MANUAL DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS

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CONTROL DE CAMBIOS

VERSIÓN FECHA DE ÚLTIMA RAZÓN DEL CAMBIO

VERSIÓN

00 2011.07.27 Versión Original

01 2012.05.15 Cambio general en el procedimiento,
enumeración de ítem, se incluye cálculo
de exactitud, Limite de detección y
estimación de la incertidumbre.
02 2013.03.01 Cambio general, se unifica el
procedimiento que abarque todos los
métodos de ensayo, se incluye las
variables de análisis químicos.

Se modificó la revisión y aprobación del

03 2014.08.28
documento, se modificó el numeral 7 se
incluyó los pasos a seguir para validar los
filtros de calidad de aire e Isocinético

04 2015.05.20 Se modificó la parte experimental de la

validación de gases y filtros, ajustándolo a
la norma y necesidades del laboratorio, en
cuanto a los patrones preparados y juego
de pesas utilizados.
05 2015.08.01 Se ajustó el procedimiento a las
necesidades del laboratorio y exigencias
del control de calidad.
06 2016.01.19 Ajuste general del método, mejor
interpretación.
07 2019.04.02 Se incluye en el procedimiento la
validación de filtros PM2.5 y PM10 Low
Vol.
08 2020.07.30 Se modifica el procedimiento en el
proceso Parte experimental y se
ajusta a las necesidades propias del
método.

Elaboró: Revisó: Aprobó:

Analista de Laboratorio Coordinador de Laboratorio Gerente General

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TABLA DE CONTENIDO
1. OBJETIVO ---------------------------------------------------------------------------------------- 3
2. ALCANCE ----------------------------------------------------------------------------------------- 3
3. DEFINICIONES. ---------------------------------------------------------------------------------- 3
3.1 EXACTITUD: -------------------------------------------------------------------------------------- 3
3.2 PRECISIÓN: -------------------------------------------------------------------------------------- 3
3.3 LÍMITE DE DETECCIÓN: ------------------------------------------------------------------------- 3
3.4 ERROR DE TIPO I: -------------------------------------------------------------------------------- 4
3.5 ERROR DE TIPO II: ------------------------------------------------------------------------------- 4
3.6 LÍMITE DE DETECCIÓN INSTRUMENTAL: ------------------------------------------------------ 4
3.7 LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO: --------------------------------------------------------- 4
3.8 LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DEL MÉTODO: -------------------------------------------------- 4
3.9 LINEALIDAD: ------------------------------------------------------------------------------------- 5
3.10 SENSIBILIDAD: ----------------------------------------------------------------------------------- 5
3.11 RECUPERACIÓN: --------------------------------------------------------------------------------- 5
3.12 BLANCO (BK): ------------------------------------------------------------------------------------ 5
3.13 MUESTRA: ---------------------------------------------------------------------------------------- 6
3.14 MUESTRA ADICIONADA: ----------------------------------------------------------------------- 6
4 CRITERIOS PARA REALIZAR UNA VALIDACION ---------------------------------------------- 6
4.1 DETERMINACIÓN DE LA NECESIDAD DE VALIDAR: ------------------------------------------ 6
4.2 USO DE MÉTODOS NO NORMALIZADOS: ----------------------------------------------------- 6
4.3 USO DE MÉTODOS QUE DISEÑA O DESARROLLA EL LABORATORIO: ----------------------- 6
4.4 USO DE MÉTODOS NORMALIZADOS EMPLEADOS FUERA DEL ALCANCE PREVISTO: ----- 6
5 REVALIDACIÓN. --------------------------------------------------------------------------------- 7
6 ETAPA PRELIMINAR A LA VALIDACION ------------------------------------------------------- 7
6.1 DOCUMENTACIÓN Y MONTAJE DE LA METODOLOGÍA -------------------------------------- 7
6.2 PARTE EXPERIMENTAL O DE MEDICIONES (PREVALIDACION) ------------------------------ 8
7 PROCEDIMIENTO DE VALIDACION ------------------------------------------------------------ 9
8. ELABORACION Y PRESENTACION DE DOCUMENTOS --------------------------------------- 10
9. CRITERIOS DE EVALUACION PARA FILTROS ------------------------------------------------- 10
10. RESPONSABILIDADES ------------------------------------------------------------------------ 123
11. ANEXO 1. -------------------------------------------------------------------------------------- 133
12. REFERENCIAS: -------------------------------------------------------------------------------- 144

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1. OBJETIVO

La validación de un método se establece por estudios sistemáticos del laboratorio para un

método que cumple su objetivo, obtener de forma experimental y para las condiciones
particulares del laboratorio, los valores de los parámetros que servirán como criterios de
confianza del método analítico dentro de las cuales tenemos: Veracidad, Precisión,
Linealidad, Límite de Cuantificación, Limite de Detección, Sensibilidad, Porcentaje de
Recuperación, Coeficiente de Correlación y la Incertidumbre en el proceso.

2. ALCANCE

Este procedimiento aplica a los métodos empleados para determinar el peso del material
retenido en los filtros y análisis de gases de NO2 y SO2 recolectados en monitoreo de Calidad
del Aire y NOx y SO2 Isocinetico, en el Laboratorio de CONTROL DE CONTAMINACION LTDA.

3. DEFINICIONES.

Fuente: JCGM 200:2008 “Vocabulario Internacional de Metrología - Conceptos

fundamentales y generales, y términos asociados” (Traducción al español del VIM-3ª).

3.1 Exactitud:

Combinación del sesgo y la precisión de un procedimiento analítico, que refleja la proximidad

de un valor medido a un valor verdadero. Se tendrán como referencia los patrones
preparados en el laboratorio. La concentración de estos patrones deberá estar localizada
dentro del rango de aplicación del método validado. La exactitud expresada como el
Porcentaje de Error, se calcula por:

X exp − X ref
% Error =  100
X ref
3.2 Precisión:

Medida del grado de concordancia entre análisis repetidos de una muestra, aplicando el
mismo procedimiento experimental bajo condiciones fijadas. Usualmente se expresa en
términos de Desviación Estándar, otra forma de expresar la precisión es la Desviación
Estándar Relativa o Coeficiente de Variación, se calcula así:

s  100
CV =
x

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3.3 Límite de Detección:

La mayoría de criterios coinciden en que el límite de detección se define a partir de la más

pequeña cantidad detectable por encima del ruido de un procedimiento y dentro de un límite
declarado de aceptación; este último se establece de modo que las probabilidades de que se
presenten errores de tipo I (Falso positivo) y errores tipo II (Falso negativo) sean
razonablemente pequeñas. La práctica común identifica varios límites de detección, cada uno
con un propósito definido, pero para fines prácticos se tomara el Límite de Detección del
Método, como la concentración mínima que puede ser medida con una exactitud y una
precisión aceptable.

3.4 Error de Tipo I:

También denominado error alfa, es la probabilidad de determinar que un componente está

presente cuando en realidad está ausente.

3.5 Error de Tipo II:

También denominado error beta, es la probabilidad de no detectar un componente que en

realidad está presente.

3.6 Límite de Detección Instrumental:

Concentración de analito que produce una señal superior a cinco veces la relación señal/ruido
del instrumento; se ha establecido en 1.645 veces el valor de la desviación estándar de los
análisis de blanco. Resulta muy útil valorar la señal que permita calcular un LDM estimado.

3.7 Límite de Detección del Método:

Concentración de analito que, cuando se procesa a través del método completo, produce
una señal con una probabilidad del 99% de ser diferente del blanco, para la desviación
estándar, para catorce réplicas de la muestra la media debe ser 2.65 veces superior al blanco.
Para determinar el LDM se añade el analito al agua grado reactivo o a la matriz de interés
para obtener una concentración próxima al LDM estimado; a partir de una tabla de
distribución desigual de t, se selecciona el valor de t para n-1 grados de libertad y un nivel
de confianza del 95 %.
LDM = C Eb + t n −1  s

3.8 Límite de Cuantificación del Método:

Concentración mínima de analito que se puede cuantificar con precisión y exactitud, de

manera confiable y reproducible. Se considera como un límite inferior para medidas
cuantitativas precisas. Opuesto a la detección cualitativa.

LCM = C Eb + 10  s

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3.9 Linealidad:

Se refiere a la proporcionalidad entre la concentración y la señal producida por el

instrumento y se debe verificar si en el laboratorio se cumple el rango y tipo de linealidad
que reporta la literatura del método.

3.10 Sensibilidad:

Es una medida del factor de respuesta del instrumento como una función de la concentración.
Normalmente se mide como la pendiente de la curva de calibración. Como valor se puede
reportar el promedio para las curvas obtenidas en los ensayos de validación y en la medición
de muestras, indicando su desviación estándar.

3.11 Recuperación:

Es la capacidad que tiene un procedimiento analítico para determinar cuantitativamente una

especie química que ha sido adicionada a una muestra. Se expresa como porcentaje (%R) y
se calcula como:
C
% RBFL = Obtenido  100
C Re ferencia
Dónde:

C Obtenido= Concentración del patrón obtenido

C Referencia = Concentración real adicionada

La recuperación sobre muestras reales se calcula por:

C MFL (V A + VM ) − C M VM
% RMFL =  100
C AV A
Dónde:

CMFL = Concentración de la muestra MFL

CA = Concentración del patrón adicionado
VA = Volumen adicionada a la muestra
CM = Concentración promedio de la muestra no adicionada
VM = Volumen de muestra usado para preparar MFL

3.12 Blanco (BK):

Es un sistema físico que no contiene muestra real y por consiguiente no debería contener el
analito de interés, pero que debe ser sometido a todo el proceso del método de análisis,
tanto de las muestras como de los estándares. En lugar de muestra, el volumen faltante se
completara con agua grado reactivo que deberá tener la calidad recomendada por el método
respectivo.

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3.13 Muestra:

Se refiere a cada sistema físico que sea sometido al procedimiento de análisis siguiendo el
método que se está validando, ya sea un blanco, un estándar, una muestra adicionada, o una
muestra real propiamente dicha.

3.14 Muestra Adicionada:

Es una muestra natural o real a la cual se le ha adicionado una cantidad conocida del analito
a evaluar. Esta adición debe hacerse de tal manera que pueda ser reproducible en la
validación del método.

4 CRITERIOS PARA REALIZAR UNA VALIDACIÓN

Un método se valida cuando se requiere confirmar que sus parámetros de desempeño son
adecuados para el uso previsto, es decir, el método y sus resultados, pueden satisfacer los
requisitos del cliente y los legales aplicables.

4.1 Determinación de la necesidad de validar:

La necesidad de validar un método, surge en los siguientes casos:

4.1.1. Uso de métodos no Normalizados:

El método empleado para ensayar la muestra, no está fundamentado en una norma
reconocida.

4.1.2. Uso de métodos que diseña o desarrolla el laboratorio:

Es el caso en que el laboratorio ha diseñado y desarrollado el método, las especificaciones,
equipos e instrumental a utilizar.

4.1.3. Uso de métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto:

El laboratorio efectúa desviaciones del método con respecto a la norma en que se
fundamenta, tales como: Determinación de otras propiedades físicas, uso de equipos,
dosificaciones, tiempos, o instrucciones diferentes a los establecidos en la norma en la que
se basa el método.

4.1.4. Se pueden citar como otros eventos que señalan la necesidad de validación de
métodos en el Laboratorio:

a) Un nuevo método desarrollado para determinar una característica nueva en los

filtros.
b) Un método ya establecido revisado para incorporar mejoras o extenderlo a otras
aplicaciones.
c) Para demostrar la equivalencia entre dos métodos, por ejemplo, entre un método
nuevo y uno de referencia.

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5. REVALIDACIÓN.

Se realizará una revalidación en los siguientes casos:

a) Cuando el control de calidad indica que el método ya establecido y por ende ya

validado está cambiando con el tiempo.
b) Cuando el método presenta cambios en sus condiciones: cambio del responsable
autorizado para llevar a cabo el ensayo, cambio del equipo o patrones empleados
en el ensayo, cambio en las instalaciones o condiciones ambientales que se fijan en
el laboratorio.

6. ETAPA PRELIMINAR A LA VALIDACION

La etapa preliminar es parte integrante y pre-requisito de la validación; consiste en una serie

de pasos que permiten obtener información relevante y orientar el proceso de la validación.

6.1. Documentación y Montaje de la Metodología

a. Seleccionar el método para cada analito y por cada matriz. Contiene los criterios de
selección correspondientes.
b. Crear un archivo físico (carpeta) para toda la documentación generada en el proceso
de validación. De esta manera se asegura la protección del proceso de validación. La carpeta
se mantendrá en el archivador y estará disponible para su consulta permanente.
c. Tener y conocer el protocolo del método, disponiendo de una copia de trabajo,
incluyendo bibliografía).
d. Conocimiento del fundamento físico y químico del método y de la técnica a la cual
pertenece este, se elaborará un resumen practico que permita el buen uso de los
procedimientos.
e. Conocimiento exacto del funcionamiento del equipo de medición. En lo posible tener
un diagrama de flujo para el manejo del equipo o por lo menos los pasos a seguir en orden
cronológico para su adecuada operación desde el encendido hasta el apagado. (Instructivo).
f. Conocimiento de los reactivos que se necesitan para toda la validación (Identificación,
precauciones, calidad, cantidad, grado de pureza, conservaciones del reactivo puro y en
solución), ver procedimiento, Manual de Operación en el Laboratorio.
g. Conocimiento de vidriería y otros materiales necesarios, señalando las cantidades
necesarias para cada día y requerimiento para su limpieza, siguiendo el protocolo de lavado
de material, ver procedimiento, Manual de Operación en el Laboratorio.
h. Establecer los procedimientos para la descontaminación y limpieza del material y para
la disposición de los desechos.
i. Diseño de un formato para la captura de los datos, solo por si los que actualmente
usa el laboratorio no son acordes a la información necesitada.
j. Verificar y optimizar las condiciones y los parámetros instrumentales, incluyendo
curva de calibración.
k. Definición de intervalo de aplicación del método, teniendo como criterios:
l. La información de la literatura (técnica analítica).
m. El interés específico (ambiental).

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n. Los ensayos preliminares en el laboratorio

El intervalo de aplicación va desde la mínima cantidad detectable (LDI) hasta la concentración

que se podría leer con la máxima dilución posible aceptada de acuerdo con las condiciones
fisicoquímicas de la muestra (en general no debe ser mayor de 1:10)

• Diseñar el plan y un procedimiento detallado para la preparación y análisis de los

reactivos, estándares y patrones adicionados, de acuerdo con el tiempo de vida útil de cada
uno y la estabilidad del analito. Este plan deberá ser presentado para su auditoria analítica
previa al inicio del proceso y tiene como objetivo establecer el LDI, LDM, LCM y demás
variables básicas del método.

• Elaboración del informe final, esta actividad se amplía en el ítem 10 del presente
procedimiento.

6.2. Parte Experimental o de Mediciones (Prevalidación)

Antes de iniciar el proceso de validación tener establecido las mediciones programadas de:

• Límite de Detección Instrumental (LDI)

• Límite de Detección del Método (LDM)
• Límite de Cuantificación del Método (LCM)
• Intervalo Lineal del Método
• Linealidad
• Sensibilidad
• Repetitividad
• Reproducibilidad
• Coeficiente de Correlación
• % Recuperación y Recuperación sobre muestra real
• Incertidumbre en el proceso
• Variables instrumentales o metodológicas de nuestro laboratorio que puedan afectar
el proceso de medición en aquellos aspectos en que no se pueda seguir estrictamente el
protocolo.

7. PROCEDIMIENTO DE VALIDACIÓN
a) Parte Experimental o de Mediciones para Gases

Antes de iniciar las mediciones, es necesario garantizar que el método esta implementado y que
el o los equipos funcionen correctamente. La parte experimental consiste en la corrida de los
patrones relacionados en los métodos y el registro de los resultados para cada grupo diario de
ensayos, en días diferentes que pueden ser continuos o alternos.

El grupo básico de muestras a determinar es:

• BK (Blanco de reactivos y procedimientos)

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• Estándares de la curva de trabajo, relacionado en el método analítico, incluyendo un patrón
bajo que permita calcular el LDM y LCM.
• M1 (Muestra natural para ver efectos de matriz real, concentración dentro del rango)
• M2 (Muestra natural para ver efectos de matriz real, concentración dentro del rango)
• M1Ab (M1 adicionada con un nivel bajo, concentración conocida dentro del rango)
• M1Aa (M1 adicionada con un nivel alto, concentración conocida dentro del rango)

Este grupo básico de muestras se correrá mínimo por duplicado, en esta etapa de corrida de
ensayos es donde se obtienen todos los datos primarios y requiere que en su ejecución se
cumplan ciertas condiciones mínimas:

• Cada grupo de muestras se analiza en el mismo día corriendo todas las muestras en forma
paralela.
• Es recomendable que el proceso se inicie siempre a la misma hora y lo suficientemente
temprano para que pueda cumplir con el análisis de todas las muestras, teniendo en cuenta que
pueden ocurrir imprevistos.
• Todo material de vidrio será lavado previamente de acuerdo con el procedimiento
establecido en el laboratorio para cada uso.
• Los procedimientos serán efectuados por personal autorizado y calificado con capacidad
de ejercer las validaciones, bajo supervisión del Coordinador de Laboratorio.

b) Parte Experimental o de Mediciones para Filtros

El grupo básico de muestras a determinar para filtros PM10 High Vol. es:

• Filtro en blanco para determinar el LDM y LCM, por diferencia de peso.

• Pesa Patrón de 2 g
• Pesa Patrón de 5 g
• Filtro con residuo

El grupo básico de muestras a determinar para filtros PST es:

• Filtro en blanco para determinar el LDM y LCM, por diferencia de peso.

• Pesa Patrón de 2 g
• Pesa Patrón de 5 g
• Filtro con residuo

El grupo básico de muestras a determinar para filtros PM2.5 y PM10 Low Vol. es:

• Filtro en blanco para determinar el LDM y LCM, por diferencia de peso.

• Pesa Patrón de 100 mg
• Pesa Patrón de 200 mg
• Filtro con residuo

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El grupo básico de muestras a determinar para filtros isocinetico Método 5 es:

• Filtro en blanco para determinar el LDM y LCM, por diferencia de peso.

• Pesa Patrón de 200 mg
• Pesa Patrón de 500 mg
• Filtro con residuo

El grupo básico de muestras a determinar para filtros isocinetico Método 17 es:

• Filtro en blanco para determinar el LDM y LCM, por diferencia de peso.

• Pesa Patrón de 1 g
• Pesa Patrón de 2 g
• Pesa Patrón de 5 g
• Filtro con residuo

El grupo básico de muestras a determinar para Lavado de Sonda es:

• Blanco de Acetona para determinar el LDM y LCM, por diferencia de peso.

• Pesa Patrón de 10 g
• Pesa Patrón de 50 g
• Pesa Patrón de 100 g
• Balón esmerilado con residuo

• Colocar sobre el platillo de la balanza, la primera pesa patrón.

• En cada pesada hay que esperar que se estabilice la lectura del equipo.
• Anotar la indicación en el formato correspondiente
• Colocar la segunda pesa patrón y retirra la primera pesa.
• Al retirar la primera pesa la balanza registra el valor de la segunda pesa.
• Anotar la indicación en el formato correspondiente.

EJEMPLO:

Colocar la pesa de 1 g, y anotar la indicación.

Colocar la pesa de 5 g, quitar la de 1 g y anotar la indicación.
Colocar la pesa de 10 g, quitar la de 5 g y anotar la indicación.

Hacer lo mismo con todas las pesas en orden ascendente (respecto a su valor), finalmente
realizar el pesaje de los filtros tal como lo describe el Procedimiento Pesaje de Filtros y
Procedimiento Pesaje de Filtros PM2.5.

Nota: La balanza en ningún caso se debe dejar a cero, hasta tanto no concluya la prueba.

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c) Análisis Estadístico de los Resultados

• Rechazo de Datos: Se calcula el estadístico T para los valores extremos de cada grupo
(máximo y mínimo) de la siguiente manera:

✓ Ordenar los datos de menor a mayor: (xbajo, X2, X3,…..xalto)

✓ Calcular promedio (X) y desviación estándar (S)
✓ Calcular T como T= (Xalto-Xpromedio) / S para un valor alto; T= (Xpromedio-Xbajo) / S
para un valor bajo. Si T calculado es mayor que el T de tablas (para un nivel de confianza
de 95% y n mediciones, el dato se rechaza, como máximo dos datos, si la aplicación de
rechazo da positiva para más de dos datos hay que verificar el ensayo, repetir.

• Precisión: Calcular la desviación estándar (S), el coeficiente de variación (CV) y el límite

de confianza de 95% para cada muestra tomando todos los datos de los ensayos.

• Exactitud: Se calculará para cada estándar el porcentaje de error relativo en cada

determinación. Determinar para cada tipo de muestra, el valor promedio de error relativo.

• Porcentaje de Recuperación: Se calculará él %R para cada nivel de concentración

adicionado. Reportar indicando la recuperación para estándares y para matriz real. Se debe
reportar la recuperación media y la desviación relativa.

d) Criterios de Aceptación para Análisis de Gases

• (Precisión): Los criterios de aceptación para la precisión depende mucho del tipo de
análisis; para las muestras ambientales, la precisión depende mucho de la matriz de la muestra,
la concentración del analito y las técnicas de análisis, para efecto de este cumplimiento se tendrá
en cuenta la tabla estimada para la precisión en función de la concentración del analito (AOAC
de peer verified methods).

1.1. (Exactitud): La exactitud es la capacidad de un método analítico para dar resultados

lo más próximos al posible valor verdadero. Como la exactitud se define como el porcentaje
de error, se tendrá en cuenta como criterio de aceptación aquellos resultados cuyo porcentaje
de error sea menor del 10%. A menos que el método lo especifique, los criterios de
desempeño serán los de la validación.

• (Coeficiente de Variación): Para efecto de este cumplimiento se calcularán los diferentes

CV, teniendo en cuenta la proporción del analito de acuerdo a la norma (AOAC de peer verified
methods).

• (Límite de Cuantificación del Método): Para efecto de este cumplimiento, el error

relativo que se permite en el proceso de validación deber ser máximo de 10% para aceptación. A
menos que el método lo especifique, los criterios de desempeño serán los de la validación.

• (Límite de Detección del Instrumento): Como criterio de cumplimiento se acepta que

el LDI calculado sea menor que el LDM.

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• (Linealidad): La linealidad es la capacidad de un método para obtener resultados

linealmente proporcionales al valor del mensurando, para efecto de este cumplimiento se tendrá
en cuenta que el coeficiente de correlación sea >= 0.998%.

• (Incertidumbre): Se acepta que sea menor que el error.

• (%Recuperación y %Recuperación Sobre Muestra): Para efecto de este cumplimiento

se debe tener en cuenta la tabla (AOAC de peer verified methods).

e) Criterios de Aceptación para Filtros

Se debe cumplir qué % PV > % R&R

Sistema de Medición es apropiado para la aplicación
Si %R&R < 10%
diseñada.
Sistema de Medición en general requiere mejoras, sin
embargo puede ser utilizado de manera temporal,
Si 10% < %R&R < 30%
dependiendo de la importancia de la aplicación, costo del
instrumento, costo de la reparación o calibración, etc.
Sistema de Medición puede ser Mejorado (Identificar y
Si %R&R > 30%
Corregir causas)

8. ELABORACION Y PRESENTACION DE DOCUMENTOS

Al finalizar la verificación se procederá a ingresar los datos obtenidos de todo el proceso en

los siguientes formatos. Captura de Datos, Calculo Estadístico de Verificación, Curva de
Calibración, Criterio de Aceptación de Exactitud y Recuperación, Repetibilidad y
Reproducibilidad, Como resultado de la verificación se presentarán tres documentos:

a) Protocolo de Validación: el presente documento se toma como referencia para la

validación de las diferentes técnicas haciendo los ajustes correspondientes para las características
particulares de cada analito y la técnica utilizada.

b) Carpeta de Soporte Técnico: Contendrá todos los documentos originales producidos

durante el proceso de validación, las notas y observaciones del analista, hojas de captura de
datos, cálculos y demás información que permita la revisión del proceso y/o su replicación por
otro analista o por otro laboratorio.

c) Informe de Validación: son los resultados finales del proceso, expresados en forma clara
y de acuerdo con las convenciones que se utilicen por la literatura especializada en el tema. Se
generará un informe por cada parámetro evaluado.

9. RESPONSABILIDADES

La aplicación de este procedimiento es responsabilidad del Coordinador de Laboratorio; la

toma y procesamiento de los datos es responsabilidad de los Analistas del Laboratorio.

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10. ANEXO 1.

Valores críticos T para Rechazo de Datos

n n n n
95% 95% 95% 95%
3 1,15 11 2,24 19 2,53 27 2,69
4 1,46 12 2,29 20 2,56 28 2,71
5 1,67 13 2,33 21 2,58 29 2,72
6 1,82 14 2,37 22 2,6 30 2,74
7 1,94 15 2,41 23 2,62 40 2,87
8 2,03 16 2,44 24 2,64 50 2,96
9 2,11 17 2,47 25 2,66 60 3,03
10 2,18 18 2,50 26 2,67 100 3,21
Tabla 1. Valores de la distribución t para calcular LC 95 %
gl gl gl gl
95% 95% 95% 95%
1 12,71 11 2,20 21 2,08 50 2,01
2 4,30 12 2,18 22 2,07  1,96
3 3,18 13 2,16 23 2,07
4 2,78 14 2,14 24 2,06
5 2,57 15 2,13 25 2,06
6 2,45 16 2,12 26 2,06
7 2,36 17 2,11 27 2,05
8 2,31 18 2,10 28 2,05
9 2,26 19 2,09 29 2,05
10 2,23 20 2,09 30 2,04

Tabla 2. Valores de la distribución t (99%) para calcular LDM

gl gl gl gl
99% 99% 99% 99%
1 31,82 11 2,72 21 2,52 40 2,42
2 6,96 12 2,68 22 2,51 50 2,40
3 4,54 13 2,65 23 2,50 60 2,39
4 3,75 14 2,62 24 2,49 70 2,38
5 3,36 15 2,60 25 2,48 80 2,37
6 3,14 16 2,58 26 2,48 90 2,37
7 3,00 17 2,57 27 2,47 100 2,36
8 2,90 18 2,55 28 2,47  2,33
9 2,82 19 2,54 29 2,46
10 2,76 20 2,53 30 2,46

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11. REFERENCIAS:

• CENAM - Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analíticas

que emplean la técnica de gravimetría de masa.
• Calibración de balanzas analíticas.
• La-Guia-MetAs-2008-01 Linealidad, Curvas de Ajuste, Interpolación y Extrapolación
• Instituto de hidrología, meteorología y estudios ambientales programa de
fisicoquímica ambiental 1999
• Guia para la validación de método de ensayo Organismo Argentino de Acreditación
(OAA).
• Quality assurance in the national water quality laboratory; CanadaCentre for island
waters, Burlington, notario 2ª Ed 1986
• Programa de garantía de calidad, grupo de salud ambiental instituto nacional de
salud, santa fe de Bogotá 1994
• Method validation AOAC manual for the peer verified methods program.

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