3. Adicionar solvente de extracción en la cantidad de S = 500 g, agitar por unos 15

min, observar la extracción del colorante (como parte de los sólidos solubles)
hacia la fase líquida. Mantener el grado de agitación en 300 rpm y registrar la
temperatura media.
4. Dejar en reposo la mezcla y drenar el extracto líquido del tanque, a través de un

colador fino como sistema de filtración para retener a las partículas sólidas; el
líquido se recoge en otro tanque; las semillas retenidas en el colador se
devuelven al tanque.
5. Determinar el peso neto del Extracto retirado (E) y el Residuo sólido (R) que
queda en el tanque de extracción.
6. Asegurarse que al tanque de extracción, se haya devuelto todo el sólido residual,

a fin de proseguir con la siguiente etapa de extracción.
7. VOLVER a REPETIR la operación a partir del paso (3), adicionando nuevamente

solvente fresco sobre el residuo contenido en el tanque de extracción, hasta
llegar a la etapa “N = ……” definida en el grupo de práctica.
8. Al final de la última etapa de extracción en corriente cruzada, tomar el residuo

húmedo final (RN), disponer en una luna de reloj, dejar en la cámara de secado
para su secado completo y determinar el peso final seco, que equivale
aproximadamente a la magnitud de los insolubles: I.
9. Igualmente, debe tomarse unos 20 g de semillas del achiote seleccionado, y

dejar en la cámara de secado también para su secado completo, a fin de poder
determinar la humedad de la materia prima: %h.
V. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Reportar la siguiente información:
1. Datos generales de la lixiviación en corriente cruzada
Características Valor
Sólido utilizado
Solvente utilizado
Cantidad de sólido alimentado F=
Cantidad de solvente por cada etapa
S=
de extracción
Agitación de la mezcla (RPM) RPM =
Tiempo de extracción (min) t (min) =
Número de etapas de extracción en
N=
corriente cruzada (N)
2. Datos de cada etapa de lixiviación

Solvente Extracto Residuo Temperatura
Etapa de Extracción
S (g) E (g) R (g) (ºC)
2
3
4
5
3. Datos del secado
Características Valor
Muestra sólida para determinar humedad m0 =
Peso de la muestra completamente seca mF =
Peso del último residuo húmedo obtenido

RN =
en la lixiviación en corriente cruzada
Peso completamente seco del residuo I=
VI. COMPLEMENTOS PARA EL INFORME
En la elaboración del informe debe considerar en los análisis y discusiones los
siguientes aspectos:
1) Determinar el parámetro k = SR/I para cada etapa de extracción, analizar el grado

de variación y preparar el diagrama de lixiviación más apropiado.
2) Determinar la fracción másica de solubles en las semillas de achiote.
3) Realizar el balance de materia con los resultados experimentales, luego comparar

y validar con los resultados obtenidos teóricamente.
A. ARIAS J.

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LIXIVIACIÓN EN CORRIENTE CRUZADA

Teoría Ing. Alfredo ARIAS JARA

La extracción sólido líquido, conocido ampliamente como lixiviación, es una operación

El sistema de lixiviación en corriente cruzada, es la extracción sucesiva del sólido, como

En la práctica, se realiza la lixiviación en corriente cruzada, utilizando un tanque o unidad

LIXIVIACIÓN EN CORRIENTE CRUZADA

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La operación en corriente cruzada es la más sencilla, consiste en utilizar

La evaluación del sistema de lixiviación en corriente cruzada, requiere construir

0.9 La solución retenida se define como:

0.6 Solución retenida m A + mS

Figura 01 Diagramas de lixiviación

Figura 02 Integración y esquematización de una unidad de lixiviación

Lixiviación en corriente cruzada

Figura 03 Lixiviación en corriente cruzada

Para la 1ra. etapa de lixiviación:

Extracto : E1 = M1 (xM1 – x1 ) / (y1 – x1 )

Igualmente se repite el balance de materia para la 2da. etapa y siguientes.

Análisis de solución retenida

Análisis de la fracción de solubles (xF)

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Disponer de las semillas de achiote y el solvente indicado para proceder con la

1. Seleccionar las semillas de achiote, eliminar todas las impurezas y efectuar un

2. Pesar semilla de achiote seleccionada, en la cantidad de F = 100 g, y depositar

3. Adicionar solvente de extracción en la cantidad de S = 500 g, agitar por unos 15

4. Dejar en reposo la mezcla y drenar el extracto líquido del tanque, a través de un

6. Asegurarse que al tanque de extracción, se haya devuelto todo el sólido residual,

7. VOLVER a REPETIR la operación a partir del paso (3), adicionando nuevamente

8. Al final de la última etapa de extracción en corriente cruzada, tomar el residuo

9. Igualmente, debe tomarse unos 20 g de semillas del achiote seleccionado, y

1. Datos generales de la lixiviación en corriente cruzada

2. Datos de cada etapa de lixiviación

3. Datos del secado

Peso del último residuo húmedo obtenido

1) Determinar el parámetro k = SR/I para cada etapa de extracción, analizar el grado

2) Determinar la fracción másica de solubles en las semillas de achiote.

3) Realizar el balance de materia con los resultados experimentales, luego comparar

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