Cromatografía de Gases L GPJI

UNIVERSIDADAUTÓNOMA
DE SAN LUIS POTOSI
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
Laboratorio de Fundamentos de Análisis Instrumental
Practica 1: Parámetros cromatográficos
González Pedraza José Iván
Viernes 11 septiembre de 2020
9:00 AM – 11:00 AM
Objetivos
1.- Integra los elementos estructurales de un cromatógrafo de gases
2.- Calcula los parámetros cromatográficos a partir de la información experimental

proporcionada.
3.- Interpreta los resultados obtenidos y selecciona las condiciones

experimentales para el análisis de una muestra.
GUÍA DE ESTUDIOS
1. Fundamento de la cromatografía y su clasificación con respecto a la

fase móvil y a la estacionaria.
La Cromatografía es una técnica de separación en la que los componentes de una

muestra se separan en dos fases: una fase estacionaria de gran área superficial, y una
fase móvil.
El objetivo de la fase estacionaria es retrasar el paso de los componentes de la
muestra. Cuando los componentes pasan a través del sistema a diferentes
velocidades, estos se separan en determinados tiempos. Cada componente tiene
un tiempo de paso característico a través del sistema, llamado tiempo de
retención. Y una fase móvil es una fase que se está moviendo en una dirección
determinada. Puede ser un líquido o gas. La fase móvil se mueve a través de una
columna que lleva la muestra a separar.
2. a) Clasifica las columnas cromatográficas.

Se utilizan dos tipos de columnas: Columnas empaquetadas, empacadas o de
relleno: Se fabrican con tubos de vidrio o de algún metal, como cobre, acero
inoxidable o aluminio.
En cromatografía CGL se emplean básicamente dos tipos de columnas capilares:

Columnas tubulares abiertas de pared revestida y Columnas tubulares abiertas
revestidas con soporte
Columnas tubulares abiertas o capilares: Son tubos de gran longitud y diámetro

muy pequeño en cuya superficie interna se fija la fase estacionaria líquida, y que
se enrollan helicoidalmente en el interior del horno termostatizado.
.
b) Menciona por lo menos cinco características para las
columnas cromatográficas.
1.- Es inerte es posible analizar compuestos ácidos y básicos en la misma
columna.
2.- La cromatografía en columna se usa para separar grandes cantidades de

material: >100 mg
3.- Se logra un alto grado de estabilidad y bajo nivel de sangrado a elevadas

temperaturas por algunas se encuentran reticulada (polimerizada) y enlazada a la
superficie de la columna.
4.- Proporciona alta selectividad para analitos que contienen pares de electrones
no compartidos, por ejemplo, grupos nitro y carbonilo.
5.- El volumen de retención es la cantidad necesaria de fase móvil para

transportarla especie desde la parte superior de la columna hasta el detector
3. Para los métodos de cromatografía de gases:
a) ¿Cómo se selecciona una columna?
La elección de las columnas es lo más crítico, existen dos diferencias

fundamentales que deben ser consideradas para la elección de la columna: la
cantidad de muestra que admiten (capacidad de carga) y los valores de los flujos
del gas portador. Se debe tener en cuenta las diferencias entre las columnas de
mayor y menor espesor de película en relación con la capacidad, la
inercia, el sangrado y el límite de temperatura superior
b) Describe el proceso de medición de los diferentes tipos de muestras:

sólidas, líquidas y gaseosas.
Solidas: Para la medición de sólidos, es importante llevar a cabo una disolución

con un agente el cual no pueda alterar los picos del cromatograma, y así poderlo
llevar hasta el punto inyector.
Líquidos: Está muestra va directamente inyectado en el punto inyector, para esta

medición se dispone de ciertos solventes que son utilizados para regular en
temperaturas altas.
Gases: Para la medición de un muestreo gaseoso pueden utilizarse jeringas con
una capacidad mayor a las anteriores, Los gases, al ser inyectados, la columna
deberá llevar un exceso pequeño con la finalidad de que está, este activamente
completo, por lo regular se miden por presiones.
c) ¿Cómo se selecciona un detector?
Se necesita tener en cuenta tres aspectos.

Grado de selectividad: universales que responden a la mayoría de los solutos;
específicos-selectivos con respuesta a un grupo particular de sustancias.
Recuperación de la muestra: en referencia a si la muestra es destruida o no.
Modo de respuesta: dependientes de flujo de masa (cantidad de soluto

independientemente de la cantidad de gas portador); dependientes de
concentración (cantidad de soluto por unidad de volumen de gas portador).
Proceso de detección: ionización; óptico-espectroscópico; electroquímico.
4. La temperatura de la columna, el flujo del gas de arrastre, el volumen

de muestra y la naturaleza de la fase estacionaria, son algunos de los
factores en las separaciones por cromatografía de gases; explica la
influencia de cada uno de ellos.
Temperatura de la columna: Así el efecto de aumentar la temperatura es que
habrá más compuesto en la fase móvil permaneciendo menos tiempo en la
columna y una menor separación.
El flujo de gas de arrastre: Influirá sobre la velocidad óptima de la fase de muestra

y en consecuencia en los tiempos de análisis.
Volumen de la muestra: Se debe inyectar un volumen adecuado de la muestra, y

debe introducirse de tal forma que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las
bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito.
Naturaleza de la fase estacionaria: La polaridad de una fase estacionaria líquida

se refiere a las interacciones intermoleculares que involucra dipolos permanentes.
5. ¿Qué es un cromatograma, cómo se elabora y qué información

analítica proporciona?
Un cromatograma es una representación gráfica o de otro tipo de la respuesta del
detector, de la concentración del o los analitos en el efluente u otra cantidad usada
como una medida de concentración en el efluente en función del volumen de este
o del tiempo. En el cromatograma se forma un patrón visible, picos o manchas,
que reflejan la separación física de los componentes de una mezcla.
En el eje de las ordenadas se representa el valor medido de alguna propiedad

física a partir de la cual se ha detectado la presencia de una sustancia, o bien una
unidad relativa que la cuantifica (igualmente basada en la medición de alguna
propiedad), mientras que en el de las abscisas el tiempo.
Cuantitativa: el área de un pico es proporcional a la cantidad de muestra

inyectada. Como veremos más adelante se puede crear una curva de calibrado a
partir de las áreas obtenidas de varias disoluciones de las que conocemos
exactamente las concentraciones.
Cualitativa: el tiempo de retención tR es siempre constante bajo condiciones

cromatográficas idénticas. Por tanto, un pico puede ser identificado por
comparación de tiempos de retención.
g) Define los siguientes parámetros cromatográficos, y expresa la

ecuación para su cálculo a partir de un cromatograma.
Tiempo de retención y tiempo muerto.
El tiempo muerto es el tiempo requerido para la elución de un componente no
retenido tM.
El tiempo de retención tR, se define como el tiempo transcurrido entre la inyección
de la muestra y la aparición de la respuesta máxima.
Tiempo de retención corregido: Tiempo neto de retención o tiempo de retención

corregido (tR): es la diferencia entre el tiempo de retención de un componente con
respecto al de una sustancia no retenida.
𝒕′ 𝒓 = 𝒕𝒓 − 𝒕𝒎
Factor de capacidad (k): Al factor de retención también se le conoce como el
factor de capacidad (k´). Se define como:
(𝒕𝒓 − 𝒕𝒎 )
𝒌=
𝒕𝒎
Número de platos teóricos (N): Es una medida de la eficiencia de la columna.
Para los picos gaussianos, se calcula por la ecuación:
𝒕𝒓 𝟐
𝑵 = 𝟏𝟔 ( )
𝒘
Altura equivalente de cada plato teórico: La altura del plato H, es la distancia
que el soluto se mueve mientras se lleva a cabo un reparto. La altura del plato es
una buena forma de expresar la eficiencia de la columna en unidades de longitud,
sin especificar la longitud de la columna.
𝑳
𝑯=
𝑵
Selectividad o retención relativa (r): Es el cociente entre el tiempo de retención
ajustado de un componente y el de otro usado como referencia obtenido en
condiciones idénticas:
(𝒕𝒓𝟐 − 𝒕𝒎 )
𝒓=
(𝒕𝒓𝟏 − 𝒕𝒎 )
Factor de asimetría (T o As): Es una medida para la simetría del pico,1
es para los picos perfectamente simétricos. Si es mayor a 1 es asimetría
positiva (pico con cola) y si es menor a 1es asimetría negativa (pico con distorsión
frontal)
𝑨𝑺 = 𝜷/𝜶
5. h) 1. Fundamento y diagrama descriptivo de un cromatógrafo de

gases.
Se hace pasar el analito en forma gaseosa a
través de la columna, arrastrado por una fase
móvil gaseosa, llamada gas portador. La
muestra de un gas se inyecta a través de un
inyector caliente. El gas es arrastrado a través
de la columna por el gas portador. Los
analitos después de separados llegan al
detector, cuya respuesta aparece en un
cromatograma. La columna debe estar lo
suficientemente caliente para que los analitos alcancen una presión de vapor
adecuada y eluyan en un tiempo razonable.
2. Fundamento y diagrama descriptivo de un detector de

conductividad térmica.
El detector de conductividad térmica o GC-
TCD es una técnica utilizada para analizar
gases inorgánicos y pequeñas moléculas
de hidrocarburos. Este compara la
conductividad térmica de dos flujos de
gases: el gas portador puro (de referencia)
y la muestra.
Bibliografía
McNair, H. M. (1998). Basic Gas Chromatography. Canada: John Wiley & Sons, Inc.
Skoog, D. A. (2008). Principios de análisis instrumental, 6ta Edición. Australia: Cengage

Learning Editores,S.A.de C.V.,una Compañía de CengageLearning,Inc.
(s.f.). Recuperado el 9 de septiembre de 2020, de StuDocu: https://www.studocu.com/es-

mx/document/universidad-tecnologica-de-mexico/analisis-
instrumental/practicas/fundamentos-de-la-cromatografia-de-gases/3149601/view
Academia. (s.f.). Recuperado el 9 de Septiembre de 2020, de

https://www.academia.edu/35936161/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
CASTAÑOS, E. (s.f.). Recuperado el 9 de septiembre de 2020, de

CIENCIAONTHECREST: https://cienciaonthecrest.com/2015/08/06/caracteristicas-
de-las-columnas-cromatograficas-en-cgl/
Laboratorio de tecnicas instrumentales UVa. (s.f.). Recuperado el 8 de septiembre de

2020, de http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-
qumicos/cromatografa-de-gases
lifeder. (s.f.). Recuperado el 8 de Septiembre de 2020, de

https://www.lifeder.com/cromatograma/

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González Pedraza José Iván

Viernes 11 septiembre de 2020

1.- Integra los elementos estructurales de un cromatógrafo de gases

2.- Calcula los parámetros cromatográficos a partir de la información experimental

3.- Interpreta los resultados obtenidos y selecciona las condiciones

1. Fundamento de la cromatografía y su clasificación con respecto a la

La Cromatografía es una técnica de separación en la que los componentes de una

2. a) Clasifica las columnas cromatográficas.

En cromatografía CGL se emplean básicamente dos tipos de columnas capilares:

Columnas tubulares abiertas o capilares: Son tubos de gran longitud y diámetro

2.- La cromatografía en columna se usa para separar grandes cantidades de

3.- Se logra un alto grado de estabilidad y bajo nivel de sangrado a elevadas

5.- El volumen de retención es la cantidad necesaria de fase móvil para

3. Para los métodos de cromatografía de gases:

a) ¿Cómo se selecciona una columna?

La elección de las columnas es lo más crítico, existen dos diferencias

b) Describe el proceso de medición de los diferentes tipos de muestras:

Solidas: Para la medición de sólidos, es importante llevar a cabo una disolución

Líquidos: Está muestra va directamente inyectado en el punto inyector, para esta

c) ¿Cómo se selecciona un detector?

Se necesita tener en cuenta tres aspectos.

Recuperación de la muestra: en referencia a si la muestra es destruida o no.

Modo de respuesta: dependientes de flujo de masa (cantidad de soluto

4. La temperatura de la columna, el flujo del gas de arrastre, el volumen

El flujo de gas de arrastre: Influirá sobre la velocidad óptima de la fase de muestra

Volumen de la muestra: Se debe inyectar un volumen adecuado de la muestra, y

Naturaleza de la fase estacionaria: La polaridad de una fase estacionaria líquida

5. ¿Qué es un cromatograma, cómo se elabora y qué información

En el eje de las ordenadas se representa el valor medido de alguna propiedad

Cuantitativa: el área de un pico es proporcional a la cantidad de muestra

Cualitativa: el tiempo de retención tR es siempre constante bajo condiciones

g) Define los siguientes parámetros cromatográficos, y expresa la

Tiempo de retención corregido: Tiempo neto de retención o tiempo de retención

5. h) 1. Fundamento y diagrama descriptivo de un cromatógrafo de

2. Fundamento y diagrama descriptivo de un detector de

Skoog, D. A. (2008). Principios de análisis instrumental, 6ta Edición. Australia: Cengage

(s.f.). Recuperado el 9 de septiembre de 2020, de StuDocu: https://www.studocu.com/es-

Academia. (s.f.). Recuperado el 9 de Septiembre de 2020, de

CASTAÑOS, E. (s.f.). Recuperado el 9 de septiembre de 2020, de

Laboratorio de tecnicas instrumentales UVa. (s.f.). Recuperado el 8 de septiembre de

lifeder. (s.f.). Recuperado el 8 de Septiembre de 2020, de

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