Espectroscopía Uv

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

GRUPO 01. 2019-1


INFORME DE LABORATORIO

INTEGRANTES
Nombre Completo Número Documento Identificación
Javier Alexander Arenas Posso 1.001.028.064
Christian Andrés Mosquera Jaraba 1.001.026.929
Leidy Julieth Rentería Estrada 1.027 962.349

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Identificación y cuantificación de un compuesto


orgánico
Fecha de la práctica: 01/06/2019 Fecha de entrega: 01/08/2019

OBJETIVOS
1. Determinar un compuesto orgánico mediante su espectro de absorción en el ultravioleta.
2. Realizar la cuantificación de una muestra problema (muestra Nº 3) aplicando la Ley de
Beer

DATOS
Peso muestra: 0,0010 g
• Longitud de onda máxima (λ máx) estándar: 293 nm
• Longitud de onda máxima (λ máx) muestra: 223 nm
• Tabla de ABS de las muestras estándares
Peso muestra: 0,0010 g
• Longitud de onda máxima (λ máx) estándar: 293 nm
• Longitud de onda máxima (λ máx) muestra: 223 nm
• Tabla de ABS de las muestras estándares

 Muestra: 3  2-Naftol
 Peso de la muestra: 0.0011g  Concentración: 20 ppm
 Volumen solución madre: 50mL  Longitud de onda máxima (λ máx)
 Longitud de onda máxima (λ máx) estándar: 331nm
estándar: 275nm

Tabla 1. Absorbancia de la solución madre


λ (nm) Absorbancia
230 2,863
264 0,514
275 0,580
287 0,395
Tabla 2. Curva de calibración de las 3 diluciones y solución problema
Concentración (ppm) Absorbancia (275nm)
2,2 0,072
4,4 0,130
6,6 0,182
Solución problema 0,159

MODELO DE CÁLCULO

Concentración solución madre

( g de la muestra )
X °=
(L Sln)

1000 mg
( 0,0011 g )
1g
X °= =22 ppm
1L
(50 mL Sln)
1000 mL

Concentración de las diluciones de la solución madre

C1V 1
C 2=
V2

( 22 ppm) (0,001 L)
C 2= =2,2 ppm
0,01 L

Concentración de la muestra analizada (solución problema)


y=mx+b

y=0,025 x +0,018

0,159−0,018
x= =5,64 ppm
0,025

Concentración de la muestra analizada en solución madre

[ 2−naftol ] =x ( FD )

[ 2−naftol ] =5,64 ppm ( 5010 mL


mL )
=28,2 ppm
RESULTADOS Y ANÁLISIS
1. Determinación de un compuesto orgánico mediante su espectro de absorción en
el ultravioleta

A partir del espectro obtenido se realizó una búsqueda en la base de datos de la colección
de Sadtler facilitada por la Universidad de Antioquia (figura 2), del espectro
correspondiente a los picos de absorción observados (figura 1) y se pudo identificar la
muestra N° 3 como el compuesto orgánico 2-Naftol

Figura 1. Espectro ultravioleta de la Figura 2. Espectro ultravioleta del 2-


solución madre naftol, colección Sadtler

El espectro de la figura 1 presentó picos de absorción en las siguientes longitudes de


onda 264nm, 275nm y 287 nm, coincidiendo con los de la figura 2 en los tres picos y,
siendo la longitud de onda 264nm el mínimo en ambos espectrogramas; también se
presentó una concordancia con la longitud de onda de 275 nm en ambos espectrogramas;
además, se evidenció una pequeña diferencia que puede ser no significativa con la
longitud de onda de 287nm en el espectro de la figura 1, apareciendo a 286nm en el
espectro de la figura 2. Los picos de absorción en las longitudes de onda menores a 250
nm corresponden al etanol (blanco) de acuerdo a lo manifestado por la auxiliar del
laboratorio, por lo que no fueron tomados en cuenta para la identificación del compuesto.

2. Cuantificación de la concentración de la muestra problema (muestra Nº 3)


aplicando la Ley de Beer

A partir del máximo pico de absorbancia obtenido de la solución madre se identificó la λ


de máxima absorbancia, a la cual se realizó posteriormente la medición de la absorbancia
de las tres diluciones y la solución problema (curva de calibración).
Curva de calibración
7
Absorbancia (275nm) 6 f(x) = 36.36 x − 0.18
R² = 1
5

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2

Concentración ppm

Gráfico 1. Curva de calibración


Basados en la ecuación arrojada por el gráfico 1, más el valor de la absorbancia reportado
en la tabla 2 para la solución problema y, aplicando la Ley de Beer se obtiene que la
concentración de dicha solución es 5,64 mg/L y finalmente la concentración de la
muestra preparada del compuesto 2-Naftol es de 28, 2 mg/L.
La concentración hallada en esta práctica de la solución madre (28.2mg/L) está un poco por
encima de la reportada para el mismo compuesto 2-Naftol de la colección de Sadtler (20mg/L),
este resultado se puede explicar con el hecho de que la masa pesada de muestra M3
(0,0011g) en esta práctica fue mayor a la sugerida en el manual del laboratorio (0.0009g
y 0.0010g).

PREGUNTAS

La absortividad molar (ε), una constante de proporcionalidad denominada coeficiente de


extinción, que es específica de cada cromóforo. Como A es adimensional, las
dimensiones de ε dependen de las de C y b. El espectro de absorción de un cromóforo
depende, fundamentalmente, de la estructura química de la molécula. No obstante, hay
una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmáx y εM,
entre los que se incluye el pH, la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la
orientación de los cromóforos vecinos; y cada uno afecta de forma particular [ CITATION
Díasf \l 9226 ].
A=εbC
Absortividad molar de 2-Naftol

0,282
ε= =3800,9 Mcm
20 mg 1g 1mol
(1 cm)( )( )( )
L 1000 mg 144,1726 g

Absortividad molar de la sustancia problema


0,580
=2032 , 9 Mcm
22 mg 1g 1 mol
(1 cm)( )( )( )
L 1000 mg 144,1726 g

Después de realizar los cálculos correspondientes es evidente que las magnitudes


correspondientes a la absortividad molar del 2-Nafto y la sustancia problema no son
iguales, lo que se puede explicar con lo dicho por [ CITATION Díasf \l 9226 ] puesto que
ambas mediciones se llevaron a cabo en diferentes condiciones ambientales, además
durante esta práctica no se realizaron mediciones de pH, ni mucho menos controles del
mismo, pudiendo esto ocasionar la variación de los resultados; lo que también se debe
considerar es que lo analistas que realizaron los procesos no fueron los mimos y ese solo
hecho ya ocasiona diferencias en los resultados obtenidos.

Figura 3. Estructura molecular del 2-Naftol

Figura 3. Estructura molecular del 2-Naftol


Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/2-naftol (06/06/2019)

Los espectros ultravioletas de los hidrocarburos aromáticos se caracterizan por tres


grupos de bandas cuyo origen son las transiciones π→π*. En el benceno estas tres bandas
características se ven muy afectadas por la sustitución del anillo; los efectos sobre las
bandas de las dos longitudes de onda más largas tienen un interés especial porque pueden
estudiarse con un equipo espectrofotométrico común. Por definición, un auxócromo es
un grupo funcional (-OH, -NH2) que no absorbe en la región ultravioleta pero que tiene
el efecto de desplazar los picos del cromóforo hacia longitudes de onda más largas, así
como de incrementar sus intensidades. Estos sustituyentes auxocrómicos tienen, al
menos, un par de electrones n capaces de interaccionar con los electrones π del anillo.
esta interacción tiene, aparentemente, el efecto de estabilizar el estado π*, disminuyendo,
de ese modo, su energía; el resultado es un desplazamiento batocrómico (Departamento
de Química, Universidad Autónoma de México, s,f).
CONCLUSIONES
A lo largo de los años la ciencia se ha dedicado al descubrimiento de nuevos y mejorados
métodos cualitativos y cuantitativo para la identificación de numerosas sustancias que son útiles
para el desarrollo de la vida. La química analítica a través de sus diferentes métodos se ha
ocupado de este que hacer; es así como las técnicas espectroscópicas son una herramienta muy
útil para ello, ya que durante el desarrollo de ésta práctica se realizó con éxito la identificación de
una sustancia desconocida inicialmente, la cual después del desarrollo del protocolo
correspondiente a la espectrometría de absorción ultravioleta, se pudo identificar con éxito como
el compuesto orgánico correspondiente al 2-Naftol.
También se puede concluir que la Ley de Beer se cumple ya que a pesar de que las
concentraciones de las soluciones analizadas no fueron las mismas, éstas evidenciaron los
mismos picos de las longitudes de onda que sirven para identificar el compuesto; aunque sus
absorbancias hayan sido también diferentes se sabe que esto se debe a que en la solución
problema estaban presentes una mayor cantidad de moléculas de la sustancia absorbiendo la
radiación incidente con respecto a la solución reportada por Sadtler.

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