Laboratorio Tiosulfato de Sodio Original

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LABORATORIO - Preparación y química de tiosulfato de sodio, Na2S2O3·5H2O

RESULTADOS, CÁLCULOS Y ANÁLISIS


1. Preparación de Na2S2O3·5H2O.
La síntesis química del tiosulfato de sodio pentahidratado tiene como base las siguientes
reacciones:
Na 2 S O 3(aq) + S(s) → Na 2 S 2 O3 (aq )

Na 2 S2 O 3(aq) +5 H 2 O → Na 2 S 2 O 3 .5 H 2 O

Para la obtención de este compuesto a nivel se laboratorio se usaron los siguientes reactivos
con las proporciones que se exponen en la siguiente tabla:
Tabla 1.

Masa - Na2SO3 (g) Volumen – H2O Masa – Azufre (g) Volumen -


destilada (mL) C2H5OH (mL)
3,15 20 0,8 10
Fuente: Datos obtenidos del laboratorio de química inorgánica I – UPTC (29/01/2020).
Tabla 2. Observaciones del procedimiento realizado.

OBSERVACIONES IMÁGENES

Tras desarrollar el respectivo calentamiento a


reflujo con las proporciones indicadas de sln de
sulfito y azufre, se obtiene una mezcla
homogénea en su coloración como se muestra en
las siguientes imágenes.

La mezcla anterior fue sometida a filtración con


el objetivo de eliminar impurezas, proceder a
evaporación y obtención de los cristales de
tiosulfato de sodio.

Para una obtención mas optima de estos cristales


se realizó un baño frigorífico hasta la aparición
de los estos como se muestra en la siguiente
figura, que con anticipación fueron lavados con
agua muy fría y filtrados en un embudo Buchner
para el proceso de secado y posteriormente
determinar su punto de fusión.

Fuente: Datos obtenidos del laboratorio de química inorgánica I – UPTC (29/01/2020).


 Cálculos y resultados.

1. Valor teórico de Na2S2O3·5H2O: Estequiométricamente se obtiene el siguiente valor


teórico.

2. Punto de fusión: Tras insertar el capilar con la muestra del tiosulfato obtenido al
fusiómetro y observar su temperatura de fusión, se obtuvo un valor de…
Fig.1. Punto de fusión del tiosulfato de sodio.
3. Error porcentual:

E %=|Valor teorico−valor experimental


valor teorico |∗100 %
6,205 g−5,674 g
E %=| |∗100=8,557 %
6,205 g

% rend .=100 %−8,557 %=91,443 %

Tabla 3. Resumen de los resultados y cálculos obtenidos del Na2S2O3·5H2O.

Valor teórico Valor %- Valor Valor


del experimental rendimient teórico experimental
rendimiento del o (%) del punto del punto de Pureza
(g) rendimiento de fusión fusión (°C)
(g) (°C)
6,205 5,674 91,443 48,3
Fuente: Datos obtenidos del laboratorio de química inorgánica I – UPTC (29/01/2020).
Análisis de resultados:
La síntesis de esta sal compuesta por el anión tiosulfato (S 2O32-) que se caracteriza por
poseer una estructura molecular tetraédrica y dos átomos de sodio (2Na+), tiene como base
el empleo de una sal más sencilla disuelta en agua como lo es el sulfito se sodio (Na2SO3) el
cual actúa como reactivo en exceso, a el anterior se le agregó azufre (S) que cumple
funciones de reactivo limitante, para el ultimo se usa etanol para poder proceder a el reflujo
debido a que este se considera un solvente universal.
En el calentamiento por reflujo se observó que la mezcla de carácter heterogéneo entre la
disolución de azufre y el sulfito de sodio se someten a un proceso de aumento de
temperatura, donde la mezcla del balón llega al punto de ebullición e inicia la reacción. Las
altas temperaturas hacen que el solvente se evapore (etanol), este vapor llega hasta el
refrigerante del condensador, el agua fría que circula por las mangueras y la abertura del
condensador hace que vuelva de nuevo al balón, obteniendo un ciclo de reacción constante.
Durante este ciclo de reacción, internamente sucede el proceso de adhesión del azufre a la
molécula, cuando se genera el rompimiento del sulfito de sodio en un anión sulfito con
número de oxidación 2- y 2Mg, ingresa el átomo de S 0, produciendo tiosulfato y finalmente
se origina la sustitución de un átomo de oxígeno por otro de azufre, obteniendo la molécula
de tiosulfato de sodio pentahidratado en solución acuosa.
Esta mezcla homogénea se somete a el proceso de filtrado donde se suspende sobre el
embudo y el papel filtro retiene las impurezas de mayor tamaño y pequeños residuos de
azufre, dando paso al líquido que contiene el producto a cristalizar, la cristalización se
realiza bajo un baño frigorífico debido a que las bajas temperaturas generan una solución
sobresaturada que se separa por la obtención de cristales en el líquido. FInalmente se
realizó un filtrado y se obtienen los cristales de Na2S2O3·5H2O con un color característico
blanco en forma de aguja, que según la literatura pertenecen a una estructura cristalina de
tipo monoclínica.
Experimentalmente se obtuvo un valor de 5,674g de tiosulfato de sodio a pesar de haber
generado un incremento en el proceso de cristalización cuando se agregó el germen de los
cristales comerciales, este valor arrojó un rendimiento de reacción del 91, 443% con un
error porcentual de 8,557%, la variación en el valor teórico de obtención se debe a distintos
factores tales como impurezas no recogidas durante el proceso de filtración, las pérdidas
que se generan cuando hay cambios de material para agregar la sustancia y el tiempo de
cristalización necesario.
No se logró llevar a cabo la ejecución del punto de fusión del producto obtenido ya que la
cristalización tardó más tiempo del provisto, sin embargo, obteniendo los valores de
rendimiento se puede estimular una pureza del tiosulfato de sodio dentro de un rango de
91% - 98%.
2. Reactividad del tiosulfato de sodio.
a). Se tomaron 2 ml de una solución de triosulfato de sodio al 1% en un tubo de ensayo,
luego de esto se adicionaron unas gotas de KMnO4 acidificado con H2SO4, al momento de
reaccionar, se observó la presencia de un precipitado color marrón, luego de esto se
procedió a calentar la solución dentro de la campana, en la parte superior del tubo se colocó
papel filtro humedecido con una disolución acidificada de dicromato de potasio.
Fig.2. Oxidación del permanganato de potasio.
La reacción que ocurrió durante este proceso es la siguiente:

b). En esta segunda parte, se tomaron nuevamente 2 ml de triosulfato de sodio al 1% en un


tubo de ensayo a este se le adiciono 2 ml de HCl, apenas se agregó el ácido, se observó que
la solución era incolora, luego de esto, se procedió a calentar la solución, donde se
evidencio un cambio de coloración de incoloro a blanco.

Fig. 4. Desprendimiento de vapores…


La reacción es la siguiente:
Análisis y discusión de resultados:
Al momento de adicionar la disolución acida de permanganato de potasio al triosulfato de
sodio, se observó la presencia de un precipitado color marrón, esto se da debido a que
ocurre una reacción de óxido reducción, en donde según la ecuación el azufre presente en el
triosulfato es el elemento que se oxida, y el que se reduce el manganeso presente en el
permanganato. Al observar el papel con la disolución acidificada de dicromato de potasio,
se observó un cambio en su coloración, lo cual indica un desprendimiento de oxigeno
molecular de la reacción, producto de la elevación de temperatura en la reacción.
Al adicionar el ácido clorhídrico a la solución de triosulfato y al elevar su temperatura se
observó una coloración blanca, lo cual indica que es una reacción al igual que la anterior es
de óxido reducción en donde el elemento que se oxido y a la vez se redujo fue el azufre
como se evidencia en la reacción, se oxido para formar el dióxido de azufre y se redujo para
liberar azufre. El proceso de elevar la temperatura de estas soluciones tuvo que realizarse
dentro de la campana debido a que el gas desprendido en este caso el dióxido de azufre es
toxico para la salud.
CUESTIONARIO
1. Lo que resta del cuestionario se encuentra incluido dentro del lab.
2.

CONCLUSIONES
Se concluye que la reacción de síntesis para la obtención del tiosulfato de sodio
pentahidratado se clasifica como una reacción de adición, esto se genera gracias a el
cambio del oxígeno por un átomo de azufre sin desprendimiento de otro compuesto.
La cristalización es un proceso que genera altos rendimientos en la síntesis de nuevos
compuestos, esto es causa de las condiciones que se genera esta, las cuales le dan la
garantía de expulsar la mayoría de las impurezas de un compuesto, además es un proceso
industrial económico.
Se logró identificar mediante las reacciones de cada una de las soluciones los elementos
que fueron oxidados y los que se redujeron tras el proceso de adición
Se concluye que el proceso por calentamiento de reflujo en las cristalizaciones es eficaz
para este tipo de procedimientos debido a que generan una temperatura y volumen
constante dentro de la reacción, además evita la perdida de solvente y fugas hacia el medio.
El producto obtenido finalmente tuvo un rendimiento aproximado al 92%, este bajo
rendimiento puede tener varias causas, desde obtener la masa especifica bajo la balanza,
hasta pérdidas durante los cambios de recipientes.
REFERENCIAS
1. https://es.wikipedia.org/wiki/Reflujo
2. https://fibras-articiales.webnode.mx/poliester/fusiometro/
3. https://es.wikipedia.org/wiki/Tiosulfato_de_sodio

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