Guía Lab Técnicas Básicas
Guía Lab Técnicas Básicas
Guía Lab Técnicas Básicas
1 Introducción .................................................................................................................................................. 2
2 Acuerdo para el trabajo en el laboratorio .......................................................................................... 3
3 Introducción al trabajo en el laboratorio ........................................................................................... 8
4 Medidas de masa, volumen y densidad ............................................................................................ 23
5 Evaporación de una solución salina .................................................................................................. 34
6 Separación de los componentes de las mezclas: destilación simple .................................... 43
7 Disoluciones y diluciones ...................................................................................................................... 60
8 Colorimetría................................................................................................................................................ 70
9 Titulaciones ácido-base y medida del pH ........................................................................................ 77
10 Titulaciones Redox................................................................................................................................... 88
11 Generación y recolección de gases .................................................................................................... 94
12 Calorimetría .............................................................................................................................................. 101
13 ANEXO 1 ..................................................................................................................................................... 108
14 ANEXO 2 ..................................................................................................................................................... 113
15 ANEXO 3 ..................................................................................................................................................... 114
1
1 Introducción
En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarán en todo
su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos técnicos básicos para asumir con suficiencia
su futuro paso por los laboratorios no sólo de química, sino también de biología, geología,
ingeniería y física.
Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo científico no puede
ser más diferente que el de esa imagen que los medios de comunicación nos han vendido: en el
laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la improvisación, las
explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error, dando vida a un Frankenstein.
El laboratorio es un lugar para la planeación, la ejecución, el razonamiento y el comportamiento
cuidadosos que son claves para la vida profesional que ahora mismo ustedes comienzan.
Esta guía es el resultado de un proceso de discusión y reflexión continua por parte de los
profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos acerca de las
cosas que quisiéramos aprender junto a ustedes, conscientes de la amplia heterogeneidad que
hay en las personas que son los jóvenes colombianos que semestre tras semestre llegan a
nuestra universidad y se convierten en nuestros estudiantes.
2
2 Acuerdo para el trabajo en el laboratorio
Gloria Ivonne Cubillos – Julien Wist
SEGURIDAD
1. Ubique y tenga presente la localización del extintor de incendios, de la ducha para lavar ojos,
de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para emergencias deben
usarse sólo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin necesidad, serán sancionados y
tendrán que abandonar el laboratorio.
2. No está permitido hablar en voz alta, escuchar música, usar audífonos, fumar, comer, masticar
o beber durante su permanencia en el laboratorio.
3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio, no use su mejor vestido en el día
que tenga práctica. No está permitido el uso de gorras, sombreros, cachuchas, bufandas, ruanas,
chales o cualquier prenda que cuelgue.
4. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de protección, de manga larga, preferiblemente de
algodón o gabardina tempo, que cubra inclusive las rodillas; la blusa debe estar siempre bien
cerrada, limpia y en buen estado de presentación.
5. Durante su estadía en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de protección. El
manejo de sustancias nocivas al tacto requerirá el uso de guantes de nitrilo.
6. Si usa el cabello largo debe recogerlo.
7. Los zapatos deben ser cerrados sin tacón alto, lo más cómodos que sea posible y con suela
antideslizante. Esta prohibido el uso de sandalias.
8. Está prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.
9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipeteador o de una jeringa de
50 mL.
10. Reporte cualquier accidente, por pequeño que sea, a los profesores encargados.
11. Las estudiantes que estén en estado de embarazo deben informarlo a los profesores, quienes
indicarán las precauciones adicionales que se deben tomar.
12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisión.
13. Nunca realice experimentos no autorizados.
14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comuníquelo a los profesores.
3
El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante, obligará al profesor a
solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificación en las pruebas
realizadas y en el informe de laboratorio.
COMPORTAMIENTO
1. Las prácticas están diseñadas para ser desarrolladas durante la sesión de laboratorio, no se
cuenta con tiempo extra. 15 minutos antes de terminar la sección, se debe entregar el material
en perfecto estado de limpieza al auxiliar de laboratorio. Utilice agua y jabón para lavarlo; los
compañeros de la siguiente práctica lo necesitan libre de residuos.
2. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.
3. Coloque sus objetos personales en las gavetas ubicadas debajo de su mesón de trabajo, no
deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesón de trabajo.
4. Es indispensable que usted lave muy bien sus manos, con agua y jabón al finalizar la práctica.
Para ello ud. debe traer los elementos necesarios a cada práctica de laboratorio, (jabón de
tocador pequeño y toalla para manos pequeña).
5. No se debe silbar, gritar, cantar, tararear, hablar en voz muy alta, esto perturba el trabajo de
los demás.
6. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio y seco; para ello debe traer una toalla
para limpiar el mesón (diferente a la que emplea para secar sus manos). Si rompe algún material
recoja cuidadosamente los pedazos, dispóngalos en la caneca destinada a MATERIAL ROTO,
pida colaboración al ayudante de laboratorio. Acuda al profesor para que lo asesore en la
limpieza de cualquier derrame de sustancias químicas, ruptura de termómetros o material de
vidrio especial.
7. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su práctica.
8. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio (balanzas, centrífugas,
termostatos, estufas, planchas de agitación magnética, barómetros, etc). Reporte al profesor,
cualquier mal funcionamiento.
9. No se lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo; si lo requiere, tome una pequeña
cantidad en un vaso, no devuelva lo que le sobre a la botella.
10. Los desechos químicos deben disponerse en los recipientes destinados para este fin.
11. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas condiciones de
limpieza, por favor recoja los papeles usados.
12.No está permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio, estos deben
permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes. Libros y objetos costosos
preferiblemente no los lleve al laboratorio.
4
MATERIAL DE LABORATORIO
1. A cada pareja se le asignará un lugar en las mesas de laboratorio y deben conservarlo durante
todo el semestre.
2. El auxiliar de laboratorio le prestará el material necesario para realizar la práctica una vez se
presente el carné de los dos integrantes del grupo. Cada grupo de estudiantes es responsable
del material que se le asigna día a día.
3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los implementos
requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio. Debe incluir nombre y código de los dos
estudiantes.
4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se aceptará
sólo durante los cinco (5) primeros minutos.
5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio. Para los tubos de ensayo ud. debe llevar
un churrusco apropiado.
6. Los materiales rotos o dañados deben ser repuestos por el estudiante responsable con
anterioridad a la siguiente práctica de laboratorio. No se aceptan pagos con dinero en efectivo.
Es obligatorio presentar la factura de compra con NIT. La calidad del material debe ser igual o
mejor a la del material que se rompió o dañó. Verifique que el ayudante de laboratorio borre su
deuda al ser cancelada. Los responsables de la deuda son los dos integrantes del grupo de
laboratorio.
7. No se permite la acumulación de deudas de material. Si llega al final del semestre con una
deuda, ello le implica obtener un paz y salvo en la Dirección del Departamento y cumplir con un
trámite tedioso y demorado para poder matricularse el siguiente semestre.
REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se presentará
una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrará su capacidad para la elaboración
de tablas y de gráficos, su entrenamiento para hacer los cálculos, el análisis de resultados y su
poder para concluir. En otros casos se puede pedir el informe como artículo de revista científica,
por ejemplo, o de la manera como lo indique cada profesor.
7
3 Introducción al trabajo en el laboratorio
Liliam Alexandra Palomeque
1. INTRODUCCIÓN1
Esta primera práctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las
actividades a desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con
lineamientos de seguridad, prevención, sentido común y actitud responsable.
2. OBJETIVOS1
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
8
2. Leer con atención la información sobre “Clasificación de las Sustancias de Acuerdo con su
Comportamiento” (explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, nociva e
irritante, cancerígena, teratogénica, mutagénica, y corrosiva).
3. Alistar en el cuaderno las tablas para recolección de datos primarios, (no debe recolectar
información en las hojas de la guía de laboratorio, a menos de que así se indique).
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Guía de laboratorio.
Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con
la asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande.
Debe incluir la paginación.
Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco
inflamable (alto porcentaje de algodón).
Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que serán usadas
durante varias horas seguidas, por lo que deben ser cómodas.
Guantes de nitrilo ajustables.
Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.
Carpeta con gancho legajador.
Manuales de seguridad
Recipientes con reactivos
Brújula
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
La preparación de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer los
riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias químicas 1.
Al plantear y diseñar una práctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los
aspectos relacionados con precauciones, protección y seguridad. Además es necesario
contemplar la disposición final de los desechos generados.
Las sustancias químicas están clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad. Algunas
sustancias pueden pertenecer a más de un grupo. Las precauciones consideradas para su manejo
9
están de acuerdo con la categoría en la que se encuentran. Por ejemplo, las sustancias
inflamables se deben almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material corrosivo 2.
Clase 1. EXPLOSIVOS
Son sustancias sólidas o líquidas, o mezclas de ellas, que por sí mismas son
capaces de reaccionar químicamente produciendo gases a tales
temperaturas, presiones y velocidades que pueden ocasionar daños
graves en los alrededores. Se consideran 6 subclases de acuerdo con la
forma como una sustancia puede explotar.
Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artículos que ofrecen peligro de explosión en masa. Es
decir, que afecta toda la carga en forma instantánea.
Subclase 1.2: Sustancias o artículos que ofrecen peligro de proyección más no explosión en
masa.
Subclase 1.3: sustancias o artículos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyección
de partículas, o ambos, mas no peligro de explosión en masa.
Subclase 1.4: Sustancias o artículos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en
ignición eventualmente.
Subclase 1.5: Sustancias o artículos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales,
peligro de explosión en masa.
10
Clase 2. GASES
Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20ºC y una
presión estándar de 101.3 Kpa. Existen gases:
Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos
subdivisiones:
Subclase 2.3: Gases Tóxicos; ocasionan peligros para la salud, son tóxicos o corrosivos. Ej. Cloro.
11
Clase 3. LÍQUIDOS INFLAMABLES
12
Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxígeno y causan la combustión
o contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (peróxido de hidrógeno); Nitrato de
potasio.
El término tóxico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificación para estas sustancias
está dada de acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y dérmica. Existen dos subdivisiones:
13
Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.
14
E
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que reaccionan
exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan, deflagran
rápidamente o pueden explotar al calentar, por percusión, fricción o
formación de chispas. Ej. Dinamita, ácido pícrico.
O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto
con materiales combustibles, sobre todo por cesión de oxígeno, aumentan
considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los
peróxidos orgánicos son combustibles y por tanto pueden arder
espontáneamente. Ej. Peróxido de acetilo.
F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Líquidos con punto de
inflamación inferior a 21ºC, pero no son altamente inflamables. Sustancias
sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de calor pueden
inflamarse fácilmente y continuar quemando o permanecer incandescentes.
Ej. Calcio, Etanol.
F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Líquidos con un punto
de inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de máximo 35 ºC. Gases
y mezclas de gases que a presión normal y temperatura usual son inflamables
en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno, propano.
TyT+
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalación, la ingestión o la
absorción cutánea en pequeña cantidad puede conducir a daños
considerables para la salud con posibles consecuencias mortales o
irreversibles. Posibles efectos cancerígenos, mutagénicos y tóxicos para la
reproducción. Ej. Cresoles, óxido de etileno, cromo.
C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen
destrucción del tejido cutáneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhídrico, Soda
cáustica, hipoclorito de sodio.
15
Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalación, ingestión o
absorción cutánea pueden provocar daños a la salud agudos o crónicos.
Posibles sensibilizantes por inhalación. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.
Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones
en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de
sensibilización por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, ácido
clorhídrico 0.1N.
N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al
medio acuático o no acuático, pueden producir un daño del ecosistema por
desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.
La NFPA (por su sigla en inglés, National Fire Protection Association), una entidad internacional
voluntaria creada para promover la protección y prevención contra el fuego, es ampliamente
conocida por sus estándares (National Fire Codes), a través de los cuales recomienda prácticas
seguras desarrolladas por personal experto en el control de incendios.
La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los
peligros de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de
este diamante o rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios
de clasificación como el significado de cada número sobre cada color. Así mismo, no es
aconsejable clasificar los productos químicos por cuenta propia sin la completa seguridad con
respecto al manejo de las variables involucradas. A continuación se presenta un breve resumen
de los aspectos más importantes del diamante.
16
La norma NFPA 704 pretende a través de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes
colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se
presenta a continuación:
Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con
una escala numérica, así:
ROJO
AZUL AMARILLO
BLANCO
17
Los símbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:
Radioactividad
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de
todos.
18
Ácido clorhídrico (escoja alguna concentración de las que encontrará em los manuales)
Sulfato de cobre
Acetona
Hidróxido de calcio
Con la información disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:
__________________________, según el modelo del numeral 8.1.4. Empleando los códigos R y
S, identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular
esta sustancia.
19
8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
20
8.1.4. Elaboración de una ficha de seguridad resumida
PRECAUCIONES
PROTECCIÓN PERSONAL
MANEJO DE EMERGENCIAS
MANEJO DE RESIDUOS
9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
¿Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias químicas en
su vida cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) ¿Sobre qué
peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.
21
Consulte cual es el contenido básico de un botiquín de primeros auxilios y la frecuencia
con la que debe revisarse o cambiarse.
¿De qué clase son los extintores que encontró en el laboratorio? ¿Para qué tipos de
incendio son convenientes?
Averigüe qué aspectos están contemplados cuando las fichas toxicológicas mencionan
los “VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES”.
10. BIBLIOGRAFÍA
1. Farias C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo –
Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142- Consultado 16-01-2009 (vea aquí los
pictogramas a color)
BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA
22
4 Medidas de masa, volumen y densidad
Carlos Yesid Soto
1. INTRODUCIÓN
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
23
2. Leer con atención la información sobre unidades del sistema internacional (SI),
introducción a la estadística, presentación de los datos y resultados derivados de un
experimento, cifras significativas, densidad, escalas de temperatura.
4. ASPECTOS CONCEPTUALES
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Temperatura kelvin K
Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta práctica se recomienda la revisión del anexo
titulado INTRODUCCIÓN AL MANEJO ESTADISTÍCO DE DATOS EXPERIMENTALES, que
encontrará al final de la guía. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede
consultar la bibliografía recomendada.
24
4.3 REPRESENTACIÓN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN EXPERIMENTO2
Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más utilizados son las
tablas y las gráficas.
GRÁFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relación entre dos o más variables.
Por ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una sustancia, la
intensidad del color y la concentración, etc. Para visualizar estas relaciones normalmente se
utilizan gráficas. Las gráficas revelan tendencias, puntos críticos, relaciones de dependencia y
algunos otros rasgos que pueden permanecer ocultos en una representación tabular. En las
gráficas se pueden hacer operaciones matemáticas como la diferenciación (trazando tangentes)
o la integración (hallando el área bajo la curva) entre las variables.
Hoy en día con programas como Excel®, Table curve®, Origin®, Grams®, etc, es muy fácil hacer
gráficas y hallar la ecuación que representa la relación matemática entre las variables; si utiliza
estos programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en computador
una buena gráfica debe tener las siguientes características:
1. Papel: El papel milimetrado común es suficiente para la mayoría de los propósitos. Aunque
en ocasiones se requiera papel logarítmico o probabilístico. Las gráficas generadas por
computador se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las proporciones entre
las variables.
3. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la
variable que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy
pequeñas o muy grandes –menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por una
potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.
25
4. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localización de los valores experimentales,
especialmente cuando se trazan líneas de tendencia. Para hacer más visibles los puntos,
generalmente se trazan líneas o círculo a su alrededor. Si es posible, el tamaño de las líneas
debe ser el de la incertidumbre de la determinación. Programas como Excel® permiten
asignar una línea que señala el tamaño de la incertidumbre para las variables
representadas en cada eje.
Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que permitan
diferenciar fácilmente cada una de ellas.
5. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimentales; si la
relación es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una línea recta que pase lo más
cerca posible de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan
extrapolaciones se deben indicar en línea punteada. Los programas de computador
permiten agregar la línea de tendencia y determinar su ecuación con relativa facilidad.
Solo tres escalas de la temperatura que están en uso actualmente. Sus unidades son °F (grados
Fahrenheit), °C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la más usada en Estados
Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelación y ebullición normales del
agua como 32 °F y 212 °F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los puntos
de congelación (0 °C) y ebullición (100 °C) del agua en 100 grados. Como se mostró en la tabla 1,
el kelvin es la unidad básica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura absoluta.
Por absoluta debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado como 0 K, es la temperatura
más baja que puede alcanzarse en teoría.
La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una grado
en la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:
? °C = (°F – 32 °F) × 5 °C/9 °F
Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un
grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuación siguiente para convertir
grados Celsius a Kelvin:
? K = (°C + 273.15 °C) 1 K/1 °C
4.5 DENSIDAD1
26
presente, por lo que la proporción de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un
material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La unidad derivada
del SI para la densidad es el kilogramo por metro cúbico (kg/m3); sin embargo, esta unidad es
muy grande para muchas aplicaciones químicas, por lo que es frecuente emplear g/cm3 o g/mL.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,
calculadora, regla, toallas de papel.
Vidrio de reloj
Probeta de 10,0 mL
Vaso de precipitados de 150 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
Pipeta aforada de 10,00 mL
Pipeta graduada de 10,0 mL
Picnómetro
Termómetro
Reactivos
27
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para
realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos.
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD
1. Describa las características físicas (color, brillo, textura) del bloque metálico que le fue
entregado. Efectúe las medidas geométricas que le permitan estimar el volumen del
bloque (utilice la regla). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo
externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque metálico4
(procedimiento 1).
2. En la mesa de materiales para uso común, encontrará una probeta de plástico. Coloque
entre 50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto,
reportándolo con el número apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque metálico
en la probeta y repita la medida del volumen. Determine el volumen ocupado por el sólido.
Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo con aproximación a
la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque metálico (procedimiento 2).
28
3. Densidad determinada con picnómetro. Pese el picnómetro vacío, limpio y seco; registre
este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolución problema al
picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello del recipiente (ver
figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el líquido llene por
completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnómetro con una toalla de papel. Péselo
de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnómetro con agua
destilada. Determine la temperatura (°C) del agua destilada que está utilizando con el
termómetro que le fue entregado.
Figura 1. Picnómetro
29
8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
Densidad de un sólido
30
Masa del bloque (g)
Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
Procedimiento 1:
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
31
Masa de la probeta vacía
____________________________________________________________
Procedimiento 2:
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
32
Valor real densidad del líquido
Error relativo
Error absoluto
Porcentaje de error
9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
Compare las densidades del bloque metálico calculadas con: (a) las medidas con la regla y
(b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.
Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y diferencias de
los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar la densidad del
líquido.
10. BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
33
5 Evaporación de una solución salina
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías
1. INTRODUCCIÓN
Para continuar con este bloque cuyo énfasis es la medición profundizaremos en esta práctica en
la determinación de la densidad empleando el picnómetro.
Como se vio en la práctica anterior, este instrumento es el más adecuado para determinar con
un buen nivel de exactitud la densidad relativa de muestras líquidas.
Para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el volumen del picnómetro es
fijo y que si se mide la masa del picnómetro lleno con una sustancia de referencia de densidad
perfectamente conocida (generalmente agua) y la masa del picnómetro lleno con la sustancia
desconocida se podrá calcular la densidad de ésta fácilmente, así:
2. OBJETIVOS
34
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Investigue cómo se puede explicar el proceso de disolución de una sustancia en agua desde
el punto de vista microscópico.
b) Consulte cómo se usa y qué es un pipeteador.
c) Consulte cuál es la diferencia entre la exactitud y la precisión de un grupo de datos.
d) Consiga el manual de su calculadora y aprenda cómo se calculan los parámetros
estadísticos para muestras de una sola variable. Recuerde que en internet se pueden
conseguir fácilmente infinidad de documentos.
Además de los EPP, cada integrante del grupo deberá traer su calculadora científica, es de
carácter obligatorio.
- 1 picnómetro
- 1 vaso de precipitado de 250 mL
- 1 vaso de precipitado de 100 mL
- Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
- 1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada
- La solución salina.
- Una pipeta aforada de 10 mL.
- Un pipeteador
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
35
La temperatura es un dato relevante porque indica a qué temperatura máximo se debe usar el
instrumento, el material volumétrico NO debe ser calentado ya que se pierde su calibración
(Recuerde además que el volumen de los líquidos varía con los cambios en la temperatura).
Las letras In, Ex, TC o TD son una nomenclatura especial para explicar si el material se debe usar
para contender o para dispensar las sustancias líquidas que se contienen en él. Así por ejemplo
la marca In (o TC “to content”) indica que el volumen marcado en el instrumento es el que se
puede contener en él, este es el caso de los balones aforados (Figura 1c).
La marca Ex (o TD “to deliver”) implica que lo que se dispensa con el instrumento es el volumen
indicado, esto sucede para el caso de las pipetas aforadas (Figura 1b).
Figura 1. Pipeta y balón aforado con detalles de la información que reportan los fabricantes.
Cuando se toma una porción de una muestra líquida mediante el uso de una pipeta aforada
recibe el nombre de alícuota, así encontrarán muchas veces en esta guía instrucciones con
respecto a tomar alícuotas de cierto volumen: pej. “Tome una alícuota de 10 mL de la solución
salina”, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para sacar de un recipiente que contiene
la solución salina “sólo” 10 mL de ésta.
En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alícuota NO debe tomarse
directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta está sucia se estaría
36
contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario sacar siempre primero una
porción de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco y de allí SÍ extraer la alícuota con la
pipeta aforada (Fig. 2).
Figura 2. Manera correcta de pipetear líquidos desde un vaso, nunca desde el frasco (Foto
tomada de Molina y Palomeque, 2012)
La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.). Un
instrumento diseñado para succionar líquidos a través de la pipeta sin tener que hacerlo
directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias químicas tienen
diferentes grados de toxicidad y su ingestión puede ser siempre en cierto grado peligrosa. En
esta práctica el profesor explicará de manera personalizada el uso de cada uno de los
pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.
37
6.2. PROPAGACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN CÁLCULOS SENCILLOS
Medidas de la caja
Alto: 11,8 cm
Ancho: 4,7 cm
Largo: 3,7 cm
La mínima división en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre será la mitad de 0,1, es
decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales eso indica que las lecturas se deben
38
expresar con dos decimales. Para verificar que esto es cierto imaginemos que la lectura está en el punto
indicado en la figura. La lectura está entre 2,4 y 2,5 por lo que es posible decir, según un observador
particular, que es 2,45 cm, con lo que se ve que las lecturas con esta regla se pueden dar con dos
decimales.
El verdadero sentido de la incertidumbre se entiende cuando interpretamos este símbolo “±”. Si una
medida es 11,80 ± 0,05 cm eso implica que podemos estar seguros que la medida realizada con ese
instrumento está entre 11,85 y 11,75 cm.
Así las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberían estar dadas con dos decimales y ser:
Medidas de la caja
Alto: 11,80 ± 0,05 cm
Ancho: 4,70 ± 0,05 cm
Largo: 3,70 ± 0,05 cm
El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el producto de una
multiplicación por lo que el número de cifras significativas del resultado se debe expresar con la cantidad
de cifras más pequeña de las que se incluyeron en el cálculo, en este caso tres cifras significativas, con lo
que el resultado se debe dejar como 205 cm3 al convertir esta cantidad a litros se hacen operaciones
matemáticas por definición es decir con magnitudes exactas, no medidas, en ese caso no se aplican ni las
reglas de incertidumbre ni las de cifras significativas ya que éstas son sólo para cantidades medidas.
Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la incertidumbre para la
multiplicación
%Irvolumen = %Iralto
2
+ %Ir 2ancho + %Ir l2argo
Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto y el ancho. Este
39
así que el % de incertidumbre relativa del volumen es
este valor indica que el 1,771 % de la medida es incierto, así que la incertidumbre se calcula como el 1,771
% de la medida del volumen es decir el 1,771 % de 205 cm3 que es 3,63 cm3. La incertidumbre no puede
tener más cifras decimales que la cantidad medida así que el resultado del volumen es:
205 ± 4 cm3.
Lo primero que se calcula es la masa de los 10,0 mL de Jugo como la diferencia entre la masa de la probeta
llena y la probeta vacía
Recuerden que el resultado anterior no tiene sentido con más de cuatro decimales, así que se redondea
a cuatro decimales como 0,0003, con lo que el resultado de la masa es 10,3099 ± 0,0003 g
Como es el resultado de una división se debe expresar con el menor número de cifras significativas, es
decir con tres cifras, así que se redondea a 1,03 g/mL, y su incertidumbre se calcula como
%Irdensisad = %Irmasa
2
+ %Ir 2volumen
40
Los porcentajes de incertidumbre se calculan como:
0, 0003
% Irmasa 100 0, 0029%
10, 3099
Con lo que el 1% del valor de la densidad es incierto, así que la densidad se debe expresar con su
incertidumbre como:
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
41
Figura 4. Montaje para la evaporación de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina
C., M.F. (2011))
9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
10. BIBLIOGRAFÍA
1) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007
2) Hall, J. F. Experimental Chemistry 4th. Ed. Houghton Mifflin Company. Boston, EUA. 1997.
3) Molina, M. F.; Palomeque, L.A. Técnicas Básicas de Laboratorio de Química. Universidad
Nacional de Colombia. Bogotá, D.C. Colombia. 2012.
42
6 Separación de los componentes de las mezclas:
destilación simple
Gloria Ivonne Cubillos
1. INTRODUCCIÓN
Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilación se clasifica
como: simple, al vacío (presión reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimación y
microdestilación. La primera se emplea como método de separación inicial en muchos de los
procesos químicos que requieren una separación rápida de una mezcla de líquidos o de una
separación del líquido de sus impurezas no volátiles, sin embargo, no es un proceso muy
eficiente.
La destilación al vacío se emplea, cuando las sustancias a separar son lábiles al calor y por tanto
se hace necesario disminuir la presión del sistema para llevar a cabo la separación a una
temperatura de ebullición inferior. En la destilación fraccionada, mediante la introducción de
una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo
que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separación de las
fracciones del petróleo y en la industria de solventes. La microdestilación se emplea para separar
líquidos muy viscosos con altos puntos de ebullición.
43
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
44
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
A medida que se calienta un líquido la energía cinética de las moléculas incrementa hasta causar
la ruptura de las fuerzas de atracción intermoleculares favoreciendo el proceso de evaporación1.
El incremento de la temperatura aumenta la presión de vapor del líquido hasta que iguala la
presión atmosférica, en este momento el líquido entra en ebullición. Sustancias químicas
diferentes poseen distintas fuerzas de cohesión, difieren en su presión de vapor y por tanto
entran en ebullición a diferente temperatura. Si se continúa calentando un líquido en ebullición,
la temperatura se mantiene constante por que la energía calórica suministrada se consume en
la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo en vapor 2.
Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullición permanece constante
durante toda la evaporación, para una solución de dos o más sustancias volátiles, la temperatura
a la cual la presión de vapor alcance el valor de la presión exterior dependerá de la composición
de la mezcla. Normalmente, es el compuesto más volátil el que se evapora más rápido y el líquido
se enriquece con el compuesto menos volátil. La T° de ebullición entonces aumenta
progresivamente.
Cuando una mezcla de líquidos volátiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta
alcanzar un estado de equilibrio líquido-vapor a una determinada temperatura, la presión total
del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para líquidos
volátiles y miscibles, la presión de vapor de cada líquido es proporcional a la fracción molar del
líquido en la mezcla. Esta relación se conoce como ley de Raoult3,4 y se expresa como:
P = Po · X Temperatura constante.
En donde,
La relación lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presión de vapor para
una mezcla de líquidos se desvía de la línea recta, siendo más frecuente esta desviación si se
presentan interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrógeno, como es el caso de la
mezcla etanol-agua.
45
presión de vapor) y a medida que avanza la destilación el producto evaporado se va
empobreciendo y el residuo se enriquece en la sustancia menos volátil.
En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo
que se denomina azeótropos. Se define un azeótropo como la mezcla líquida de dos o más
componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido
por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido. Un azeótropo,
puede ebullir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la
mezcla, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. El agua y el etanol a 1,0 atm
de presión, forman un azeótropo con una composición en peso de 96% de etanol que entra en
ebullición a 78,2°C.
Un diagrama de fases es la representación grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las
sustancias químicas. En un diagrama de presión vs temperatura para una sustancia pura (Fig. 2),
se observaran tres regiones: sólido, líquido y vapor. La línea que separa la zona sólido-líquido es
la línea de equilibrio sólido-líquido y a través de ella se realizaran los procesos de fusión y
congelación; la línea que separa la región líquido gas es la línea de equilibrio líquido-gas y a través
de ella se llevaran a cabo procesos de evaporación y condensación y por último sobre la línea de
equilibrio sólido-gas se llevará a cabo la sublimación y sublimación inversa.
46
Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura
Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presión-
temperatura de cada sustancia en la mezcla incluyendo una componente adicional que indique
la variación de la concentración de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representación del
diagrama de fases para un equilibrio binario líquido-vapor (únicamente se esta esquematizando
la línea de equilibrio líquido-vapor para cada uno de los componentes), punteada aparece la línea
de equilibrio líquido-vapor para la sustancia Q, al igual que el plano cartesiano de la misma y en
negro continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano cartesiano: presión vs temperatura
para Z también se ha dibujado negro continuo. A partir de este diagrama y para simplificar las
condiciones de operación en el laboratorio, puede trabajarse a temperatura constante (ver corte
a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener un diagrama simplificado como se muestra en la
figura (b), en el que la separación de los dos líquidos puede realizarse a temperatura constante
controlando las variables presión y temperatura.
En la práctica resulta mucho más fácil trabajar a presión atmosférica; es decir, manteniendo la
presión constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de líquidos miscibles a presión
constante, podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio líquido-vapor
de temperatura en función de la composición3, tal como se observa en la figura 4. En estas
condiciones se realizará la separación de etanol durante la práctica de laboratorio.
47
a.
b.
Figura 3. (a) Equilibrio binario Líquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A T constante
Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles Q y Z a presión
constante
Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fracción molar de 1.0 (X Z=0.0) y por
tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullición de Q puro. En el extremo
derecho se presenta el caso contrario, la fracción molar de Z es 1.0 (XQ=0.0) y en este punto
aparece la temperatura de ebullición de Z, que es el componente menos volátil de la mezcla.
48
Para composiciones diferentes aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva
superior únicamente se tiene vapor (línea punteada), por debajo de la curva inferior se encuentra
la zona de líquido y entre las dos coexisten en equilibrio las dos fases líquido y vapor. Veamos un
ejemplo de lo que sucedería en un proceso de destilación:
La destilación de una bebida alcohólica puede aproximarse a la destilación de una mezcla etanol-
agua a presión constante en la que hay formación de un azeótropo.
Cada bebida alcohólica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para
consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es
el ICONTEC. Instituto de normas técnicas y certificación, es el organismo nacional de
normalización según el decreto 2269 de 1993. Algunas de las normas técnicos relacionadas con
bebidas alcohólicas aparecen en la tabla 1.
Las bebidas alcohólicas pueden clasificarse según su proceso de elaboración en dos grandes
grupos: las que se obtienen mediante fermentación directa de frutas frescas y sanas
seleccionadas sin ningún tipo de tratamiento adicional o las que incluyen destilación
fraccionada en su proceso de elaboración. Al primer grupo pertenecen principalmente los vinos
y sidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas como el vodka. whisky, ron. Sin
importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen natural fermentable que
recibe el nombre de mosto.
Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u otros
productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol mediante
49
procesos fisicoquímicos o bioquímicos8,9. A continuación se indican algunas de las
características que diferencian una bebida alcohólica de otra.
Vino: producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas frescas y
sanas sin adición de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones técnicas diferentes. Debe
tener un mínimo de 6° alcohólicos8.
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhídrido carbónico puro
(CO2) al ser embotellado. A 20°C debe tener una presión inferior a 4,053X105 Pa.
Vodka: en Europa oriental y báltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en Occidente
proviene únicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol etílico
rectificado o filtrado a través de carbón activado, seguido de una destilación simple o un
tratamiento similar que ayude a atenuar las características organolépticas inherentes a las
materias primas empleadas en su elaboración. Se caracteriza por su sabor suave8-9.
Whisky: aguardiente obtenido por destilación especial del mosto de malta de cebada
fermentado, adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a los 95°.
Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso
50
de añejamiento mínimo de tres años en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor
característicos8.
Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilación de vino o del mosto de frutas
fermentadas y añejados en toneles de madera. Los más conocidos son los de origen francés,
bajo el nombre de cognac. Las materias primas más empleadas son manzana, cereza,
albaricoque y ciruela. Los compuestos aromáticos remanentes después de la destilación del
vino, le confieren al brandy sus características organolépticas. El grado alcohólico de un brandy
se encuentra alrededor de 42°, pero se considera aceptable una bebida que no sobrepase los 70°.
6.3 Método para Determinar el contenido de alcohol etílico en una bebida alcohólica
El Grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico
expresado a 20°C.
mLe tan ol
Grado _ alcohólico *100
mLsolución
La norma técnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres métodos diferentes para la
determinación del grado alcohólico de una bebida. El punto de partida de los tres métodos es
una destilación simple de la bebida, seguida por la determinación del contenido de alcohol, que
puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholímetro, a partir de la gravedad específica o
mediante la determinación del índice de refracción.
51
El material volumétrico o aforado se emplea para medir con exactitud un volumen determinado
de líquido, generalmente se fabrican en vidrio pero también pueden ser plásticos. Se calibran a
20ºC y por tanto no son aptos para resistir cambios bruscos de temperatura, ello afecta la
calibración del material. Los balones aforados tienen fondo plano y un cuello estrecho para
aumentar la exactitud de la medida, un cambio pequeño en el volumen se traduce en un
aumento considerable de la altura del líquido del matraz. El menisco es la marca de graduación
que rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fácil determinar con precisión cuándo el líquido
llega hasta la marca. La forma correcta de medir volúmenes es llevar el líquido hasta que la parte
inferior del menisco y posteriormente con ayuda de una pipeta pasteur o un frasco lavador
enrasar hasta que el menisco del líquido sea tangente a la marca.
Enrase
Los matraces aforados se pueden conseguir en el mercado de diferente capacidad, de 5,10, 25,
50, 100, 200, 500, 1000, y 2000 mililitros. Se deben emplear solamente para preparar soluciones
y no para almacenarlas en ellos, ya que la solución almacenada puede ser corrosiva para el vidrio
(Bases fuertes, ácido fluorhídrico, fluoruros, ácido fosfórico concentrado). Si se va a preparar una
solución exotérmica, debe disolverla previamente en un vaso de precipitados y cuando se
encuentre a temperatura ambiente se transfiere cuantitativamente al balón, ello con el fin de no
afectar el grado de calibración del balón.
6.4 Densidad
Consulte nuevamente las páginas 16 a 18 de ésta guía. No olvide medir la temperatura del
laboratorio y consultar la densidad del agua a ésta temperatura, necesitará éste dato para
transformar el valor de gravedad específica a densidad.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
52
7.1. TABLA DE DENSIDADES DE ETANOL PARA LA DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO
La construcción del gráfico de densidad vs % de etanol se realiza con soluciones de etanol agua
de concentración conocida. En el laboratorio encontrará preparadas soluciones de etanol- agua
de diferente concentración. Determine con un picnómetro la densidad de la solución que le
corresponda a su grupo según la siguiente tabla. El procedimiento para la determinación de la
gravedad específica fue ilustrado en la práctica de laboratorio No 2. Pase el dato de gravedad
específica a densidad, para ello consulte la tabla de densidades del agua a diferente temperatura
que encuentra en el laboratorio.
1 2,0
2 4,0
3 6,0
4 8,0
5 10,0
6 12,0
7 15,0
8 20,0
9 30,0
10 40,0
11 50,0
12 60,0
13 70,0
14 80,0
15 96,0
Tabla 2. Densidad de soluciones etanol-agua
53
NO OLVIDE que el picnómetro NO es un instrumento de medida, únicamente se emplea para
determinar la gravedad específica de la solución relativa a un líquido con densidad conocida; en
éste caso el agua.
Con los resultados obtenidos, construya una grafica de densidad en función de la composición.
La que se presenta a continuación a manera de ejemplo, se obtuvo a partir de datos
experimentales en una práctica previa.
0.93
0.88
0.83
0.78
0 20 40 60 80 100
% V/V de etanol
Figura 5. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles
Como se observa en la figura 5 la tendencia de la curva no es lineal, esto se debe a las fuerzas de
interacción etanol agua del tipo puentes de hidrógeno que cambian la pendiente de la curva de
acuerdo a la concentración de etanol. Por ello es necesario dividir la curva total en dos partes en
el punto de inflexión, tal como se presenta a continuación (ver la figura 6).
En la figura 6 (a) para la construcción del gráfico únicamente se tienen en cuenta las soluciones
etanol –agua, con una composición inferior al 50%. Luego, en ésta curva se debe interpolar el
grado alcohólico para bebidas destiladas con un contenido de etanol inferior al 50% V/V. Para
bebidas con un contenido de etanol superior al 50% V/V debe emplearse la curva de la figura 6
(b). Se realiza con los datos obtenidos en su práctica de laboratorio, las aquí presentadas
solo son una guía.
54
CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES
ETANOLICAS
1
y = -0,0015x + 0,9974
0,98 R² = 0,9959
Densidad g/mL
0,96
0,94
(a)
0,92
0,9
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
% V/V de Etanol
0,94
0,88
0,86
0,84
0,82
(b)
0,8
0,78
45,0 55,0 65,0 75,0 85,0 95,0
% V/V de Etanol
55
7.4 DESTILACIÓN SIMPLE
Lave repetidas veces el balón aforado de 100 mL que se empleo para medir el volumen inicial,
adicione 10 o 20 mL de agua destilada y utilícelo para recibir el destilado. Una vez este seguro
que no hay fugas, inicie el calentamiento de la solución contenida en el balón de destilación.
Observará que la temperatura empieza a incrementar y posteriormente permanece constante
en la temperatura de ebullición de la sustancia más volátil de la mezcla, el etanol. Recuerde que
la temperatura de ebullición depende de la presión atmosférica.
56
alargadera y lávela por dentro con pequeños volúmenes de agua destilada con ayuda de un
frasco lavador. Reciba las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 100mL, SIN SOBREPASAR
LA LINEA DE AFORO. Complete a volumen (enrase), homogenice la solución y determine el
grado alcohólico de su bebida.
8. RESULTADOS
Registre sus datos en la tabla de resultados grupales, determine el porcentaje de error con
respecto al valor reportado por el fabricante de cada una de las bebidas destiladas en el
laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida realice tratamiento estadístico del
resultado.
57
9. TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Determine el porcentaje de error con respecto al valor reportado por el fabricante de cada
una de las bebidas destiladas en el laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida realice
tratamiento estadístico del resultado. Si su resultado difiere del reportado por el fabricante
analice las causas que pudieron influenciar el resultado obtenido.
Compare los resultados obtenidos por diferentes grupos para la misma bebida comercial.
Establezca si el grado alcohólico reportado por el fabricante y el obtenido por ud. se
encuentran dentro de la norma establecida para el tipo de bebida destilada.
Las bebidas alcohólicas deben tener sellos de seguridad para evitar su adulteración. Observe
el envase de la bebida destilada y establezca si cumple con la norma.
Que entiende por presión de vapor de un líquido. ¿Cómo varia con la temperatura?
Consulte que otros tipos de destilación son ampliamente empleados como métodos de
separación y/o purificación en procesos de producción industrial.
Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilación dentro de sus procesos de
producción.
En el texto encontró la expresión 4,053 x 105 Pa. Realice la conversión necesaria para expresar
su equivalente en atm:_____________
¿Por qué método se determina presencia de metanol en una bebida alcohólica? ¿Por qué es
importante conocer con exactitud su contenido?
¿Qué se entiende por alcohol rectificado?
Compare los datos de densidad obtenidos para las diferentes mezclas etanol agua
(procedimiento 7.1) con los reportados por la literatura. Ver anexo 3.
1.Whitten, K. (2008). Química. Cengage Learning editores S.A. a Edición México. pp. 447-465
2. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 452-461, 478-489
3. Brieger, G. (1970). Química Orgánica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 38-
48
4. Castellan, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley Iberoamericana. 3ª Edición. Pp. 318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medición del equilibrio liquido-vapor del sistema
metanol-acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogotá, pp. 24 .
58
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2ª Edición. Pp. 378-
384.
7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120-3-121;
13-39 a 13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica ICONTEC
NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohólica-Tequila especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6a
b4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards
59
7 Disoluciones y diluciones
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías
1. INTRODUCCIÓN
Frases como “el agua es el solvente universal”, “lo similar disuelve lo similar” o “son como el agua
y el aceite”, nos hablan cotidianamente de ideas que tenemos acerca del proceso de disolución.
En esta práctica veremos algunos aspectos prácticos que nos permiten entender mejor que
significa que algo sea soluble en algo y cómo podemos entender la naturaleza química de las
sustancias disueltas a través de propiedades como la conductividad eléctrica.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
60
usarlas en esta práctica. Puede hacer su propio diseño con la información básica que deben
contener.
e) Consultar qué es una solución nutritiva fertilizante y qué representa la nomenclatura NPK
15:15:15 (Triple quince).
Cada grupo deberá traer dos botellas plásticas vacías lavadas de por lo menos 100 mL de
capacidad.
Además de los EPP, cada grupo puede tener cámara digital para registrar las observaciones que
surjan en esta práctica.
5 frascos o vasos desechables para almacenar las disoluciones
61
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
Las disoluciones son mezclas homogéneas; en ellas, la proporción de los componentes puede
cambiar. De la manera más general, una disolución concentrada tiene una cantidad
relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolución diluida tiene solamente una
cantidad pequeña de soluto disuelto. Una definición importante, que se debe tener en cuenta,
es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede
disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura específica. La
solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a 20 °C.
Teniendo en cuenta esta definición de solubilidad, se puede dar otra clasificación a las
disoluciones, así:
Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto
y de disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar cuantitativamente la concentración
de una disolución se puede establecer la proporción en la que se encuentran la cantidad de soluto
y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolución. En la tabla 1 se presentan las principales
formas de expresar la concentración de las disoluciones.
Para comprender el fenómeno de disolución vamos a utilizar un modelo por pasos. Un modelo
62
es una construcción mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones hipotéticas. Se
aplicará el modelo a la formación de la solución de un sólido en agua, pero es aplicable a líquido
en líquido o gas en líquido.
Se representa la separación de los iones desde la red cristalina del sólido pues no existe
solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotérmico ya que se requiere
energía para separar los iones (romper los enlaces iónicos), esa energía se conoce como energía
reticular cristalina o simplemente energía de red e hipotéticamente se llevan los iones al estado
gaseoso. El valor de la energía de red depende del tipo de ion y de la carga del mismo.
63
Una vez se han separado los iones, se genera una interacción ion-dipolo con las moléculas
polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotérmico y su valor se
conoce como energía de hidratación. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de disolución.
Figura 1. Muestra de las interacciones moléculas-iones en la disolución del NaCl. Cada ion es
atraído por la parte contraria en carga de la molécula de agua. (Tomado de: Palomeque F.,
L.A.; Molina C., M.F.(2011))
64
El signo que tenga el ∆Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es único criterio para
explicar la solubilidad. Si el ∆Hsoln= (-) indica que el paso 3 es más significativo en valor absoluto,
o sea se libera una mayor cantidad de energía que la que se requiere para separar al soluto y al
solvente, por lo cual el proceso global energéticamente es favorable.
Para el NaCl, el ∆H es positivo y se puede determinar conociendo las energías de red (+786
kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratación (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando estos dos valores
se obtiene: ∆Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Pese sobre el vidrio de reloj la cantidad calculada de NaOH sólido que necesita para preparar los
100 mL de concentración 0.1M. Reporte el peso exacto en su cuaderno de laboratorio. Tenga
especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del
reactivo a la balanza. Pese lo más rápidamente posible. No toque el hidróxido con los dedos,
recuerde los datos consignados en su ficha técnica.
65
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre el
dato.
4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del
vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al
baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto adherido
al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua
porque puede romperse.
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del
procedimiento.
8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.
Molaridad (M)
Molalidad (m)
Concentración Porcentaje peso a peso (% p/p)
de la Porcentaje peso a volumen (% p/v)
disolución Fracción molar del soluto (Xsoluto)
problema Fracción molar del disolvente
(Xdisolvente)
Partes por millón (ppm)
Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentración de la solución problema.
66
7.4. PREPARACIÓN DE DILUCIONES
1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar bebida
refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, esté atento a la aclaración de
su profesor).
2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione
aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva.
3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde
hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al balón.
4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de partida”.
5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL,
lleve a volumen. Esta dilución será 10 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL,
lleve a volumen. Esta dilución será 20 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL,
lleve a volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL,
lleve a volumen. Esta dilución será 5 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
9. Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alícuotas y el volumen final de cada
una de las diluciones. Compare la coloración de la disolución de partida y la de las cuatro
diluciones. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes usando una cámara
digital.
Preparar una disolución acuosa cuya concentración se expresa como porcentaje en peso implica
para el caso por ejemplo de un soluto que está al 15% pesar 15 g de soluto y completar con
solvente hasta que la solución pese 100 g. Sin embargo, para el caso de los fertilizantes (que en
muchos casos son mezclas sólidas) el porcentaje en peso está referido a 100 g del producto
comercial y para el caso especial del fósforo y del potasio el porcentaje se refiere a la cantidad
expresada en términos de sus óxidos solubles P2O5 y K2O, respectivamente, es decir que si una
mezcla es 15% en fósforo (como la que vamos a preparar a continuación) lo que hay en 100 g de
producto comercial son 15 g de P2O5.
67
Las fuentes de nitrógeno son generalmente sulfato de amonio, urea, nitrato de amonio o fosfato
monoácido de amonio, este último es también la fuente más común de fósforo y como
suministro de potasio se adiciona cloruro de potasio.
En este caso prepararemos nuestro fertilizante como una mezcla de fosfato monoácido de
amonio, nitrato de amonio y cloruro de calcio.
Haremos inicialmente el cálculo asumiendo 100 g de producto comercial final.
Si nuestro fertilizante tiene 15% de fósforo como P2O5 vamos a calcular primero esto a cuánto
fósforo equivale.
Equivale a 6,54% de fósforo, de manera análoga podemos realizar el cálculo para el potasio, el
resultado es que 15% de K2O equivalen a _______% K.
Si requerimos 6,54 g de fósforo para preparar 100 g de producto comercial y la fuente de fósforo
es fosfato monoácido de amonio, ¿cuánto debemos pesar de este reactivo?
De la misma manera calcule la cantidad de KCl que se debe adicionar para que el fertilizante
tenga el porcentaje de potasio que calculó previamente.
Para calcular el aporte de nitrógeno debemos considerar que éste provendrá de dos fuentes: el
fosfato monoácido de amonio y el nitrato de amonio. Lo primero que podemos hacer es calcular
cuántos gramos de nitrógeno son aportados por los 27,8 g de (NH4)2HPO4.
68
5. Adicione otros 50 mL de agua.
6. Agite hasta que las sustancias estén completamente disueltas.
7. Transfiera a la botella plástica y rotule. En esta ocasión el rótulo puede llevar un mensaje
cariñoso para los padres, abuelos, vecinos, tíos, etc. que tengan en casa una planta.
Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que
proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?
Describa la pipeta aforada que empleó para dispensar la disolución salina sobre el vidrio de
reloj. Consulte qué significa la información que proporciona el fabricante. ¿Con cuántas
cifras significativas puede reportar el volumen?
¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que emplea?
9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
10. BIBLIOGRAFÍA
1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma edición.
Prentice Hall. España, 1999. p.128
2) Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química
general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional
de Colombia. Colombia.
69
8 Colorimetría
1. INTRODUCCIÓN
Las soluciones coloreadas absorben luz en la región visible del espectro electromagnético y de
forma cuantitativa la intensidad de luz es medida en los espectrofotómetros. Esa propiedad
permite determinar la concentración de un soluto coloreado en solución, ya que la luz absorbida
es directamente proporcional a la intensidad de color, en un cierto rango de concentraciones
que debe ser determinado experimentalmente. Esta metodología es utilizada a nivel industrial,
en investigación y también diariamente en el laboratorio clínico.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
70
Los estudiantes deben contar con los EPP y adicionalmente calculadora, toallas de papel, cinta
de enmascarar.
1 vaso de precipitados 100 mL, 1 balón aforado de 10 mL, 1 bureta de 25 mL, 2 pipetas graduadas
de 10 mL, una pipeta Pasteur plástica, 1 frasco lavador, una taza plástica para recoger los
residuos, 1 gradilla, 6 tubos de ensayo.
4. ASPECTOS CONCEPTUALES
A. LA LEY DE BEER-LAMBERT
La interacción de la radiación con la materia, permite obtener información sobre una muestra.
Cuando la radiación pasa por una solución coloreada, una determinada cantidad es retenida por
las especies presentes atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida se denomina
absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la concentración de la especie que absorbe; y
a la cantidad que sale se le llama transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje de
transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la radiación incidente y comparándola con
la radiación de salida.
La relación entre la potencia del haz de salida (P) y la de entrada (Po) corresponde a la
transmitancia, T o a porcentaje de T.
𝑷 𝑷
𝑻= %𝑻 = 𝟏𝟎𝟎
𝑷𝟎 𝑷𝟎
71
La Ley que describe el proceso de absorción se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve para
cuantificar la concentración de las especies que absorben. Esta ley establece que la absorbancia
es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente c y a la longitud del
trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de factores
como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa como:
𝐏𝐨
𝑨 = 𝐥𝐨𝐠 = 𝐚𝐛𝐜
𝐏
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Concentración (M)
El azul de metileno es una molécula orgánica de tipo heterocíclico aromático con fórmula
molecular: C16H18ClN3S y masa 319,85 g/mol. En forma cristalina presenta un color verde oscuro,
con brillo bronceado. Es inodoro y estable al aire. Las disoluciones en agua o en alcohol son de
color azul profundo.
72
3,7-bis(Dimethylamino)-phenothiazin-5-ium chloride o azul de metileno
Tiene una alta variedad de usos a nivel biológico y químico. La Organización Mundial de la Salud
lo ha catalogado como una medicina esencial. Se utiliza para tratar la metahemoglobinemia, en
intoxicaciones por cianuro (HCN), monóxido de carbono (CO) y otros gases; también en
septicemias (alteraciones inmunológicas por infecciones bacterianas); como antiséptico y
cicatrizante interno; se usa en el tratamiento del síndrome vasoplégico, una condición
potencialmente fatal del post-operatorio de cirugías especialmente cardiopulmonares.
Recientemente se ha comprobado que retrasa el deterioro de las funciones cognitivas de los
enfermos de Alzheimer. Se usa en acuacultura de peces tropicales para tratar las infecciones
fúngicas. También puede ser efectivo para tratar peces infectados con el parásito protozoa
Ichthyophthirius multifiliis. Inhibe el crecimiento de hongos de las uñas; se utiliza como colorante
en las tinciones para la observación en el microscopio y tisulares.
5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
En esta práctica partiremos de una solución de azul de metileno, estas soluciones tienen un
característico color azul profundo. Se medirá la absorbancia para soluciones de diferente
concentración.
Construir la curva espectral de una muestra diluida de Azul de Metileno (AM). Indicar el
procedimiento experimental para generarla. Se sugiere construir esta curva de forma grupal,
cada pareja se encarga de una medida. En la tabla 1 se presentan los valores de las longitudes
de onda a las que se debe medir cada punto de la curva espectral.
73
670
680
690
700
Prepare las diluciones de azul de metileno sugeridas en la tabla 2, a partir de la solución stock.
Para cada una de ellas calcule la concentración final. Puede usar la fórmula:
Vi · M i = V f · M f
Brevemente,
1. Transfiera el volumen requerido de Solución stock a un balón aforado de 10 mL, utilizando el
material volumétrico apropiado. Antes de utilizar el material volumétrico realice
procedimiento de purga.
2. Complete a volumen con agua destilada.
3. Lea en el colorímetro la absorbancia de las soluciones patrón a la longitud de onda de máxima
absorción obtenida en la curva espectral, según las indicaciones de manejo de cada equipo
de medición.
74
Usted recibirá una muestra problema de parte de su profesor. Realice la medición de
absorbancia de la muestra problema tal como lo realizó para las soluciones de la curva de
calibración. Observe que la lectura este ubicada en el rango lineal de la curva de calibración. Si
no es así, prepare una solución diluida y lea nuevamente. Reporte la concentración en mg/L.
6. RESULTADOS A REPORTAR
Con los datos obtenidos, construya la curva de calibración graficando los valores de
absorbancia versus las concentraciones de azul de metileno (en mg/L). Utilice papel
milimetrado y/o algún software de hojas de cálculo, ajuste los datos a una línea recta y
obtenga la ecuación del gráfico.
8. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Todas las disoluciones que se van a preparar de azul de metileno se recogerán en un recipiente
de residuos.
9. BIBLIOGRAFIA
75
Atkins, R.C. Journal of Chemical Education 1975, 52, 550.
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas
básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía y
Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia.
Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química
general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de
Colombia. Colombia.
Thomas, O., & Burgess, C. (Eds.). (2007). UV-visible spectrophotometry of water and
wastewater (Vol. 27). Elsevier.
World Health Organization. (2013). WHO model list of essential medicines: 18th list, April 2013.
Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. (2009). Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Prentice Hall, Mexico.
Cenens, J., & Schoonheydt, R. A. (1988). Visible spectroscopy of methylene blue on hectorite,
laponite B, and barasym in aqueous suspension. Clays and Clay Minerals, 36(3), 214-224.
Manghelli, J., Brown, L., Tadros, H. B., & Munfakh, N. A. (2015). A Reminder of Methylene Blue's
Effectiveness in Treating Vasoplegic Syndrome after On-Pump Cardiac Surgery. Texas Heart
Institute Journal, 42(5), 491-494.
76
9 Titulaciones ácido-base y medida del pH
Harold Duban Ardila
1. INTRODUCCIÓN
Las reacciones ácido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante
importantes en diferentes sistemas químicos y biológicos. Este tipo de reacción química,
conocida comúnmente como neutralización se caracteriza por la reacción de un ácido y una base
para la formación de una sal y agua. Considerando que los ácidos y las bases reaccionan de
manera diferencial con indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciación. En
la presente práctica se usarán indicadores y potenciómetros que permitirán determinar la
naturaleza ácido–base de diferentes soluciones. A su vez, se realizará un análisis cuantitativo de
soluciones de ácidos y bases de concentración desconocida, usando titulaciones con patrones
de referencia. En esta práctica se evidenciará el papel que tiene la titulación como herramienta
central en el análisis químico cuantitativo.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
77
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Material por grupo: 2 erlenmeyers, 1 vaso de 100 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1 agitador
magnético, plancha de agitación.
Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio sólido, Solución HCl concentración desconocida,
Solución comercial de vinagre blanco (ácido acético, CH3COOH).
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
Es bien sabido que muchas de las sustancias químicas se pueden clasificar en ácidos o bases
teniendo en cuenta su comportamiento químico. De acuerdo a la teoría de Broensted y Lowry,
mientras que los ácidos son capaces de donar protones en solución, las bases los aceptan. Dichos
iones H+ son bastante reactivos en solución y en presencia de agua se combinan con las
moléculas de ésta para formar el ión hidronio (H3O+)
Es así como el HCl se comporta como un ácido, mientras que el agua, al aceptar protones se
comporta como una base en la siguiente reacción:
Si consideramos la reacción inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportaría como una base ya
que aceptaría un protón proveniente del ácido (H3O+) y es por ello que se conoce como base
conjugada del ácido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un protón
del HCl, presenta como ácido conjugado el H3O+.
78
De esta manera se evidencia la formación de dos pares conjugados ácido-base. En el primero
tenemos el HCl – Cl- como par ácido-base y en el segundo tenemos el H3O+-H2O como un
segundo para ácido-base.
La reacción entre los iones H+ de un ácido y los iones OH- de una base genera agua, la cual es un
compuesto covalente estable poco ionizable (Reacción No. 4 y 5). Es por ello que ésta es una
reacción irreversible que se presenta de manera espontanea y es característica de todas las
reacciones ácido-base.
No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el ión H + se
representa frecuentemente hidratado como el ión hidronio H3O+. A pesar de que esta reacción
conocida como neutralización se presenta para todas las reacciones ácido-base, se pueden
generar diferentes sales como productos, teniendo en cuenta los iones acompañantes de los
iones OH- (aq) y H3O+ (aq).
Los ácidos y bases fuertes, son compuestos iónicos que se caracterizan porque los iones H+ o los
iones OH-, están unidos por fuerzas de atracción electrostáticas a sus iones acompañantes. De
esta manera cuando se disuelven en agua, estos ácidos y bases se ionizan completamente para
generar en solución iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones acompañantes:
Cuando esta reacción de disociación se presenta de manera completa y todas las moléculas del
compuesto ácido o básico que están en contacto con el agua se ionizan para generar los
correspondientes iones en solución, se dice que tenemos un ácido o una base fuerte.
79
No todos los ácidos y bases se comportan de esta forma, existen ácidos y bases débiles los cuales
se caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta esto, los
ácidos fuertes presentan una mayor concentración de iones H+ en solución que los ácidos
débiles. A si mismo, las bases fuertes presentan mayor concentración de iones OH - en solución
que una base débil. El ácido acético y el amoniaco son ejemplos de ácidos y bases débiles
respectivamente.
En estas reacciones es evidente que el ión acetato (CH3COO-) es un fuerte aceptor de protones,
es decir que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que la reacción inversa
se presente también y que todo el ácido acético que esta en solución no se encuentre disociado.
De hecho la reacción inversa de formación del ácido acético a partir del ión acetato se presenta
con mayor facilidad y en una solución 0,1M apenas un 1,5% del ácido se encuentra disociado.
Estrictamente ambos procesos (hacia la derecha o hacia la izquierda) se presentan de manera
simultánea y se presentan en acción dinámica en un estado conocido como equilibrio.
El agua presenta propiedades de ácido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones H3O+,
como iones OH-. Sin embargo, dicha ionización se presenta en una baja extensión, de hecho por
cada 109 moléculas de agua se ionizan apenas 2.
La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionización a 25oC, conocida como Kw,
se expresa de la siguiente manera:
[OH-] = 1,0x10 -7
Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, así que cuando no tenemos
agua pura, sino soluciones en donde varía la concentración de iones H3O+ o de iones OH-, la
concentración del otro ión también debe variar para que se cumpla dicha relación matemática.
80
Considerando que las concentraciones de los iones H3O+ y OH- en las soluciones acuosas pueden
ser muy bajos y en muchos casos de difícil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH que
permiten que dichas concentraciones se puedan expresar en términos más sencillos. Estas
funciones matemáticas se presentan a continuación:
pH = -log [H3O+]
pOH = -log [OH-]
Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10-7 y [OH-] = 1,0x10-7 los
correspondientes valores de pH y de pOH serían de 7 para ambos casos.
6.4. Titulaciones
Las titulaciones son procesos en los que la adición de un reactivo “A” es llevada a cabo de manera
cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo “B” que ha sido exactamente medido, hasta el punto en
que la reacción se presenta de manera completa. La concentración de alguno de los reactivos A
o B es conocida. Teniendo en cuenta los volúmenes adicionados, así como la concentración
conocida, se puede determinar la concentración desconocida. Para ello generalmente se usa
material volumétrico como es el caso de pipetas y buretas. Uno de los reactivos se coloca en una
bureta y cuidadosamente se adiciona el otro reactivo que ha sido previamente medido
generalmente con una pipeta. (Figura 1.)
81
PINZAS PARA BURETA BURETA
SOPORTE UNIVERSAL
ERLENMEYER
Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determinación del punto final
es el potenciómetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H 3O+ que permite
realizar lecturas de los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, después de cada adición
de solución básica desde la bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o
estequiometrico es determinado usando graficas de los valores de pH obtenidos con el equipo y
los volúmenes de NaOH adicionados.
82
Figura 2. Montaje general para titulación ácido-base
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Para determinar la concentración de una solución de NaOH se realizará una titulación ácido-
base usando biftalato de potasio como patrón primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello se
deben seguir los siguientes pasos:
83
2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoración de
una solución de NaOH de una concentración aproximada 0,1 M y gastar
aproximadamente 10mL durante la titulación.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los erlenmeyer
suministrados. Use para ello la balanza analítica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio
pesado a un erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftaleína al erlenmeyer. Este ultimo
es un indicador ácido-base que en medio ácido es incoloro y en medio básico presenta
una coloración purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solución de NaOH de concentración desconocida,
purgando previamente con una pequeña cantidad de esta solución.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de
agitar vigorosamente después de cada agitación.
9. Disminuya la velocidad de adición cuando inicie la aparición del color purpura
10. Continúe la adición gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se mantenga
por al menos 30 s.
12. Realice los cálculos correspondientes.
84
7.3. VALORACIÓN DE CH3COOH USANDO NaOH
La valoración en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero
usando 5,00 mL de una solución comercial de vinagre blanco.
La valoración de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando los
potenciómetros previamente calibrados. Para la calibración de estos equipos es necesario
contar con las soluciones patrón de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones
dadas por el profesor.
85
2. Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado
Volumen de solución de HCl (mL)
Concentración de la solución de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentración de la solución de HCl
5. Realice una gráfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribución adecuada de la
gráfica y los datos en el papel.
6. Realice las gráficas de la primera derivada ((ΔpH/ΔV) vs. VNaOH) y de la segunda derivada
((Δ2 pH)/Δ2V vs. VNaOH) con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite
explicación a su profesor.
7. Calcule la concentración de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el punto final
calculado teniendo en cuenta el punto de inflexión en la grafica.
8. Incluya las reacciones químicas involucradas en todas las valoraciones y los cálculos
correspondientes de las concentraciones de los ácidos.
9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
9.1 Compare los valores de concentración de los ácidos obtenidos por cada uno de los dos
métodos. En su criterio cual de los dos métodos para la determinación de punto final es más
confiable?
9.2. Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoración del ácido fuerte
y el ácido débil. Porque se presentan las diferencias observadas?
86
9.3. Como afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen de
NaOH adicionado desde la bureta?
9.4 Que pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un
valor menor al indicado por la línea de afore de la pipeta?
9.4. Que propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes
valoraciones?
9.5. Que otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos ácidos
trabajados
En cada una de las fases de esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que pueden ser
mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Para su disposición es necesario
realizar una evaluación de la naturaleza ácido-base final de la mezcla comprobando su pH con
papel indicador universal. Si la mezcla es ácida, se debe realizar la adición de carbonato de sodio
hasta llegar a pH neutro. A su vez, si la mezcla de residuos es básica, se adiciona ácido sulfúrico
hasta llegar a pH neutro. Esta mezcla después de ser neutralizada, se diluye con agua de la llave
para ser finalmente desechada por el desagüe. La neutralización debe ser llevada a cabo en
cabina de extracción si la concentración de los ácidos o bases es alta.
11. BIBLIOGRAFÍA
87
10 Titulaciones Redox
Liliam Alexandra Palomeque – Manuel Fredy Molina
1. INTRODUCCIÓN
Otro tipo de reacciones en las que podemos usar los principios de la titulación que hemos
estudiado en las dos prácticas anteriores son las reacciones redox, estás se caracterizan por ser
sistemas químicos en los que además de haber transformaciones en la masa de las sustancias
reaccionantes se presentan también transformaciones en las cargas. Implican la presencia de
dos tipos de sustancias: una agente oxidante (que oxida a la otra) y un agente reductor (que
reduce a la otra).
En esta práctica emplearemos una titulación redox para determinar la concentración de una
disolución acuosa de peróxido de hidrógeno, comercialmente conocido como “agua
oxigenada”. Esta es una sustancia que conocemos muy bien ya que es usada cotidianamente con
varios fines como decolorar el cabello, quitar manchas o limpiar heridas. Es bien sabido que ésta
se debe almacenar en envases opacos ya que por acción de la luz el peróxido de hidrógeno tiende
a descomponerse fácilmente formando agua y oxígeno gaseoso, razón por la cual es
conveniente siempre titular las disoluciones de peróxido de hidrógeno para conocer
exactamente su concentración.
El sistema redox que estudiaremos está formado por el peróxido de hidrógeno (agente reductor)
y permanganato de potasio (agente oxidante) que es el valorante. Muchas reacciones redox
utilizan disoluciones acuosas de permanganato de potasio de concentración conocida para este
fin ya que en medio ácido éste funciona también como indicador de la reacción ya que tiene una
coloración violeta y en el momento en que se pase el punto de equivalencia y se encuentre en
exceso su presencia es fácilmente identificable.
2. OBJETIVOS
88
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)
Cr2O72- (ac) + 6Fe2+ (ac) + 14H+ (ac) → 2Cr3+ (ac) + 6Fe3+ (ac) + 7H2O (l)
Si se utilizan 26,0 mL de una solución de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra
solución que contiene iones Fe2+, calcule la concentración molar del Fe2+. Muestre todos los
cálculos utilizando un factor de conversión y el balanceo de la reacción.
d. Diseñe una tabla para consignar los datos de la práctica de hoy
Además de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la práctica H2O2 comercial (1 frasco
pequeño)
1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL, 1 pipeta aforada de 5
mL,2 erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 balón aforado de 100 mL, 1 plancha
de calentamiento,1 agitador magnético,1 varilla de agitación
Soportes universales
KMnO4 0,02 M estandarizado
H2SO4 2 M
89
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
La titulación es una técnica volumétrica en la que, por medio de la adición de una cantidad
conocida de un reactivo de concentración conocida, se puede determinar la concentración de
otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa.
Figura 1. Imagen del montaje de titulación (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.
(2011))
Reacción iónica sin balancear: MnO4- (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + CO2 (g) + H2O (l)
Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relación con alguno de
los elementos presentes, esto es:
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) → CO2 (g)
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac)
90
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)
Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas “+” a la derecha y 2 cargas “+” a la izquierda,
entonces se colocan 5 electrones a la izquierda:
MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)
El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos:
C2O42-(ac) → CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-
Luego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en ambas,
para lo cual se multiplica la semireacción del permanganato por 2 y la del oxalato por 5.
2x(MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l))
5x(C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-)
o
2MnO4 (ac) + 16H (ac) + 10e- → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l)
- +
moles KMnO4
M KMnO4 =
vol KMnO4 (en L)
91
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
92
9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
10. BIBLIOGRAFÍA
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas
básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía y
Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia
93
11 Generación y recolección de gases
Manuel Fredy Molina
1. INTRODUCCIÓN
Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y aunque no los podemos ver
su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o
inevitablemente para vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la conocemos). El gas con el
que más contacto tendremos en nuestra vida es el aire, que en realidad es una mezcla de gases
con la siguiente composición: nitrógeno (N2) 78,08%, oxígeno (O2) 20,95%; argón (Ar) 0,934%;
dióxido de carbono (CO2) 0,035%; neón (Ne) 0,00182%; helio (He) 0,00052%; metano (CH 4)
0,000179 %; kriptón (Kr) 0,000114 %; hidrógeno (H2) 0,000055%; óxido nitroso (N2O) 0,00003%;
monóxido de carbono (CO) 0,00001%; xenón (Xe) 0,000009%; ozono (O3) 0 a 7×10−6; dióxido
de nitrógeno (NO2) y otros en trazas. La composición es un diseño perfecto, en la cual el
nitrógeno es el gas más abundante y cumple un papel extraordinario, que consiste en hacer
estable la atmósfera para que la vida se desarrolle sin mayores dificultades.
El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los
escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl2). En esta práctica
vamos a generar dos gases, el hidrógeno y el oxígeno, fundamentales en la formación de agua y
en aplicaciones especiales cada uno, utilizando un método sencillo, y a confirmar su presencia
por medio de pruebas cualitativas. También utilizaremos el desprendimiento y recolección de
un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO3 en una tableta de Alka-seltzer,
permitiendo con esto aprender a utilizar el método de recolección de gases sobre agua y la
comparación de dos métodos experimentales.
2. OBJETIVOS
- Realizar montajes para trabajo con gases y reconocer los conceptos utilizados.
- Analizar cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio.
- Analizar cuantitativamente la producción de un gas para determinar el reactivo limitante
en el respectivo proceso de producción de este.
- Comparar dos metodologías de forma estadística para elegir las más indicada en la
determinación cuantitativa de una sustancia por desprendimiento de gases.
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
94
Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:
1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:
- Leyes de los gases (Boyle y Charles), la ecuación de estado, solubilidad de los gases trabajados
en agua (dióxido de carbono, oxígeno e hidrógeno), reactivo limitante y el concepto de presión
de vapor.
- Fichas de seguridad de todos los reactivos y sustancias que aparecen en la práctica.
2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recolección de gases en el libro Técnicas y
Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Reactivos
Disolución HCl 4 M dispuesta en el dispensador.
Disolución de HCl 0,25 M dispuesta en una bureta.
Disolución de H2O2 0,080 M dispuesta en una bureta.
Disolución de H2SO4 0,5 M dispuesta en una bureta.
Magnesio en virutas.
Zinc en granallas
Solución de ácido acético al 2,5% (vinagre blanco diluido dos veces)
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
95
6.1. RECOLECCIÓN DE GASES SOBRE AGUA
A partir de la ecuación de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n, por
su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuación que permite
determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de otro modo y se
reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuación que es útil para otro
tipo de cálculos.
Figura 1. Foto y esquema que ilustran el montaje para recolección de un gas sobre agua
(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C. M.F. (2011))
La presión, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la
presión del sistema y la presión atmosférica, mediante la ecuación:
Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua
Si se despeja la presión del gas, se obtiene:
Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua
En la ecuación Patm es la presión atmosférica, la cual se puede determinar utilizando la ley
barométrica, representada mediante la siguiente ecuación:
- M×g×( h-h o )
P = Po ×e RT
Donde P, es la presión en el lugar de trabajo. Po, la presión a nivel del mar (1 atm o 760 mmHg).
M, la masa molar promedio del aire (28,9 g/mol). g, la gravedad (9,8 m/s2). h, la altitud, y ho, es
cero. T, se toma como la temperatura ambiente. Todos los valores se deben colocar en el SI
Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas)
Pcolumna de agua = hcolumna (mm) / 13,6.
La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la superficie
del baño de agua en el recipiente externo, hasta el menisco.
96
Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuación de estado del gas ideal para
determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de gas se mide directamente
en la probeta con las cifras significativas correctas.
Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reacción química (utilizada
para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos de pureza y cantidad de reactivos.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Masa 25 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
Mg(mg)
4. Mida la masa del valor asignado (no debe ser exactamente igual, debe ser cercana y lo más
importante apuntar correctamente el valor medido) sobre un trozo de papel secante
suministrado por el laboratorio. Envuelva la cantidad.
5. Con el montaje hecho, sin el balón conectado, colóquelo de lado para que pueda ingresar el
magnesio en la boca del balón sin que este caiga sobre el ácido. Tape el balón y coloque
verticalmente, agite. La reacción debe iniciar.
6. mida el volumen de gas obtenido, también la altura de la columna de agua.
7. Calcule la cantidad de moles de Hidrógeno y registre su valor junto con el de la masa de
magnesio en una tabla de uso común.
8. Construya una gráfica de masa de magnesio contra el volumen de gas recolectado, otra
cambiando volumen por moles de gas y una final de moles de magnesio contra moles de
hidrógeno.
97
7.3.1 Método por pérdida de masa
1. Mida 30 mL de vinagre diluido con el dispensador de uso común.
2. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL.
3. Coloque un vidrio de reloj tapando el vaso, pese y registre la masa del conjunto.
4. Pese y registre la masa de media pastilla de Alka-Seltzer.
5. Con el vaso sobre su puesto de trabajo deposite media pastilla en el vaso de forma cuidadosa.
6. Permita que el conjunto: vaso + vidrio de reloj + vinagre + tableta, estén en reposo por 10
minutos hasta que se complete la reacción.
7. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno.
8. Pese y registre la masa del conjunto luego de la reacción.
9. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin. Diseñe la forma indicada
de llevar a cabo ese tratamiento.
10. Calcule la masa perdida de CO2.
11. Calcule la masa de NaHCO3 que reaccionó.
12. Calcule el % de NaHCO3 presente en la tableta de Alka-Seltzer. Contraste contra el valor
esperado asumiendo los datos del sobre.
1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño en el lugar indicado por el profesor.
2. Construya el montaje de recolección de gases como aparece en la figura 1.
3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta o con el dispensador y colóquelo dentro del balón de
fondo plano.
4. Parta una tableta de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta,
unos 0,4 g.
5. Pese y registre la masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer.
6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fracción de la tableta dentro del balón de
fondo plano.
7. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete.
8. Retire el balón cuando ya no se generen burbujas.
9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.
10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del
agua en el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
11. Mida y registre la temperatura del baño de agua.
12. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos. Diseñe la forma
indicada de llevar a cabo ese tratamiento.
13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el laboratorio.
98
8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS Y ANÁLISIS
99
- Consulte qué efecto tendría el aumento o la disminución de la cantidad de oxígeno en el cuerpo
humano.
- Hipotetice como cambiaría la vida si disminuye o aumenta el porcentaje de nitrógeno en el aire.
- Analice las gráficas construidas en la generación cuantitativa de gases.
- Si toda la pastilla reacciona en la recolección de gases, determine el volumen de CO 2 que se
recolectaría, a las condiciones de laboratorio.
- ¿De qué forma afectan los resultados la disolución del CO2 en el agua y la evaporación del
agua?.
- Compare los dos métodos de cuantificación del NaHCO3 y discuta los resultados obtenidos por
cada uno.
- Realice el tratamiento estadístico de los resultados y analice los parámetros de precisión y
exactitud (tome como verdadero el valor de bicarbonato de sodio que reporta el sobre).
- Consultar el porcentaje de ácido acético en el vinagre. ¿Cómo cambia este valor en el comercio?
- Realice un cálculo estequiométrico sobre la cantidad de CO2 que se produce si en algún
momento de su vida toda la población mundial consume una pastilla de Alka-Seltzer. Asuma
una presión de 1 atmósfera y 20 °C.
- Analice las repercusiones sociales que pueden derivarse de la instalación de una fábrica de
bicarbonato de sodio cerca a su lugar de residencia (implica conocer el proceso de obtención).
9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente pues contienen ácido acético o
clorhídrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que
reaccione. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la cañería diluyendo con agua.
El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta la vida
acuática, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metabólicos gobernando
la acción de las enzimas; además cuando el agua se torna más ácida los carbonatos se disuelven
más rápidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo anterior no es bueno arrojar
ácidos directamente a la cañería, deben neutralizarse.
10. BIBLIOGRAFÍA
1) Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.
2) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007
100
12 Calorimetría
Luis Carlos Moreno-Carlos Daza
1. INTRODUCCION
Trabajo, calor, luz y electricidad son manifestaciones de la energía. La energía se puede clasificar
en dos grandes grupos: energía potencial y cinética. Una forma de energía potencial es la energía
química, que puede ser liberada o absorbida por una sustancia como energía mecánica, calor,
luz, electricidad o muchas otras formas de energía. Los azucares de los alimentos liberan energía
cuando cambian químicamente durante la digestión. Nuestro cuerpo convierte esta energía
química en energía mecánica para el trabajo muscular, energía eléctrica para la trasmisión
nerviosa y muchas otras funciones energía-trabajo. Los cambios de energía acompañan todos
los procesos químicos y físicos. Calorimetría es la medición de los cambios de energía como calor
en procesos químicos y físicos.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorífica, calor
específico, valores de entalpía molar de disolución del NaOH y de entalpía molar de
neutralización. Primera ley de la termodinámica, sistemas adiabáticos.
Antes de realizar la práctica deben repasar los cálculos y conceptos termoquímicos básicos.
Además de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel
milimetrado, cronómetro.
101
5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO
Termómetro Termo
Vidrio de reloj Resistencia
Plancha de agitación Fuente de voltaje
Agitador magnético Pieza metálica con hilo
6. ASPECTOS CONCEPTUALES1
DEFINICIÓN DE CALOR
La energía interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada por
transferencia de energía hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energía
transferida como resultado de una diferencia de temperatura. La energía fluye como calor desde
una región de mayor temperatura a una región de menor temperatura.
El calor especifico del agua líquida es: 1,00 cal/g°C. Si se tiene en cuenta que 1cal = 4,184 J, se
tiene que el calor especifico del agua es: CeH2O = 4,184 J/g°C.
Por definición:
q = m x calor especifico x ∆T (1)
q = capacidad calorífica x ∆T (2)
102
CALORÍMETROS
Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calorímetros. Los calorímetros son
sistemas aislados los cuales, en teoría, no permiten el intercambio de calor con los alrededores.
No obstante, como no existen materiales aislantes perfectos, todas las pérdidas de calor
causadas por un calorímetro de agrupan en un solo factor denominado: capacidad calorífica del
calorímetro que se determina experimentalmente para cada instrumento.
Los calorímetros puedes ser: a presión constante, el cual puede ser construido con vasos de
poliestireno, un termómetro y un agitador; y a volumen constante, conocido también como
bomba calorimétrica empleada para determinar el aporte energético de sustancias como un
alimento, combustible o un hidrocarburo, por ejemplo. En la Figura 1 se presenta el calorímetro
que será utilizado en la práctica.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
103
como el recipiente también toma energía, el aumento de temperatura será menor al esperado.
Un balance de energía nos permitirá determinar la capacidad calorífica del calorímetro.
Donde Cp es la capacidad calorífica del calorímetro, mH2O es la masa del agua dentro del
calorímetro expresada en gramos, 4.18 J/g°C es el calor específico del agua pura y ΔT es el
aumento de temperatura causado por el trabajo eléctrico (weléctrico=V2t/R) que se ha realizado
sobre el sistema. Como el conjunto se agita, el T es el mismo para ambos.
1. Agregue al vaso del calorímetro aprox. 160 g de agua (de la llave, no se requiere destilada).
4. Fije un valor de voltaje de 12,00 V, pero aún no conecte los cables de la resistencia del
calorímetro. El valor real del voltaje debe ser determinado con un multímetro (el profesor lo
hará. Anote el valor exacto de voltaje y de la resistencia que se encuentra en la cinta adherida
al cable.
5. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos,
durante mínimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla T (°C) vs t (s).
104
6. Coloque su cronómetro en cero, encienda la fuente de voltaje e inmediatamente accione el
cronómetro. Anote en su cuaderno los valores de la temperatura cada 20 segundos hasta
que el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C.
8. Continúe haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos durante 5
minutos más después de haber apagado la fuente.
Donde, mmetal y Cemetal son la masa y el calor específico de la pieza metálica y Cp es la capacidad
calorífica del calorímetro determinada anteriormente.
105
1. Pese la pieza metálica.
2. Coloque aprox. 120 g de agua en el calorímetro.
3. Arme el calorímetro (incluyendo la resistencia) y con la ayuda de la cuerda que tiene el sólido
acomódelo de tal forma que no afecte la agitación.
4. Coloque el calorímetro centrado sobre la plancha de agitación magnética y asegúrese de
que la agitación funciona correctamente.
5. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mínimo 5 minutos.
6. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba aproximadamente
5°C. Nuevamente, recuerde que el tiempo que la resistencia está conectada se debe
determinar con precisión.
7. Desconecte la resistencia y continúe leyendo la temperatura durante 5 minutos más.
8. Elabore la gráfica T (°C) vs t (s). Determine el ΔT empleando el trazo de la gráfica como lo
muestra la Figura 2.
9. Determine el Cemetal despejando de la ecuación 4.
Donde, mH2O es la masa total de agua introducida en el calorímetro (recuerde que tanto el HCl
como el NaOH están disueltos en agua, asuma densidad igual a 1 g/mL) , qreacción es el calor de
reacción y ΔHneutralización es la entalpía molar de neutralización la cual debe darse em kJ/mol.
106
8. Mida hasta cuando la temperatura ya no varíe más. Tome algunos valores más de la
temperatura. Determine el valor de ΔT con un procedimiento similar al de la Figura 2.
9. Determine el valor de ΔHneutralización con ayuda de las ecuaciones 5 a 8.
8. TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Los volúmenes resultantes de la neutralización deben estar neutros (verifique con papel
indicador) y disponerse en el recipiente de residuos que contengan sales neutras.
9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpía molar de disolución
y de neutralización. Compare con los valores teóricos tomados como referencia.
¿Se podría despreciar la capacidad calorífica del recipiente?
Comente el procedimiento sugerido para hallar el ΔT sobre las gráficas. ¿Es correcto?
Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorífica hallado para el termo usado
como calorímetro.
Solicite información sobre el material de la pieza metálica. Con esa información, consulte el
calor específico del metal, compare con sus resultados, discuta.
10 .BIBLIOGRAFíA
107
13 ANEXO 1
Introducción al manejo de datos
experimentales
Yadi Adriana Umaña P .
El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia entre
el valor medido X y el valor aceptado, esperado o nominal µ.
E = |X- µ|
Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio X y el valor
aceptado µ.
E = | X - µ|
El promedio o media aritmética X , es el resultado de sumar los valores de una serie de medidas
repetidas (Xi) y dividir por el número de datos individuales (n).
108
X1 X 2 X 3 X n
X
n
El error relativo Er, es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado µ.
E
Er
µ
Se puede expresar como porcentaje de error:
E
%Er 100
µ
La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud por
medir, efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser entre
otras: el principio de medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el patrón de
referencia, el lugar, las condiciones de uso, el tiempo, etc.
Si asociamos que las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que involucran
mediciones, es importante para un científico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los
datos y las conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante distinguir los diferentes
tipos de error, y mostrar como una serie de medidas pueden dar un estimado de la calidad de la
misma. Los errores se clasifican en tres grupos, los errores sistemáticos o determinables, los
errores personales y los errores aleatorios o indeterminables3.
109
independientes. Los errores sistemáticos se agrupan según su causa en errores instrumentales
y de método.
Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las limitaciones
físicas del operador. También pueden originarse por la tendencia a tomar los valores que mejor
se acomoden en un conjunto de datos a causa de la realización de juicios previos. Este tipo de
error es común entre las personas que se inician al trabajo experimental y se maximiza cuando
hay deficiencias en la planeación del trabajo. Los errores personales pueden reducirse al mínimo
si se pone esfuerzo en tratar de hacer las cosas bien y dar lo mejor de sí en las labores asignadas.
Estos errores se deben evitar para tener medidas de buena calidad.
Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen existiendo
pequeñas variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la
medida se pudiera realizar un gran número de veces, en ausencia de errores sistemáticos y
personales, se obtendrían valores que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado, debido
al error aleatorio inherente en cada medida. Estos errores aleatorios afectan la precisión de la
medida y se estiman con ayuda de parámetros estadísticos.
La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en general, para
comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos límites de confianza
apropiados y por lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.
Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son más probables que grandes
errores, no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las positivas, lo cual
genera una distribución de las medidas conocida como distribución normal, en donde el valor
medio de un número determinado de mediciones, se convierte en el valor más probable de la
medida, . La dispersión de los datos en torno al valor medio se expresa como la desviación
estándar, :
(X i - X) 2
σ
n
Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el número
total de medidas realizadas.
110
X y la desviación estándar de la muestra, S, sirven para estimar el valor verdadero dentro de
ciertos límites de confianza. En ausencia de errores sistemáticos, el promedio de las medidas
X se acerca al valor real de la propiedad a medida que crece el número de datos.
(X i - X) 2
S
n -1
Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de medidas
realizadas.
Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los cuales se
encuentra el valor verdadero se utiliza la desviación estándar del promedio, S X , también
conocida como error estándar de la media, que se calcula como:
S
SX
n -1
μ X tSX
El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la estimación
del valor verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento, más específicamente
del número de datos menos uno (n-1), término conocido como número de grados de libertad,
valores usualmente tabulados en los textos de estadística. El nivel de confianza se refiere a la
probabilidad de encontrar el valor dentro del intervalo X tSX . De acuerdo con lo anterior,
la distribución normal es una distribución de probabilidades de obtener un resultado en
particular. La probabilidad de que el resultado de la medida este más cercano al valor promedio
es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este modelo, la probabilidad de
que una medida este en el rango de más o menos una desviación estándar es de 68%; existe el
95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre más o menos dos desviaciones
estándar del valor promedio.
111
La desviación estándar S X , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor alto
indica alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un valor bajo de la
desviación estándar indica baja dispersión de datos y buena precisión. Una desviación estándar
del promedio más pequeña significa un instrumento más preciso o la determinación de una
propiedad de manera más precisa. También, de la fórmula se puede deducir que cuanto más
grande el tamaño de la muestra menor será S X y más confiable será el resultado.
La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos absolutos, sin
embargo, cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de medidas
entre sí, se utiliza el coeficiente de variación que es un número adimensional y que mide la
dispersión relativa de los datos.
El coeficiente de variación, CV, se obtiene al dividir la desviación estándar (S) sobre el promedio
y es expresado como porcentaje.
S
CV 100
X
Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o el resultado
de las medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variación obtenidos con
el mismo número de medidas n.
Bibliografía
112
14 ANEXO 2
Tabla de la distribución t de Student
113
15 ANEXO 3
Densidad soluciones etanol-agua
Densidad g/mL
0.985
0.92
0.98
0.9
0.975
0.88
0.97
0.965 0.86
0.96 0.84
0 5 10 15 20 25 35 45 55 65 75
% de etanol % de etanol
114