Iec Tesis

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y FORMALES

ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA
APLICACIÓN DEL MÉTODO DE CORRECCIÓN INTERELEMENTO (IEC) PARA

DETERMINAR METALES EN PRESENCIA DE INTERFERENTES
INFORME PRESENTADO POR LA

BACHILLER:
HUAMÁN PEREIRA MILENIA
PARA OPTAR EL TÍTULO
PROFESIONAL DE LICENCIADA EN
QUÍMICA
AREQUIPA – PERÚ
2017
I
DEDICATORIA
MUY AGRADECIDA A DIOS POR

CONSEDERME VIDA, SALUD Y
FELICIDAD, A MIS PADRES
MARINA Y MACARIO POR SU
MOTIVACIÓN Y ALIENTO EN EL
TÉRMINO DE ÉSTE INFORME Y
QUIENES SON LOS QUE ME
FORJARON Y APOYARON EN
LA CARRERA DE QUÍMICA.
A MI AMADO ESPOSO LUIS

CÉSAR POR SER LA RAZÓN DE
MI VIDA Y POR DARME LA
FUERZA DE SUPERACIÓN EN
MIS SUEÑOS Y ASPIRACIONES
PROFESIONALES.
II
III
AGRADECIMIENTOS
AGRADECIMIENTO A LA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN
AGUSTÍN Y ESCUELA DE QUÍMICA
QUE A TRAVÉS DE SUS
DOCENTES ME FORMARON
PROFESIONALMENTE Y AHORA LO
PONGO EN PRÁCTICA CON
MUCHO ÉXITO.
TAMBIEN EL AGRADECIMIENTO AL
ÉX JEFE DE LABORATORIO
ROBERTO GUTIERREZ DE LA
EMPRESA ALS CORPLAB POR
HABERME CONSIDERADO Y
OTORGADO SU CONFIANZA EN LA
MISMA DURANTE SU GESTIÓN.
IV
RESUMEN
El presente informe tiene como objetivo dar a conocer el desarrollo y

proceso de análisis de metales en matriz agua, así como elaborar un
procedimiento para editar un método de lectura en un equipo de Plasma
Acoplado Inductivamente con Espectrómetro de Emisión Óptica (ICP-OES)
usando el software ICP-EXPERT versión 4.1.0 y mediante las lecturas
obtenidas de una muestra en matriz suelo demostrar como ejemplo la
corrección de interferencias, pues estas muestras presentan generalmente
mayor cantidad de elementos como: Aluminio, Calcio y Hierro, siendo parte
de los interferentes, de la empresa ALS-CORPLAB (ALS Ciencias de la
Vida) y (Corporación de Laboratorios Ambientales del Perú) que aplica
métodos de análisis EPA (Agencia de Protección Ambiental) así como
métodos estándar.
El análisis de metales está bajo la responsabilidad del área de

instrumentación, el cual se encuentra bajo la supervisión de un coordinador y
supervisor perteneciente a gerencia técnica, de acuerdo al organigrama
funcional.
Las funciones como analista de laboratorio se desarrollan en la aplicación de

procedimientos e instructivos desde la digestión, lectura, evaluación y
reporte de resultados al supervisor y coordinador de laboratorio, mediante
comunicación electrónica de correos así como telefonía móvil.
Los aportes realizados a la empresa están enfocados al mejoramiento de los

métodos, procedimientos así como mejorar los análisis realizados en el área,
en base a esto se propone aplicar un método de corrección interelemento
(IEC) con el software ICP-EXPERT, versión 4.1.0 en el equipo de Plasma
Acoplado Inductivamente con Espectrómetro de Emisión Óptica (ICP-OES)
para determinar 32 metales de la tabla periódica, en presencia de
interferentes y así este nos permita realizar correcciones con el fin de brindar
resultados confiables.
V
INTRODUCCIÓN
ALS-CORPLAB PERU S.A.C está ubicada en Av. Dolores N° 167. José Luis
Bustamante y Rivero Arequipa, Perú. Esta empresa se integró en el año
2012 en Latinoamérica dando lugar a uno de los laboratorios
medioambientales más grandes y con garantía en servicios analíticos que
brinda en matrices como: agua, suelo, calidad de aire, tejido animal y
vegetal, etc.
El tema de los interferentes, se debe de tomar con mucha delicadeza y

cuidado en el momento de evaluar y reportar resultados, es por esta causa
que me motivó a tocar este tema y poder ayudar o aportar como se podría
trabajar aplicando la técnica de corrección interelemento (IEC) para brindar
resultados correctos.
En el capítulo I, se habla básicamente de la empresa, conceptos sobre la

técnica del equipo ICP-Agilent y de los interferentes.
En el capítulo II, tenemos un procedimiento para la edición de un método de

lectura en un equipo de plasma acoplado inductivamente con el software
ICP-EXPERT, versión 4.1.0. Así como el procedimiento de digestión, lectura
y evaluación de una muestra en matriz agua, siguiendo los lineamientos del
EPA 200.7 Rev. 4.4.
En el capítulo III, se encuentra el aporte que se brinda a la empresa para

desarrollar un método de corrección de interferentes en el equipo de plasma
acoplado inductivamente con el software ICP-EXPERT, versión 4.1.0.
VI
INDICE
Contenido
DEDICATORIA .......................................................................................................... II
AGRADECIMIENTOS ............................................................................................. IV
RESUMEN ..................................................................................................................V
INTRODUCCIÓN ..................................................................................................... VI
CAPÍTULO I
ASPECTOS GENERALES
1.1. EMPRESA ALS-CORPLAB ............................................................................ 1
1.2. FUNCIONAMIENTO DE LA EMPRESA ALS-CORPLAB AREQUIPA..... 2
1.3. GARANTÍA EN CALIDAD MEDIOAMBIENTAL....................................... 2
1.4. ORGANIGRAMA DE LA EMPRESAALS-CORPLAB................................. 3
1.5. ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA ICP-OES ........................... 4
1.6. COMPONENTES DEL EQUIPO ICP-OES: ................................................... 5
1.7. INTERFERENCIAS: ........................................................................................ 5
1.7.1. Interferencias espectrales:.............................................................................. 5
1.7.2. Interferencias no espectrales:......................................................................... 6
1.8. SISTEMAS DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS CON EL
SOFTWARE ICP-EXPERT: ......................................................................... 6
CAPÍTULO II
PROCEDIMIENTO PARA EDITAR UN MÉTODO DE LECTURA USANDO
EL SOFTWARE ICP-EXPERT VERSIÓN 4.1.0
2.1. SOFTWARE ICP-EXPERT APLICADO AL ANÁLISIS DE ICP-OES ...... 10
2.2. INGRESO AL SOFTWARE ICP-EXPERT DEL EQUIPO .......................... 10
2.3. CREANDO EL MÉTODO DE LECTURA CON EL SOFTWARE ICP-
EXPERT ...................................................................................................... 12
2.4. SELECCIÓN DE ELEMENTOS Y LONGITUDES DE ONDA CON
SOFTWARE ICP-EXPERT ........................................................................ 20
2.5. DEFINICIÓN DE LAS CONDICIONES DE TRABAJO ............................. 22
2.6. ESTABLECIMIENTO DE LOS PATRONES Y CONTROLES DE
TRABAJO ................................................................................................... 23
2.7. CREACIÓN DE LA SECUENCIA DE TRABAJO....................................... 29
2.8. EDICIÓN DE LA POSICIÓN DE LAS MUESTRAS Y CONTROLES ...... 32
2.9. LECTURA DE CURVA DE CALIBRACIÓN Y CONTROLES.................. 34
2.10. ALINEACIÓN DE ESPECTROS DE LA CURVA EN LECTURA .......... 36
VII
2.11. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS DE METALES EN AGUA .............. 41
2.11.1. RECEPCIÓN DE MUESTRAS .................................................................. 41
2.11.2. PROCEDIMIENTO DE DIGESTIÓN ........................................................ 41
2.12. CONTROL DE CALIDAD ......................................................................... 42
2.12.1. Rango Dinámico Lineal (LDR). – ............................................................... 42
2.12.2. Límite de detección del método (MDL). – .................................................. 43
2.12.3. Evaluación del desempeño del laboratorio .................................................. 44
CAPÍTULO III
PARTICIPACIÓN Y APORTE PROFESIONAL
3.1. APLICACIÓN Y EDICIÓN DEL MÉTODO (IEC) PARA LA
CORRECCIÓN DE INTERFERENCIAS................................................... 61
3.1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA: ................................................... 61
3.2. JUSTIFICACIÓN: .......................................................................................... 61
3.3. HIPÓTESIS: ................................................................................................... 62
3.4. OBJETIVOS: .................................................................................................. 62
3.4.1. OBJETIVO GENERAL: ............................................................................. 62
3.4.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: ..................................................................... 62
3.5. PARTE EXPERIMENTAL: ........................................................................... 62
3.5.1. MATERIALES Y/O EQUIPOS: ................................................................. 62
3.5.2. REACTIVOS: .............................................................................................. 63
3.5.3. PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION DE SOLUCIONES: .... 64
3.5.4. PROCEDIMIENTO PARA TRABAJAR CON EL MÉTODO DE
CORRECCIÓN INTERELEMENTO (IEC): .............................................. 65
3.5.5. LECTURA Y CALIBRACIÓN DE LOS ELEMENTOS
INTERFERENTES:..................................................................................... 71
3.5.6. ALINEACIÓN DE LOS ESPECTROS DE LOS ELEMENTOS
INTERFERENTES:..................................................................................... 73
3.5.7. APLICACIÓN MATEMÁTICA DE LA CORRECCIÓN (IEC) EN EL
SOFTWARE ICP-EXPERT: ....................................................................... 78
3.5.8. EJEMPLO DE CÓMO SE VE AFECTADA UNA MUESTRA QUE NO
ESTA CORREGIDA POR EL MÉTODO (IEC): ....................................... 79
3.6. RESULTADOS: ............................................................................................. 88
3.6.1. DISCUSIÓN DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: ....................... 89
CONCLUSIONES: ......................................................................................... 90
RECOMENDACIONES ................................................................................. 91
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 92
VIII
CAPÍTULO I
ASPECTOS GENERALES
1.1. EMPRESA ALS-CORPLAB
El origen de CORPLAB se da en el año 1994 en la ciudad de Buenos

Aires, cuyo nombre era inicialmente Mercotec, como una empresa líder
en el ámbito de laboratorios medio ambientales, actividad que luego
extendió a Perú (2002) en las ciudades de Lima, Pisco, Arequipa y
luego a Ecuador, Brasil y el Salvador.
La integración del Grupo ALS con CORPLAB en el año 2012, le

permitió ampliar la cobertura de servicios analíticos alrededor del
mundo, con18 locaciones en 7 países: Lima, Arequipa, Malvinas,
Iquitos, Pisco, Lagunas Norte y Espinar en Perú; Quito, Ecuador;
Buenos Aires y San Juan, Argentina; Bahía, São Paulo, Río de
Janeiro, Santana de Parnaíba, Brasil; Santiago y Antofagasta, Chile;
Monterrey, México y Santo Domingo, República Dominicana.
Constituyendo el mayor grupo de laboratorios medio-ambientales en
Latinoamérica, siendo el único laboratorio del mercado con una
cuádruple certificación simultánea en Argentina, Brasil, Perú y Ecuador,
con el reconocimiento del International Laboratory Accreditation
Cooperation e International Accreditation Fórum: ISO 17025, ISO 9001,
ISO 14001, OHSAS 18001. ALS-CORPLAB provee servicios integrales
de monitoreo y análisis ambiental en diversos tipos de muestras y
parámetros como suelo, sedimentos, agua (doméstica, residual,
potable, superficial, salada) polvo, aire (interior, exterior, gases de
chimeneas). Sumado a esto, en el último año se han incorporado los
servicios de Analytical Solutions, en Brasil y de Certfood en Lima,
realizando este último, análisis en alimentos.
1
1.2. FUNCIONAMIENTO DE LA EMPRESA ALS-CORPLAB AREQUIPA
La empresa ALS-CORPLAB, está dividida en las siguientes

gerencias:
- Gerencia de Administración y Finanzas

- Gerencia de Calidad
- Gerencia de Operaciones
- Gerencia de Recursos Humanos
- Gerencia de Proyectos.
- Gerencia Técnica.
- Gerencia de Marketing y Ventas.
1.3. GARANTÍA EN CALIDAD MEDIOAMBIENTAL
Los sistemas de calidad empleados proveen resultados analíticos

confiables y con sustento legal que satisfacen las exigencias locales
e internacionales de los organismos de acreditación, certificación y
autorización, contando con químicos especializados en control de
calidad con dedicación exclusiva para colaborar con el
mantenimiento del sistema de calidad, para llevar a cabo auditorías
internas y asistir en capacitaciones y en el cumplimiento de
procedimientos. Las acreditaciones con las que cuenta se basan en
los requerimientos de la ISO/IEC 17025:2005, considerando en el
control del proceso:
- Materiales de Referencia Certificados.

- Duplicados de Laboratorio.
- Controles Fortificados de Laboratorio.
- Matriz Fortificada.
- Exámenes Inter-Laboratorio (Aptitud).
2
1.4. ORGANIGRAMA DE LA EMPRESAALS-CORPLAB.- (figura 1.1)
3
1.5. ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA ICP-OES
En esta técnica, la introducción continua de la muestra líquida y un

sistema de nebulización forma un aerosol que es transportado por el
argón a la antorcha del plasma, acoplado inductivamente por radio
frecuencia. En el plasma, debido las altas temperaturas generadas de
6000–10000 K los analitos son ionizados y atomizados generándose
los espectros de emisión atómicos de líneas características. Los
espectros son dispersados por la red de difracción y el detector
sensible a la luz se encarga de medir las intensidades de las líneas. La
información es procesada por un sistema informático. El plasma de
acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionización que junto a un
espectrofotómetro de emisión óptico (OES) constituye el equipo de
ICP-OES. [11, 12]
Figura 1.2.-Equipo de Plasma Acoplado Inductivamente por E spectrometría de

Emisión Óptica.
Fuente: ALS Laboratory Group S.L.
4
1.6. COMPONENTES DEL EQUIPO ICP-OES:
- El plasma: que deberá reunir ciertas condiciones de temperatura

5000-10000 K.
- El generador eléctrico: que aportará la energía externa al
plasma que la disipará en forma térmica y radiante.
- El sistema de introducción de la muestra: que deberá permitir
un eficaz aporte de la muestra al conjunto.
- El sistema de alimentación de gas: que asegure el
funcionamiento del plasma, el transporte de la muestra, la
formación del aerosol con la muestra, la purga del sistema óptico
y la refrigeración de la antorcha.
- El sistema óptico: que permitirá analizar el espectro emitido por
el plasma.
- El sistema de tratamiento de la señal: que permitirá análisis
cualitativo y cuantitativo a partir de las radiaciones emitidas. [11,
12]
1.7. INTERFERENCIAS:
1.7.1. Interferencias espectrales:
 Se refieren a emisiones de luz debidas a fuentes

espectrales diferentes al elemento de interés, las cuales
contribuyen a una intensidad de señal neta aparente. Las
fuentes de interferencias espectrales, incluyen
superposición de líneas espectrales directas, evitamos la
superposición de líneas, seleccionando longitudes de onda
analíticas alternas.
 Las correcciones para interferencias espectrales residuales
se pueden lograr utilizando factores empíricos de
corrección, o mediante el software del equipo que se esté
utilizando. [11, 12]
5
1.7.2. Interferencias no espectrales:
 Interferencias de tipo físico: Normalmente asociadas con

los procesos de nebulización y de transporte. Cambios en
las propiedades físicas de las muestras, tales como la
viscosidad o tensión superficial, pueden causar errores
significativos, si se presenta interferencia física,
compénsela mediante dilución, adición estándar.
 Interferencias químicas: son causadas por formación de
compuestos moleculares, efectos de ionización y efectos
termoquímicos asociados con la vaporización y
atomización en el plasma. Normalmente estos efectos no
son pronunciados y pueden ser minimizados con una
selección cuidadosa de las condiciones de operación
(potencia, posición del plasma, etc.). Las interferencias
químicas son altamente dependientes de la matriz de la
muestra y del elemento de interés. Como con las
interferencias físicas, se pueden compensar con diluciones
o por adiciones estándar. [11, 12]
1.8. SISTEMAS DE ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS CON EL

SOFTWARE ICP-EXPERT:
a) Seleccionando líneas alternativas: Estas líneas serán

escogidas de acuerdo a su intensidad y la necesidad según el
elemento.[2]
6
Figura 1.3.-Cuadro de elementos a diferentes longitudes de onda e intensidad, los cuales el
analista debe decidir usar previas pruebas analíticas.
Fuente: Software ICP-EXPERT, versión 4.1.0
b) Aplicando Corrección adaptada de los fondos:
 Adaptado: extrapolación automática de la forma del fondo.

 Corrección fuera del pico: utiliza 1 o 2 puntos para ajustar
los fondos desde un lado o los dos lados del pico. [2]
7
Figura 1.4.-Diagrama de Corrección adaptada de los fondos , aquí podemos
definir lo que necesitamos que el equipo calcule como lectura final para
determinado elemento.
Fuente: Espectroscopia Atómica ICP-OES.
c) Método de Corrección Inter-Elemento (IEC):
El método IEC determina un coeficiente entre la sensibilidad de un

analito y la de uno o varios interferentes a la longitud de onda del
analito. Este trabaja midiendo la respuesta de un interferente
conocido en la longitud de onda del analito que está afectado y la
longitud de onda del interferente libre, conociendo esta relación, el
factor de corrección puede ser calculado y aplicado.
Las correcciones inter-elementos son usados para establecer una

corrección cuando existe una coincidencia espectral de un
elemento con otro. [2]
8
Figura 1.5.-Pestaña generada de IEC en el Software ICP-EXPERT, este se
activa al seleccionar esta técnica de corrección.
9
CAPÍTULO II
PROCEDIMIENTO PARA EDITAR UN MÉTODO DE LECTURA

USANDO EL SOFTWARE ICP-EXPERT VERSIÓN 4.1.0
2.1. SOFTWARE ICP-EXPERT APLICADO AL ANÁLISIS DE ICP-OES
Modelo: Vista PRO
Versión software: 4.1.0
Software elaborado: b443, 23/02/2005 01:45:18 p.m.
Tipo antorcha: Axial
2.2. INGRESO AL SOFTWARE ICP-EXPERT DEL EQUIPO
Para ingresar y editar el método se hace doble clic en el ícono:
Figura 2.1.-Icono de ingreso al Software ICP -EXPERT.

Se despliega el cuadro con la siguiente imagen:
10
Figura 2.2.-Cuadro generado al dar doble clic en el icono ICP-Expert, donde
se observa tres círculos rojos: worksheet, instrument y exit.
Donde tenemos los siguientes círculos rojos:
 Worksheet: (hoja de trabajo) aquí podemos abrir, editar un

nuevo método e ir almacenando las lecturas que realiza el
equipo.
 Instrument: aquí vemos el estado real del equipo, como:
RF, refrigeración del agua, flujo de gas, policromador, filtro
de argón y bomba.
11
Figura 2.3.-Estado
real en que se encuentra el equipo, podemos monitorear al
mismo desde esta ventana.
 Exit: Este círculo nos permite salir del programa tan solo
dando un clic sobre éste.
2.3. CREANDO EL MÉTODO DE LECTURA CON EL SOFTWARE ICP-

EXPERT
Para crear un método de lectura se hace clic en el primer círculo

rojo Worksheet y se despliega el siguiente cuadro de dialogo:
12
Figura 2.4.-Cuadro
generado al dar clic en círculo Worksheet “Cargar o Abrir
hoja trabajo existente”.
Al abrir estos botones NUEVA o ABRIR nos direccionamos a la

lista de métodos o en inglés method templates, editados con el fin
de usarlos para realizar todo tipo de lecturas en el equipo.
13
Figura 2.5.-Cuadro generado al direccionar ruta donde se halla los Métodos
“abrir hoja trabajo ”, aquí se encuentra los métodos elaborados por el analista.
Es necesario disponer de una hoja de trabajo, el cual es parte del

método, con la finalidad de realizar las lecturas de las muestras:
14
Figura 2.6.-Hoja de Trabajo donde se realizan las lecturas rutinarias, aquí
tenemos la curva de calibración, controles y las muestras respectiva s que se
leerán así como los elementos seleccionados para determinar su concentración.
Cuando no se tiene un método creado, se procede a editar un

método nuevo desde el inicio, para ello, hacemos clic en el botón
“NUEVA” en el cuadro de dialogo que apareció inicialmente así:
15
Figura 2.7.-Cuadro generado al dar clic en círculo Worksheet “ Nueva”para
cargar una hoja de trabajo que se editara desde el inicio.
Luego de hacer clic en el botón NUEVA se despliega el siguiente

cuadro, que le daremos como nombre: “Método 1”, luego hacer
clic en “salvar”
16
Figura 2.8.-Cuadro
generado al dar clic en el botón “Nueva” para editar un
nuevo método desde el inicio.
Entonces, guardamos el nuevo método que empezaremos a

editar, en el cuadro se generaran las siguientes pestañas:
MÉTODO, SECUENCIA y ANÁLISIS.
17
Figura 2.9.-Cuadro generado para empezar a editar un nuevo método, con sus
respectivas pestañas de Método, Secuencia y Análisis.
 Método: Hoja de trabajo, donde se realizan las lecturas de

las muestras rutinarias en el equipo, en el cual definimos
los elementos a leer y sus longitudes de onda, las
condiciones de trabajo, unidades, número de patrones, tipo
de controles de calidad y su rango de aceptación, etc.
 Secuencia: Aquí creamos el modelo de la secuencia u
orden de lecturas que queremos tener, teniendo en cuenta
la curva, controles de calidad, número de muestras y su
debida frecuencia.
 Análisis: Una vez terminado el método editado y listo para
lectura se pone en marcha al equipo haciendo clic en esta
pestaña y luego en empezar ►
18
Editamos el “Método 1”, haciendo clic en la pestaña inicial
MÉTODO y luego en editar método, se genera un nuevo cuadro
de dialogo Editor Método.
Figura 2.10.-Editor método, es aquí donde podemos comenzar a seleccionar

los elementos con sus respectivas longitudes de onda.
19
2.4. SELECCIÓN DE ELEMENTOS Y LONGITUDES DE ONDA CON
SOFTWARE ICP-EXPERT
Se selecciona los elementos y las respectivas longitudes de onda

por criterio del analista, realizando previamente las pruebas
respectivas o recomendadas en el EPA 200.7 ver tabla 2.1.
Tabla 2.1.-Las diferentes Longitudes de Onda recomendadas según EPA 200.7

Fuente: EPA 200.7 Rev.4.4 (1994)
20
Para ello se coloca el cursor del mouse sobre los elementos que
deseamos tener en nuestro “Método 1” y seleccionamos la
longitud de onda deseada y/o conveniente:
Figura 2.11.-Editor método, es aquí donde podemos añadir una longitud de onda o
línea alternativa de análisis del mismo elemento para su determinación en la lectura.
Una vez realizada esta acción elemento por elemento obtenemos

una lista de los elementos seleccionados con sus respectivas
longitudes de onda:
21
Figura 2.12.-Listade los elementos que se van seleccionando con sus
respectivas líneas alternativas.
2.5. DEFINICIÓN DE LAS CONDICIONES DE TRABAJO
Se define las condiciones de trabajo para el método que estamos

editando, tales como: potencia, flujo de plasma, flujo auxiliar, flujo
del nebulizador, etc. que podemos definirlas según bibliografía o
previas pruebas analíticas.
22
Figura 2.13.-En este cuadro encontramos las condiciones de trabajo que se usaran
para realizar las lecturas respectivas, obtenidas por bibliografía, recomendaciones
de software o pruebas por parte del analista.
2.6. ESTABLECIMIENTO DE LOS PATRONES Y CONTROLES DE

TRABAJO
Se establece el número de patrones de calibración que usaremos

en nuestra curva de calibración así como las unidades de lectura,
colocando en este cuadro las debidas concentraciones de los
patrones elemento por elemento.
23
Figura 2.14.-En el cuadro podemos definir el número de patrones, las
unidades de lectura y colocar las concentraciones de cada punto de calibración.
Para el caso de controles de calidad con los que se trabaja, IPC y

ESTANDAR DE CONTROL activamos en el software la pestaña
de “Test QC” de la siguiente manera:
24
Figura 2.15.-En el cuadro podemos definir usar controles de calidad entre las
lecturas haciendo clic en pestaña ver y activando la opción de página test QC.
Donde se establece los valores que tendrán los controles de

calidad en el equipo, en este caso lo llamamos IPC (control para
la curva de calibración), en el cuadro se muestra la manera como
se ingresan los valores del control “IPC” así como el Rango de
Aceptación que le daremos a este control.
25
Figura 2.16.-Aquí en este cuadro le damos valores conocidos a nuestros
controles de calidad (IPC) que leeremos entre muestra y muestra en el equip o
así como su rango de aceptación.
De igual manera en la muestra de control de laboratorio del

cuadro de diálogo, se digita “ESTANDAR DE CONTROL”
ingresando los valores establecidos que le daremos, así como el
Rango de Aceptación:
26
Figura 2.17.-Aquí en este cuadro le damos valores conocidos a nuestros
controles de calidad (Control Estándar) que leeremos entre muestra y muestra en
el equipo así como su rango de aceptación.
De esta forma vamos a poder seleccionar estos controles para su

lectura en la hoja de trabajo que estamos editando en secuencia
de lectura.
27
Una vez realizado todo este procedimiento se selecciona al
elemento Ytrio como estándar interno (recordando siempre que
éste no debe estar presente en las muestras y debe poseer una
masa y un potencial de ionización similar al del elemento a
determinar), de tal modo que la señal analítica del analito y del
estándar interno cambien proporcionalmente cuando ocurren los
efectos de la matriz, por tener propiedades químicas y
espectroscópicas similares.
Figura 2.18.-Aquíseleccionamos al estándar interno que usaremos también

como control de calidad, en nuestro caso el Ytrio.
28
De haber seleccionado el estándar interno, se va a la pestaña
archivo/salvar/salir de esta manera se ha guardado todos los
cambios hasta ahora hechos.
2.7. CREACIÓN DE LA SECUENCIA DE TRABAJO
Para crear la secuencia en la que deseamos leer, se hace clic en la

pestaña SECUENCIA aquí se observara la curva de calibración,
controles y las muestras que se ingresaran a leer:
Figura 2.19.-Aquícreamos la secuencia de lectura con respecto a la curva,

controles de calidad, numero de muestras.
29
Seguidamente damos clic en editar secuencia y tenemos el
siguiente cuadro:
Figura 2.20.-Aquí colocamos el número aproximado de muestras que

realizaremos día a día en el trabajo para poder usar el método como base por
un tiempo.
Donde se puede insertar la cantidad de muestras, luego se da

archivo/salvar/salir y tendremos lo siguiente:
30
Figura 2.21.-Una vez guardado los cambios, tenemos finalmente armada la
secuencia de lectura, con la curva de calibración, controles y muestras.
La curva de calibración, los controles de calidad que se crearon,

así como filas para colocar las muestras a leer, los cuales se
puede ir agregando cuando se vea por conveniente, entonces
sólo se inserta las muestras etiquetadas a leer en este método
creado.
31
2.8. EDICIÓN DE LA POSICIÓN DE LAS MUESTRAS Y CONTROLES
Para editar la posición del tubo a leer se da anti clic al mouse en

la columna asist y se selecciona la opción editar posición de tubo:
Figura 2.22.- Cuadrode dialogo generado para editar la posición de las

muestras o controles de calidad.
32
Luego colocamos la posición de la gradilla y tubo para que el
inyector vaya a esta dirección.
Figura 2.23.-En
este cuadro de dialogo colocamos el número de gradilla y la
posición del tubo.
Una vez terminada la secuencia tenemos armada la hoja de

lectura, donde encontramos la curva de calibración, controles de
calidad y número de muestras definidas que leeremos a diario.
33
Figura 2.24.-Finalmente tenemos la curva de calibración, controles y número
de muestras que deseamos leer como secuencia en nuestro método creado.
2.9. LECTURA DE CURVA DE CALIBRACIÓN Y CONTROLES
En este cuadro, está la curva de calibración y sus controles, pero

aún no está definida la curva de calibración “prácticamente” así
como las lecturas del estándar interno, este proceso se realizara
con el equipo en óptimas condiciones, con el sistema totalmente
limpio y con su calibración interna previa (con solución tuning),
una vez logrado esto con el equipo, se pondrá en marcha a
calibrar el equipo:
34
Figura 2.25.-Aquí podemos observar que no tenemos la curva de calibración
definida pues el estándar interno Ytrio esta sin lecturas.
Teniendo terminada la calibración por el equipo se tendrá

establecido la curva, el estándar interno y los controles, donde se
verifica que todo esté dentro de los rangos de aceptación y un
estándar interno constante para continuar con las lecturas.
35
Figura 2.26.-Aquí podemos observar que tenemos la curva de calibración definida
pues el estándar interno Ytrio está arrojando lecturas que en particular es la
unidad, esto también será en las muestras y controles.
2.10. ALINEACIÓN DE ESPECTROS DE LA CURVA EN LECTURA
Se procede a alinear los espectros que se definieron en cada punto

de nuestra curva de calibración para obtener mejores resultados de la
siguiente manera: se coloca el cursor sobre un punto de la curva y el
espectro formado se verá al lado derecho, aquí se puede observar
una ACHE ROJA, la cual debería estar centrada en el pico formado
de color verde, se realiza esto presionando ENTER y sobre el
espectro saldrá una manito blanca con el cual se va a poder mover la
H al medio de la campana.
36
Figura 2.27.-En
este cuadro vemos como el espectro del As esta desalineado pues
ACHE ROJO esta fuera de la campana o pico formado para este elemento.
De esta forma se tendrá alineado el espectro, de la misma

manera se procede a hacer con cada punto de la curva de
calibración, al realizar esta operación se va activar el icono
“RECALCULAR” en la hoja que se está trabajando, el cual se
presiona para que se ajusten los valores de acuerdo a la
alineación que realizamos:
37
Figura 2.28.-Una vez alineado el espectro se activa un botón Recalcular, el cual
debemos dar clic para que el espectro quede de esta manera alineado .
Una vez hecho esto tendremos recalculados y alineados los

espectros de una forma correcta.
38
Figura 2.29.- Esta
será la forma en que debe quedar alineado un espectro y ya no
deberá estar activado el botón Recalcular.
Terminada esta etapa ya se tiene listo el “METODO 1” que se

estuvo editando.
39
Figura 2.30.- Para guardar el método que estamos editando vamos a
archivo/salvar como/ y le damos el nombre conveniente y finalmente
salvar/guardar.
Luego, por medio de la pestaña archivo se guarda como “Método

1” (también se le puede dar el nombre que se desee).Después de
editar el método se podrá usar esta hoja de trabajo para realizar
las lecturas de rutina.
40
2.11. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS DE METALES EN AGUA
2.11.1. RECEPCIÓN DE MUESTRAS
Las muestras codificadas ingresan a laboratorio al área

instrumental, donde se realizan los análisis de las muestras,
procedentes del área de recepción de muestras en frasco de PET
o vidrio, las cuales están preservadas en HNO3 al 1%, y
colocadas en un sistema de refrigeración a 4 °C.
2.11.2. PROCEDIMIENTO DE DIGESTIÓN
 Metales disueltos:
Para la determinación de analitos disueltos en aguas,

pipetear una parte alícuota (≥ 20 ml) de la muestra filtrada
en un tubo de 50 ml de centrífuga de polipropileno. Añadir
0,4 ml (1 + 1) HNO3 se tapa el tubo y mezcla la muestra
está lista para su análisis. [3]
 Metales totales:
Para la determinación de analitos totales en aguas, tomar

100ml de la muestra bien mezclada y añadir 2 ml (1 + 1) de
ácido nítrico y 1,0 ml de (1 + 1) de ácido clorhídrico.
Colocar el vaso en la placa caliente para la evaporación de

la solución. La placa caliente debe estar situado en una
campana de humos y previamente ajustado para
proporcionar evaporación a una temperatura de
aproximadamente pero no más alta que 85°C.
El vaso de precipitados se debe cubrir con un reloj elevada

vidrio u otros pasos necesarios se deben tomar para evitar
41
que la muestra no se contamine con el medio ambiente de
la campana de humos.
Reducir el volumen de la alícuota de la muestra a

aproximadamente 20 ml por suave calentamiento a 85°C.
No hervir. Esta etapa dura alrededor de dos horas.
Transferir cuantitativamente la solución de muestra a un

matraz aforado de 50, se enrasa con agua destilada, tapar
y mezclar. Permitir que cualquier material no disuelto se
asiente durante la noche, o centrifugar una porción de la
muestra preparada hasta que se aclare. (Si después de la
centrifugación o reposar durante la noche la muestra
contiene sólidos en suspensión que sería obstruir el
nebulizador, una porción de la muestra se puede filtrar para
su eliminación antes del análisis. De esta manera la
muestra está lista para el análisis. [3]
2.12. CONTROL DE CALIDAD
2.12.1. Rango Dinámico Lineal (LDR). –

El límite superior del rango dinámico lineal LDR debe establecerse
para cada elemento y para cada longitud de onda, el cual puede
ser determinado por el analista. Para ello el procedimiento a
seguir consiste en hacer lecturas de los analitos a diferentes
concentraciones y leerlas en el método que se editó en el
software ICP-EXPERT, con una curva de calibración sintética
preparada de manera normal, discriminando aquellas
concentraciones que muestren porcentajes de recuperación
inferiores a los propuestos por la EPA(90-110%) o el laboratorio
(80-120%), debiendo considerar diluciones para aquellas
42
concentraciones que estén muy cercanas al límite superior del
rango dinámico lineal determinado. [3]
RANGO DINÁMICO LINEAL DEL EQUIPO ICP-OES

CONC. CONC.
MÁX MÁX CONC.
ELEMENTO (ppm) ELEMENTO (ppm) ELEMENTO MÁX(ppm)
Ag 328.068 50 Fe 238.204 100 Pb 217.000 500
Al 237.312 500 Fe 258,588 250 Pb 220.353 500
Al 396.152 500 Fe 259.940 100 S 180.669 250
As 188.980 250 K 766.491 50 S 181.972 250
As 193.696 250 K 769.897 50 Sb 206.834 50
B 249.678 50 Li 610.365 5 Se 196.026 250
B 249.772 50 Li 670.783 5 Si 251.611 50
Ba 233.527 20 Mg 202.582 500 Si 288.158 50
Ba 455.403 20 Mg 279.800 500 Sn 189.927 250
Be 313.042 10 Mg 285.213 50 Sr 407.771 5
Bi 223.061 100 Mn 257.610 25 Sr 421.552 5
Ca 183.944 250 Mn 294.921 25 Ti 190.757 50
Ca 315.887 1000 Mo 202.032 25 Ti 336.122 50
Ca 370,602 1000 Mo 203.846 25 Tl 190.794 250
Cd 214.439 25 Na 588.995 20 V 292.401 100
Cd 228.802 25 Na 589.592 50 V 311.837 100
Co 230.786 250 Ni 221.648 100 Y 242.219 0
Cr 205.560 100 Ni 231.604 100 Y 360.074 0
Cr 283.563 100 P 177.434 50 Zn 206.200 25
Cu 324.754 100 P 214.914 50 Zn 213.857 25
Cu 327.395 100
Tabla 2.2.-Rango de Trabajo del ICP-OES.

Fuente: Elaboración propia, con datos obtenidos del equipo ICP -Agilent
2.12.2. Límite de detección del método (MDL). –
Se deben establecer los MDL para todas longitudes de onda

utilizadas, el uso de agua reactiva, enriquecida en una concentración
de dos a tres veces el límite de detección del instrumento.
43
Para determinar los valores de MDL, tomar siete alícuotas replicadas
del agua fortificada reactiva y el proceso a través de toda la analítica
del Método. Realizar todos los cálculos definidos en el método y
reportar los valores de concentración en las unidades apropiadas. [3].
Calcular el MDL como sigue:
𝐿𝐷𝑀 = (𝑡) × (𝑠) …Formula. 1.1
Dónde:
t = t students a un nivel de confianza del 99% t= 3.14 para 7
réplicas.
s = Desviación Estándar de los réplicas de análisis.
2.12.3. Evaluación del desempeño del laboratorio
a) Blanco Reactivo de laboratorio (LRB) - El laboratorio

debe analizar al menos un LRB con cada lote de 20 o
menos muestras de la misma matriz estos datos se utilizan
para evaluar la contaminación del entorno de laboratorio o
reactivos. LRB valores de 2,2 veces el MDL mayor que el
analito se debe rechazar y preparar otra fresca alícuota y
analizada de nuevo por todos los analitos afectados. [3]
b) Blanco fortificado en Laboratorio (LFB).-El laboratorio

debe analizar al menos uno de LFB o también llamado
Estándar de Control con cada lote de 20 muestras. Calcular
la precisión como porcentaje de recuperación utilizando la
siguiente ecuación:
44
% R = Concentración recuperada x 100 …Formula. 1.2
Concentración añadida
Ejemplo:
45
Figura 2.31.1.- En esta figura podemos ver las lecturas realizadas en el equipo ICP -OES
Fuente: Macros usada en ALS-CORPLAB PERU S.A.C
46
Figura 2.31.2.- En esta figura podemos ver el cálculo del % Recuperación para el STD Control, con lecturas realizadas en el equipo ICP -OES.
47
Si la recuperación de cualquier analito se encuentra fuera de los
límites de control requeridos 85-115%, que analito se juzga fuera
de control, y la fuente de la problema debe ser identificado y
resuelto antes de los análisis continuos. [3]
c) Instrumento de control de funcionamiento (IPC) Solución.-

Para todas las determinaciones el laboratorio debe analizar la
solución IPC y un blanco de calibración inmediatamente después
de la curva de calibración diaria, después de cada 10 muestras (o
con mayor frecuencia, si es necesario) y al final de la análisis de
la muestra. El análisis del blanco de calibración debe ser siempre
< LDM, Análisis de la solución inmediatamente después IPC de la
calibración debe verificar que el instrumento está dentro de ± 5%
de la calibración. Los análisis posteriores de la solución IPC
deben estar dentro de ± 10% de calibración. Si la calibración no
puede ser verificada antes de los citados límites, reanalizan uno o
ambos la solución IPC y la calibración blanco. [3]
Igualmente tenemos otro ejemplo para el IPC:
48
Figura 2.32.1.- En esta figura podemos ver las lecturas realizadas en el equipo ICP -OES.
49
Figura 2.32.2.- En esta figura podemos ver el cálculo del % Recuperación para el IPC, con lecturas realizadas en el equipo ICP -OES.
50
d) Comprobación de la interferencia espectral (SIC) Solución -
Para todas las determinaciones del laboratorio se debe verificar
periódicamente la solución espectral de interferencia de rutina de
corrección mediante el análisis de las soluciones de SIC, las
cuales son soluciones de dos concentraciones, altas y bajas.
Evaluación de interferentes:
Adición
Línea Lectura Lectura Lectura
Elemento Interf. %R
Base 1 2 3
Nivel I
Ag 5.000 4.401895 4.343485 4.377345 87.48483
As 2.500 2.487425 2.719285 2.544165 103.345
Cd 2.500 2.721185 2.7055 2.70165 108.3778
Co 5.000 5.26535 5.25455 5.2895 105.396
Cr 5.000 250 Al 5.26785 5.24865 5.2477 105.0947
Cu 5.000 750 Ca 5.14975 5.1281 5.1339 102.745
Mn 5.000 625 Fe 5.24125 5.22375 5.23155 104.6437
Ni 5.000 5.19975 5.22245 5.2483 104.47
Pb 1.250 1.31812 1.271365 1.345245 104.9261
Se 2.500 2.243235 2.36424 2.7757 98.44233
Zn 2.500 2.770185 2.800755 2.756375 111.0309
Tabla 2.3.-En esta tabla tenemos una muestra simulada como la línea base, al cual se le
agrega los interferentes de concentración conocida y con las lecturas obtenidas calculamos
el %Recuperación para ver si cumplimos con lo esperado según laboratorio.
Fuente: Elaboración propia, con lecturas realizadas en el equipo.
Se evidencia que para el ejemplo, se obtiene una recuperación

que se encuentra entre 80 - 120% según procedimiento del
laboratorio, con lo que se resume que no hay presencia de
interferencia e inestabilidad en las lecturas. [3]
51
e) La evaluación de la precisión del analito.
La homogeneidad de la muestra y la naturaleza química de la

matriz de la muestra puede afectar a la recuperación del analito y
la calidad de los datos. Tomando por separado alícuotas de la
muestra para análisis repetidos puede en algunos casos evaluar
el efecto.
Para la determinación de la precisión del método se debe hacer el
cálculo del porcentaje de diferencia porcentual relativa a partir de
los datos generados de las muestras y su duplicado es decir una
muestra se analiza 2 veces, del mismo frasco para obtener doble
data. En el duplicado se evalúa la precisión. [3]
% PDR = (Resultado de muestra - resultado duplicado) x 100

(Resultado de muestra + resultado duplicado)/2 …Formula. 1.3
La avaluación de la precisión deberá estar dentro del 20% según

EPA 200.7 o procedimiento del laboratorio, como el siguiente
ejemplo:
52
Figura 2.33.- En esta figura podemos ver el cálculo del % PDR para duplicados, con lecturas realizadas en el equipo ICP -OES.
53
2.12.4. LECTURA Y EVALUACIÓN DE RESULTADOS EN EL
EQUIPO ICP-OES
Una vez calibrado la curva de calibración y controles en el equipo,

como se detalla en edición del método, las muestras se leerán
inmediatamente luego de verificar que todo esté dentro de los
criterios de calidad y se obtendrán como en la figura, donde se
encuentran los elementos y resultados de las muestras.
Figura 2.34.- Aquí tenemos los resultados obtenidos en el equipo ICP -OES,
en las columnas tenemos los elementos y los resultados y en las filas las
muestras.
54
De aquí los resultados son exportados mediante el software
dando los parámetros que nosotros necesitemos para poder
visualizar y evaluar los resultados de la siguiente manera:
Figura 2.35.- Aquí especificamos que parámetros deseamos obtener de las

lecturas al momento de exportar los resultados.
Una vez realizado esta exportación los resultados son visualizados en

formato TXT de texto:
55
Figura 2.36.1.- Esta es la forma en que se obtienen los resultados al exportar en formato de texto, donde no se visualiza con claridad para e l
momento en que se tenga que evaluar las lecturas.
56
Figura 2.36.2.- Esta es la forma en que se obtienen los resultados al exportar en formato de texto, donde no se visualiza con claridad para e l
momento en que se tenga que evaluar las lecturas.
57
Mediante una macros podemos ejecutar lo exportado y obtener los resultados de una manera más comprensible
y fácil de evaluar.
Figura 2.37.-
.1 En esta figura podemos ver las lecturas, muestras y los elementos de una forma más clara para su evaluación.
58
Figura 2.37.- En esta figura podemos ver las lecturas, muestras y los elementos de una forma más clara para su evaluación.
59
Como podemos observar aquí ya tenemos los resultados de las
muestras de una manera más comprensible, con ayuda de la
herramienta macros podemos evaluar blancos, duplicados y
adiciones que se realizaron al bach de muestras que exige el EPA
200.7.
Aquí se tomaran los criterios a evaluar especificados en control de
calidad y se tendrán en cuenta los rangos de aceptación para
cada control.
También se tendrá un estándar interno que recorrerá junto con las
muestras que en nuestro caso es el Ytrio, el cual nos informara
sobre la estabilidad de las lecturas así como posibles
interferentes, éste deberá estar dentro de en un +/- 15% de
recuperación, para garantizar que las muestras hayan leído y
recuperado bien.
60
CAPÍTULO III
PARTICIPACIÓN Y APORTE PROFESIONAL
3.1. APLICACIÓN Y EDICIÓN DEL MÉTODO (IEC) PARA LA

CORRECCIÓN DE INTERFERENCIAS
3.1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA:

En la actualidad se dispone de diferentes instrumentos analíticos
de laboratorio con tecnología de punta, con la cual es posible
realizar lecturas de metales en diferentes tipos de matriz. Sin
embargo, se ha observado que cada analista o encargado, en
muchos de ellos no se realizan correcciones de interferencia, dado
que ello implica tiempo y dinero. En el presente trabajo se propone
elaborar un procedimiento de corrección de interferencias, que
permita lograr una adecuada corrección en un equipo Agilent 720-
730 ICP-OES y Software ICP-EXPERT versión 4.1.0 ya que este
punto es de vital importancia para lograr resultados con mayor
precisión y exactitud, por lo tanto más confiables.
3.2. JUSTIFICACIÓN:
De las muestras que se trabajan en ALS-CORPLAB aproximadamente 50

son en matriz suelo, 45 en matriz agua y 30 en calidad de aire por día, se
ha evidenciado que las muestras en matriz suelo presentan mayores
interferencias por elementos Al. Fe y Ca, conduciendo a resultados
alejados del valor verdadero, y provocando insatisfacción de parte del
cliente manifestado por el incremento en el número de quejas.
Existen técnicas que permiten corregir estos errores, las cuales resultan
ser complejas y difíciles de implementar, quedándose en la mayor parte
de casos sin ejecutar en los laboratorios de servicios. Por este motivo,
61
en el presente informe se hace una demostración de cómo aplicar un
método de corrección IEC en el equipo ICP-OES Agilent 720-730.
3.3. HIPÓTESIS:
La aplicación del método de corrección interelemento (IEC) permitirá
determinar el error debido a las interferencias y calcular la concentración
corregida correcta presentes en algunas muestras.
3.4. OBJETIVOS:
3.4.1. OBJETIVO GENERAL:

Aplicar el método de corrección interelemento (IEC) para la corrección
de interferencias en la determinación de metales utilizando un equipo
ICP-OES Agilent 720-730.
3.4.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Elaborar un procedimiento para la aplicación del Método de
Corrección IEC usando el software ICP-EXPERT versión 4.1.0, en
la determinación de metales.
 Demostrar matemáticamente el cálculo que realiza el software del
programa ICP-EXPERT versión 4.1.0, en la corrección de
interferencias.
 Demostrar como se ve afectada una muestra que no está
corregida con esta técnica de corrección.
3.5. PARTE EXPERIMENTAL:
3.5.1. MATERIALES Y/O EQUIPOS:

- Fiolas de 50ml, 100ml
- Micro pipetas de 1ml. 5ml
- Equipo de ICP-OES Agilent 720-730
62
3.5.2. REACTIVOS:
- Solución Estándar de Ag 1000ppm

- Solución Estándar de Al 1000ppm
- Solución Estándar de As 1000ppm
- Solución Estándar de B 1000ppm
- Solución Estándar de Ba 1000ppm
- Solución Estándar de Be 1000ppm
- Solución Estándar de Bi 1000ppm
- Solución Estándar de Ca 1000ppm
- Solución Estándar de Cd 1000ppm
- Solución Estándar de Co 1000ppm
- Solución Estándar de Cr 1000ppm
- Solución Estándar de Cu 1000ppm
- Solución Estándar de Fe 1000ppm
- Solución Estándar de K 1000ppm
- Solución Estándar de Li 1000ppm
- Solución Estándar de Mg 1000ppm
- Solución Estándar de Mn 1000ppm
- Solución Estándar de Mo 1000ppm
- Solución Estándar de Na 1000ppm
- Solución Estándar de Ni 1000ppm
- Solución Estándar de P 1000ppm
- Solución Estándar de Pb 1000ppm
- Solución Estándar de Sb 1000ppm
- Solución Estándar de Se 1000ppm
- Solución Estándar de Si 1000ppm
- Solución Estándar de Sn 1000ppm
- Solución Estándar de Sr 1000ppm
- Solución Estándar de Tl 1000ppm
- Solución Estándar de Ti 1000ppm
- Solución Estándar de V 1000ppm
63
- Solución Estándar de Zn 1000ppm
- Solución Estándar de Y 1000ppm (estándar interno)
- Solución Tuning (calibración de equipo)
- Soluciones de lavado o rinse.
- Ácido nítrico concentrado
- Ácido clorhídrico concentrado
- Agua ultra pura
3.5.3. PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION DE

SOLUCIONES:
Se preparan las soluciones respectivas de diferente concentración

con cada elemento de acuerdo al rango lineal o a la concentración
máxima aproximada que se presenta en cada elemento de
acuerdo a la matriz, para la preparación de soluciones se deberá
usar la siguiente ecuación:
C1 x V1 = C2 x V2 …Ecuación. 1.1
Dónde:
C1: Concentración de Solución Estándar inicial (ppm)
V1: Volumen de Solución Estándar inicial (ml)
C2: Concentración de Solución Matriz final (ppm)
V2: Alícuota de Solución Matriz final (ml)
En nuestro caso prepararemos las siguientes concentraciones por

cada elemento:
64
Plata 10ppm Cromo 10 ppm Plomo 10 ppm
Aluminio 50 ppm Cubre 10 ppm Azufre 50 ppm
Arsénico 50 ppm Hierro 50 ppm Antimonio 10 ppm
Boro 10 ppm Potasio 50 ppm Selenio 10 ppm
Bario 10 ppm Litio 10 ppm Silicio 50 ppm
Berilio 10 ppm Magnesio 50 ppm Estaño 10 ppm
Bismuto 50 ppm Manganeso 50 ppm Estroncio 2 ppm
Calcio 50 ppm Molibdeno 10 ppm Titanio 10 ppm
Cadmio 10 ppm Sodio 50 ppm Talio 10 ppm
Cobalto 10 ppm Níquel 10 ppm Vanadio 10 ppm
Fosforo 10 ppm Zinc 10 ppm
Tabla 3.1.-En esta tabla tenemos las diferentes concentraciones de los elementos que
prepararemos para correr en el equipo y poder obtener el factor IEC.
Fuente: Elaboración propia.
Una vez listo las soluciones respectivas, el equipo deberá estar en

óptimas condiciones para proceder a leer y a editar el método de
IEC en el software ICP-EXPERT versión 4.1.0.
3.5.4. PROCEDIMIENTO PARA TRABAJAR CON EL MÉTODO DE

CORRECCIÓN INTERELEMENTO (IEC):
Seleccionamos en la pestaña IEC el elemento que será nuestro
interferente y nuestro analito,
65
Figura 3.1.-En la lista de elementos que seleccionamos inicialmente se elige cual es el
analito y cual el interferente.
Al realizar esto se activara la pestaña de IEC en el cual

colocamos los estándares de calibración a usar así como los
interferentes y sus concentraciones:
66
Figura 3.2.-Aquí en esta figura colocamos el número de patrones de los analitos y de los
interferentes con sus respectivas concentraciones preparadas.
Podemos darle nombre a cada uno de nuestros interferentes así:
67
Figura 3.3.-Aquí en esta figura podemos colocar el nombre de cada elemento interferente,
como ejemplo: Plata 10, Aluminio 10, etc.
Luego le damos simplemente guardar para salir de esta ventana.
68
Figura 3.4.- Como guardar cambios: archivo/salvar.
Entonces tenemos en nuestra hoja la lista de los elementos

interferentes incorporados, así como dos calibraciones, una que
es para que se calculen los factores IEC y la otra que
normalmente se pasa cada día.
69
Figura 3.5.-Aquí podemos observar la curva de calibración para los interferentes con un
Blanco IEC que diferencia de la otra curva, así como cada uno de los elementos interferentes
con su respectiva concentración preparada.
70
Figura 3.6.-Aquí podemos observar la curva de calibración de los elementos que
normalmente queremos obtener sus lecturas con sus debidos controles de calidad.
3.5.5. LECTURA Y CALIBRACIÓN DE LOS ELEMENTOS

INTERFERENTES:
Podemos realizar la lectura y calibración de todos los elementos
interferentes preparados en el método que estamos editando, nos
fijamos en la estabilidad del estándar interno, así como en la
71
recuperación de cada elemento, realizando anti clic sobre cada
elemento leído y verificando su concentración teórica y práctica.
Figura 3.7.-Cuando realizamos la calibración de la curva, nos fijamos en la estabilidad del Ytrio.
72
Figura 3.8.-Cuando realizamos la calibración de la curva, nos fijamos en la recuperación de
cada elemento, teórico y práctico.
3.5.6. ALINEACIÓN DE LOS ESPECTROS DE LOS ELEMENTOS

INTERFERENTES:
Calibrado todos los elementos, alineamos los espectros como
cuando editamos el método inicialmente elemento por elemento,
recalculando en cada alineación.
73
Figura 3.9.-Alineación de los espectros de la curva, así como de cada elemento interferente.
Terminada la calibración con su respectiva alineación de

espectros se genera la siguiente ventana de IEC factores:
74
Figura 3.10.-Aquí tenemos el cuadro generado de IEC factores, donde observamos los
analitos versus los interferentes.
En donde se van a generar los IEC factores que el software

calcula una vez calibrado todos los elementos y ambas curvas
generadas en la hoja, estos factores van a depender mucho del
grado de optimización que se le dio al equipo así como su debida
limpieza o cambios de piezas importantes como antorcha,
75
nebulizador, cono etc., estos factores son los que nos ayudaran
en el cálculo del resultado corregido.
Luego podemos hacer invisible u ocultar esta lista de elementos
corridos en el método de la siguiente forma:
Figura 3.11.-En éste cuadro podemos activar y/o desactivar la opción “ocultar IEC”, para ver la lista
de los elementos leídos así como la curva de calibración en el método creado.
76
Desactivamos en el cuadro la opción ocultar IEC y entonces
tendremos la hoja ya sin los elementos corridos, sólo estará la
curva de calibración que pasaremos a diario, a partir de este
método las lecturas realizadas estarán libre de interferentes.
Figura 3.12.-En éste cuadro podemos ver sólo la curva de calibración que normalmente se
calibrara cada vez que se lea muestras en el equipo.
77
3.5.7. APLICACIÓN MATEMÁTICA DE LA CORRECCIÓN (IEC)
EN EL SOFTWARE ICP-EXPERT:
Factor de IEC: es una función de la sensibilidad del interferente

(Si) y la sensibilidad del analito (Sj).
𝑆𝑖 …Ecuación. 1.2
𝐹𝑖𝑗 =
Sj
Dónde:
S (sensibilidad) =Δ Intensidad/ Δ Concentración

Fij = es el Factor de IEC que indica cuanto interfiere el elemento
interferente con el analito en la longitud de onda del analito.
Si = sensibilidad del elemento interferente a la longitud de onda
del analito. (Ejemplo, la sensibilidad del elemento interferente Fe,
cuando es aspirado y observado en la longitud de onda del analito
Cd 214.438nm).
Sj = sensibilidad del analito interferido a la longitud de onda de
interés (Ejemplo, la sensibilidad del Cd a 214.438nm).
Es posible corregir más de una interferencia en la longitud de

onda del analito, la corrección aplicada será la suma de todas las
interferencias al analito.
78
Entonces la corrección de IEC será:
𝑢𝑙𝑡𝑖𝑚𝑜 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓
Cj = 𝑂𝑗 − ∑ 𝐹𝑖𝑗𝑂𝑖
𝑖=𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓
…Ecuación. 1.3
Dónde:
Ci = concentración del IEC corregido en la solución a la longitud

de onda del analito.
Oj = Concentración observada de la solución a la longitud de onda
del analito.
Fij = factor de interferencia.
Oi = concentración observada de la solución en una longitud de
onda libre de interferencia.
3.5.8. EJEMPLO DE CÓMO SE VE AFECTADA UNA MUESTRA

QUE NO ESTA CORREGIDA POR EL MÉTODO (IEC):
Para este ejemplo, tome como referencia la lectura de una
muestra en matriz suelo, pues como estas presentan mayor
contenido de elementos a diferencia de las de matriz en agua,
para demostrar cómo se afecta la muestra que no está corregida.
Por tanto copiamos en una hoja Excel los IEC factores que arrojo
el software para poder realizar el cálculo respectivo:
79
Figura 3.13.1.-Aquí tenemos los resultados generados IEC factores en el software del equipo, copiados en una hoja Excel.
80
Figura 3.13.2.-Aquí tenemos los resultados generados IEC factores en el software del equipo, copiados en una hoja Excel.
81
Así como las lecturas obtenidas en el equipo:
Figura 3.14.1.-Aquí tenemos los resultados de muestras leídas en el equipo, copiados en una hoja Excel.
82
Figura 3.14.2.-Aquí tenemos los resultados de muestras leídas en el equipo, copiados en una hoja Excel.
83
Aplicando la ecuación 1.3 tenemos la concentración corregida:
Figura 3.15.-Aquí tenemos el cálculo de la concentración corregida, aplicando ecuación 1.3.

84
Figura 3.16.-Aquí tenemos el cálculo de la concentración corregida, aplicando ecuación 1.3.
85
Y de la misma forma en el equipo:
Figura 3.17.-Aquí tenemos la comparación del Factor IEC obtenido en el equipo con el método
de IEC para una muestra específica, y el resultado corregido calculado prácticamente con la
ecuación 1.3.
86
Podemos observar que si leemos una muestra aplicando la
corrección interelemento IEC, tendremos para la muestra 16079-
1022024x5 como en este caso el Cd = -0.000352 en otras
palabras el resultado sería =ND (no detectable).
Si no aplicamos la técnica de corrección interelemento IEC,

tendríamos lo siguiente como en el cuadro:
Figura 3.18.-Aquí tenemos la lectura sin corrección de una muestra para el Cadmio.
87
Entonces tendremos Cd = 0.001368, siendo un resultado positivo
y que probablemente si no evaluamos correctamente a la muestra
podríamos reportar al cliente un valor falso positivo.
3.6. RESULTADOS:
El resultado obtenido del equipo se encuentra en unidades de

mg/L, como se trata de una muestra en matriz suelo se debe
reportar en unidades de mg/kg (resultado final), cálculo que el
analista o con una macros podemos realizar así:
Ccurva *Vol
C  mg 
  fdil
metal   peso …Formula. 1.4
 kg 
Dónde:
C metal = Concentración final del metal obtenida a partir de la

aplicación de un método de medición
C curva = Concentración del elemento obtenida a través de la

curva calibración
F dil = Factor de Dilución aplicado a la muestra.

Volumen = Volumen de aforo de la muestra.
88
Entonces al aplicar la formula (1.4) tendremos como resultado:
C  mg   0.001368mg / L * 0.05L *1000g  5

Cd 
 kg 
0.5g * kg
C  mg   0.684
Cd 
 kg 
3.6.1. DISCUSIÓN DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
 Como vemos si realizamos lecturas en un método con corrección

IEC los resultados obtenidos estarán libre de posibles
interferencias y nuestros resultados serán más confiables, ya que
el resultado con este método nos estaría dando Cd = ND (no
detectable).
 Por lo contrario, tendremos un resultado con cierta interferencia y
que al realizar el cálculo final incrementaremos más aun el valor
final, pudiendo ser este verdadero o falso, Cd = 0.684mg/kg
(resultado falso). De aquí que el analista deberá tomar los
criterios necesarios para emitir un resultado al cliente
considerando también los límites de detección para esta
metodología en suelos.
89
CONCLUSIONES
 Se aplicó el método de corrección (IEC) para la corrección de

interferencias en la determinación de metales, utilizando el equipo de
plasma acoplado inductivamente por espectrometría de emisión.
 Se elaboró un procedimiento desde la preparación, lectura de un kit

de patrones, edición del método IEC, para la aplicación de esta
técnica de corrección.
 Se demostró mediante ecuaciones matemáticas el cálculo de la

corrección de interferencias que realiza el software ICP-EXPERT,
versión 4.1.0.
 Se demostró como se ve afectada la muestra que no está corregida

con la técnica de corrección IEC, teniendo: Cadmio=ND (no
detectable) con la aplicación del método IEC, y Cadmio=0.684 mg/kg
sin aplicar la técnica de corrección IEC, considerando en este punto
el límite de detección para el Cadmio según la empresa =0.03 mg/kg
estaríamos arrojando un valor falso positivo al cliente, sobre todo
cuando se trate de muestras que presenten bajas concentraciones
de este analito en la muestra.
90
RECOMENDACIONES
 Al momento de realizar el método de los IEC se recomienda que el

sistema del equipo se encuentre totalmente limpio si es posible
cambiar las piezas principales por unas nuevas ya que de esto
dependerá que los IEC factores no salgan elevados y de esta forma
no afecte a la concentración final del analito.
 Realizar las pruebas respectivas como límites de detección, límite

instrumental, rango lineal, etc. nos ayudara a tomar criterios al
momento de evaluar los resultados de cualquier equipo en sí, en
caso no se usara éste método de corrección.
 Usar un estándar interno o técnicas de adición estándar junto con las

muestras a la hora de leer también nos ayudara a detectar posibles
matrices complicadas o con interferentes.
91
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Water and Wastewater, 21ed, APHA, AWWA, WPCF. Washington
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http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Metales+en+agua
+por+Plasma+Acoplado+por+Inducci%C3%B3n..pdf/d4946215-8e8f-
4262-bab2-b236139cfcc8. Acceso el 12 de enero 2017.
18. Plasma de Acoplamiento Inductivo-ICP. (sitio en internet). Disponible
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Laboratories/analytical-lab-applications/prod... Acceso el 15 de enero
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19. Soluciones Instrumentales, Trucos y Consejos de ICP-OES Agilent.
(sitio en internet). Disponible en:
http://www.agilent.com/cs/library/slidepresentation/Public/Seminario
%20trucos%20y%20consejos%20ICP-OES.pdf. Acceso el 25 de
enero 2017.
20. Varian Vista PRO-MPX Simultaneous ICP-OES. (sitio en internet).
Disponible en:
http://www.colloidalsciencelab.com/fact_pages/Varian-MPX.pdf.
93

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a) Seleccionando líneas alternativas: Estas líneas serán

b) Aplicando Corrección adaptada de los fondos:

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c) Método de Corrección Inter-Elemento (IEC):

El método IEC determina un coeficiente entre la sensibilidad de un

Las correcciones inter-elementos son usados para establecer una

PROCEDIMIENTO PARA EDITAR UN MÉTODO DE LECTURA

2.1. SOFTWARE ICP-EXPERT APLICADO AL ANÁLISIS DE ICP-OES

Modelo: Vista PRO

Versión software: 4.1.0

Software elaborado: b443, 23/02/2005 01:45:18 p.m.

Tipo antorcha: Axial

2.2. INGRESO AL SOFTWARE ICP-EXPERT DEL EQUIPO

Para ingresar y editar el método se hace doble clic en el ícono:

Figura 2.1.-Icono de ingreso al Software ICP -EXPERT.

Se despliega el cuadro con la siguiente imagen:

Donde tenemos los siguientes círculos rojos:

 Worksheet: (hoja de trabajo) aquí podemos abrir, editar un

2.3. CREANDO EL MÉTODO DE LECTURA CON EL SOFTWARE ICP-

Para crear un método de lectura se hace clic en el primer círculo

Al abrir estos botones NUEVA o ABRIR nos direccionamos a la

Es necesario disponer de una hoja de trabajo, el cual es parte del

Cuando no se tiene un método creado, se procede a editar un

Luego de hacer clic en el botón NUEVA se despliega el siguiente

Entonces, guardamos el nuevo método que empezaremos a

 Método: Hoja de trabajo, donde se realizan las lecturas de

Figura 2.10.-Editor método, es aquí donde podemos comenzar a seleccionar

Se selecciona los elementos y las respectivas longitudes de onda

Tabla 2.1.-Las diferentes Longitudes de Onda recomendadas según EPA 200.7