Practica de Laboratorio N° 4

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y

RECURSOS NATURALES
PRÁCTICA DE
LABORATORIO N° 1
CURSO:
ANÁLISIS INTRUMENTAL
DOCENTE: Mg. Químico Yakov Felipe Carhuarupay Molleda
PRESENTADO POR:
 Medrano Contreras, Eliseo Ricardo

 Gutiérrez Palomino, Yahayra
 Huachaca Aroni, Zuguer
 Merino Tueros, Vladimir
 Pérez Acuña, Braiam
 Pillco Remache, Luis Fernando
 Sauñe Vargas, Bill Nixon
 Calla Chumpisuca, Yaneth Roxana
ABANCAY-PERÚ
2021
PRACTICA DE LABORATORIO
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO DE NÍQUEL,

CLORUROS, SULFATO Y COBRE DE DIFERENTES MUESTRAS
I. OBJETIVOS
 Determinar el contenido de hierro, níquel, cloruros y sulfato de diferentes
muestras por métodos gravimétricos.
 Realizar el tratamiento de los datos gravimétricos obtenidos mediante el
cálculo de los diferentes parámetros de calidad, para evaluar la exactitud
y precisión de los resultados obtenidos.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
¡QUE ES GRAVIMETRÍA?
es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de
sustancia midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a
cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los
métodos más exacto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se
fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.
CLASIFICACIÓN
 Método de precipitación: Separación del Analito de la muestra mediante

a la formación de un precipitado insoluble.
 Directo: La sustancia se recoge en un absorbente

adecuado y pesa.
 Indirecto: Se basa en la perdida de peso sufrida por la
muestra inicial y se aplica cuando el agua es el único volátil
 Método de Volatilización: Se separa al analito por destilación o

sublimación, para pasar a un producto o medir la perdida del peso de la
muestra.
 Sea muy sensible
 Fácilmente filtrable
 Muy puro
 De composición conocida y constante
 Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición, sobre

un electrodo, de un compuesto (de relación conocida) con el analito que se
requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que
se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en
la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de
un compuesto formado por el mismo.
APLICACIONES
Las aplicaciones de esta técnica son variadas:
 Búsqueda y prospección de yacimientos de minerales (diapiros salinos,

sulfuros, yacimientos de petróleo y gas, “cribado” de las anomalías
halladas por otros métodos como el electromagnético, etc.),
 Ondulaciones del basamento y detección de estructuras en las capas
sedimentarias, que son útiles en Hidrogeología.
 Localización de cavidades subterráneas, bien naturales (terrenos
kársticos) bien artificiales (arqueología).
 Estudios tectónicos y de cartografía geológica.
III. PARTE EXPERIMENTAL

Determinación de cloruros por gravimetría y volumetría por precipitación
Sera por 2 métodos;(Volumetría y gravimetría)
Empezando por Método de Gravimetría por Precipitación; con el Precipitado de

Cloruro de plata a partir de la reacción del Analito Cl- con el Cloruro y el agente
precíntate con el agente de Plata.
Creando un precipitante de Color blanco de tipo coloidal; se llevará por fases
de Digestión, Filtración, Secado y finalmente pesado en la cual se pesará.
Primero se prepara los materiales. Con un Embudo de placa filtrada para luego
llevarlo a una Estufa para un secado, para luego enviarlo a un Desecador y
pesarlo con registrar su masa.
En lo cual se analizar la sal que contiene cloruro de sodio a una muestra de
solución
Se pesara con el Ojo de Reloj para luego combinarlo con agua destilada en un
vaso precipitado en no perder solidos , finalmente llevarlo al volumen final en
un matraz volumétrico.
Para luego transferirlo a un alícuota para un vaso precipitado e introducir agua

destilada para evitar la sociedad en la etapa de digestión, se llevara un ácido
Nítrico concentrado para evitar interferentes de amiones.
Se insertará una varilla de vidrio hasta que termine el proceso de filtración, en

un T° de ebullición enviarlo a una urnilla.
Para luego adicionar la fuente precipitante de plata
Formando un precipitado blanco de tipo coloidal del cloruro de plata
Seguir en el proceso de digestión en lo que añade un agente precipitante para

ver si hay cloruros presentes
Se ira al Proceso de Filtración en lo que se amoglorar las partículas coloidales,
en lo que el cloruro debe analizarse sin luz
Conectar el embudo utilizando un conector de goma y formar un sistema de

vacío para filtrar con mayor eficacia
Filtrar el embudo con ¾ del cuerpo del embudo con ayuda de la varilla
Y con llegar al matraz quita sato y se realizar 3 veces.

Finalmente lavar con solución diluida de ácido nítrico evitar la dispersión
Al final todo lo precipitado
Al concluir todo el precipitado se deposito a la placa fritada con todo el líquido

quedando en el matraz
Pasando al proceso 4 que es secar el embudo a 110C° con un tiempo de 60 s

después hacer enfriar en un desecador
Usando una tabla de masa y temperatura
Terminando con la Prueba de practica teórico
Ahora comenzando con la Volumetría de precipitación, comenzando con el

método de Mohr que consiste en determinar la cantidad de cloruros en un
muestra a partir del volumen gastado de la solución de Nitrato de Plata y
siguiendo con la que se ve en la pagina usando incluso el cromato de potasio
Como se ve en la determinada reacción haciendo la reacción del cloruro de
plata al fin formando un precipitado de cloruro de plata de Color Rojo que es un
ph de 7 a 10
En el matraz har cloruro, cromato y el indicador con el es amarillo debido al

indicador
Por el cloruro de plata se hará un poco blanco lechoso, para la formación del
precipitado de Cromato de plata
La agitación hizo que los iones cloruro fueron consumidos en lo que lleve que
solo hay soluciones cromata con iones plata creando un cromato de plata de
color rojo.
Concluyendo con traer a nuestro resultado con porcentaje % peso/peso

PRACTICA N°2
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE SULFATO EN UNA MUESTRA
MEDIANTE EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO.
Los implementos que se va utilizar son:

Desecador Na2SO4 Ácido clorhídrico cloruro de bario
Papel banda azul Nitrato de plata Agua destilada y tubos de ensayo
El primer paso es pesar la muestra en la balanza analítica asegurándonos el

peso exacto de la muestra.
Para asegurarnos que la muestra se disuelva totalmente en la solución
adicionamos aproximadamente 2 mL de ácido cloro hídrico 6 molar.
Segundo paso es comenzamos ah adicionar el agente precipitante que es

cloruro de bario vamos adicionar aproximadamente entre 18 y 20 Ml
asegurándonos de que se precipite todo el sulfato
Terminado de adicionar el agente precipitante apagamos el calentamiento y

dejamos la muestra en reposo un promedio de 20 minutos para proceder a su
filtración
Paso numero 3 utilizaremos el soporte universal, soporte embudo y un vaso de

erlen meyer como recipiente, y un papel de filtro banda azul y luego
procedemos ah filtrar al embudo toda la solución
En el proceso de filtración se pudo observar que el sólido ha quedado en el
papel de filtro y lo siguiente que se hiso es el lavado de 3 veces con agua
caliente con el fin de purificar la muestra que quede libre de los iones
1: Primer lavado: se tomó un poco de líquido sobrenadante en el tubo de
ensayo y hacemos la prueba con gotitas de nitrato de plata, y podemos
observar la presencia de cloro.
2: segundo lavado hacemos el mismo paso tomamos el líquido sobrenadante

en el tubo de ensayo y hacemos la prueba con gotitas de nitrato de plata,
donde que también indica la presencia de cloro.
3. Tercer lavado: Hacemos el mismo paso tomamos el líquido sobrenadante

en el tubo de ensayo y hacemos la prueba con gotitas de nitrato de plata para
ver la cantidad de cloro. Lo que se observó en el tercer lavado ya no marca la
presencia de cloro lo que indica es que esta libre de cloruros y lista para llevar
ah la mufla a calcinación por un tiempo de 45 minutos.
Paso numero 4 finalmente sacamos el papel de filtro con todo precipitado y lo
introducimos ah un crisol y lo introducimos en la mufla por espacio de 45
minutos 1000 °C
Sacamos de la estufa después de 45 minutos y lo que se pudo observar es el

residuo o calcinado después de sacar de la mufla enfriándole en un desecador
ah temperatura ambiente. Este precipitado corresponde sulfato de bario
BaSO4.
CUESTIONARIO
1) Una muestra de 0,5524 g de un mineral se precipitó en forma de
sulfato de
plomo II. El precipitado se lavó, secó y se encontró que pesaba 0,4425 g.
(Pb
= 207; PbSO4 = 303,3)
Donde:
Masa de la muestra: 0,5524 g
Masa del precipitado es : 0,4425 g
Masa molecular del Pb: 207.2 g
Masa molecular del PbSO4 = 303,3 g
- Reemplazando valores:
El porcentaje de la muestra de Pb es 54.73 %.
2) En una muestra de 200 mL de agua natural se determinó el

contenido de calcio mediante la precipitación del catión como CaC2O4. El
precipitado se filtró, se lavó y se calcinó en un crisol, la masa, del crisol
vacio
fue de 26,6002 g., y la del crisol más el CaO fue 26,7134 g. Calcular la
concentración de Ca en ppm. (Ca = 40 y CaO = 56)
Primero determinaremos la cantidad de oxido de calcio usando los datos del

problema
Peso del crisol = 26.6002 g
Peso del crisol + CaO = 26.7134 g
CaO = 0.1132 g
Con el dato de CaO calcularemos la masa de Ca en la muestra usando el
factor gravimétrico
(0.1132 g CaO x 40.08 g Ca)
=0.0809 g de Caen 200 ml
(56.08 g CaO)
Obtuvimos 0.0808 g de Ca para la muestra total de 200 ml, pero la preguntas
cantidad de calcio en 100 ml
(0.0809g Ca x 100 ml) /200 ml = 0.0405 g de Ca en 100 ml
(0.0809 g Ca x 100 ml )
=0.0405 g de Ca en 100 ml
200 ml
3) ¿Qué cantidad de muestra se debe tomar para el análisis si esta
contiene 16,2 % de cloruro y el analista desea obtener un precipitado de
AgCl que pese 0,6000 g.
0.6gAgC x l1 Mol AgCl/143.45gAgC x l1 mol Cl/1 mol AgCl x 35,45 g Cl/1 mol
Cl = 0.1482 g
0.1482 g
Luego divides 0.1482g entre =0.9172 g Cl 1g
1 g /0.162 g
V. CONCLUSIONES.
 Es mas preciso realizar el análisis gravimétrico de precipitados,

secando el precipitado en la mufla, dado a que esta alcanza mayor
temperaturas y elimina con mayor eficacia el exceso de muestra por el
método de la mufla, si este no sé hace con sumo cuidado de seguir las
indicaciones proporcionados, los resultados finales también pueden
presentar un alto margen de error en la gravimetría de precipitados, la
menor exposición del precipitado al medio ocasiona unas notables
variaciones en su peso. En el momento de enfriado del precipitado seco
es indispensable respetar tanto los tiempos como la premisa de no
manipular la muestra si se quiere minimizar el porcentaje de error en los
resultados.
 El análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una

sustancia estable, pura, de composición conocida y que contenga los
constituyentes a determinar, por reacción entre la muestra disuelta y un
reactivo químico o agente precipitante. Es imprescindible que las
impurezas que pudieran estar presentes en la muestra original se
mantengan disueltos y no pasen al precipitado para no contaminarlo.
 El método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el

resultado se obtiene al pesar la forma ponderable en una balanza de
precisión de la que se obtiene una cifra con cuatro decimales como
hemos comentado antes. Esto implica que el error que pueda
cometerse en la determinación se limita al quinto decimal (en las
volumetrías el error ocurría del segundo decimal en adelante).
VI. BIBLIOGRAFIA.
https://www.youtube.com/watch?v=9BhNU6SXmWk
https://www.youtube.com/watch?v=bFKNJvGtLqY
https://www.youtube.com/watch?v=1QiNrktLwpc
https://www.youtube.com/watch?v=Hcdrpq0b408

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DOCENTE: Mg. Químico Yakov Felipe Carhuarupay Molleda

 Medrano Contreras, Eliseo Ricardo

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO DE NÍQUEL,

 Método de precipitación: Separación del Analito de la muestra mediante

 Directo: La sustancia se recoge en un absorbente

 Método de Volatilización: Se separa al analito por destilación o

 Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición, sobre

 Búsqueda y prospección de yacimientos de minerales (diapiros salinos,

III. PARTE EXPERIMENTAL

Sera por 2 métodos;(Volumetría y gravimetría)

Empezando por Método de Gravimetría por Precipitación; con el Precipitado de

Para luego transferirlo a un alícuota para un vaso precipitado e introducir agua

Se insertará una varilla de vidrio hasta que termine el proceso de filtración, en

Formando un precipitado blanco de tipo coloidal del cloruro de plata

Seguir en el proceso de digestión en lo que añade un agente precipitante para

Conectar el embudo utilizando un conector de goma y formar un sistema de

Y con llegar al matraz quita sato y se realizar 3 veces.

Al concluir todo el precipitado se deposito a la placa fritada con todo el líquido

Pasando al proceso 4 que es secar el embudo a 110C° con un tiempo de 60 s

Terminando con la Prueba de practica teórico

Ahora comenzando con la Volumetría de precipitación, comenzando con el

En el matraz har cloruro, cromato y el indicador con el es amarillo debido al

Concluyendo con traer a nuestro resultado con porcentaje % peso/peso

Los implementos que se va utilizar son:

Papel banda azul Nitrato de plata Agua destilada y tubos de ensayo

El primer paso es pesar la muestra en la balanza analítica asegurándonos el

Segundo paso es comenzamos ah adicionar el agente precipitante que es

Terminado de adicionar el agente precipitante apagamos el calentamiento y

Paso numero 3 utilizaremos el soporte universal, soporte embudo y un vaso de

2: segundo lavado hacemos el mismo paso tomamos el líquido sobrenadante

3. Tercer lavado: Hacemos el mismo paso tomamos el líquido sobrenadante

Sacamos de la estufa después de 45 minutos y lo que se pudo observar es el

El porcentaje de la muestra de Pb es 54.73 %.

2) En una muestra de 200 mL de agua natural se determinó el

Primero determinaremos la cantidad de oxido de calcio usando los datos del

 Es mas preciso realizar el análisis gravimétrico de precipitados,

 El análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una

 El método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el

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