SEMANA 4 - Extracción Solido - Liquido. Lixiviación

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS


ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

Ingeniería de operaciones
Agroindustriales II
Ing. M Sc. Freddy Waldir Gómez Escobedo
CLASE 04: Lixiviación. Equipos. Factores de
proceso. Cálculo del número de etapas.
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AGROINDUSTRIAL

Lixiviación
LOGRO
Al finalizar la sesión de aprendizaje, el estudiante estará en
capacidad de Conocer la Lixiviación. Equipos. Factores de
proceso. Cálculo del número de etapas
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EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO (LIXIVIACIÓN)

1. Definición

Es una operación unitaria utilizada para separar el soluto


deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase sólida
poniéndolo en contacto con la fase líquida.

Esta operación unitaria se puede considerar como


extracción, infusión o percolación.

Cuando tiene por objeto eliminar con agua un componente


indeseable de un sólido, el proceso recibe el nombre de
lavado.
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2. Aplicaciones:

o Lixiviación de remolacha (beterraga) con agua caliente.

o Extracción de aceite de maní, soya, girasol con disolventes orgánicos


como hexano, acetona y éter.

o El café “instantáneo” soluble se obtiene de la lixiviación con agua pura


de los granos de café tostado.

o La extracción de colorantes a partir de materias sólidas con alcohol o


soda.

o La extracción de polifenoles a partir de la cáscara de uva con


solventes orgánicos.

o Empleado en la industria de la perfumería para obtener extractos


aromáticos a partir de las flores.
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3. Preparación de los sólidos para la lixiviación

o Si la materia soluble está rodeada de una matriz de materia insoluble, el


disolvente se debe difundir hacia el interior para ponerse en contacto y disolver
el material soluble y después difundirse hacia afuera (hay necesidad de triturar
la matriz insoluble).
o Si la sustancia soluble está en solución sólida o ampliamente distribuido en la
totalidad de sólido, la acción de lixiviación del disolvente forma canales
pequeños (no es necesaria la molienda).

oSi el soluto esta adherido a la superficie del sólido, se trata de un simple lavado.

o Las paredes celulares constituyen una resistencia adicional a la difusión. Para


tener un mejor acceso al componente interno hay que secar el material antes de
la extracción (especialmente para la extracción de aceites esenciales).
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4) Mecanismo del proceso de lixiviación

Pasos:

a) El disolvente se transfiere del volumen de solución a la superficie de


sólido.
b) El disolvente penetra o se difunde en el sólido.
c) El soluto se disuelve en el disolvente.
d) El soluto se difunde a través de la mezcla de sólido y disolvente hasta la
superficie de la partícula.
e) Finalmente, el soluto se transfiere a la solución general.
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disolvente

Soluto o analito
Sólido inerte

Si el sólido es poroso: la difusión del soluto puede describirse con


una difusividad efectiva, teniendo en cuenta la fracción de vacíos y
la tortuosidad de los poros.

En sustancias biológicas: las paredes celulares introducen


complejidad en el sistema

¡ TODO ESTO HACE QUE NO EXISTA UNA TEORIA ¡


DEFINIDA PARA LA LIXIVIACIÓN
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5). Rápidez de lixiviación cuando se disuelve un sólido

Cuando hay rápidez en la velocidad de transferencia de


masa desde la superficie sólida al líquido:

____
NA Soluto: “A”
= K L (C AS − C A )
A
NA= kg/mol de “A” que se disuelven en la solución/s.
A= área superficial de las partículas (m2)
KL= coeficiente de transferencia de masa (m/s)
CAS= solubilidad de saturación del soluto sólido “A” en la
solución (kg/mol.m3)
CA= concentración de “A” en la solución en el tiempo “t”
(s) (kg/mol.m3)
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Variables en la extracción sólido-líquido

1. La temperatura

Al aumentar la temperatura aumenta la velocidad de extracción debido


a un aumento de la solubilidad

La temperatura máxima para cada


sistema esta limitada por el punto
de ebullición del solvente, el punto
de degradación del producto, la
solubilidad de las impurezas y la
economía.
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2. Concentración del solvente

La concentración del solvente es


importante para soluciones acuosas,
debido a la saturación y a la existencia de
reacciones químicas. Sin embargo es de
poca importancia si la extracción es
controlada por difusión.

3. Tamaño de la partícula

La reducción de la partícula es de gran


importancia; porque aumenta el área de
contacto y disminuye el tiempo necesario
para la extracción; sobre todo para los
sólidos de baja porosidad.
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4. Porosidad de la partícula
La porosidad permite que el líquido
penetre a través de los canales
formados por los poros dentro del
sólido, aumentando así el área activa
para la extracción.

5. Agitación
Otorga una mayor eficiencia en la
extracción debido a que disminuye la
resistencia a la difusión, eliminando la
película del fluido que cubre la
superficie del sólido en reposo.
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Una agitación eficaz favorece el proceso extractivo; si la fase líquida


extractante está en ebullición la agitación mecánica (por ejemplo una
paleta o un agitador magnético) no es tan necesaria.

6. Aumento de presión

El aumento de presión favorece la penetrabilidad y el


transporte.

Las vías normales de incrementar la presión son:


o Mediante el uso de sistemas cerrados con calefacción.
o El uso de ultrasonidos
o Utilizando fluidos supercríticos
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El proceso de lixiviación debe separar a los analitos de la muestra sin


que otras especies potencialmente interferentes pasen a la fase
extractante o bien por solubilización o por simple arrastre (transporte).

La integridad de los analitos debe garantizarse durante el proceso de


lixiviación para que pueda procederse a su determinación de forma
segura.

Las causas de degradación de los analitos son dos:

o Reacción química con la fase extractante o con alguno de los aditivos


que contiene.

o Deterioro causado por la energía a que se somete la muestra durante


la separación.
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6) Equipos para la extracción sólido-líquido

6.1 Extractor de contacto simple

La alimentación se encuentra
estática (lecho estático) en un
fondo perforado.

Hay recirculación
del disolvente

Se extrae agua del producto pero


luego se elimina. Debido a que el
disolvente tiene menor densidad
y punto de ebullición que el agua.
Hay calefacción en la parte inferior.
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6.2) Lixiviación en lechos fijos:
o La alimentación se encuentra también estática
o Se usa en la industria del azúcar de remolacha,
o Se usa en la extracción de taninos de corteza curtiente,

o La temperatura del agua va de 71-77ºC


o Se extrae hasta el 95% del azúcar
o La solución de salida tiene un 12% de peso
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.
La alimentación se desplaza de un sitio a otro.
Se introduce las escamas secas en cangilones perforados

Se realiza en paralelo
(semimicela) y a contracorriente
(disolvente puro).

Semimicela: disolvente + soluto


diluido

Micela completa: disolvente +


soluto concentrado

Son útiles en la extracción de aceite a


partir de semillas vegetales, como la
de algodón, cacahuate, y soya.
Extractor de Bollman.
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.

o Es un extractor de inmersión
o Presenta tres transportadores de
tornillo en forma de “U”

o El disolvente fluye a
contracorriente
o Utilizado en la extracción de
azúcar de remolacha

Extractor de Hildebrandt
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.

o La alimentación se carga por la parte


superior. El disolvente por la inferior.

o Presenta platos horizontales, y cada


plato tiene una abertura.

o Presenta un eje vertical rotatorio que


contiene unas paletas que están
situados entre platos que permiten
agitar la mezcla.

Extractor Bonotto
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.

Lixiviación agitada
del sólido.

o Aplicado para sólidos < 0.07 mm que se pueden mantener en suspensión por
agitación.
o Se realiza a contracorriente. La alimentación entra en la última etapa y se
pone en contacto con el disolvente de la etapa anterior.
o Los raspadores giratorios desplazan el sólido hacia el fondo.
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6.4.Otro tipo de extractores:

o Se utiliza a nivel de laboratorio

o La muestra se coloca en un cartucho de


material poroso (papel de filtro.

o Disolvente pasa de liquido a vapor y


viceversa.

o El sólido extraído se encuentra en la caldera.

Extractor Soxhlet
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GRADO DE POLARIDAD DE LOS DISOLVENTES

Para la extracción de compuestos polares, como los herbicidas


fenoxiácidos clorados, se pueden utilizar solventes polares,
miscibles en agua como metanol, acetona o acetonitrilo.

Otros solventes utilizados para la extracción de pesticidas en


muestras de sedimentos son el acetato de etilo y el hexano.

Compuesto Hexano Tolueno Metanol Agua


Densidad(g/ml) 0.66 0.88 0.79 1.00

Menos polar Más polar


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7). Relaciones de equilibrio en la lixiviación

Al igual que en la o Una ecuación de línea de operación


destilación en la o Una relación de balance de materia.
lixiviación se requiere:
o Relaciones de equilibrio entre las
corrientes.
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7). Relaciones de equilibrio en la lixiviación

Suposiciones:

o Que el sólido, libre de soluto es insoluble. Es decir la matriz sólida


es completamente insoluble.

o La concentración del soluto en el seno de la solución, es igual a la


concentración del soluto en la solución retenida en el sólido.

o Existe suficiente solvente para que todo el soluto se disuelva.

o No hay adsorción del soluto en el sólido durante la lixiviación.


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8) Diagrama de equilibrio para el lixiviado

A : soluto
B : sólido inerte o lixiviado Componentes
C : disolvente

Fase de derrame (líquido disolvente) Fases


Flujo inferior (suspensión)

Concentración del sólido insoluble (B) :

kg B kg sólido insoluble
N= =
kg A + kg C kg solución retenida
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A : soluto
B : sólido inerte o lixiviado
C : disolvente

Composición del soluto “A” en el liquido se expresa como


fracciones en peso:

kg A kg soluto (concentración de “A” en el liquido


xA = =
kg A + kg C kg solución de derrame o disolvente)

kg A kg soluto (concentración de “A” en el


yA = =
kg A + kg C kg solución liquido de suspensión)

El soluto puede ser una estructura sólida como un pigmento ó líquida


como un aceite.
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Diagrama de equilibrio
Tipo I
La curva N vs YA representa al sólido (A)
separado en condiciones experimentales.

El tipo de unión es vertical cuando el soluto


“A” es infinitamente soluble en el disolvente
“C”

Ejemplo:
Aceite de soya (A)
Sólido de harina de soya inerte (B)
Disolvente hexano (C)
XA= concent. del soluto “A” en el
disolvente.
YA= concent. del soluto “A” en la
suspensión (libre de “B”).
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Tipo II

Aquí las líneas de unión no son verticales, lo


que puede ser como resultado un tiempo de
contacto insuficiente, causando:

o Una disolución incompleta del soluto.

o Una adsorción del soluto A en el sólido.

o Que el soluto sea soluble en el sólido “B”.

XA= concent. del soluto “A” en el disolvente.

YA= concent. del soluto “A” en la suspensión.


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AGROINDUSTRIAL
LIXIVIACION EN UNA SOLA ETAPA
Solución de derrame
(disolvente+soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

V (kg/h): solución de derrame de composición xA


L (kg/h): líquido en la suspensión con una composición yA basada
en cierto flujo de “B” de sólido seco y libre de soluto.
N (kg/kg): concentración del sólido inerte

Flujo superior: extracto (disolvente + sólido extraído)


Flujo inferior: refinado, lodos (soluto inerte acompañado de la disolución
retenida)
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Solución de derrame AGROINDUSTRIAL
(disolvente + soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

N (kg/kg): concentración del sólido inerte

Balance global:

Lo + V2 = L1 + V1 = M Por lo general:

Lo ≠ L1
Flujos de entrada Flujos de salida
V 1 ≠ V2
M=velocidad total de flujo (A+C)/hora
A : soluto
C : disolvente
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Balance de soluto (A): AGROINDUSTRIAL

Solución de derrame
(disolvente+soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

( L0 )( y A0 ) + (V2 )( x A2 ) = ( L1 )( y A1 ) + (V1 )( x A1 ) = (M )( x AM )
A : soluto
M=velocidad total de flujo (A+C)/hora
XAM =concentración de soluto en la mezcla de fluidos
N = concentración del sólido inerte
Ingeniería
AGROINDUSTRIAL
Balance de sólido insoluble (B):

Solución de derrame
(disolvente+soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

B = N0L0 + 0 = N1L1 + 0 = NM.M


xA+xC=1.0 (liquido de derrame o disolvente)
yA+yC=1.0 (liquido de suspensión)
NM= concentración que representa el sólido inerte en la mezcla
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Solución de derrame Solución de derrame AGROINDUSTRIAL
(disolvente+soluto)
V2, x2 (disolvente)
V1, x1
Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

Localización de los puntos:

Lo (YA0 , No)
V2 (XA2 , N2)

L1-M-V1 (forman una recta)


L0-M-V2 (forman una recta)

( L0 )( y A0 ) + (V2 )( x A2 ) = ( L1 )( y A1 ) + (V1 )( x A1 ) 34= ( M )( x AM )


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AGROINDUSTRIAL
Lixiviación a contracorriente en etapas múltiples

Fase V Compuesta de disolvente (C) líquido


Compuesta de soluto (A)

Fase L Compuesta por sólidos inertes (B)


Compuesta por disolvente (C) suspensión
Compuesta de soluto (A)
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AGROINDUSTRIAL
Lixiviación a contracorriente en etapas múltiples

Composición de la fase “V” f (x)


Composición de la fase “L” f (y)

o Suposición que los sólidos inertes “B” son insolubles.


o Los sólidos inertes “B” no se pierde en la fase líquida (fase V).
o La velocidad de flujo de los sólidos es constante a lo largo de toda
la cascada de etapas.
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Balance de materia

Balance de materia global:


Vn+1 + Lo = V1 + Ln
Balance de componente “A” entre las primeras “n” etapas:

(Vn+1 )( xn+1 ) + ( Lo )( yo ) = (V1 )( x1 ) + ( Ln )( yn )


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De la ecuación:

(Vn+1 )( xn+1 ) + ( Lo )( yo ) = (V1 )( x1 ) + ( Ln )( yn )


Despejando : Xn+1

V1 x1 + Ln yn − L0 y0
xn +1 = Se sabe que:
Vn +1 Vn+1 = Ln + V1 − L0
Ln yn V1 x1 − L0 y0
xn +1 = +
Ln + V1 − L0 Ln + V1 − Lo
VN+1= flujo de disolvente
V1= salida de corriente de derrame
Lo= flujo de alimentación inicial
Ln= flujo de lixiviado
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A la siguiente ecuación:

Ln yn V1 x1 − L0 y0
xn+1 = +
Ln + V1 − L0 Ln + V1 − Lo

Se divide el primer miembro (tanto numerador como denominador)


por “Ln”

1 (V1 x1 − L0 y0 )
xn +1 = . yn +
(V1 − L0 ) ( Ln + V1 − Lo )
1+
Ln
Constituye una línea de operación que pasará por (x1, y0) y otro
punto como (xn+1 , yN).
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AGROINDUSTRIAL

Flujo inferior variable (flujo de sólidos) en la lixiviación a


contracorriente en etapas múltiples

Condición: Ln=variable

Si la viscosidad y la densidad de la solución cambia de


manera apreciable con la concentración del soluto (A).

Los sólidos de las etapas más cercanas a la alimentación del


sólido, donde las concentraciones del soluto son altas,
pueden retener más solución líquida que los sólidos de las
etapas posteriores, donde el soluto está mas diluido.
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AGROINDUSTRIAL
Balance de materia

Balance global para todo el sistema de “N” etapas:

Lo + VN+1 = LN + V1 = M (Ec. 1)

M= velocidad de flujo de la mezcla A+C


A=soluto
C=disolvente
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Balance de componente “A” :

(Lo )( y Ao ) + (VN +1 )( xA. N +1 ) = ( LN )( y AN ) + (V1 )( xA1 ) = (M )( xAM )

(Ec. 2)

Balance total de sólidos respecto a “B” :

B = NoLo = NNLN = NM.M (Ec. 3)

o Sólido inerte o lixiviado (B)


o Disolvente (C)
o Soluto (A)
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Diagrama de operación de proceso.


Construcción de la curva de equilibrio

A medida que se avanza en el


número de etapas el valor de “YA”
disminuye, debido a que se va
N extrayendo más soluto del sólido
inerte.

A medida que se avanza en el


número de etapas el valor de “N”
aumenta por cada etapa debido a
que se va extrayendo más soluto
del sólido inerte.
0 yA , xA 1
kg B kg sólido insoluble
N= =
kg A + kg C kg solución retenida
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AGROINDUSTRIAL
Mediante balance de materia (Ec.
1, 2 y 3) se determina xAM y NM

xAM abscisa Punto


NM ordenada “M”

El calculo de LN se obtiene de la
curva de equilibrio a partir de la
pendiente: N
N
Y AN

kg sólido ( B)
N kg solución kg sólido ( B)
N
= = Cantidad de soluto que queda
Y AN kg soluto ( A) kg soluto ( A)
después de todo el tratamiento
kg solución (al pasar las “N” etapas)
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Por lo general se conoce:

Se determina (yA0, N0)


L0
Se determina (xA,N+1, NN+1)
VN+1

YAO= Concentración del soluto “A”


en la suspensión inicial.

XA,N+1= Concentración del soluto “A” en


el disolvente (derrame) a la salida de la
última etapa.

Puntos:
Lo- M- VN+1 (están en la misma recta)
LN- M- V1 (pertenecen a otra recta)
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AGROINDUSTRIAL

Para determinar el número de etapas


se realizan los siguientes trazos:

Trazar Lo-V1
Δ
Trazar LN-VN+1

Luego a partir de V1 se traza una


recta perpendicular al equilibrio,
se localiza en ella L1 para luego ir
a “Δ” y determinar V2

Luego de V2 se traza una recta


perpendicular al equilibrio, se localiza
en ella L2 para luego ir a “Δ” y
determinar V3
Ingeniería
Lixiviación a corriente directa en etapas múltiples AGROINDUSTRIAL

E1 E2 EN

F R1 R2 RN
1 2 N

D1 D2 DN
La alimentación “F” esta compuesta por el soluto a extraer (L o) y el sólido inerte (B)
La cantidad de disolvente adicionado en cada etapa es la misma (D 1=D2=DN)
El disolvente adicionado por lo general es puro aunque no necesariamente tiene porque
serlo.
El extracto “E” es la corriente de disolvente + soluto arrastrado y que se retira del sistema.
El refinado “R” es el sólido inerte gastado + soluto remanente + restos de disolvente.
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Unidad piloto de extracción sólido-líquido

Estudio de dos métodos de


extracción sólido líquido :

Extracción en lecho fijo y en


suspensión.

Estudio de procesos de extracción Estudio de los procesos de


sólido líquido : extracción :
percolación, decocción, infusión, Modo discontinuo, en caliente.
maceración y extracción por vapor de agua. En lecho fijo (percolación,
inmersión) y en suspensión.
Concentración del extracto por
evaporación o destilación : Extracción al vapor
presión atmosférica, Presión : reducida o atmosférica
presión reducida
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AGROINDUSTRIAL

PRODUCTO ACADÉMICO SEMANA 04:

Tarea semana 04: Desarrollo de seminario 03.

Producto Académico: Informe


Ingeniería
AGROINDUSTRIAL

GRACIAS
Freddy Waldir Gómez Escobedo
[email protected]
Ingeniería Agroindustrial-UNT

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