NCh1802 1980 PDF
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Of80
Preámbulo
La norma NCh1802 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización en
sesión efectuada el 17 de octubre de 1980.
Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº 2080 de
fecha 19 de Diciembre de 1980, del Ministerio de Obras Públicas, públicado en el diario
Oficial Nº 30.885 del 07 de Febrero de 1981.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh1802.Of80
1.1 Esta norma describe un método para determinar el contenido de cromo hexavalente
en agua midiendo la intensidad de color de un compuesto rojo-violeta formado por la
reacción con difenilcarbacida en solución ácida.
1.2 Este método se aplica a muestras de agua natural o agua tratada para usar como
agua potable.
1.4 Este método se aplica a muestras de agua y de aguas de desagüe para determinar el
contenido de cromo total.
1.5 Como alternativas al método descrito en esta norma se pueden utilizar los métodos de
determinación de cromo en agua por espectrofotometría de absorción atómica
especificados en las normas chilenas NCh1878 y NCh1879.
2 Referencias
NCh1878 Agua – Determinatión de metales (Cd, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni,
Ag, Pb y Zn) por espectrofotometría de absorción atómica – Método
directo.
NCh1879 Agua – Determinación de metales (Cd, Cr y Pb) por espectrofotometría de
absorción atómica – Método indirecto.
NCh1880 Agua – Pretramiento de muestras para análisis de metales.
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3 Principio
3.3 Si existe materia orgánica en la muestra, primero debe digerirse la muestra con una
mezcla de ácido nítico y ácido sulfúrico para descomponer la materia orgánica, y luego se
oxida el cromo trivalente a hexavalente con permanganato de potasio.
4 Interferencias
4.3 La posible interferencia del permanganato se elimina por la reducción preliminar con
azida.
4.5 Si existe molibeno, vanadio, fierro y cobre en cantidades suficientes para interferir la
determinación de cromo, se eliminan por extracción de los cupferratos de estos metales
con cloroformo.
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En el párrafo 8.3 se indica un procedimiento para esta extracción, pero sólo debe usarse
en caso necesario, ya que el cupferrón y el cloroformo residuales en la solución acuosa
complican la oxidación posterior. Por lo tanto, después de la extracción se continúa con
un tratamiento adicional con ácido fumante para descomponer estos compuestos.
5 Muestras
Inmediatamente después de tomar las muestras, se acidifican para mantener los metales
en solución y evitar que se depositen sobre las paredes del recipiente.
5.1 Con muestras de agua relativamente limpias, y que no contienen materias disueltas,
basta agregar 1,5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de muestra para bajar el pH a
2,0.
5.2 Se requiere más ácido para aguas que contienen sedimentos tales como aguas de
arroyo, de lagos y efluentes de plantas de tratamiento de aguas de desagüe.
6 Aparatos
6.1.1 Espectrofotómetro, para usar a 540 nm, que permita un paso de luz de 1 cm o más
largo.
6.1.2 Fotómetro con filtro que permita un paso de luz mínimo de 1 cm y equipado con un
filtro amarillo-verdoso que tenga una transmitancia máxima cercana a 540 nm.
7 Reactivos
7.1 Cromo, solución para guardar. Disolver 141,4 mg de K 2Cr 2 O7 en agua destilada y
diluir a 1 000 ml de esta solución contiene 50,0 µg de Cr .
7.2 Cromo, solución patrón. Diluir 10,00 ml de la solución anterior (7.1), con agua
destilada a 100 ml. 1,00 ml de esta solución contiene 5,00 µg de Cr .
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7.3 Acido nítrico (HNO3 ) , concentrado.
7.9 Azida de sodio, solución. Disolver 0,5 g de NaN 3 en 100 ml de agua destilada.
7.11 Cloroformo
Evitar usar el material que viene en recipientes con tapas metálicas o recubiertas con
metal. En caso de usarlo debe redestilarse previamente.
8 Procedimiento
Para determinar el cromo total, es necesario reducir el cromo con peróxido de hidrógeno,
utilizando de preferencia el tratamiento de digestión con ácido nítrico y ácido sulfúrico
descrito en la NCh1880.
8.1.1 Si la muestra contiene molibeno, venadio, cobre o fierro en cantidades que puedan
interferir la determinación del cromo, se trata la muestra como se indica en 8.3. En caso
contrario, se inicia la determniinación en 8.4.
8.2.1 Preparar una serie de soluciones patrones, desde 2,0 a 20,0 ml en matraces
cónicos de 250 ml utilizando la solución patrón de cromo indicada en 7.2.
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8.2.2 Agregar H 2O2 a cada una de estas soluciones, y someterlas exactamente al mismo
procedimiento que la muestra de agua cuyo contenido de cromo se desea medir, incluso
al tratamiento de digestión utilizado y al tratamiento con cupferrón si éstos corresponden
aplicarlos a la muestra.
8.3.1 Medir con una pipeta una porción de muestra digerida que contenga 10 a 100 µg
de cromo. Transferir a un embudo de separación de 125 ml.
8.3.2 Diluir a 40 ml aproximadamente con agua destilada y enfriar en un baño con hielo.
a) agregar el cloroformo;
b) agitar;
8.3.6 Lavar el embudo de separación con una pequeña cantidad de agua destilada y
agragar el agua del lavado al matraz.
8.3.9 Hervir las muestras hasta que aparezcan los valores de SO3 .
8.3.10 Enfriar levemente, agregar 5 ml de HNO3 y hervir otra vez para completar la
descomposición de la materia orgánica.
8.3.11 Enfriar, lavar las paredes del matraz y hervir una vez más hasta que aparezcan los
valores de SO3 , para eliminar todo el HNO3 .
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8.3.13 Para oxidar el cromo trivalalente continuar en 8.4.2
8.4.3 Agregar NH 4OH concentrado hasta que el indicador vire, en el momento en que la
solución en el matraz sea básica.
8.4.4 agregar gota a gota, H 2 SO4 al 50 % hasta que la solución sea ácida. Agregar un
exceso de 20 gotas (1 ml).
8.4.5 Ajustar el volumen a 40 ml, agregar una piedrecita de ebullición y calentar hasta
ebullición.
8.4.6 Agregar dos gotas de solución de KMnO4 para dar un color rojo oscuro.
8.4.7 Si el color desaparece, agregar KMnO4 gota a gota hasta que el color se mantenga.
8.4.11 Continuar la ebullición durante 1 min después que el color haya desaparecido
completamente. Dejar enfriar.
8.5.1 Transferir la solución fría a un matraz aforado de 100 ml y diluir con agua destilada
a 100 ml. Mezclar.
NOTA - Si después de la dilución a 100 ml en 8.5.1, la solución se pone turbia, medir la absorbancia antes de
agregar la solución de difenilcarbacida y restarla a la lectura final de la absorbancia en 8.5.3.
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9 Expresión de resultados
9.1 Corregir las absorbancias obtenidas para las soluciones patrones, restándoles la
absorbancia obtenida en el ensayo blanco (ver 8.2.3).
9.2 Construir la curva de calibración graficando los valores de las absorbancias corregidas
vs. los microgramos de cromo.
A ⋅ 100
X =
B ⋅C
en que:
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