UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES

CARRERA DE CIENCIAS QUIMICAS

DETERMINACION DE METALES POR

ABSORCION ATOMICA A LA LLAMA

Trabajo para optar al titulo de licenciado

en Ciencias Químicas

Postulante: Rossio Lorena Castañeda Arias

Docente guía: Dra. Maria Eugenia García Moreno

La Paz – Bolivia
FCPN/UMSA
2010

1
 AGRADECIMIENTOS

Al laboratorio químico del instituto de investigaciones geológicas

y del medio ambiente (IGEMA) por fortalecer mis
conocimientos.
A Lic. Pablo Morales por haberme prestado su incondicional
colaboración a lo largo del presente trabajo, compartiendo sus
conocimientos y experiencias en el tema.

2
 INDICE

1. INTRODUCCION………………………………………………………5
ESPECTROSCOPIA MOLECULAR…………………………………...7
2. MARCO TEORICO……………………………………………………..8
2.1. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA…………………8
2.1.1. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA A LA
LLAMA……………………………………………………………...8
2.1.2. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTOMETRO DE
ABSORCION ATOMICA…………………………………………9
2.1.3. DESCRIPCION DE LA TECNICA DE EAA……………………..10
2.1.4. FUENTES DE RADIACION………………………………………11
2.1.5. NIVELES CUANTICOA EN ATOMOS…………………………..11
2.1.6. LAMPARA DE CATODO HUECO……………………………….12
2.1.7. LAMPARAS INDIVIDUALES Y DE MULTIELEMENTOS……14
2.1.8. LAMPARA DE DESCARGA Y SIN ELECTRODOS……………15
2.1.9. COMPARACION ENTRE LAMPARAS DE CATODO HUECO
Y LAMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS…………..16
2.1.10. NEBULIZADOR………………………………………………….17
2.1.11. QUEMADOR……………………………………………………..19
2.1.11.1. Tipos de Quemador…………...………………………………...20
2.1.12. TIPOS DE LLAMAS……………………………….…………….21
2.1.13. INTERFERENCIAS ESPECTRALES…………………………...23
1. Traslapamiento de líneas atómicas……………………………23
2. Interferencias por dispersión de partículas……………………23
3. Interferencia por traslapamiento de bandas espectrales……….23
2.1.14. INTERFERENCIAS NO ESPECTRALES………………………24
Interferencia por ionización………………………………………24
Interferencia por propiedades físicas de las soluciones…………..25
Interferencia por volatilización del soluto………………………..25
2.2. INSTRUMENTACION EN EAA……………………………………26
2.2.1. INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ…………………………..26
2.2.2. INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ……………………………..27
2.3. ANALISIS CUANTITATIVO……………………………………….28
2.3.1. TECNICA DE ADICION DE ESTANDAR……………………….28
2.3.2. APLICACIONES TIPICAS………………………………………..29
2.4. DESCRIPCION DE LOS EQUIPOS Y SUS MANDOS DE
CONTROL………………………………...…………………………29
2.4.1. DESCRIPCION DE LA FUNCIONES QUE REALIZA CADA
UNO DE LOS MNDOS DE CONTROL…………………………………30
2.4.2. SISTEMA DE OBTENCION DE RADIACION DE
CARACTERISTICA………………………………………………30

3
2.4.3. SISTEMA DE OBTENCION DE ATOMOS EN ESTADO
FUNDAMENTAL…………………………………………………31
2.4.4. SISTEMA OPTICO………………………………………………..33
2.4.5. SISTEMA ELECTRONICO……………………………………….34
3. OBJETIVOS……………………………………………………………35
3.1. OBJETIVO PRINCIPAL…………………………………………….35
3.2. OBJETIVO SECUNDARIO…………………………………………35
3.3. OBJETIVO DE LA PASANTIA…………………………………….35
3.3.1. OBJETIVO GENERAL DE LA PASANTIA……………………..35
3.3.2. Datos de la organización en la que se realizo la pasantía………….35
Personal……………………………………………………………35
Que hace el laboratorio……………………………………………35
Principales servicios……………………………………………….35
A. Análisis fisicoquímico general…………………………………35
B. Análisis de trazas……………………………………………….36
3.3.3. Alcance y campo de aplicación…………………………………….36
3.3.4. Dirección…………………………………………………………...36
3.4. Principales actividades realizadas en el laboratorio………………….36
4. JUNTIFICACION……………………………………………………...37
5. METODOLOGIA……………………………………………………...38
5.1. EQUIPOS Y MATERIALES………………………………………..38
5.2. PROCEDIMIENTO………………………………………………….39
5.3. INSTRUCTIVOS PARA LA OPERACIÓN DEL AA Hitachi
MODELO 180 30…………………………………………………….41
5.4. METODOLOGIA ANALITICA…………………………………….41
5.4.1. EQUIPO……………………………………………………………42
PROCEDIMIENTO……………………………………………….42
6. RESULTADOS………………………………………………………...43
7. CONCLUCIONES……………………………………………………..50
8. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………….51
ANEXO 1…………………………………………………………………52
ANEXO 2…………………………………………………………………53

4
1. INTRODUCCION

Mientras que la mayoría de las técnicas espectroscópicas se utilizan para el

estudio y caracterización de las moléculas o iones en su entorno cristalino, la
espectroscopia de emisión y absorción atómica se usa casi exclusivamente
para el análisis de átomos. Por consiguiente, la técnica resulta casi insuperable
como método de análisis elemental de metales. En principio, la espectroscopia
de emisión puede utilizarse para la identificación y para la determinación de
cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica.

Cuando la transición se produce desde el estado fundamental hasta el estado

excitado mediante la absorción de la radiación de una determinada frecuencia
(característica para cada átomo), estamos en el caso de las técnicas de
absorción. En el caso en que los átomos se lleven previamente a un estado
excitado y se mide la intensidad de la radiación emitida a la frecuencia
característica correspondiente a la transición desde el estado excitado al
estado fundamental, hablamos de técnicas espectrofotométricas de emisión.

El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o

registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un Ion o un átomo,
cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea
apropiada para el caso. Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac
Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la
luz solar cuando esta atraviesa por un prisma.

En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales producen
distintas coloraciones a la llama cuando las sales disueltas o en forma directa
son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo la sales de calcio dan a la
llama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color
violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo,
etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros
investigadores sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal
formador de la sal en un compuesto químico específico.

5
Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este
fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la llama la hicieron
incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la
luz solar. En éste instrumento que fue llamado espectroscopio (espectroscopio
= observación del espectro) se observa que cada metal que emite radiación de
diferente color, presenta líneas que aparecen en diferentes posiciones en la
pantalla o campo de observación, y esto es independientemente de las
condiciones en que se realiza el experimento así como de la naturaleza de la
sal metálica y únicamente depende del metal.

Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la

concentración del elemento en solución. De esta manera se tiene una forma
inequívoca de identificar el elemento (Por la posición de sus líneas), así como
una manera de identificar éste (por la intensidad de las líneas producidas). A
principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica
y frecuentemente se incurría en errores, al dar por descubiertos elementos
nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos.

Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber

encontrado algún elemento nuevo, se observaba su espectro. Si este ya
coincidía con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del
elemento, si por el contrario no coincidía con ninguno de los espectros de
elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno más de
la lista de elementos químicos.

Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron

casi inmediatas, su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos
años, ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era
insuficiente. A pesar de que como se ha mencionado antes, el potencial de la
espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo
pasado, su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente
que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de
espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales.

6
Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico
cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha
alcanzado en los últimos años.

ESPECTROSCOPIA MOLECULAR.- A diferencia de la espectroscopia

atómica, la espectroscopia molecular tuvo un desarrollo más temprano ya que
se requería de un instrumental menos sofisticado. Bouger, Lambert y Beer
encontraron las relaciones cuantitativas entre espesor de celda y concentración
de la especie absorbente para una solución que absorbe radiación Visible.
Inicialmente las técnicas estuvieron limitadas a la región visible del espectro
electromagnético, por lo que ha esta técnica espectroscópica se le llamó
Colorimetría, ya que la intensidad de color está directamente relacionada a la
concentración de la especie absorbente.

Posteriormente tuvo desarrollo la espectroscopia Ultravioleta, Infrarrojo,

Raman, de Rayos X, Fluorescencia, etc. Hoy en día prácticamente no existe
ningún laboratorio o proceso industrial que prescinda de las técnicas
espectroscópicas. Estas técnicas pueden ser sencillos análisis colorimétricos o
por el contrario, los más sofisticados equipos de computación están acoplados
a estos equipos instrumentales para tener análisis más precisos y con menos
límites de detección.

7
2. MARCO TEORICO

2.1. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una
llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a
analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. Ahora bien, en absorción
atómica existe una fuente independiente de luz monocromática específica para
cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos,
midiéndose posteriormente la emisión absorbida.

2.1.1. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN LLAMA.

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la

absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es
absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya
diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones
incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de
Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de
la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene
los átomos absorbedores.

Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de

absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro
de llama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación
necesaria para excitar los átomos del analito. Estos componentes se
representan en la Figura 1.

8
 Figura 1: Componentes de un Fotómetro de Emisión de llama y de un
Espectrofotómetro de Absorción Atómica

2.1.2. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN

ATÓMICA
 Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a
la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento
analizado.
 Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas
gotas para una atomización más eficiente.
 Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la
combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la
formación de átomos a partir de los componentes en solución.
 Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés,
de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.
 Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación
proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en
señales eléctricas o de intensidad de corriente.
 Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica
amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda
ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.

9
  Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de
intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario
pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este
sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de
dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados
a su vez por una computadora, etc.

La EAA en llama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque

cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y
metaloides. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo
relativamente bajo, pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de
muestras. Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de
Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de
ppb, lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de
contaminación ambiental, análisis de alimentos, análisis de aguas potables y
residuales, diagnóstico clínico, etc.

2.1.3. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE ESPECTROSCOPIA DE

ABSORCION ATOMICA (EAA).-

La técnica de absorción atómica a la llama en una forma concisa consta de lo

siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o
pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una llama,
donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos.
Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la
cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.

La señal de la lámpara una vez que pasa por la llama llega a un

monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que
acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega
a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema
de lectura.

10
2.1.4. FUENTES DE RADIACIÓN

Una vez que han sido formados los átomos, la llama tiene la misma función que
una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta. Los átomos de la llama
absorben radiación de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde a la
diferencia en energía entre los niveles energéticos de algunos de los átomos
presentes, de lo contrario, la radiación pasa por la llama sin disminuir la
potencia de haz como efecto de los átomos contenidos en ella.

El desarrollo de un equipo comercial de absorción atómica fue hasta principio

de los cincuentas, ya que aunque su potencial se vislumbra desde fines del
siglo pasado, no se sabía aún como tener una fuente de radiación para este
tipo de espectroscopia.

2.1.5. NIVELES CUANTICOS EN ATOMOS

Como ya ha sido mencionado con anterioridad, los átomos de los diferentes

elementos tienen líneas bien definidas que corresponden a transiciones entre
diferentes niveles atómicos. Estas transiciones tienen anchos espectrales de
décimas o hasta centésimas de nanómetro. Cada elemento va a responder a la
excitación de una radiación de longitud de onda muy específica ya que solo
este elemento absorbe o emite tal tipo de radiación, porque esta corresponde a
la diferencia en energía entre dos niveles particulares de ese átomo.

La idea de Alan Walsh, el creador de la Espectroscopia de Absorción Atómica

fue la siguiente: los átomos absorben y emiten radiación de exactamente la
misma frecuencia o longitud de onda, ya que absorben radiación al pasar del
estado basal a un estado excitado y teóricamente emiten la misma frecuencia
de radiación en el proceso inverso; por lo tanto si se tiene una fuente de
excitación en donde el elemento excitado es el mismo que se va a analizar, la
radiación emitida va a ser captada únicamente por el elemento que es idéntico
al de la fuente luminosa.

11
Por ejemplo: si se desea cuantificar Zn en una llama, se hace irradiar ésta con
radiación emitida por átomos de Zn; ésta va a ser absorbida únicamente por los
átomos de Zn que se encuentran en la llama y no por lo átomos de cobre,
cadmio, o níquel o algún otro elemento presente, ya que la radiación que pasa
por la llama corresponde únicamente a los niveles energéticos del Zn.

2.1.6. LÁMPARA DE CÁTODO HUECO

Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA.

La lámpara de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp]) consiste de
un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. Dentro
de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo
y el otro el ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de
níquel o tungsteno, el cátodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del
cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que
se va a excitar.

También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente

hecho del metal a analizar (Figura 2).

Figura 2: Lámpara de cátodo hueco.

El cátodo es la Terminal negativa y el ánodo es la positiva, cuando se aplica

una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de
eventos que se muestra en la Figura 3 y que son descritos a continuación:

12
 Figura 3: Eventos que ocurren en una lámpara de cátodo hueco.

a) Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una
descarga eléctrica. Si el cátodo consiste de dos electrodos paralelos o
de un cilindro hueco, bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la
descarga ocurre dentro del cátodo.
b) Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la
ionización de las moléculas de gas inerte. Estas especies ionizadas
requieren carga positiva, por lo cual son atraídas hacia el cátodo.
c) Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del
cátodo, son desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o
depositado sobre la superficie del mismo.
d) Después de desprenderse del cátodo, los átomos producidos son
excitados por choques moleculares con los iones y átomos de argón.

13
 e) Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un
estado de energía superior y procede el paso de emisión
electromagnética.

A través de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiación bien

concentrado, ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del cátodo
de la lámpara. También el resultado final es la obtención de un espectro
característico del elemento del que está hecho el cátodo de la lámpara.

2.1.7. LÁMPARAS INDIVIDUALES Y DE MULTIELEMENTOS

En el caso de las lámparas de cátodo hueco, es posible tener lámpara

individual de multielementos. Cuando existe la seguridad de que no hay
interferencias espectrales interelementos y cuando las propiedades
metalúrgicas son adecuadas para hacer la aleación necesaria se pueden
construir cátodos con más de un elemento metálico. De esta forma una
lámpara puede servir para determinar uno, dos, tres o hasta seis elementos.

El costo de una lámpara de multielementos, es menor a la suma del costo de

cada una de las diferentes lámparas individuales, desafortunadamente este tipo
de lámparas tienen grandes inconvenientes, entre ellos principalmente el que el
haz de radiación producido no tiene la intensidad ni la pureza espectral que
proporciona una lámpara individual. Otra gran desventaja que tienen, es que
aún y cuando se emplee la lámpara para determinar un solo elemento, los
elementos concomitantes también se están gastando sin obtener provecho de
ellos. Para elegir entre una lámpara de cátodo hueco individual y una de
multielementos deben considerarse factores como: frecuencia de uso, grado de
exactitud requerida en los resultados, presupuesto de laboratorio, etc.

14
2.1.8. LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

Las fuentes de radiación de este tipo tienen la misma finalidad que las
lámparas de cátodo hueco, solo que la forma de excitación de los átomos
emisores de radiación es diferente. La lámpara de descarga sin electrodos se
construyen colocando una pequeña cantidad de una sal del elemento metálico
(generalmente un yoduro), o el elemento metálico mismo si así es más
conveniente, en un recipiente de cuarzo, el cual previamente se ha sometido al
vacío antes de sellarse.

Posteriormente, esta ampolleta de cuarzo se coloca dentro de un cilindro de

cerámica el cual está acoplado a un generador de radiofrecuencia. Cuando la
lámpara se enciende se forma un campo de microondas el cual causa la
volatilización y la excitación de algunos átomos del elemento depositado en la
cápsula de cuarzo de la lámpara y así se forma el haz de radiación del
elemento específico a determinar. La Figura 4 es esquemática de una lámpara
de este tipo.

Figura 4: Lámpara de descarga sin electrodos.

15
2.1.9. COMPARACIÓN ENTRE LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO Y
LÁMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

Las lámparas de cátodo hueco fueron las primeras empleadas y en la

actualidad son las más ampliamente utilizadas. Se pueden construir lámparas
de éste tipo para prácticamente todos los elementos determinables por EAA y
la mayoría de ellos están disponibles en lámparas individuales o
multielementos, lo cual da cierta elasticidad en su uso. Y las de descarga sin
electrodos solo son fabricadas para elementos individuales.

Las lámparas de descarga sin electrodos requieren de una fuente de poder

para producir la radiofrecuencia. Este equipo adicional y el mayor costo de las
lámparas es una de las grandes desventajas de esta fuente de radiación. Como
contraparte se tienen las grandes ventajas de una mayor durabilidad, así como
una señal más intensa y más estable en este tipo de lámparas.
Comercialmente están disponibles solo para algunos elementos como: As, Bi,
Cd, Cs, Ge, Hg, K, P, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Tl y Zn.

Aunque también hay disponibles lámparas de cátodo hueco para estos

elementos, las de descarga sin electrodos son muy superiores en todos los
aspectos espectroscópicos. Obsérvese que los elementos de la lámpara de
cátodo hueco disponibles corresponden a elementos de alta volatilidad, lo que
es necesario, ya que la radiofrecuencia solo puede evaporar elementos de
bajos puntos de ebullición, lo cual también desde luego es una limitante.

Es necesario hacer notar que los dos tipos de lámparas son susceptibles de
“fundirse” si el voltaje con que se opera la lámpara es mucho mayor al
recomendado. También la vida de las lámparas es de amperes-hora, por lo que
después de un cierto tiempo esta se desgasta y su intensidad llega a un valor
en el cual ya no es posible su uso con resultados confiables.

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En las lámparas de cátodo hueco se recomienda emplear un valor ligeramente
menor a la corriente de operación indicada; a medida que se desgasta la
lámpara con el uso y el tiempo, se incrementa esta corriente hasta llegar a la
corriente de operación máxima, después de lo cual se debe tener atención en
las cualidades de la lámpara para reponerla en caso necesario.

2.1.10. NEBULIZADOR

Cuando una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas es aspirada y

dirigida hacia una llama, en esta ocurre una serie de eventos que conducen a
la formación de átomos en la misma. El quemador de premezclado o de flujo
laminar mostrado en la Figura 5 tiene la siguiente secuencia de pasos en su
operación: inicialmente la muestra líquida (En la cual están disueltos los
componentes en forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al
quemador. Para esto se hace uso del efecto Venturi.

Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo aire) se introduce a través
de un tubo diseñado se manera tal que se genera un vacío lo cual produce la
succión de la muestra líquida a través del tubo capilar. Este mismo efecto
Venturi favorece la formación de pequeñas gotas en forma de rocío, cuando la
solución se hace impactar sobre un cuerpo sólido de diseño y geometría
adecuada. El combustible necesario, (generalmente acetileno) se introduce
directamente a la cámara del nebulizador por medio de un conducto adicional.

Debido a que el oxidante que se introduce a través del nebulizador para el

efecto Venturi no es suficiente para una adecuada combustión, el resto
requerido se introduce también a la cámara del nebulizador por medio de un
conducto adicional. El resultado es que el quemador lleva finalmente una
mezcla oxidante (aire) y combustible (acetileno) que transportan pequeñas
gotas de rocío de la muestra aspirada.

17
Otras de las líneas conectadas a la cámara del nebulizador es el tubo de
drenaje. La finalidad de este es desechar las gotas que por su tamaño grande
condensan en el deflector de flujo o esfera de impacto. La eficiencia y el grado
en que la solución aspirada forma pequeñas gotas de rocío es sumamente
importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta técnica depende
en gran parte de este paso en la operación del nebulizador.

Las pequeñas gotas formadas, son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y
combustible) que también entran a la cámara de mezclado del nebulizador y
que sustentan la reacción de combustión en el quemador. Únicamente las
partículas que tienen tamaños menores de 10 mm, lo que representa solo una
pequeña fracción del volumen de muestra aspirada llega finalmente al
quemador, más del 90% de la solución es desechada a través de un tubo de
drenaje en que el nebulizador tiene para este fin.

Figura 5: Quemador-Nebulizador de premezclado o de flujo laminar.

18
La intención de esto es evitar que partículas demasiado grandes alcancen el
quemador. Cuando esto ocurre, debido a que el tiempo de residencia de la gota
en la parte más caliente de la llama es de únicamente milésimas de segundo, si
la gota es demasiado grande, no se alcanzan a formar átomos a partir de esta,
y es muy probable que se originen falsas absorbancias y que la llama sea
demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como electrónico.

2.1.11. QUEMADOR

Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los
siguientes eventos:
 El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas
que originalmente se encontraban en solución como iones positivos y
negativos. La naturaleza de las sales formadas dependen
principalmente de la constante de producto de solubilidad del
compuesto que cristaliza.
 Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la
temperatura. Y el elemento es reducido al estado metálico sólido.
 Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y
finalmente se tiene en un vapor atómico que es capaz de absorber
radiación de longitudes de onda bien definidas.
 Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metálico es
de bajo potencial de ionización, parte de los átomos del elemento
pierden uno o más de sus electrones y se ioniza parcialmente. Esto no
es conveniente ya que la ionización es una interferencia en EEA.

Este proceso que se lleva a cabo en la flama está representado en la Figura 6.

19
 Figura 6: Secuencia de eventos que se llevan a cabo en un quemador.

2.1.11.1. TIPOS DE QUEMADORES

Existen dos tipos de arreglos nebulizador/quemador; de premezclado o flujo

laminar y de consumo total. El quemador de premezclado es el que se utiliza
más ampliamente en los modernos equipos de EAA. Este tipo de arreglo es el
representado en la Figura 5 y se le llama de premezclado, debido a que el
oxidante y el combustible se combinan en la cámara del nebulizador y llegan
como una mezcla al quemador.

El flujo de la mezcla gas/aerosol, es el tipo de flujo laminar, por lo que también

se le llama quemador de flujo laminar. En este tipo de nebulizador, como ya se
ha mencionado con anterioridad, solamente un pequeño volumen de muestra
(las gotas de rocío más pequeñas) llega al quemador y el resto se vierte hacia
el drenaje. El quemador de consumo total o quemador de inyección directa, es
aquel en el cual el total de la muestra aspirada se hace llegar a la llama.

20
Aunque aparentemente este tipo de quemador es superior al de premezclado,
por no desperdiciar nada de muestra, se tienen una serie de desventajas con
este quemador de consumo total, que lo hacen objetable. Las principales
desventajas son: que se produce mucho ruido, hay radiaciones emitidas por
efecto de la llama y la señal es muy inestable. La ventaja aparente de tener una
señal más intensa al tener una mayor cantidad de muestra en el quemador, es
contrarestada por el hecho de que en el llama no se alcanza la secuencia de
pasos necesarios para la atomización, por el tamaño relativamente grandes de
las gotas que llegan al quemador, y estas partículas no volatilizadas
desestabilizan el entorno de llama.

La principal desventaja del quemador de premezclado es la posibilidad de un

“flashback”, anglicismo que tal vez podría ser traducido como “regreso de
llama”. El flashback se origina cuando la combustión de la mezcla
oxidante/combustible se presenta en un lugar indeseado (generalmente en la
cámara del nebulizador), y se produce una explosión. Para evitar el flashback
es necesario procurar mezclar los gases en la porción adecuada y en el orden
indicado; muy importante es evitar que la ranura de la cabeza del quemador se
tape por la acumulación de sales de las soluciones aspiradas.

2.1.12. TIPOS DE LLAMAS

Aunque a lo largo del desarrollo de la EAA se han utilizado diferentes

combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el
quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno, aire-hidrógeno, oxígeno-hidrógeno,
etc.), las únicas combinaciones que hoy en día se emplean con fines prácticos
son las llamas: aire propano, aire-acetileno, oxido nitroso-acetileno. En la
figura 7 se encuentra el símbolo del elemento a determinar, e inmediatamente
abajo la o las líneas recomendadas para su análisis (en nanómetros).

21
Las llamas recomendadas aparecen en la parte inferior de cada elemento y
tiene el siguiente significado: 0, no requiere llama; 1, llama aire-acetileno; 1+,
llama aire-acetileno, rica en combustible; 2, llama aire-propano; 3, llama
acetileno-oxido nitroso. En el caso de los elementos alcalinos se tiene el
problema de que se ionizan fácilmente en llamas de alta temperatura, como
aire-acetileno lo cual es una interferencia en la EAA.

Para esto se utiliza un supresor de ionización, o se emplea una llama de menor

Temperatura, como lo es la llama de aire-propano y se determina el elemento
por Espectroscopia de Emisión de Llama. Los métodos para evitar la ionización
excesiva son: usar un supresor de ionización, una llama apropiada, la energía
adecuada de la lámpara y que el analito no se encuentre en exceso.

Figura 7: Elementos susceptibles de determinarse por EAA, así como las líneas de absorción más

intensas y las flamas recomendadas.

22
2.1.13. INTERFERENCIAS ESPECTRALES

Las interferencias espectrales son originadas, por señales alteradas de la

longitud de onda de radiación electromagnética seleccionada. Esta alteración
tiene diferentes orígenes y son los siguientes.

1. TRASLAPAMIENTO DE LINEAS ATOMICAS.

En EAA se hace incidir radiación de longitud de onda que corresponde

exactamente a la longitud de onda requerida para efectuar una transición
específica en los átomos de la especie absorbente. Aunque en teoría existe la
posibilidad de que otra especie atómica que no es la que se está analizando
absorba la radiación incidente, esta posibilidad es sumamente difícil de que se
llegue a presentar debido a que las líneas de absorción de los átomos son
sumamente agudas, además de que se tiene bien documentada toda la
información de las líneas espectrales de los diferentes elementos, por lo cual
casi siempre se sabe de antemano cuando pudiese llegar a ocurrir esta
eventualidad.

2. INTERFERENCIA POR DISPERSIÓN POR PARTICULAS

Cuando la solución aspirada hacia el quemador tiene un gran número de

sólidos disueltos, es probable que se tenga interferencia por dispersión por
partículas. Este tipo de interferencia se debe a que si el número de partículas
sólidas que llegan al quemador es demasiado grandes es posible que no
ocurra en forma completa todos los pasos que producen la descomposición de
las partículas que se encuentran en solución.

3. INTERFERENCIA POR TRASLAPAMIENTO DE BANDAS MOLECULARES

Por matriz de la muestra se entiende todo lo que acompaña al analito; el

entorno en que se encuentra éste. Por ejemplo: en una muestra de agua, la
matriz es el agua y todos los demás sólidos disueltos y en suspensión que se
encuentran en la misma. El analito, es el elemento que se va a cuantificar.

23
Se dice que la matriz es muy compleja ya que tiene gran cantidad de
componentes químicos y de sólidos disueltos y/o en suspensión. La
interferencia por bandas moleculares ocurre cuando la matriz tiene en
cantidades grandes, compuestos moleculares sumamente complejos; por
ejemplo: una muestra de orina o de sangre. Al quemarse la muestra en la
llama, los componentes orgánicos que se encuentran en la matriz de la
muestra producen compuestos y radicales que son potenciales absorbedores
de radiación electromagnética.

Si las bandas de absorción de estos compuestos caen dentro del rango de la

línea de absorción del elemento a determinar, se tendrá una interferencia de
tipo espectral, ya que se registrará una falsa absorbancia.

2.1.14. INTERFERENCIAS NO ESPECTRALES

Las interferencias no espectrales son aquellas que causan errores y que

pueden dar origen a lecturas mayores o menores a los valores normales. Las
interferencias de este tipo son las que se detallan a continuación:

1. INTERFERENCIA POR IONIZACIÓN

Como ya se ha mencionado con anterioridad, en la llama ocurren una serie de

eventos que conducen a la formación de átomos a partir de compuestos en
solución, sin embargo, cuando la temperatura de la llama es muy alta y/o el
elemento pierde fácilmente uno o más de sus electrones más exteriores ocurre
la ionización. La ionización es indeseable debido al error que causa en las
lecturas del analito.

Considérese el caso del Sodio atómico y del Sodio ionizado; en este último
caso el Sodio ha perdido su electrón más externo y se encuentra cargado
positivamente. Espectroscópicamente las dos formas de Sodio son
completamente diferentes por lo que al hacer incidir radiación de longitud de
onda específica esta será absorbida por Sodio atómico más no por el sodio
ionizado, ya que los niveles energéticos de este son diferentes.

24
Obviamente esto conlleva a una subestimación en la lectura del analito. La
ionización se presenta en los alcalinos, alcalinotérreos, lantánidos y algunos
otros elementos de bajos potenciales de ionización.

2. INTERFERENCIA POR PROPIEDADES FISICAS DE LAS SOLUCIONES

Para que dos soluciones de la misma concentración den iguales lecturas de

absorbancia deben tener la misma velocidad de aspiración hacia la llama y la
proporción de líquido aspirado que finalmente llega al quemador debe ser
constante. Considérese por ejemplo que se va a determinar contenido de calcio
en una miel. Lógicamente la muestra sin diluir no puede ser aspirada
directamente, ya que no puede ser succionada a través del capilar del
nebulizador.

Si esta es diluye se puede lograr que la muestra sea aspirada, pero al

emplearse estándares de calcio preparados con alguna sal de calcio y agua
destilada, la proporción de solución aspirada que llega al quemador es
diferente en muestras y estándares. Para corregir por este efecto se emplea la
técnica de adición de estándar con la finalidad de homogenizar las propiedades
físicas de estándares y muestras.

3. INTERFERENCIAS POR VOLATILIZACIÓN DE SOLUTO

El solvente que acompaña al analito y de más sales, es evaporado en la

cámara de nebulización o inmediatamente después de que ha alcanzado la
llama, por lo que ocurre en la parte más baja del quemador la formación de
partículas sólidas que posteriormente se descompone hasta la formación de
átomos y entidades más simples. Posteriormente a la solvatación y formación
de partículas sólidas, ocurre la descomposición de las sales y la formación de
átomos.

25
Esto no siempre ocurre así, cuando la sales formadas son de carácter
refractario, esto es resisten la descomposición a átomos y entidades más
simples si la temperatura no es lo suficientemente alta. La formación de
entidades químicas de resistencia ala volatilización en llamas comunes originan
interferencias, ya que no permiten que el analito sea atomizado eficientemente.

2.2. INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN

ATÓMICA

2.2.1. INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ

Un instrumento típico de haz sencillo consiste de una lámpara de cátodo

hueco, una lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica, un
modulador (chopper), un atomizador, un monocromador y un transductor
(Figura 8). Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios
teóricos que un espectrofotómetro convencional. Primero se aspira el blanco y
se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia; posteriormente se aspira la
muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia.

La radiación de la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiación

de la lámpara de cátodo hueco, para que el detector perciba alternadamente
las dos señales. El chopper o cortador, consiste de cuadrantes huecos y
cuadrantes con espejos, y es el mecanismo a través del cual es posible que el
detector reciba en forma alterna la señal de la lámpara de cátodo hueco y la de
la lámpara de deuterio, con respecto al tiempo y compara las dos
absorbancias.

26
 Figura 8: Instrumento típico de haz sencillo, con lámpara de deuterio para corrección por absorción no
atómica.

2.2.2. INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ

En un instrumento de doble haz, la radiación emitida por la fuente es dividida

por un modulador con espejos. Este consiste de una pieza circular con
secciones alternadas de espejo y partes huecas; esta pieza está girando, de
manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del
modulador y llega a la flama o choca con una sección de espejo del mismo y es
reflejado.

Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror)

pasan a través de un monocromador y finalmente la señal es enviada por
medio de un fotomultiplicador. Esta señal recibida por el sistema de lectura es
la relación entre la señal de referencia y la señal de la muestra misma. Aún y
cuando no se encuentre la lámpara de deuterio para corrección por absorción
no atómica, el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio
opcional. La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz

27
 Figura 9: Diagrama esquemático de un instrumento de doble haz.

2.3. ANALISIS CUANTITATIVO

El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al

realizado en espectroscopia UV y Vis. Para esto se prepara una serie de
estándares y se hace una curva de calibración con base a esta gráfica se
determina la concentración de las soluciones problema.

2.3.1. TÉCNICA DE ADICIÓN DE ESTÁNDAR

Como se mencionó con anterioridad, las propiedades físicas de la solución que

se aspira al quemador deberán ser similares entre muestras problemas y
soluciones estándar, ya que de los contrario la eficiencia en atomización de la
solución será diferente y esto conducirá a resultados erróneos. Para corregir
por este posible efecto se utiliza la técnica de adición de estándar. Esta técnica
consiste en agregar volúmenes iguales de solución problema a muestras
estándar de conocida pero diferente concentración del elemento a determinar.

28
Otra técnica diferente consiste en agregar a volúmenes iguales de muestra,
cantidades variables de estándar de una misma concentración. Existe aún más
variaciones, pero todas ellas están encaminadas a homogenizar las
propiedades físicas de las soluciones que se aspiran al quemador.

2.3.2. APLICACIONES TIPICAS

La espectrofotometría de absorción atómica ha desplazado casi

completamente a la fotometría de flama, debido a que esta última es más
susceptible de interferencias y la sensibilidad en ambos métodos es similar. La
mayor aplicación de la fotometría de llama es en la detección de Sodio y
Potasio. Por EAA es posible determinar más de 70 elementos. La
espectroscopia de fluorescencia atómica es más sensible que estas dos
técnicas espectroscópicas, sin embargo, requiere de fuentes de radiación más
intensas. Esta técnica produce mayores efectos de interferencia y este s otro
factor limitante de la fluorescencia atómica.

2.4. DESCRIPCION DE LOS EQUIPOS Y SUS MANDOS DE CONTROL

A la hora de utilizar de una forma continua un espectrofotómetro de absorción

atómica de cualquier marca y modelo resulta necesario conocer en profundidad
las características técnicas del equipo así como la función específica de cada
uno de los mandos de que va provisto. Cualquier espectrofotómetro de
absorción atómica tiene el esquema de la figura 1, estando constituido por las
siguientes partes:

 Sistema de obtención de radiaciones características, capaz de generar

radiaciones exactamente a la longitud de onda a la que absorbe el
elemento que se pretende analizar, con la energía suficiente como para
alcanzar al detector y que este produzca una señal suficientemente
estable.
 Sistema de obtención de átomos en estado fundamental, capaz de
suministrar a las muestras una dosis de energía de forma rápida y
repetitiva, en cantidad suficiente como para disociar las moléculas

29
 romper sus enlaces y llevar a los átomos a su estado fundamental,
evitando que estos lleguen a un estado excitado o ionizado.
 Sistema óptico, capaz de conducir las radiaciones características a
través del sistema de obtención de átomos en estado fundamental y el
monocromador, hasta el detector.
 Sistema electrónico, capaz de detectar y amplificar y convertir las
radiaciones que han atravesado el sistema de obtención de átomos en
estado fundamental y el sistema óptico, en una señal proporcional a la
concentración del elemento que se desea medir.

2.4.1. DESCRIPCION DE LAS FUNCIONES QUE REALIZA CADA UNO DE

LOS MANDOS DE CONTROL

Salvando pequeñas diferencias, casi todos los fabricantes de equipos de

absorción atómica, dotan a sus diferentes módulos de unos mandos de control
de forma distinta, pero de equivalente función. Debe resultar conveniente leer
con detalle las recomendaciones del fabricante citadas en el manual de
instrucciones, lugar donde se explican las funciones de cada uno de los
mandos de control, para cada modelo en particular.

Detallamos a continuación las funciones que realizan cada uno de los

diferentes mandos de control, agrupándolos en bloques, según los diferentes
sistemas que constituyen cualquier espectrofotómetro de absorción atómica.

2.4.2. SISTEMA DE OBTENCION DE RADIACIONES CARACTERISTICAS

 Intensidad de corriente (lamp current); Se utiliza para seleccionar la

intensidad media de corriente de alimentación de la lámpara de cátodo
hueco que se vaya a utilizar. Deberá elegirse el valor recomendado para
el fabricante de la lámpara, expresado en miliamperios.
 Medidor de intensidad media de corriente de lámparas (lamp current
meter); Indica la intensidad media de corriente seleccionada por la
lámpara de cátodo hueco en operación. Generalmente están graduadas
en miliamperios.

30
2.4.3. SISTEMA DE OBTENCION DE ATOMOS EN ESTADO
FUNDAMENTAL

 Regulador de presión del oxidante (oxidant pressure regulator); Regula y

controla la presión de entrada del oxidante, aire y oxido nitrosos, a la
presión adecuada de trabajo. En los modernos aparatos, este regulador
suele encontrarse en la parte interna de la unidad de control de gases,
estando prefijada ya la presión de operación que suele ser siempre la
misma.
 Regulador de presión del combustible (fuel pressure regulator); Regula y
controla lea presión de entrada al acetileno a su valor adecuado. Como
en el caso anterior, en la mayoría de los equipos modernos, este valor
se encuentra ya preseleccionado en su parte interna.
 Medidor de presión del oxidante (oxidant pressure meter); Indica la
presión de trabajo del oxidante, aire u oxido nitroso, seleccionada
previamente por su correspondiente regulador de presión. Este medidor
no existe en los equipos donde esta la presión ha sido prefijada
interiormente.
 Medidor de presión del combustible (fuel pressure meter); indica la
presión de trabajo del acetileno, seleccionada previamente por su
correspondiente regulador de presión. Este medidor no existe en los
equipos donde la presión a sido prefijada interiormente.
 Regulador de caudal de oxidante (auxiliary oxidant valve); Regula y
controla el caudal del aire u óxido nitroso que alimenta al mechero.
También algunos fabricantes lo denominan aire auxiliar.
 Regulador de caudal combustible (Fuel flow valve); regula y controla el
caudal de acetileno que alimenta el mechero.
 Caudalimetro de oxidante ( oxidant flow gauge); Mide el caudal de aire u
oxido nitroso, previamente seleccionado con el regulador de caudal del
oxidante . Algunos fabricantes utilizan un medidor digital de caudal.
 Caudalimetro de combustible (Fuel flow gauge); Mide el caudal del
acetileno, previamente seleccionado con el regulador del caudal del
combustible. Algunos fabricantes utilizan un medidor digital de caudal.

31
 Caudalimetro de oxidante (oxidant flow gauge); Mide el caudal de aire u
oxido nitroso, previamente seleccionado con el regulador de caudal del
oxidante. Algunos fabricantes utilizan un medidor digital de caudal.
 Encendedor de llama (Ignite button); Cuando se presiona, aparece una
pequeña llama de acetileno, o un dispositivo mecánico que inicia la
combustión de la llama. En casi todos los equipos, este dispositivo solo
es operativo cuando esta fluyendo aire y acetileno, y no en otra posición.
 Sensores de oxidante y combustible; Energizan y permiten el paso de la
corriente eléctricas a las electroválvulas cuando la presión de oxidante y
combustible son las correctas. Algunos equipos llevan indicadores
luminosos externos, mientras que otros llevan el sensor internamente y
solo dejan pasar los gases cuando su presión es la adecuando.
 Selector de oxidante (oxidant selector); Cuando actúa y deja pasar el
oxidante seleccionado. En casi todos los equipos, solo actúa el
mecanismo para el oxido nitroso cuando se encuentra encendida la
llama aire\acetileno.
 Selector de combustible (Fuel switch); También llamado paso de gas.
Deja pasar el acetileno únicamente cuando esta fluyendo aire en la
proporción adecuada.
 Apagado de llama (Flame off) Generalmente interrumpe el paso del
acetileno y, lógicamente,, a faltar combustible se apaga la llama. En la
mayoría de los equipos solo existe un único mando de control de paso
de gas, que en una posición permite el paso de combustible y en otra
posición lo impide.
 Nebulizador ajustable (Nebulizer) Permite introducir las muestras,
liquidas o en disolución, dentro de la cámara de premezcla y finalmente
en la llama, de forma constante. Su caudal de aspiración puede
modificarse girando la parte exterior del nebulizador en le sentido de las
agujas del reloj.
 Ajuste de la altura del mechero (Vertical adjust knob) permite desplazar
el mechero y toda la cámara de premezcla en dirección vertical,
simplemente girando en un sentido u otro este mando de control, hasta
que su altura quede perfectamente alineada con el sistema óptico.

32
  Ajuste horizontal del mechero (Horizontal adjust knob); Permite
desplazar el mechero y toda la cámara de premezcla en dirección
horizontal, girando en un sentido u otro este mando de control, hasta la
posición en que se encuentre perfectamente alineado con el sistema
óptico.
 Ajuste rotacional del mechero (Rotational adjust knob) Permite girara el
mechero y toda la cámara de premezcla hasta que se encuentre
exactamente en la misma dirección del sistema óptico.
 Bloqueo de la posición del mechero (Burner lock); Permite fijar con gran
posición la posición del mechero y su cámara de premezcla, una vez
realizados los ajustes vertical, horizontal y rotacional.

2.4.4. SISTEMA OPTICO

 Selector n de longitud de onda (wavelength) permite seleccionar

moviendo en un sentido u otro la red de difracción sobre la que actúa
este mando de control, cualquier longitud de onda.
Este ajuste se realiza fácilmente con la ayuda del medidor de energía.
Se girara este control a derecha e izquierda hasta máxima deflexión de
la aguja del medidor.
 Medidor de longitud de onda (Wavelength counter); Indica, de forma
digital, la longitud de onda seleccionada por el monocromador. En casi
todos los aparatos, este indicador se encuentra ya calibrado en
nanómetros. Se deberá consultar el manual de operación suministrado
por el fabricante.
 Medidor de energía (Energy meter); Mide la cantidad de energía, en
unidades arbitrarias, que llega al detector a la longitud de onda
seleccionada por el monocromador.
 Rendija (slit); Ranura muy estrecha por donde sale la radiación
seleccionada por el monocromador. Cuanto fina sea esta ranura, mayor
poder de resolución se obtendrá, pero también llegara al detector menor
energía. Se deberán utilizar los valores recomendados por cada
fabricante para los diferentes elementos.

33
  Obturador (chopper); Obturador adicional secundario utilizado por
algunos fabricantes para poder trabajar en fotometría de llama, para
modular las señales de las misma, de modo que estas puedan ser
detectadas.
NOTA; todos los equipos de haz doble disponen de un obturador en su
parte interna que se pone en marcha nada mas conectar el aparato.
 Filtro (Filter); Cuando se presiona este mando de control, un filtro se
intercala dentro del camino óptico para eliminar las radiaciones del
segundo orden del monocromador. Solo se utiliza a longitudes de onda
superiores a los 650 nm. Los equipos modernos llevan incluidos en su
parte interna este filtro, actuando automáticamente. Por esta razón no
tiene este mando de control en su parte externa.
 Selector de red d difracción UV-VIS; en los equipos que disponen dos
mandos de control selecciona la red adecuada para el rango visible o
ultravioleta. En los modernos aparatos esta operación se realiza
automáticamente.

2.4.5. SISTEMA ELECTRONICO

 Regulador de ganancia (gain control); Regula la tensión de alimentación

del detector. Cuanto mayor sea esta, mejor sensibilidad tendrá el
detector, pero también mayor ruido de fondo. Generalmente esta
calibrado en diferentes etapas entre 300 y 1000 voltios. Se deberá
trabajar siempre a la menor tensión posible. En los equipos donde estos
mandos de control no esta calibrado en voltios, la mitad del recorrido del
potenciómetro suele equivales a 600 o 700 voltios.
 Forma de trabajo (mode); este mando de control, o conjunto de mandos,
selecciona la forma de trabajo de emisión, absorbancia, altura de pico o
área de pico.
 Auto cero; Ajusta a cero cualquier lectura que se encuentre en el lector
digital. Se utiliza fundamentalmente para ajustar el cero cuando se esta
aspirando el disolvente blanco.
 Puesta en marcha (power) permite el paso de corriente eléctrica,
poniendo en operación todo el aparato menos el sistema neumático.

34
3. OBJETIVOS
3.1. OBJETIVO PRINCIPAL

Determinar la mayor cantidad de metales pesados en diferentes tipos de

matrices como ser Alimentos, suelos, rocas, aguas, polvos, salmueras, etc.
por la espectrofotometría de absorción atómica a la llama.

3.2. OBJETIVOS SECUNDARIOS

3.2.1. Apoyar en toda las tareas designadas por el supervisor de calidad.

3.2.2. Realizar todos los análisis relacionados con la espectrofotometría de
absorción atómica.

3.3. OBJETIVO DE LA PASANTIA

3.3.1 Objetivo general

El objetivo general de la pasantía es cumplir con las labores designadas en el
laboratorio, la asistencia y puntualidad.

3.3.2 Datos de la organización en la que se realizó la pasantía

1. Personal:
Director de ligera: Dr. José Luís Tellería
Jefe de laboratorio. Dr. Ramiro Matos
Responsable del Laboratorio de Instrumentación Pablo Morales
2. Que hace el laboratorio:
Cuenta con los medios humanos y técnicos para analizar todo tipo de matriz;
minerales, suelos, lodos, aguas, aire entre otros. Es un laboratorio con una
gran experiencia en a la investigación y a empresas dedicadas a diferentes
actividades. Desde el año 2003, participa en ensayos de aptitud ínter
laboratorios; su participación esta enfocada al aseguramiento de la calidad de
los servicios que ofrece.
3. Principales servicios
A. Análisis físico-químico general.
 Análisis de aguas al consumo humano (parámetros según la ley del
medio ambiente).

35
  Análisis de aguas residuales (DQO, DBO5, Materias de suspensión,
N total, P total, etc.…)
 Lodos (parámetros definidos por los clientes).
 Análisis de suelos (Materia orgánica, Nitrógeno, Fósforo, Potasio,
etc.…).
 Análisis de minerales (parámetros definidos por los clientes).
B. Análisis de trazas
Las técnicas de ICP y AA para los parámetros inorgánicos (metales), junto con
la cromatografía para los parámetros aniónicos, nos permiten llegar a
cuantificar compuestos a niveles de ppb (µg/L) y ppt (ng/L).
3.3.3. Alcance y campo de aplicación.
Tiene como alcance, todas las todas las actividades del sistema de gestión de
calidad del Laboratorio Químico del IGEMA-UMSA.
Este laboratorio tiene como documento de gestión de calidad un campo de
aplicación:
 Las actividades técnicas desarrolladas por el Laboratorio Químico del
IGEMA-UMSA.
 Las actividades que bajo características contractuales, requieran auditar
externa e internamente al Laboratorio Químico IGEMA-UMSA.
 La acreditación del laboratorio químico del IGEMA-UMSA tiene alcance
para los parámetros de mediciones siguientes:
MATRIZ AGUAS: pH, Conductividad, Cloruros, Hierro, Plomo, Arsénico,
Manganeso, Nitritos, Nitratos y Sulfatos.

3.3.4. Dirección
Calle 27, Cota Cota Campus universitario.
Tel: (02) 2793392
(02) 2790253

4. Principales actividades realizadas en el laboratorio

De acuerdo a los objetivos definidos anteriormente las actividades y

responsabilidades que me han sido delegadas fueron las siguientes.

36
 A. Toma de temperaturas y de humedad relativa de todos los
ambientes dentro del laboratorio a horas: 8:30, 11:30 y 14:30,
durante todos los días de trabajo de la semana.
B. Lavado de material del laboratorio instrumental después del uso
del espectrofotómetro de absorción atómica.
C. A poyo en los registros del área de control de calidad.
D. Limpieza del laboratorio de acuerdo a normas establecidas en el
laboratorio.
E. Apoyo en todas las actividades realizadas en el análisis de
metales usando el espectrofotómetro de absorción atómica a la
llama.

4. JUSTIFICACION

Los datos sobre el contenido de metales en todo tipo de matrices como ser
en suelos, polvos, alimentos, aguas, salmueras, rocas, etc., son muy críticas
para personas involucradas en investigación, ya que conociendo la cantidad
y el tipo de metales se podría determinar si estas son contaminantes o no
como principales fuentes de contaminación de hortalizas es la ambiental
debido al Plomo de la gasolina de los autos, a las emisiones de diferentes
procesos industriales, los fertilizantes utilizados, el pH del suelo, y el riego
de vegetales con agua contaminada, etc., pero no solo son fuente de
contaminación caso contrario a esto son los minerales y elementos traza en
alimentos.

Los minerales y elementos traza son esenciales para una amplia gama de
funciones metabólica en el cuerpo humano. Las deficiencias de metales y
elementos traza pueden producir severos daños en la salud. Las
aplicaciones de la espectroscopia de absorción atómica son innumerables. En
Química Clínica, en Control de Calidad en los procesos industriales, en Análisis
de Aguas Residuales y Potables, en Análisis de Tierras, en Análisis de
Fertilizantes, en Medicina Forense, en Metalurgia, en Farmacia, en control de
procesos industriales y en muchas otras áreas de la Ciencia y la Tecnología.

37
El análisis de metales por espectrofotometría de absorción atómica a la
llama es bastante usada por diferentes tipos de laboratorios ya que esta
técnica es fácil y barata, puede determinar metales pesados, elementos traza
y otros elementos en ppm y ppb, es usada en estudio de contaminación
ambiental, análisis de alimentos, análisis de agua potable y residuales,
diagnósticos clínicos, etc.

5. METODOLOGIA

5.1 EQUIPOS Y MATERIALES

5.1.1. Espectrofotómetro de absorción atómica de canal simple o doble, o un

instrumento que tenga doble haz y monocromador, detector, abertura ajustable,
longitud de onda en el rango de 190 a 800 e interfases para un graficador.

5.1.2. El quemador (mechero) usado debe ser el que recomienda el fabricante

del instrumento. En general se trata del tipo Premix (premezclado), que
introduce el spray en una cámara de condensación para eliminar
macromoléculas.

5.1.3. Lámparas de cátodo hueco de un elemento, múltiplemente

(generalmente con menor sensibilidad), o EDL (requieren un prolongado tiempo
de calentamiento y estabilización).

5.1.4. Pipetas de microlitros con puntas desechables los rangos deben ir entre
10 y 10000 µL. Las puntas de pipeta deben chequearse como posibles fuentes
de contaminación antes de su uso.

5.1.5. Válvulas reductores de presión, los manometros de combustible y

oxidante deben mantener a presiones algo mayores que las de operación del
instrumento, mediante valores apropiados.

5.1.6. Campana. Situada sobre el quemador a una altura de 15 a 30 cm, para

remover vapores y gases de combustión.

38
5.1.7. Esto protege a analistas de vapores tóxicos, al instrumento de vapores
corrosivos y ayuda a estabilizar la llama eliminando otro tipo de corrientes de
aire. En lo posible, la ventilación debe estar provista de un regulador del paso
de aire para ajustarlo exactamente a los requerimientos del equipo.

5.1.8. Los desechos de análisis deben ser colocados en un recipiente de

polietileno denso, situado bajo el instrumento, conectado con una manguera
de Tygon con una vuelta, de tal forma que esta actué como sifón.

5.1.9. Agua destilada desionizada.

5.1.10. Estándares de calibración de cada metal de 1000mg/L, del tipo

FIXANAL o TRITISOL.

5.1.11. Acetileno extra puro.

5.1.12. Oxido nitroso.

5.2. PROCEDIMIENTO

5.2.1. Preparar la muestra para su lectura por AA

Esta preparación puede variar de acuerdo a los metales a determinar y la
naturaleza de la muestra y puede ser la siguiente:
 Digestión preliminar de las muestras para determinar metales totales.
 Filtración de la muestra por 0,45 mm para determinar metales
disueltos.
 Extracción con MIBK, para determinar metales en bajas
concentraciones o eliminar matrices salinas.

5.2.2. Ajustar las condiciones optimas de operación del equipo de acuerdo a las
instrucciones del fabricante.

5.2.3. Ajuste de condiciones instrumentales especificas de cada elemento.

39
5.2.4. Mida la absorvancia de la muestra y seleccione tres estándares que se
encuentre alrededor de la absorbancia de la muestra.

5.2.5. S i la absorbancia del elemento de interés se encuentra sobre el intervalo

lineal, aplique cualquiera de los siguientes criterios:
 Cambiar la longitud del pasó óptico (longitud del mechero).
 Usar diferentes concentraciones de los estándares de calibración, si el
equipo lo permite.
 Seleccionar una longitud de onda secundaria de menor sensibilidad y
libre de posibles interferencias espectrales.
 Preparar una disolución de la preparación inicial.

5.2.6. Lectura de la muestra: lavar el nebulizador aspirando agua.

5.2.7. Levar a cero el instrumento.

5.2.8. Atomizar la muestra y determinar su absorbancia.

5.2.9. Atomizar los estándares al comienzo y al final de cada serie de

mediciones, y a intervalos, si las series son de muchas muestras.

5.2.10. Atomizar entre cada muestra o estándar el blanco, para verificar la

estabilidad.

5.3. INSTRUCTIVOS PARA LA OPERACIÓN DEL AA Hitachi 180 30.

5.3.1. PASO INICIAL

1. Colocar el quemador de flama insertado en la cámara de mezcla.
 El quemador tiene un seguro, Asegurar el alambre en forma de ese que
esta en la cámara.
 Tratar que la línea del quemador coincida con la línea de salida de la luz.
2. Colocar las lámparas en el compartimiento y enchufar los Plug.
 Colocar cada enchufe en una lámpara su pisicion uno y dos

40
  La base de la lámpara debe de quedar pegada al soporte.
3. Colocar las condiciones de operación descritas para cada elemento.
 Verificar la longitud de onda.
 Con el botón WAVELENGHT (nm), grueso y fino.
 Colocar la altura de quemador.
 Con el botón que indica Dow, up.
 La altura de quemador se puede ver en las líneas 5, 10 15 con
intermedios.
 Se puede acomodar el quemador con el botón BACKWARD,
FORDWARD.
 Colocar el valor de SLIT.
 Con el botón de SLIT que tiene los valores de 0.2, 0.4, 1.3 y 2.6.
 Colocar la intensidad de la corriente de la lámpara.
 En la recamara de la lámpara existe dos botones con numero uno y dos.
Esta marcado con CURRENT LAMP mA.
 Colocar el botón CURVE CORRECT.
 Los valores varían de 0 a 10 uno por cada punto.
 Colocar el botón RESPONSE.
 En general esta marcado con C y significa respuesta.
 Sus valores están de 0 a 6 FAST flecha izquierda y SLOW flecha
derecha.
 Colocar EXPANSION.
 Los valores varían de 1 a 10 existe un punto demás sin numero.
 Colocar RANGE 9rango).
 Botón de dos posiciones X1 Y X1/10.

5.4. METODOLOGÍA ANALÍTICA

Método para la determinación de metales Cadmio, Plomo, Aluminio, Niquel,

Zinc, Magnesio, Plomo, Hierro, Potasio Sodio, etc. por espectrofotometría de
absorción atómica a la llama.

41
5.4.1 EQUIPO
El equipo utilizado fue un espectrofotómetro de absorción atómica a la llama
Hitachi modelo 180 30 con limite mínimo de detección de 0.2 ppm para plomo,
0.05 ppm para cadmio, 0.2 ppm para níquel y 1.0 ppm para aluminio.
Procedimiento
a) Leer cuidadosamente el manual operativo del equipo de absorción atómica
por llama directa publicado por el fabricante.
b) Encender el equipo, seleccionar la lámpara del elemento a determinar,
conectarla a la corriente adecuada y permitir su calentamiento por unos 20
minutos.
c) Ajustar las condiciones apropiadas para el análisis (longitud de onda, ancho
de rendija, quemador de acuerdo al tipo de llama). En la tabla No. 1 del anexo
se presentan las condiciones sugeridas de trabajo para diversos metales.
d) Encender la llama y regular el flujo del gas combustible y del oxidante,
ajustar el quemador y el nebulizador hasta obtener el máximo de absorción y
estabilidad.
5.4.1.1 Ajuste del equipo;
La lámpara utilizada para plomo tendrá una longitud de onda de 217 nm, 228.8
nm para cadmio, 232 nm para níquel y 309.3 nm para aluminio, etc. Las
condiciones instrumentales se ve en el anexo 2.

5.4.1.2 Calibración del equipo;

 Se ajustó el equipo de acuerdo a las indicaciones del manual de
operación del fabricante. Se inició la configuración operacional del
instrumento, permitiendo un periodo no menor a 20 minutos para el
calentamiento de las lámparas de cátodo hueco.
 Se verificó la sensibilidad del instrumento con las soluciones estándares
de cada elemento, preparadas en las concentraciones marcadas en el
manual de operación. Es necesario comprobar que se tiene una
calibración inicial y periódica aceptable.
 Se Ajustó el instrumento a cero con el blanco de calibración y soluciones
estándares de menor a mayor concentración y se registró al menos dos
replicas de la absorbancia de cada uno.

42
5.4.2 Curva de calibración;
Se elaboró una curva de calibración leyendo o registrando los estándares del
elemento y graficando absorbancia o altura del pico en función de la
concentración, y mediante la computadora usando el programa Excel se ajustó
la curva mediante la ecuación de la recta (y = mx + b) .

5.4.3 Determinación de las lecturas de absorvancia;

Introducir el blanco de reactivos, las muestras a analizar y registrar los valores
de absorbancia. Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada
grupo de muestras.
5.4.3.1 Lectura de las muestras;
a) Aspirar el blanco de reactivos y ajustar el cero de la lectura. Leer los
patrones de la curva de calibración de menor a mayor concentración. Realizar
cada lectura al menos por duplicado. Registrar los valores de absorbancia
manualmente o en el software del equipo.
b) Si la absorbancia o concentración de alguno de los digeridos está por fuera
del intervalo de trabajo, realizar una dilución apropiada y realizar nuevamente
la lectura.
c) Realizar una lectura del blanco de reactivos y de uno o más patrones de
control cada diez determinaciones consecutivas.

6. RESULTADOS

6.1. Ejemplos de análisis de muestras en el laboratorio:

A. Análisis de polvos para la determinación cuantitativa de Cadmio y Plomo

43
 ANALISIS
Fecha: 12-oct-10
DE CADMIO 2010-Nº
Form Nº : FF: semestre II-10.xls (Septiembre) Equipo: AAS 5 y 20
L. O. nm = 228.8 Slit = 1.3 I = mA 7,5 Hq = 7.5 Op. PM Gas = 0,25 Hrs: 09:00
Gain = 3.73 CC = 2 Resp = 2 Exp = 1 RX= X1 Aire = 1,6 Hrs:09:20
N° Código W Muestra V muestra Dilución Conc. Leída Conc. Final
Muestra (g ó mg) (ml) (Vf/Valiq) (µg/L ó mg/L) (µg/L ó mg/L) (Observ.)
1 H2O 0 0.00 0.00 0.0
2 Std 0.02 0.02 0.02 1.0
3 Std 0.04 0.04 0.04 2.5
4 Std 0.2 0.20 0.20 12.0
5 Std 0.4 0.39 0.40 23.7
6 Blco 25 ml 0.00 0.00 0.2
7 408 SPMQ1 0.4991 25 ml conc. 0.05 2.45 2.9
8 409 SPMQ1 0.5010 25 ml conc. 0.04 2.02 2.4
9 410 SPMQ1 0.5003 25 ml conc. 0.04 1.86 2.2
10 411 SPMQ1 0.4992 25 ml conc. 0.07 3.61 4.3
411-D
11 0.5004 0.07 3.52
SPMQ1 25 ml conc. 4.2
12 412 SPMQ1 0.4995 25 ml conc. 0.03 1.70 2.0
13 413 SPMQ1 0.5011 25 ml conc. 0.04 1.86 2.2
14 414 SPMQ1 0.5018 25 ml conc. 0.03 1.69 2.0
15 415 SPMQ1 0.4999 25 ml conc. 0.04 2.19 2.6
16 416 SPMQ1 0.4998 25 ml conc. 0.05 2.36 2.8
416-D
17 0.4996 0.05 2.36
SPMQ1 25 ml conc. 2.8
18 417 SPMQ1 0.4998 25 ml conc. 0.04 2.19 2.6
19 418 SPMQ1 0.4998 25 ml conc. 0.04 1.94 2.3
20 419 SPMQ1 0.4995 25 ml conc. 0.04 2.19 2.6
21 S3 0.4999 25 ml conc. 0.00 0.20 0.2

Tabla N`1: Resultados de la determinación de Cadmio en polvos.

44
 Análisis
Fecha: 23-sep-10 Plomo
de 2010-Nº
Form Nº : FF: semestre II-10.xls (Septiembre) Equipo: AAS 5 y 20
L. O. nm = 217.1 Slit = 0.2 I = mA 7.5 Hq = 7.5 Op. PM Gas = 0.3 Hrs: 11:05
Gain = 5.47 CC = 2 Resp = 2 Exp = 2 Rx X1/10 Aire = 1.7 Hrs:11:45
N° Código W Muestra V muestra Dilución Conc. Leída Conc. Final
Muestra (g ó mg) (ml) (Vf/Valiq) (µg/L ó mg/L) (µg/L ó mg/L) (Observ.)
1 H2O 0 -0.06 0.00 0.0
2 Std 1 1.09 1.00 1.8
3 Std 2 1.98 2.00 3.2
4 Std 3 3.01 3.00 4.8
5 Std 5 4.99 5.00 7.9
6 blco 0.0000 25 ml -0.06 -0.06 0.0
7 408 SPMQ1 0.4991 25 ml 1 ml / 10 ml 0.70 352.97 1.2
8 409 SPMQ1 0.5010 25 ml conc. 1.85 92.56 3.0
9 410 SPMQ1 0.5003 25 ml conc. 1.85 92.69 3.0
10 411 SPMQ1 0.4992 25 ml conc. 3.13 156.90 5.0
411-D
11 0.5004 25 ml 3.07 153.33
SPMQ1 conc. 4.9
12 412 SPMQ1 0.4995 25 ml conc. 2.37 118.43 3.8
13 413 SPMQ1 0.5011 25 ml conc. 1.79 89.35 2.9
14 414 SPMQ1 0.5018 25 ml conc. 1.28 63.76 2.1
15 415 SPMQ1 0.4999 25 ml conc. 2.30 115.14 3.7
16 416 SPMQ1 0.4998 25 ml conc. 5.56 278.18 8.8
416-D
17 0.4996 25 ml 5.37 268.70
SPMQ1 conc. 8.5
18 417 SPMQ1 0.4998 25 ml conc. 1.34 67.21 2.2
19 418 SPMQ1 0.4998 25 ml conc. 0.96 48.03 1.6
20 419 SPMQ1 0.4995 25 ml conc. 1.79 89.64 2.9
21 S3 0.4999 25 ml conc. -0.06 -3.11 0.0

Tabla N 2: Resultados de la determinación de Plomo en polvos.

45
 B. Analisis de Potasio y Magnesio para salmueras:

Análisis
Fecha: 06-oct-10 Potasio
de 2010-Nº
Form Nº : FF: semestre II-10.xls (SEPTIEMBRE) Equipo: AAS 5 y 20
L. O. nm = 766.6 Slit = 2.6 I = mA 10 Hq = 7.5 Op. PM Gas = 0.3 Hrs:11:15
Gain = 5.23 CC = 2 Resp = 2 Exp = 1 Rx X1/10 Aire = 1.6 Hrs:11:50
N° Código W Muestra V muestra Dilución Conc. Leída Conc. Final Absorv.
(µg/L ó
Muestra (g ó mg) (ml) (Vf/Valiq) (µg/L ó mg/L) (Observ.)
mg/L)
1 H2O 0 -0.09 0.00 0.0
2 Std 0.1 0.11 0.10 2.6
3 Std 0.2 0.22 0.20 4.0
4 Std 0.3 0.32 0.30 5.3
5 Std 0.5 0.53 0.50 7.9
6 Std 1 1.05 1.00 14.5
7 Std 2 1.96 2.00 26.1
8 Blco 0.0000 1ml/20ml 0.14 0.00 3.0
9 364SCMQ3 0.1011 100ml 1ml/20ml 1.01 20.18 14.0
8 365SCMQ4 0.1009 100ml 1ml/20ml 1.36 27.12 18.4
10 366SCMQ5 0.1057 100ml 1ml/20ml 1.21 24.12 16.5
366-
11 0.1020 1.07 21.44
DSCMQ6 100ml 1ml/20ml 14.8
12 367SCMQ7 0.1068 100ml 1ml/20ml 1.01 20.18 14.0
13 368SCMQ8 0.1025 100ml 1ml/20ml 1.10 22.07 15.2
14 369SCMQ9 0.1165 100ml 1ml/20ml 1.25 24.91 17.0
15 370SCMQ10 0.1008 100ml 1ml/20ml 1.01 20.18 14.0
370-
16 0.1007 0.97 19.39
DSCMQ11 100ml 1ml/20ml 13.5
17 371SCMQ12 0.1002 100ml 1ml/20ml 1.01 20.18 14.0
18 S3SCMQ13 0.1017 100ml 1ml/20ml 0.31 6.15 5.1
S3-
0.1065 0.34 6.78
19 1SCMQ14 100ml 1ml/20ml 5.5

Tabla N 3: Resultados de la determinación de Potasio en salmueras.

46
 Análisis
Fecha: 06-oct-10 Magnesio
de 2010-Nº
Form Nº : FF: semestre II-10.xls (SEPTIEMBRE) Equipo: AAS 5 y 20
L. O. nm = 285.4 Slit = 2.6 I = mA 7.5 Hq = 7.5 Op. PM Gas = 0.3 Hrs:12:00
Gain = 3.19 CC = 2 Resp = 2 Exp = 1 Rx X1/10 Aire = 1.6 Hrs:12:40
N° Código W Muestra V muestra Dilución Conc. Leída Conc. Final Absorv.
(µg/L ó
Muestra (g ó mg) (ml) (Vf/Valiq) (µg/L ó mg/L) (Observ.)
mg/L)
1 H2O 0 -0.02 0.00 0.0
2 Std 0.05 0.05 0.05 1.2
3 Std 0.1 0.11 0.10 2.3
4 Std 0.3 0.32 0.30 6.0
5 Std 0.5 0.49 0.50 9.0
6 Blco 0.0000 100ml 1mL/20mL 0.09 0.00 1.9
7 364SCMQ3 0.1011 100ml 1mL/20mL 0.14 2.79 2.8
8 365SCMQ4 0.1009 100ml 1mL/20mL 0.14 2.79 2.8
9 366SCMQ5 0.1057 100ml 1mL/20mL 0.15 3.02 3.0
366-
10 0.1020 100ml 0.13 2.68
DSCMQ6 1mL/20mL 2.7
11 367SCMQ7 0.1068 100ml 1mL/20mL 0.15 2.91 2.9
12 368SCMQ8 0.1025 100ml 1mL/20mL 0.09 1.90 2.0
13 369SCMQ9 0.1165 100ml 1mL/20mL 0.10 2.01 2.1
14 370SCMQ10 0.1008 100ml 1mL/20mL 0.12 2.46 2.5
370-
15 0.1007 100ml 0.09 1.90
DSCMQ11 1mL/20mL 2.0
16 371SCMQ12 0.1002 100ml 1mL/20mL 0.10 2.01 2.1
17 S3SCMQ13 0.1017 100ml 1mL/10mL 0.04 0.39 1.0
S3-
18 0.1065 100ml 0.03 0.28
1SCMQ14 1mL/10Ml 0.8

Tabla N 4: Resultados de la determinación de Magnesio en salmueras.

47
Graficas para los resultados obtenidos con la regresión lineal:

Grafica N 1 , para la determinacion de Plomo en polvos.

Grafica N 2, para la determinación de Cadmio en polvos.

48
 Grafica N 3, para la determinación de Potasio en salmueras.

Grafica N 4, para la determinación de Magnesio en salmueras.

49
7. CONCLUSIONES;
1. Se ha cumplido con el cronograma y el plan de trabajo propuesto en la
pasantía realizada en el laboratorio químico del IGEMA.
2. Se cuenta con una experiencia ganada en lo referente al trabajo en un
laboratorio químico de servicios de análisis.
3. He adquirido el suficiente conocimiento referente al manejo y cuidado del
equipo de espectrofotómetro de absorción atómica a la llama.
4. He aprendido a trabajar bajo presión.
5. Conocimiento de la Norma ISO 17025 referente a gestión de calidad.
6. Se usa esta técnica en el laboratorio y en casi todos los laboratorios de
servicio de análisis porque es una técnica de bajo costo y en la cual se puede
determinar la mayor cantidad de metales en diferentes tipos de matrices.

50
8. BIBLIOGRAFIA

1. Rocha E. PRINCIPIOS BÁSICOS DE ESP’ECTROSCOPÍA; Editorial UACh,

México (2000), pág 123-203.

2. Skoog, D.A. James; Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANÁLISIS

INSTRUMENTAL, 5° ed.; Ed. McGraw-Hill (1998), págs. 219 -239.

3. Soylak M., Tuzen M., Santos A., Andrade M., Costa S. Optimization of
microwave assisted digestion procedure for the determination of zinc, copper
and nickel in tea samples employing flame atomic absorption spectrometry.
Journal of Hazardous materials, 2007; 149(2):264-8.

4. Espectrofotometría de Absorción Atómica por llama directa, Métodos EPA-

7020, 7040, 7090, 7130, 7190, 7200, 7210, 7380, 7420, 7460, 7480, 7520,
7910 y 7950, Sept./86.

5. Salinas, J.C., García, R. Métodos Químicos para el Análisis de Suelos

Ácidos y Plantas Forrajes., Centro Internacional de Agricultura Tropical.
Programa de Pastos Tropicales, Cali, Colombia. 80 pp.
Skoog, D. y Larry, J. Análisis Instrumental. Barcelona, España. McGraw Hill,
1994, 342 pp.

6. Norma Oficial Mexicana NOM-AA-51-1981 Análisis de aguas, determinación

de metales, método espectrofotométrico de absorción atómica.

51
 ANEXO 1

Condiciones de lectura de metales por absorción atómica a la llama

Elemento Longitud Combusti Oxidante Correcció Tipo de Rango de Supresor LD

de onda ble n de Llama trabajo de estimado
(nm) fondo (mg/L) ionizació (mg/L)
n
Aluminio 324,7 Acetileno Óxido No Rica en 5 a 50 1 mg K/L 0,5
Nitroso Requerido Combustib
le
Berilio 234,9 Acetileno Óxido Requerido Rica en 0,05 a 2 0,1 % 0,005
Nitroso Combustib Fluoruro
le
Cadmio 228,8 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,05 a 2 No 0,005
Combustib
le
Cromo 357,9 Acetileno Óxido No Rica en 0,5 a 10 1 mg K/L 0,05
Nitroso Requerido Combustib
le
Cobalto 240,7 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,5 a 5 No 0,05
Combustib
le
Cobre 324,7 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,2 a 5 No 0,02
Combustib
le
Hierro 248,3 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,2 a 5 No 0,03
Combustib
le
Plomo 283,3 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,5 a 10 No 0,3
Combustib
le
Manganes 279,5 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,1 a 3 No 0,01
o Combustib
le
Molibdeno 313,3 Acetileno Óxido Requerido Rica en 0,5 a 10 1 mg K/L 0,1
Nitroso Combustib
le
Níquel 232 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,2 a 5 No 0,04
Combustib
le
Vanadio 318,4 Acetileno Óxido Requerido Rica en 2 a 50 1 mg K/L 0,2
Nitroso Combustib
le
Zinc 213,9 Acetileno Aire Requerido Pobre en 0,05 a 1 No 0,005
Combustib
le

52
ANEXO 2

CONDICIONES INSTRUMENTALES

ELEMENTOS ENERGIA λ (nm) SLIT nm

As 18 193.7 1.0
Al 10 396.2 0.5
Ag 10 328.1 0.5
Ba 20 553.6 0.5
Be 20 243.9 0.5
Ca 15 422.7 0.5
Cd 3 228.8 0.5
Cr 6 357.9 0.2
Cu 15 324.7 0.5
Co 6 240.7 0.2
Fe 25 248.3 0.2
Hg 3 253.7 0.5
K 8 766.9 0.5
Li 5 670.8 0.5
Mg 15 285.2 0.5
Mn 5 279.5 0.2
Mo 7 313.3 0.2
Na 8 589.0 0.5
Ni 5 232.0 0.2
Pb 7 217.0 1.0
Sb 10 217.6 0.2
Se 18 196.0 1.0
Si 10 251.6 0.2
V 18 318.4 0.2
Zn 10 213.9 0.5

53
54