Actividad Complementaria - Metodo Del Sulfito

Universidad Nacional de Santiago del Estero
Facultad de Agronomía y Agroindustrias

Carrera: Ingeniería en Alimentos
Asignatura: Biotecnología
Año 2020
ACTIVIDAD COMPLEMENTARIA
El KLa, nos da una idea de la capacidad o eficiencia que posee el biorreactor para disolver y
transferir el oxígeno. Está estrechamente relacionado con el diseño y funcionamiento del
equipo utilizado y de las características físicas del medio de cultivo.
Su valor se determina experimentalmente o bien mediante el uso de correlaciones.
La siguiente actividad tiene por objetivo exponer las determinaciones de K La que se realizan
experimentalmente en la Cátedra de Biotecnología.
Método de oxidación de sulfito de sodio

Fundamento
Este método, descrito por Cooper et al. (1944), se fundamenta en la oxidación de una
solución 0,5 M de sulfito hasta sulfato de sodio en presencia de un catalizador (Cu++ ó
Co++):
La velocidad de esta reacción es tal, que todo el oxígeno que entra en solución es
inmediatamente consumido en la oxidación del sulfito, de manera que la velocidad de
oxidación del sulfito es equivalente a la velocidad de transferencia de oxígeno.
En la práctica, la concentración de oxígeno disuelto, CL, es igual a cero, y la ecuación
de velocidad de transferencia de oxígeno se convierte en:
OTR = NO2 = KLa C*
Procedimiento Experimental
Con el propósito de medir la velocidad de transferencia de oxígeno, se alimenta al
reactor una solución (0,4- 1N) de sulfito de sodio y una solución 0,003 M de iones Cu+
+como catalizador. Se inicia la alimentación de aire y se pulsa el cronómetro cuando
las primeras burbujas de aire emergen del dispersor. Después de un período de
oxidación entre 4 y 20 minutos, se suspende la agitación y la alimentación de aire, se
toma una muestra de la solución y se consigna el tiempo señalado por el cronómetro.
El sulfito no oxidado se determina añadiendo una muestra en solución estándar de
yoduro recién preparado en exceso y se realiza una titulación con tiosulfato (Na 2S2O3),
con un indicador de almidón, hasta punto final.
Na2SO3+ 1/2 O2----------------------------- Na2SO4
Na2SO3exc + I2 + H2O-----------------------NaI+H2SO4
I2exc + 2 Na2S2O3---------------------------2 I- + Na2S4O6
Desventajas:
-La reología de una solución de sulfito de sodio es completamente diferente a la de
una mezcla de fermentación
- El costo del sulfito además del tiempo necesario para cada ensayo (varias horas, por
lo general, de acuerdo con las velocidades de aireación y agitación), dificultan su
aplicación a escala industrial.
Año 2020
Ventaja:
- Útil para cotejar resultados obtenidos con diferentes fermentadores y estudiar los
efectos del cambio de escala y de las condiciones de operación sobre la transferencia
de masa.
Actividad:
A continuación se presenta parte de un informe de laboratorio que consigna resultados
experimentales. Los mismos fueron obtenidos por un grupo de alumnos de la carrera
de Ingeniería de Alimentos durante el Trabajo Práctico de determinación de KLa por el
método del sulfito. El TP consta de dos partes:
a) Determinación de KLa en el Biorreactor del laboratorio.
b) Determinación de KLa en Erlenmeyers de 250 mL agitados en shaker.
Lea atentamente el desarrollo del mismo y realice la actividad propuesta al final.
a) Determinación de KLa del biorreactor de laboratorio
MATERIALES Y MÉTODOS
1. Reactivos:
- Solución de Na2SO3 0,4 N
- Solución de CoCl2 1M (catalizador), 0.1mL
- Solución de iodo 0,15 N
- Solución de almidón al 1% (indicador)
- Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N
2. Metodología:
Disolvimos 50,4008 g Na2SO3 en 500 ml agua destilada de manera de obtener una
concentración 0,4 N en 2 litros finales en el reactor.
Agregamos 0,1 ml de catalizador (CoCl2) y encendimos el agitador y el aireador. Luego
de 2 minutos detenemos la marcha y tomamos una muestra, medimos pH y
temperatura. Realizamos la valoración de las muestras por iodometria. Se continuó el
proceso hasta que la cantidad de tiosulfato de sodio gastado en la titulación
permaneció constante.
3. Controles del Proceso:

Se extrajeron alícuotas de 5 mL cada 15 minutos. El procedimiento para la realizar la
toma de muestra fue el siguiente:
1° Detener la agitación y aireación y dejar estabilizar durante 1 minuto.
2° Tomar 5 mL de muestra y colocarla en un erlenmeyer que contenga 20 mL de
solución de iodo 0,15 N. Encender nuevamente la agitación y aireación.
3° Registrar temperatura y pH de la muestra.
4° Agregar 1 mL de indicador (solución de almidón 1%) y titular con solución de
tiosulfato de sodio 0,1 N. Registrar el volumen gastado.
NOTA: se debe cuidar que la muestra no absorba aire al realizar la toma y colocarla
en el erlenmeyer.
Año 2020
Además, se realizó la determinación del caudal de aire en el reactor y se midieron sus

dimensiones.
RESULTADOS
De las mediciones realizadas en el Biorreactor del laboratorio se obtuvieron los

siguientes valores:
Del reactor, diámetro: 14 cm

Del agitador, 6 paletas, velocidad 350 rpm, largo 1,5 cm y ancho 0,5 cm
Del aireador, difusor de largo 6 cm y ancho 2 cm, caudal de aire 200 mL/s
Condiciones de operación: 35°C y pH 7,5
Para la determinación del caudal de aire se utilizó una probeta graduada de 500 ml en
la que se medió el recorrido de burbujas de detergente provocadas por el flujo de aire.
A partir de eso se determinó que las mismas recorrieron 400 ml en 2 segundos, por lo
tanto, el caudal de aire fue de 200 mL/s = 720 L/h
Con los valores obtenidos por el método del sulfito se confeccionó la Tabla 1.
Tabla 1. Resultados obtenidos durante el práctico
Volumen de S2O3-2 V
Tiemp Temperatura Volumen de gastado
pH
o (min) (°C) I2 (ml)
(ml)
0 7,5 38,8 20 9,6
15 7,5 41,7 20 19,7 10,1
30 6,5 36,3 20 27,7 8,0
45 8 28,1 20 28,5 0,8
60 7 25,8 20 28,8 0,3
Promedio 4,8
En el gráfico 1 se muestra relación entre el volumen de tiosulfato 0,1 N gastado en

función del tiempo y la recta obtenida por regresión lineal.
Año 2020
Gráfico 1. Volumen de tiosulfato gastado en la titulación en función del tiempo
1) Aplicación del método gráfico:

Linealizando la curva se obtiene la siguiente ecuación:
y=0,3147 t+13,42 , donde la pendiente se corresponde con el valor de:

ml
N O 2=0,3147
min
1000 mL Na 2 S2 O 3 → 0,1 eq
0,3147 mL Na 2 S 2 O 3 →3,147 ×10−5 eq
2 eq Na2 S2 O3 → 1 mol
3,147 ×10−5 eq Na2 S 2 O3 →1,5735 ×10−5 mol
2 mol Na 2 S2 O 3 → 0,5 mol O 2

1,5735 ×10−5 mol Na 2 S 2 O 3 → 3,934 ×10−6 mol O 2
1 min→ 3,93 ×10−6 mol O2

1 hora=60 min→ 2,360 10−4 mol O2
El valor de oxígeno disuelto en agua a la temperatura de referencia: 35°C (C*) es 6,9

mg/L entonces:
mg 1mol O 2 −4 mol O 2
C∗¿ 6,9 × =2,156 ×10
L 32× 103 mg L
Reemplazando:
mol O2
2,360 10−4
Na Lh 1
Kla= = =1,094
Cs mol O 2 h
2,156× 10− 4
L
2) Método analítico:
1 ∆Vgastado 1
Kla= N
Cs ∆t Vm
Donde:
Cs = Concentración de saturación, del oxígeno a la temperatura de trabajo.
∆ Vgastado : mL de tiosulfato consumido (promedio de las diferentes titulaciones)
∆ t = intervalo de tiempo entre toma de muestras
N = Concentración de tiosulfato
Vm = Volumen de muestra tomado
Año 2020
1 4,8 ml 1 1
Kla= × × 0,05 mol × =0,8905
mol 0,25 h 5 ml h
0,2156
ml
b)- Determinación del KLa de Erlenmeyers en shaker

La técnica es idéntica al punto a), pues el método a empleado es el del sulfito. Las
determinaciones del tiosulfato gastado se realizaron cada 30 minutos, una al tiempo
cero y otras dos a los 30 y 60 minutos.
Estas determinaciones se realizaron por triplicado en Erlenmeyers de 250 mL
conteniendo 50, 75 y 100 mL respectivamente de la solución de sulfito de sodio de
concentración 0,4 N.
Se tomaron 5 mL de muestra; se la colocaron en 10 mL de Yodo 0.15 N y se tituló con
tiosulfato de sodio 0,06N.
Erl. 1 Erl. 2 Erl.3 (100

Ensayos (50 ml) mL)
(75 ml)
Tiemp Volumen Promedio de

T (°C) tiosulfato gastado
o (min)
mL
0 35 32,7 33,6 30,5
30 35 52,5 49 45,1
60 35 51,5 51,5 52,3
Siguiendo la misma metodología de la determinación del K La del Biorreactor de

Laboratorio desarrollada en a), calcule los KLa de los Erlenmeyers con diferentes
volúmenes de medio por el método gráfico y responda: Los valores obtenidos de K La
¿son los que esperaba? Compárelos entre los diferentes dispositivos empleados y
escriba sus conclusiones al respecto.
Nota: Tenga en cuenta que los datos experimentales pueden arrastrar error.

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Método de oxidación de sulfito de sodio

a) Determinación de KLa del biorreactor de laboratorio

3. Controles del Proceso:

Además, se realizó la determinación del caudal de aire en el reactor y se midieron sus

De las mediciones realizadas en el Biorreactor del laboratorio se obtuvieron los

Del reactor, diámetro: 14 cm

En el gráfico 1 se muestra relación entre el volumen de tiosulfato 0,1 N gastado en

Gráfico 1. Volumen de tiosulfato gastado en la titulación en función del tiempo

1) Aplicación del método gráfico:

y=0,3147 t+13,42 , donde la pendiente se corresponde con el valor de:

2 mol Na 2 S2 O 3 → 0,5 mol O 2

1 min→ 3,93 ×10−6 mol O2

El valor de oxígeno disuelto en agua a la temperatura de referencia: 35°C (C*) es 6,9

b)- Determinación del KLa de Erlenmeyers en shaker

Erl. 1 Erl. 2 Erl.3 (100

Tiemp Volumen Promedio de

60 35 51,5 51,5 52,3

Siguiendo la misma metodología de la determinación del K La del Biorreactor de

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