Práctica 2 LQA

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO Y SULFATOS
Presentado por:
Salomé Bulla Lopera - [email protected]
Estefania Angel Clavijo - [email protected]
Jhojan Gabriel Bravo Checa - [email protected]
Profesora:
Julie Fernanda Benavides Arevalo
[email protected]
Lunes 8 de Noviembre
Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ciencias
Escuela de Química
2021
CONTENIDO
1. Introducción
2. Datos
3. Resultados
4. Discusión
5. Referencias
6. Anexos
1. Introducción
El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en una
muestra mediante diferentes etapas. Hay dos tipos de métodos gravimétricos; uno de los
tipos es el método de volatilización, en el cual el analito o algún producto del analito se
separa en forma gaseosa. El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del producto
gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra. Las aplicaciones más importantes
son la determinación de agua en muestras sólidas y la de carbono en compuestos
orgánicos por formación de CO2.
El otro método es el de precipitación, en este el analito se separa de los demás

integrantes de la muestra para convertirse en un compuesto insoluble que se separa por
filtración y lavado con una solución adecuada, se calcina y se pesa una vez frío. La
concentración del analito en la muestra se determina a partir del peso del producto
pesado y del conocimiento de su composición química. En este informe se habla
específicamente del método de precipitación como método de análisis gravimétrico.
2. Datos
En la primera práctica se realiza el proceso para calcular el porcentaje de Hierro en la
muestra acuosa de Sulfato de Hierro Heptahidratado (FeSO4.7H2O). La determinación
gravimétrica del hierro implica la precipitación del trihidróxido de Hierro (Fe(OH)3) el cual
es seguido por la calcinación del óxido de Hierro (III) (Fe2O3 ). A continuación se
encuentra el diagrama de flujo correspondiente a la práctica, en donde se indican los
procedimientos, materiales y equipos necesarios para llegar al resultado final.
Imagen 1. Diagrama de flujo práctica 1

Antes de iniciar la práctica se lavan los materiales con abundante agua y jabón, después
se purifican con agua destilada y por último los ponemos a secar en una estufa de
secado a 110°C aproximadamente media hora. Esto es para evitar que algún residuo en
los materiales ocasione contaminación en el precipitado, ya que este debe ser puro.
Las fases del método de precipitación son las siguientes:

● precipitación
● digestión del precipitado
● filtración
● lavado del precipitado
● conversión a una forma de pesada adecuada
● pesada
● cálculos
La precipitación debe ser cuantitativa, es decir que la capacidad del precipitado de

disolverse debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida en el lavado
no afecte al resultado. Para verificar que cumple con la cuantitatividad se eligen
condiciones experimentales como lo son el Ph y temperatura.
En el proceso de digestión se controla el tamaño de la partícula del precipitado puesto
que el tamaño de esta debe ser adecuado para poder ser filtrado sin atravesar los poros
del filtro. Este proceso también es llamado envejecimiento, incluye cambios estructurales
de diversos tipos en el precipitado: crecimiento de los cristales grandes a costa de los
pequeños, reordenación de los iones en la red cristalina desapareciendo las
imperfecciones, y en algunos casos, cambios químicos. Con frecuencia, la solubilidad
del precipitado disminuye.
En el proceso de filtración se utilizó papel de filtro banda negra ya que es un papel

especial que no deja cenizas cuando se calcina junto con el precipitado, razón por la
cual no altera el peso final del calcinado y optimizando así el proceso de calcinación.
En cuanto al lavado del precipitado es siempre necesario ya que siempre queda una
capa de líquido unido al precipitado, en este caso se utilizó un electrolito volátil (NH4NO3)
para que pueda ser eliminado durante el secado o calcinación.
La pureza del Sulfato de Hierro Heptahidratado en esta muestra es del 99%.
PESO UNIDADES Incertidumbre

Peso del crisol vacío 38,9263 g ± 0.0001
Peso del crisol con 39,074 g ± 0.001
cenizas
Peso de las cenizas 0,1477 g ± 0.0001
Peso de la muestra 0,5005 g ± 0.0001
FeSO4.7H2O
Peso molecular Fe 55,85 g/mol ± 0.01
Peso molecular Fe2O3 159,69 g/mol ± 0.01
Tabla 1. Resultado de datos obtenidos
Muestra No.1
3. Resultados
Con los datos que se obtuvieron en este informe se concluyen los siguientes resultados:
El precipitado obtenido después de haber sacado de la mufla y enfriado en un desecador
hasta llegar a temperatura ambiente corresponde a Nitrato de Amonio NH4NO3 el cual
pesa 0.1477g, esto se obtiene a partir de la diferencia entre el peso del crisol vacío y el
crisol con el precipitado o residuo que queda en este. El porcentaje de Hierro presente
en la muestra, corresponde al 20,85%; este se calcula teniendo en cuenta el peso del
precipitado y el peso molecular de este en relación con el peso del NH4NO3 al 99% que
fue de 0.4954 g. El porcentaje de error de la muestra equivale al 0,06%.
PRÁCTICA 2
El análisis gravimétrico de sulfatos consiste en una precipitación con bario, en el cual, al
final del proceso en el laboratorio, es posible saber el porcentaje de sulfatos en una
muestra. En la segunda práctica se emplea el Sulfato de Sodio (Na2SO4) como muestra
acuosa. A continuación se encuentra el diagrama de flujo correspondiente a la práctica,
en donde se indican los procedimientos, materiales y equipos necesarios para llegar al
resultado final.
Imagen 2. Diagrama de flujo práctica 2

Tabla 2. Muestra No.34
La pureza del Sulfato de Sodio en esta muestra es del 99%.
Peso Unidades Incertidumbre
Peso de la muestra Na2SO4 0,5006 g ± 0.0001
Peso molecular BaSO4 233,39 g/mol ±0.01
Peso molecular SO4 96,06 g/mol ±0.01
Peso molecular Na2SO4 142,04 g/mol ±0.01
Peso del crisol vacío 47,6266 g ± 0.0001
Peso del crisol con cenizas 48,4303 g ± 0.0001
Peso de las cenizas 0,8037 g ± 0.0001

Tabla 2. Resultado de datos obtenidos
Muestra No.34
4. Resultados
Con los datos que se obtuvieron en este informe se concluyen los siguientes resultados:
El precipitado obtenido después de haber sacado de la mufla y enfriado en un desecador
corresponde al Sulfato de Bario (𝐵𝑎2𝑆𝑂4) con un peso de 0.8037g que se obtuvo con la
diferencia del peso del crisol vacío y el crisol con el precipitado o residuo que queda en
−2
este. El porcentaje de Sulfatos 𝑆𝑂4 obtenidos es del 66.74% el cual se calcula
teniendo en cuenta el peso del precipitado y el peso molecular de este en relación con el
−2
peso del 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 al 99% que fue de 0.4956 g. Al obtener el valor teórico del %𝑆𝑂4 el
cual es del 67.63% se calcula el porcentaje de error equivalente a 1.32%. El porcentaje
de sulfatos presentes en la muestra es del 32,37%.
En anexos se encuentra el procedimiento realizado para obtener la información de los

cálculos mencionados anteriormente.
5. Discusión
Para la determinación del hierro el precipitado formado es el hidróxido de hierro 𝐹𝑒(𝑂𝐻)2
el cual es coloidal o gelatinoso esto quiere decir que tiene una mayor sobresaturación y
que se forman mayor número de núcleos, es así que el tamaño promedio de las
partículas es menor. Lo ideal en el experimento sería obtener una sobresaturación baja
ya que el número de núcleos formados es más pequeño, resultando en partículas
mayores. Para obtener menor contaminación con impurezas y optimizar el proceso de
filtración y lavado es mejor obtener partículas con mayor tamaño.
Para conseguir una sobresaturación baja se puede mejorar algunas condiciones de
precipitación como aumentar la solubilidad que generalmente se hace aumentando la
temperatura, también otra forma puede ser disminuir la concentración de reactivos la
cual se hace utilizando disoluciones diluidas combinando la adición lenta del reactivo
precipitante gota a gota y agitando continuamente ayuda al crecimiento cristalino y a la
disminución de la superficie del precipitado.
Los iones en el analito antes de ser sometidos a la mufla son del mismo grupo y al tener
ese incremento tan alto de temperatura estos iones se unen quedando como residuo en
el crisol, esta calcinación se hace para que el residuo también quede sin impurezas. En
el caso del 𝐵𝑎2𝑆𝑂4 se crea una sal que es insoluble en agua, siendo un compuesto
estable y fácil de pesar.
Se evidencia a modo de práctica el método gravimétrico con sus procedimientos

experimentales más importantes como lo son las operaciones básicas de dilución,
precipitación, filtración, lavado y calcinación. Es importante también resaltar la
importancia de los procesos de secado, ya que si por ejemplo el precipitado en el
sistema de vacío tiene alguna falla, el agua no es fácil de remover en una siguiente
etapa debido a su tendencia a mantener los puentes de Hidrógeno además de tener su
alto punto de ebullición. Entonces se estaría pesando una mayoyor masa del
precipitado, lo cual altera los resultados que se esperan.
Según los porcentajes de error obtenidos se plantea que algunos factores que afectaron
la eficiencia y exactitud del método gravimétrico fueron tal vez la pérdida de masa o
peso del analito en cuestión al cambiar a diferentes materiales en el laboratorio para
realizar cada método desde que se se realizo la solución en el beaker hasta que se llevó
a calcina.r
La pureza de los reactivos y la muestra inicial tenían exactitud más no precisión.
Rendimiento de reacción.
Posiblemente no se precipitó todo el hierro y el sulfato
Los métodos gravimétricos no son los más específicos debido a que los reactivos
gravimétricos tienen excepciones ya que forman precipitados solo con algunos grupos
de iones, debido a que se debe mantener una baja solubilidad del precipitado, lo cual no
es siempre posible. Estas excepciones pueden ser menores al tener el control del factor
pH, entre otros factores. En la práctica de la determinación gravimétrica del Hierro, se
sugiere el uso del papel indicador de pH pero durante el procedimiento, se llega a la
conclusión de emplear mejor un phmetro ya que con el papel indicador se obtiene una
aproximación del valor pero en estos procedimientos cualquier diferencia puede reducir
las opciones de los grupos de iones que hacen parte de la reacción.
Como mejora al experimento se podría utilizar un pHmetro ya que al usar tiras

colorimétricas comparativas, indicadores y papeles coloreados para determinar el pH
obtenemos valores aproximados, sólo los métodos electroquímicos son los que ofrecen
resultados más exactos.
6. Referencias
● Uv.es. 2016. Analisis Gravimetrico [online] Available at:
<https://www.uv.es/~baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_20
16.pdf> [Accessed 6 November 2021].
● Vargas Fiallo, L. and Camargo Hernández, J., 2012. PRÁCTICAS DE

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO I. [online] Matematicas.uis.edu.co.
Available at:
<http://matematicas.uis.edu.co/9simposio/sites/default/files/V00Man04AnalQcoI-M
FOQ-AQ.01_14122012.pdf> [Accessed 6 November 2021].
● Harris, D., 2007. Análisis químico cuantitativo. 3rd ed. México.
● González Mañas, J., 2020. MEDIDA DEL pH. [online] Ehu.eus. Available at:
<http://www.ehu.eus/biomoleculas/ph/medida.htm> [Accessed 6 November 2021].
7. Anexos
Procedimientos que permiten explicar los resultados de la Tabla 2. Muestra No.34

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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO Y SULFATOS

Universidad Nacional de Colombia

El otro método es el de precipitación, en este el analito se separa de los demás

Imagen 1. Diagrama de flujo práctica 1

Las fases del método de precipitación son las siguientes:

La precipitación debe ser cuantitativa, es decir que la capacidad del precipitado de

En el proceso de filtración se utilizó papel de filtro banda negra ya que es un papel

La pureza del Sulfato de Hierro Heptahidratado en esta muestra es del 99%.

PESO UNIDADES Incertidumbre

Imagen 2. Diagrama de flujo práctica 2

Peso Unidades Incertidumbre

Peso de la muestra Na2SO4 0,5006 g ± 0.0001

Peso molecular BaSO4 233,39 g/mol ±0.01

Peso molecular SO4 96,06 g/mol ±0.01

Peso molecular Na2SO4 142,04 g/mol ±0.01

Peso del crisol vacío 47,6266 g ± 0.0001

Peso del crisol con cenizas 48,4303 g ± 0.0001

Peso de las cenizas 0,8037 g ± 0.0001

En anexos se encuentra el procedimiento realizado para obtener la información de los

Se evidencia a modo de práctica el método gravimétrico con sus procedimientos

Como mejora al experimento se podría utilizar un pHmetro ya que al usar tiras

● Vargas Fiallo, L. and Camargo Hernández, J., 2012. PRÁCTICAS DE

● Harris, D., 2007. Análisis químico cuantitativo. 3rd ed. México.

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