AOCS CD 18-90 - VALOR p-ANISIDINA

COMPLEMENTO DELMETODO DE
Código:
ENSAYO CME/002/LAB
TITULO:
AOCS Cc 18- 90 – Valor p- Anisidina Versión 01
Página 1 de 5
1.0 Objetivo:
1.1. Proporcionar instrucciones de soporte al personal analista en la ejecución

del método de ensayo AOCS Cd 18-90 (*) Valor p-Anisidina.
2.0 Alcance:
2.1. Este método determina la cantidad de aldehídos (principalmente 2-

alquenales y 2,4-dienales) en grasas y aceites de origen animal y
vegetal, por la reacción en una solución de ácido acético de los
compuestos de aldehído en un aceite y la p-Anisidina (ver Notas, 1), y la
medición de la absorbancia a 350 nm.
3.0 Definición:
3.1. El valor p-Anisidina (*) está definido por convención como 100 veces la
densidad óptica medida a 350 nm en una cubeta de 1 cm de una solución
conteniendo 1,00 g de aceite en 100 mL de una mezcla de solvente y
reactivo de acuerdo al método descrito.
4.0 Equipos:
4.1. Tubos de ensayo- 10 ml min. ya sea con tapones de vidrio esmerilado o

tapones de rosca recubiertos de teflón.
4.2. Matraz Volumétrico-25 ml.
4.3. Pipeta automática o bureta automática.
Nota: Cualquier pipeta y/o bureta capaz de proporcionar exactamente 1
ml y 5 ml es satisfactorio.
4.4. Espectrofotómetro adecuado para observación a 350 nm.

4.5. Cubetas de vidrio-1,00 + 0,01 cm, las dos cubetas de cada par deben ser
idénticos.
5.0 Reactivos:
LABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:
Jefe de Laboratorio Jefe de Planta Aseguramiento de la Calidad
Fecha: 10/08/18 Fecha :26/09/18 Fecha: 28/09/18
Código:
ENSAYO CME/002/LAB
TITULO:
Página 2 de 5
5.1. Isooctano (2, 2,4 trimetilpentano) óptimamente claro (ver Nota 2, y

precaución).
5.2. Ácido acético glacial, para análisis (ver Notas 3, y precaución).
5.3. p-Anisidina, para análisis (ver Nota 4, y Precaución) 0,25 g/100 ml de

solución en ácido acético glacial (*) (ver Nota, 5)
6.0 Procedimiento:
Nota: La muestra de ensayo debe ser perfectamente clara y seca (ver
Notas, 3)
6.1 Peso 0,5 – 4,0 +/- 0,001 g de la muestra de ensayo en un matraz
volumétrico de 25 mL. Disolver y diluir a volumen con isooctano.
6.2. Medir la absorbancia (Ab) de la solución a 350 nm en una cubeta

con el espectrofotómetro, usando la cubeta de referencia llena con el
solvente como blanco.
6.3. Pipetear exactamente 5 ml de la solución de grasa en un tubo de

ensayo (*) y exactamente 5 ml del solvente en un segundo tubo de
ensayo. Por medio de una pipeta automática (*) adicionar exactamente 1
ml del reactivo p-Anisidina (*) a cada tubo, y agitar (ver Nota, 6).
6.4. Después de exactamente 10 min medir la absorbancia (As) del solvente

en primer tubo de ensayo en una cubeta (*) a 350 nm, usando la
solución del segundo tubo de ensayo como blanco en la cubeta
de referencia.
Nota: Si la absorbancia de la muestra excede de 1, repetir el ensayo
con un peso de muestra menor.
6.5. Cálculos
El valor p-Anisidina (p-A.V.) está dado por la fórmula
Código:
ENSAYO CME/002/LAB
TITULO:
Página 3 de 5
p-A.V. = 25 X (1,2As – Ab)

m
Donde:
As = Absorbancia de la solución de grasa después de la reacción

con el reactivo de p-Anisidina
Ab = absorbancia de la solución de grasa.
m = masa de la muestra del ensayo (g)
6.6. Precisión
Aceite crudo de semilla Aceite refinado de palma

de colza
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 1 Muestra 2
No. de laboratorios 20 20 20 20
Media 2,0 2,0 2,3 2,3
Repetibilidad, CV, % 4,0 5,8 4,8 4,6
Reproducibilidad, CV, % 35 37 30 31
6.7. Precauciones:
El isooctano es inflamable y con riesgo de incendio. Límite explosivo en el

aire 1,1 – 6,0 %. Es tóxico al ingerirlo o inhalarlo. Una campana de humos
apropiada debe usarse cuando se trabaja con este solvente. Ácido acético
en el estado puro es moderadamente tóxico al ingerirlo o inhalarlo. Es un
irritante fuerte a la piel y tejidos. El valor máximo permitido en el aire es 10
ppm.
p-Anisidina es un irritante debe ser manipulado con cuidado,

preferiblemente en una campana de humo. p- Anisidina es una amina
aromática, una clase de químico tóxico y posiblemente cancerígeno. p-
Anisidina es un cancerígeno en ratas y ratones, causando carcinomas
urinarias o papilomas. El valor máximo permitido es 0,1 ppm.
Notas
Código:
ENSAYO CME/002/LAB
TITULO:
Página 4 de 5
1. En la presencia de ácido acético, p-anisidina reacciona con compuestos

aldehídos en aceites o grasas. La intensidad del color de los productos
de la reacción amarillenta depende no solo de la cantidad de
compuesto aldehído presente sino también de sus estructuras. Se ha
encontrado que un doble enlace en la cadena conjugada de carbono
con el doble enlace carbonilo incrementa la absorbancia molar de
cuatro a cinco veces. Esto significa que los 2–alquenales y
dienales, especialmente, contribuirán sustancialmente al valor
encontrado.
2. En muchos casos n-hexano puede ser substituido por isooctano como
un solvente. Sin embargo, aceites que contienen una alta cantidad alta
de ácidos grasos oxidados no se disolverán completamente en n-
hexano. Para estos aceites el isooctano debe ser usado como solvente.
La absorbancia del solvente usado (isooctano o n-hexano), medidos en
una cubeta de 1,00 cm. entre 300 y 380 nm, debe ser nulo o casi nulo.
El producto comercial puede ser liberado de material absorbente por
filtración a través de una columna de vidrio (3-5 cm. de diámetro
interior, y 100 cm. de largo) llenada con sílica gel.
3. La reacción entre p-anisidina aldehídos implica la formación de agua.
Por lo tanto, la presencia de humedad en cualquiera de los reactivos o
en la muestra de ensayo lleva a una reacción incompleta y,
consecuentemente, valores bajos. Debido a que el ácido acético es
altamente higroscópico, es esencial revisar su humedad contenida por
una determinación Kart Fischer. Si el contenido excede 0,1 por ciento,
el ácido acético debe ser desechado.
4. En almacenamiento, p-anisidina tiende a oscurecerse como resultado
de la oxidación. Los cristales de p-anisidina, los cuales deben ser
cremas, deben ser almacenados a 0-4°C en una botella oscura. Los
cristales no deben ser expuestos a luz intensa y deben ser usados
antes de que se observe algún cambio de color. Un reactivo
decolorado puede ser reducido y (*) de la siguiente manera.
Disolver 4,0 g de p-anisidina en 100 ml de agua a 75°C. Adicionar 0,2 g
de sulfito de sodio y 2,0 g de carbón activado y agitar por 5 minutos.
Luego filtrar a través de un doble papel filtro. Si el carbón pasa, repetir
la filtración. Enfriar la solución filtrada alrededor de 0°C, dejar reposar a
esta temperatura por lo menos 4 h, o, preferiblemente, toda la noche.
Filtrar la p-anisidina cristalizada y lavar con una pequeña cantidad de
agua a temperatura de 0 °C. Después secar en un desecador al vacío,
Código:
ENSAYO CME/002/LAB
TITULO:
Página 5 de 5
transferir los cristales en una botella de vidrio marrón. Si se almacena

en la oscuridad y a baja temperatura, los cristales obtenidos no deben
oscurecerse considerablemente en un año.
5. Soluciones de reactivos que tienen una absorbancia mayor que 0,200
cuando se mide en una cubeta de 1,0 cm a 350 nm frente a isooctano o
n-hexano como un blanco; deben ser descartados.
6. La mezcla será completamente homogenizada con mínima agitación
(*); luego dejar que reaccione por 10 minutos antes de proceder
con la medida de la absorbancia.
7.0 Archivos
REGISTRO RESPONSABLE PERIODO DE LUGAR DE

RETENCION ALMACENAMIENTO
CFR/029/LAB- Jefe de 4 años Oficina de laboratorio
Valor p-Anisidina laboratorio
8.0 Historial de cambios
CME Nº VERSION Nº FECHA DE APROBACIÒN

VIGENCIA
CME/002 01 07-01-2019 Aseguramiento de la
/LQ Calidad


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2.1. Este método determina la cantidad de aldehídos (principalmente 2-

4.1. Tubos de ensayo- 10 ml min. ya sea con tapones de vidrio esmerilado o

4.4. Espectrofotómetro adecuado para observación a 350 nm.

5.1. Isooctano (2, 2,4 trimetilpentano) óptimamente claro (ver Nota 2, y

5.2. Ácido acético glacial, para análisis (ver Notas 3, y precaución).

5.3. p-Anisidina, para análisis (ver Nota 4, y Precaución) 0,25 g/100 ml de

6.2. Medir la absorbancia (Ab) de la solución a 350 nm en una cubeta

6.3. Pipetear exactamente 5 ml de la solución de grasa en un tubo de

6.4. Después de exactamente 10 min medir la absorbancia (As) del solvente

p-A.V. = 25 X (1,2As – Ab)

As = Absorbancia de la solución de grasa después de la reacción

Aceite crudo de semilla Aceite refinado de palma

El isooctano es inflamable y con riesgo de incendio. Límite explosivo en el

p-Anisidina es un irritante debe ser manipulado con cuidado,

1. En la presencia de ácido acético, p-anisidina reacciona con compuestos

transferir los cristales en una botella de vidrio marrón. Si se almacena

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