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NORMA CHILENA OFICIAL NCh1802.

Of80

Agua - Determinación de cromo - Método colorimétrico

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh1802 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Centro de Estudios, Medición y Certificación


de Calidad, CESMEC Ltda. Vicenta Lozano R.
Centro Experimental de Capacitación e
Investigación de Aguas, CEXSAS-SENDOS Luis Torres N.
Centro de Investigación Minera Metalurgica, CIMM Nelson Barrios D.
Dirección de Industria y Comercio, DIRINCO Alcides Barra H.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias, EMOS Félix Blu P.
Enrique Palma V.
Instituto Bacteriológico de Chile Patricia Muñoz
Instituto de Investigaciones y Control, Ejército
de Chile, IDIC Sergio Alvizú P.
instituto de Investigación y Ensayos Farmacológicos,
IDIEF Sara Benado T.
Instituto Nacional de Capacitación Profecional,
INACAP Rubén Figueroa
Instituto Nacional de Hidráulica Salvador Tarodo E.
Instituto Nacional de Investigaciones y Recursos
Naturales, IREN-CORFO Ximena Trepiana P.
Instituto Nacional de Normalización, INN Paz Aviles A.
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Sevcio Nacional de Obras Sanitarias, SENDOS Carlos Morales N.
Universidad Católica de Chile, Depto. de Química
Analítica Guido Concha G.
Universidad de Chile, Depto. de Obras Civiles,
Sección Ingeniería Sanitaria Ana M. Sancha F.
Universidad del Norte, Antofagasta Nuria Alsina J.
Universidad del Norte, Arica Emilio Lorca M.
Universidad Técnica del Estado, Depto. de
Química Analítica Aldo Escudey C.
Universidad Técnica del Estado, Depto. de
Ingeniería Química Ricardo Vega V.
Universidad Técnica Federico Santa María Inés Santa María

Esta norma se estudió para establecer un método colorimétrico para la determinación de


cromo en agua.

Esta norma concuerda con el método normalizado de determinación colorimétrica de


cromo descrito en “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,”
14th Ed. preparado y publicado por American Public Health Association (APHA), American
Water Works Association (AWWA), Water Pollution Control Federation (WPCF).

Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización en
sesión efectuada el 17 de octubre de 1980.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº 2080 de
fecha 19 de Diciembre de 1980, del Ministerio de Obras Públicas, públicado en el diario
Oficial Nº 30.885 del 07 de Febrero de 1981.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh1802.Of80

Agua - Determinación de cromo - Método colorimétrico

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma describe un método para determinar el contenido de cromo hexavalente
en agua midiendo la intensidad de color de un compuesto rojo-violeta formado por la
reacción con difenilcarbacida en solución ácida.

1.2 Este método se aplica a muestras de agua natural o agua tratada para usar como
agua potable.

1.3 Este método se aplica a muestras de agua con un contenido de cromo


hexavalente de 10 a 100 µg. (El contenido de cromo hexavalente en el agua potable varía
entre 3 y 40 µg/!. En cambio, rara vez se encuentra cromo en su estado trivalente).

1.4 Este método se aplica a muestras de agua y de aguas de desagüe para determinar el
contenido de cromo total.

1.5 Como alternativas al método descrito en esta norma se pueden utilizar los métodos de
determinación de cromo en agua por espectrofotometría de absorción atómica
especificados en las normas chilenas NCh1878 y NCh1879.

2 Referencias

NCh1878 Agua – Determinatión de metales (Cd, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni,
Ag, Pb y Zn) por espectrofotometría de absorción atómica – Método
directo.
NCh1879 Agua – Determinación de metales (Cd, Cr y Pb) por espectrofotometría de
absorción atómica – Método indirecto.
NCh1880 Agua – Pretramiento de muestras para análisis de metales.

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3 Principio

3.1 El cromo hexavalente disuelto en agua se determina en forma colorimétrica por


reacción con difenilcarbacida en solución ácida, en ausencia de cantidades significativas
de metales que puedan interferir (tales como molibdeno, vanadio y mercurio), se produce
un color rojo-violeta de composición desconocida.

La reacción es muy sensitiva; el índice de absorbancia por gramo-átomo de cromo es


40 000 aproximadamente, a 540 nm.

3.2 Si se desea determinar cromo hexavalente más cromo trivalente disueltos, es


necesario oxidar el cromo trivalente con permanganato de potasio antes de la reacción
con difenilcarbacida.

3.3 Si existe materia orgánica en la muestra, primero debe digerirse la muestra con una
mezcla de ácido nítico y ácido sulfúrico para descomponer la materia orgánica, y luego se
oxida el cromo trivalente a hexavalente con permanganato de potasio.

El exceso de permanganato se reduce con azida de sodio.

3.4 Se agrega un exceso de difenilcarbacida para formar el compuesto rojo-violeta. Se


mide su absorbancia en forma fotométrica a 540 nm.

4 Interferencias

4.1 La reacción con difenilcarbacida es casi específica para el cromo. Molibdeno


hexavalente y sales de mercurio, también forman con el reactivo compuestos coloreados,
pero las intensidades son mucho más bajas que la del cromo al pH especificado.

Se permiten concentraciones de molibdeno y mercurio hasta de 200 mg/!.

4.2 La presenica de vanadio interfiere fuertemente. Pero en concentraciones de hasta diez


veces la concentración del cromo no produce interferencias.

4.3 La posible interferencia del permanganato se elimina por la reducción preliminar con
azida.

4.4 El fierro en concentraciones superiores a 1 mg/! puede producir un color amarillo,


pero el color del ión férrico no es fuerte y normalmente no hay dificultad si la absorbancia
se mide en forma fotométrica a la longitud de onda apropiada.

4.5 Si existe molibeno, vanadio, fierro y cobre en cantidades suficientes para interferir la
determinación de cromo, se eliminan por extracción de los cupferratos de estos metales
con cloroformo.

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En el párrafo 8.3 se indica un procedimiento para esta extracción, pero sólo debe usarse
en caso necesario, ya que el cupferrón y el cloroformo residuales en la solución acuosa
complican la oxidación posterior. Por lo tanto, después de la extracción se continúa con
un tratamiento adicional con ácido fumante para descomponer estos compuestos.

5 Muestras

Inmediatamente después de tomar las muestras, se acidifican para mantener los metales
en solución y evitar que se depositen sobre las paredes del recipiente.

5.1 Con muestras de agua relativamente limpias, y que no contienen materias disueltas,
basta agregar 1,5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de muestra para bajar el pH a
2,0.

5.2 Se requiere más ácido para aguas que contienen sedimentos tales como aguas de
arroyo, de lagos y efluentes de plantas de tratamiento de aguas de desagüe.

Previo al análisis, estas muestras deben someterse a uno de los procedimientos de


digestión ácida descritos en la NCh1880.

5.3 Si la muestra contiene materias disueltas y solamente se desea conocer el


contenido del metal en solución, se filtra las muestra a través de una membrana de
porosidad 0,45 µm. depués de la filtración se acidifica el filtrado con 1,5 ml de ácido
nítrico concentrado, por litro de muestra. Si es posible, filtrar y acidificar al momento de
tomar la muestra.

6 Aparatos

6.1 Equípo colorimétrico que puede ser uno de los siguientes:

6.1.1 Espectrofotómetro, para usar a 540 nm, que permita un paso de luz de 1 cm o más
largo.

6.1.2 Fotómetro con filtro que permita un paso de luz mínimo de 1 cm y equipado con un
filtro amarillo-verdoso que tenga una transmitancia máxima cercana a 540 nm.

6.2 Embudos de separación, de 125 ml con tapones y llaves de vidrio o teflón.

7 Reactivos

7.1 Cromo, solución para guardar. Disolver 141,4 mg de K 2Cr 2 O7 en agua destilada y
diluir a 1 000 ml de esta solución contiene 50,0 µg de Cr .

7.2 Cromo, solución patrón. Diluir 10,00 ml de la solución anterior (7.1), con agua
destilada a 100 ml. 1,00 ml de esta solución contiene 5,00 µg de Cr .

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7.3 Acido nítrico (HNO3 ) , concentrado.

7.4 Acido sulfúrico ( H 2 SO4 ) , solución al 50 % en volumen.

7.5 Anaranjado de metilo (indicador).

7.6 Petróxido de hidrógeno (H 2O2 ) , solución al 30 % en volumen.

7.7 Hidróxido de amonio (NH 4OH ) , concentrado.

7.8 Permanganato de potasio, solución. Disolver 4 g de KMnO 4 en 100 ml de agua


destilada.

7.9 Azida de sodio, solución. Disolver 0,5 g de NaN 3 en 100 ml de agua destilada.

7.10 Difenilcarbacida, solución. Disolver 250 mg de 1,5-difenilcarbacida en 50 ml de


acetona. Guardar en una botella café. Cuando la solución se descolora debe desecharse.

7.11 Cloroformo

Evitar usar el material que viene en recipientes con tapas metálicas o recubiertas con
metal. En caso de usarlo debe redestilarse previamente.

7.12 Cupferrón (nitroso-beta-fenilhidroxilaminato amónio), solución. Disolver 5 g de


C6 H 5 N (NO )ONH 4 en 95 ml de agua destilada.

8 Procedimiento

8.1 Tratamiento de la muestra

Para determinar el cromo total, es necesario reducir el cromo con peróxido de hidrógeno,
utilizando de preferencia el tratamiento de digestión con ácido nítrico y ácido sulfúrico
descrito en la NCh1880.

8.1.1 Si la muestra contiene molibeno, venadio, cobre o fierro en cantidades que puedan
interferir la determinación del cromo, se trata la muestra como se indica en 8.3. En caso
contrario, se inicia la determniinación en 8.4.

8.1.2 Si sólo se desea determinar el contenido de cromo disuelto (trivalente más


hexavalente), filtrar la muestra a tráves de una membrana de porosidad 0,45 µm e iniciar
el análisis en 8.4.

8.2 Preparación de la curva de calibración

8.2.1 Preparar una serie de soluciones patrones, desde 2,0 a 20,0 ml en matraces
cónicos de 250 ml utilizando la solución patrón de cromo indicada en 7.2.

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8.2.2 Agregar H 2O2 a cada una de estas soluciones, y someterlas exactamente al mismo
procedimiento que la muestra de agua cuyo contenido de cromo se desea medir, incluso
al tratamiento de digestión utilizado y al tratamiento con cupferrón si éstos corresponden
aplicarlos a la muestra.

8.2.3 Ensayo blanco. preparar una muestra de agua desmineralizada y destilada y


someterlar exactamente al mismo procedimiento indicado para la muestra analizada.

8.3 Separación de molibdeno, vanadio, fierro y cobre con cupferrón

8.3.1 Medir con una pipeta una porción de muestra digerida que contenga 10 a 100 µg
de cromo. Transferir a un embudo de separación de 125 ml.

8.3.2 Diluir a 40 ml aproximadamente con agua destilada y enfriar en un baño con hielo.

8.3.3 Agregar 5 ml de solución de cupferrón helada, agitar y dejar en el baño de hielo


durante 1 min.

8.3.4 Hacer tres extracciones sucesivas de la solución, en el embudo de separación, con


5 ml de cloroformo cada vez, procediendo de la manera siguiente:

a) agregar el cloroformo;

b) agitar;

c) dejar que se separen las fases;

d) drenar y botar el extracto de cloroformo.

8.3.5 Transferir la solución acuosa extraida, a un matraz cónico de 125 ml.

8.3.6 Lavar el embudo de separación con una pequeña cantidad de agua destilada y
agragar el agua del lavado al matraz.

8.3.7 Hervir durante 5 min para volatilizar el cloroformo y enfriar.

8.3.8 Agregar 5 ml de HNO3 y al menos 3 ml de H 2 SO4 .

8.3.9 Hervir las muestras hasta que aparezcan los valores de SO3 .

8.3.10 Enfriar levemente, agregar 5 ml de HNO3 y hervir otra vez para completar la
descomposición de la materia orgánica.

8.3.11 Enfriar, lavar las paredes del matraz y hervir una vez más hasta que aparezcan los
valores de SO3 , para eliminar todo el HNO3 .

8.3.12 Enfriar y agregar 25 ml de agua.

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8.3.13 Para oxidar el cromo trivalalente continuar en 8.4.2

8.4 Oxidación de cromo trivalente

8.4.1 Si se ha omitido el procedimiento descrito en el párrafo anterior (8.3), medir con


una pipeta una porción de muestra digerida que contenga 10 a 100 µg de cromo. Pasar a
un matraz cónico de 125 ml.

8.4.2 Agregar unas gotas de anaranjado de metilo.

8.4.3 Agregar NH 4OH concentrado hasta que el indicador vire, en el momento en que la
solución en el matraz sea básica.

8.4.4 agregar gota a gota, H 2 SO4 al 50 % hasta que la solución sea ácida. Agregar un
exceso de 20 gotas (1 ml).

8.4.5 Ajustar el volumen a 40 ml, agregar una piedrecita de ebullición y calentar hasta
ebullición.

8.4.6 Agregar dos gotas de solución de KMnO4 para dar un color rojo oscuro.

8.4.7 Si el color desaparece, agregar KMnO4 gota a gota hasta que el color se mantenga.

8.4.8 Hervir la solución durante 2 min o más.

8.4.9 Agregar 1 ml de solución de azida de sodio y continuar la ebullición suavemente.

8.4.10 Si el color rojo no desaparece completamente después de hervir durante 30 s,


agregar de nuevo 1 ml de solución de azida de sodio.

8.4.11 Continuar la ebullición durante 1 min después que el color haya desaparecido
completamente. Dejar enfriar.

8.4.12 Agregar cinco gotas (0,25 ml) de H 3 PO4 .

8.5 Desarrollo y medición del color

8.5.1 Transferir la solución fría a un matraz aforado de 100 ml y diluir con agua destilada
a 100 ml. Mezclar.

8.5.2 Agregar 2,0 ml de solución de difenilcarbacida, mezclar y dejar reposar duarante 5 a


10 min para que el color se desarrolle completamente.

8.5.3 Transferir una cantidad suficiente de la solución a una celda de absorción de 1 cm y


medir su absorbancia a 540 nm usando agua destilada como referecia.

NOTA - Si después de la dilución a 100 ml en 8.5.1, la solución se pone turbia, medir la absorbancia antes de
agregar la solución de difenilcarbacida y restarla a la lectura final de la absorbancia en 8.5.3.

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9 Expresión de resultados

9.1 Corregir las absorbancias obtenidas para las soluciones patrones, restándoles la
absorbancia obtenida en el ensayo blanco (ver 8.2.3).

9.2 Construir la curva de calibración graficando los valores de las absorbancias corregidas
vs. los microgramos de cromo.

9.3 Corregir la absorbancia obtenida para la muestra restándole la absorbancia obtenida


en el ensayo blanco (ver 8.2.3).

9.4 Determinar el contenido de cromo en la muestra utilizando la curva de calibración.

9.5 calcular la concentración de cromo, en mg/ !, como sigue:

A ⋅ 100
X =
B ⋅C

en que:

X = concentración de cromo, en mg/ !;

A = contenido de cromo determinado en 9.4, en µg;

B = volumen de muestra inicial, en ml;

C = volumen de muestra extraído de la muestra digerida diluida a 100 ml,


en ml.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 1802.Of80

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Agua - Determinación de cromo - Método colorimétrico

Water - Determination of chromium - Colorimetric method

Primera edición : 1980


Reimpresión : 1999

Descriptores: agua, ensayos, análisis de aguas, análisis colorimétrico, determinación de


cromo
CIN
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