RENDIMIENTO DE CRISTALIZACION

1. Contexto.-

La cristalización es una operación unitaria importante por su amplia utilización a escala industrial.
Esto debido fundamentalmente a factores tales como:

● El alto grado de pureza con que se puede obtener el producto solidificado a partir de
soluciones relativamente impuras y en una sola etapa de procedimiento.
● Al menor requerimiento de energía. Con relación a otros métodos de separación
(purificación) comúnmente empleados.
● Temperaturas de procedimiento relativamente bajas.
● Buen rendimiento tanto a pequeña como a gran escala.
1.1. Objetivos.-
● Determinará las velocidades de crecimiento de los cristales.
● Determinará las curvas de solubilidad y sobresolubilidad.
● Comparará el rendimiento teórico con el experimental.
● Purificara una solución por cristalización fraccionada.
1.2. Fundamentos teóricos.-

La cristalización se puede analizar desde los puntos de vista de pureza, rendimiento, consumo de
energía, o la velocidad de formación y crecimiento.

Sobresaturación: ​La cristalización a partir de una solución es un ejemplo de la creación de una

nueva fase dentro de una mezcla homogénea. El proceso tiene lugar en dos etapas. La primera
de ellas consiste en la formación del cristal y recibe el nombre de nucleación. La segunda
corresponde al crecimiento del cristal. El potencial impulsor de ambas etapas es la
sobresaturación, de forma que ni la nucleación ni el crecimiento tendrán lugar en una solución
saturada o infra saturada.

Curvas de sobresaturación:​ La sobresaturación citica para la cual aparece la nucleación

heterogénea o secundaria se puede determinar experimentalmente en función de la
temperatura. Para una condición determinada de la nucleación heterogénea se puede
establecer una curva bastante bien definida localizada en la zona de sobresaturación y que es
paralela a la habitual curva de solubilidad.

Cristalización fraccionada:​ Cuando se disuelven dos o más solutos en un disolvente, con

frecuencia es posible, primero separarlos en los componentes puros, segundo separar uno y
dejar el otro en la solución. El hecho de que se pueda efectuar esto o no depende de la
solubilidad y las relaciones de fases del sistema en consideración. Normalmente, el segundo,
solo suele tener éxito cuando uno de los componentes tiene un cambio mucho más rápido de
solubilidad con la temperatura que el otro.

Rendimiento:​ El rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la concentración de

la solución original y la solubilidad a la temperatura final. Para el caso de hallar el rendimiento.
Si los cristales contienen agua de cristalizaciones es preciso tenerla en cuenta ya que esta agua
no está disponible para el soluto permanece en solución. Los datos de solubilidad se expresan
 en general. En partes de material anhidro por 100 partes de masa de disolvente total, o bien
en tanto por ciento en masa de soluto anhidro.

El rendimiento de solutos hidratados consiste en expresar todas las masas y concentraciones en

función de sal hidratada y agua libre. Como esta última permanece en La fase liquida durante
la cristalización, las concentraciones y cantidades basadas en el agua libre se pueden restar
para obtener un resultado correcto.

2. Metodología.-

Se realizaran pruebas de cristalización a partir de distintas sales.

2.1. Material
● Vasos de precipitación de 500 ml
● Agitador
● Baño termostático
● Termómetro
● Frascos erlenmeyers
● Embudos
● Papel filtro
2.2. Procedimiento
A. Curvas de solubilidad (proveerse de tablas de solubilidades de distintas
sustancias )
1) Adicione 20 ml de agua a un frasco Erlenmeyer. Pese X [gr] de la sustancia
de estudio, añada al Erlenmeyer. (hallar los pesos según solubilidad de la
sustancia de estudio).
2) Caliente suavemente a baño maria hasta la disolución total del sólido,
pero sin que el agua llegue a hervir.
3) Introduzca luego el termómetro y deje enfriar. Agite el frasco con
suavidad y registre la temperatura a la cual se inicia la cristalización.
4) Repita este procedimiento para distintas concentraciones de la sustancia
de estudio.
B. Cristalización
1) Se determina la cantidad de la sal de estudio, que se disuelve en 200 ml de
agua a 70°C, cantidad que se añade al agua colocada en el vaso y que se
encuentra a (70+2)°C, agitándose hasta la disolución completa.
2) El vaso colocar en un baño termostático provisto de un serpentin de
enfriamiento y se comienza a enfriar a una velocidad de 5° por 10
minutos, hasta llegar a 10°C; la solución se sigue agitando hasta que su
temperatura alcance este valor.
3) Se filtran los cristales, que se secan y pesan.
C. Purificación
1) Obtenga una muestra impurificada, admitiendo que la muestra contiene
75% del impurificante. Calcular la cantidad mínima de agua que hace falta
para disolver todo esta muestra a 75 grados, según la sustancia a estudiar
(use tabla de solubilidades)
2) Coloque la muestra en un vaso y añada dicha cantidad de agua más de 5
ml para compensar la pérdida por evaporación.
3) Cubra el vaso con vidrio de reloj y caliente para disolver. Enfrié el líquido y
filtre los cristales formados.

3. Datos y Resultados
3.1. Cálculos
● Con los datos obtenidos graficar la curva de solubilidad y sobre solubilidad
(concentración vs temperatura).
● Compare el valor obtenido en el apartado (B), con el rendimiento teórico,
calculando a partir de la solubilidad a la temperatura final.
● Halle el grado de recuperado en el apartado (C), empleando la curva de
solubilidad obtenida y haciendo una estimación razonable de la temperatura y del
volumen del agua utilizada para el lavado, calcule la cantidad teórica de cloruro
de potasio.

4. Cálculos Experimentales
ETAPA I:
Datos tomados experimentalmente:
Tabla 1

° T[°C] X/100 gr de H​2​O /20 gr de H​2​O T​cris​[°C]

20 26.38 5.28 1,9

30 26.50 5.30 4,2

40 26.65 5.33 5,4

50 26.83 5.37 9,7

60 27.05 5.41 10,6

70 27.27 5.45 10,9

A continuación veremos la gráfica de la solubilidad del NaCl:

ETAPA II

Primeramente hallamos por tabla la cantidad de NaCl por 100 ml de Agua

Determinamos:

Para: 27.27 gr de N aCl por 100 ml de H 2 O

Por tanto: 2×27.27 gr. = 54.54 gr de N aCl por 200 ml de H 2 O

De esta manera llegamos a disolver hasta a una temperatura de 70 ℃ y luego lo filtramos para
tratar de eliminar las impurezas y luego lo llevamos a baño maría de aceite para que llegue a
disminuir muy lentamente a la temperatura de 5 ℃ .

De esta manera logramos pesar la cantidad de cristales:

C = 10.1 gr de cristales

● la composición inicial de NaCl:

54.54 gr
% N aCl = 54.54 gr+200gr ×100% = 21.43%

● La composición final:

C×X F IN AL
R= X IN ICIAL ×100%

10.1 gr×X F IN AL
R= 0.2143 ×100%

R = 18.51%
Para hallar el rendimiento:
Al enfriar la solución saturada desde 70°C a 5°C, la cantidad de sal que se cristaliza es igual a la
diferencia de solubilidades a estas temperaturas, ya que a 5°C sólo quedará disuelto 10.1g
de sal.
sal cristalizada
R = cantidad inicial de la sal ×100%

10.1
R= 54.54 ×100%

R = 18.51 %

ETAPA III

Se realizó la cristalización fraccionada con los siguientes datos:

T=75°C

De tablas que se ajuntan en el anexo se obtuvo:

Solubilidad del NaCl a T=75°C 37,755g NaCl en 100 gr H2O

37,755g NaCl → 100 gr H2O

75g NaCl → x

X= 198,65 ml H2O

Solubilidad de CuSO4*5H2O a T=75°C

512 CuSO4*5H2O → 1000 ml H2O

25CuSO4*5H2O →x

X= 48,8 ml H2O

Solo teníamos una cantidad de sulfato de 3 gr. Esta cantidad de llegara a ser el 5% que
necesitamos y el 75% restante será NaCl ( 9 gr. NaCl)

m​cuso4 =​ 3 gr m​NaCl​ = 9 gr

m​total​ = 12 gr
calculando cantidad de agua para nuestras cantidades de sulfato y de sal:

37,755 gr NaCl → 100 gr H2O

9 gr NaCl → x

X= 24 ml H2O

512 gr CuSO4*5H2O → 1000 ml H2O

3 gr CuSO4*5H2O → x

X= 6 ml H2O

Disolviendo los 3 gr de sulfato y los 9 gr de NaCl en la mayor catidad de agua que es 24 ml de H2O.

5. Discusiones y Resultados

✔ Durante la experiencia no se pudo obtener los cristales, eso quiere decir que no se pudo
separar ambas soluciones.
✔ El rendimiento obtenido para el apartado B) es de:
REN DIM IEN T O EXP ERIM EN T AL = 18, 51 %

6. Conclusiones

✔ Durante la experiencia realizada se tuvieron las siguientes dificultades:

● Controlar el enfriamiento lento para la formacion de cristales
● La agitacion continua para el mejor crecimiento de cristales.
● La disolucion completa de sal pesada en 100 ml de agua debido a la presencia de
aglomerantes.
✔ La curva de saturacion y sobresaturacion tendrian que ser relativamente paralelas, sin
embargo por inconveninetes en la lectura de las temperaturas de cristalizacion se obtuvo un
curva parcialmente paralela.
7. Cuestionario
i. ¿El tamaño del cristal en función de que parámetros crece?
❖ Transferencia de movimiento: agitación
❖ Transferencia de calor: temperatura, el crecimiento de cristales disminuye e medida que la
temperatura disminuye. Esto se debe primero a un aumento en viscosidad de la solución
no congelada a medida que la temperatura disminuye el la viscosidad es inversamente
proporcional a T y esto implica que la reacción disminuye en la superficie del cristal y
disminuye la difusión de moléculas de agua a la superficie del cristal.
❖ Transferencia de masa: gradientes de concentración
❖ Elección de disolvente: Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo
semejante disuelve a lo semejante” suele ser muy útil. Los disolventes más usados, en
orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de
etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero
que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se
desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene
probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más
efectiva.

❖ Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase líquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que
el ingeniero químico establece dependiendo de las características y propiedades de la
solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la
solución, etc.
❖ Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser
el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el
que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en
el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal.

ii. Explique brevemente el fenómeno de nucleación y los factores que influyen

dentro de la nucleación.

Los núcleos cristalinos se pueden formar a partir de moléculas, átomos, o iones en

soluciones acuosas pueden ser hidratados. Debido a sus rápidos movimientos, estas
partículas reciben el nombre de unidades cinéticas, debido a las fluctuaciones, una
unidad cinética individual penetra con frecuencia en el campo de fuerza de otra lo
normal es que se separen inmediatamente, pero, si se mantienen unidas, se le pueden
unir sucesivamente otras partículas. Las combinaciones de este tipo reciben el nombre
de ​agregados.
Cuando m es pequeño, un agregado no se comporta como una partícula que forma
una nueva fase con una identidad y limite definidos. Al aumentar m, de agregados el
ase puede ya reconocer y recibe el nombre de ​embrión. La inmensa mayoría de los
embriones tienen una vida muy corta, rompiéndose para volver formar agregados o
unidades individuales. Sin embargo, dependiendo de la sobresaturación, algunos
embriones crecen hasta un tamaño suficiente para alcanzar el equilibrio
termodinámico con la solución. Los núcleos se encuentran en equilibrio inestable: si
pierden unidades se disuelven y si las ganan se transforman en un cristal, la secuencia
de etapas en la formación de un cristal es por consiguiente
Agregado => embrión => núcleo => cristal

iii. ¿Cómo se puede lograr la sobresaturación?

Las soluciones sobresaturadas se preparan cuando se cambia alguna condición de una solución
saturada por ejemplo se puede lograr mediante el enfriamiento mas lento de una
solución saturada, el aumento de presión.

En una gráfica de solubilidad concentración vs temperatura en la zona de sobresaturación

existen tres regiones:

REGION METAESTABLE: Es el soluto en exceso a la concentración de equilibrio, se deposita en

cristales ya existentes (sembrados o núcleos), no existe formación.

REGION INTERMEDIA: Es el soluto en exceso a la concentración de equilibrio, se deposita en

cristales ya existentes y forme de núcleos nuevos.

REGION LÁBIL: Donde la formación de cristales nuevos o núcleos, ocurre en forma espontánea a
partir de na solución que no contiene cristales o semillas.

iv. ¿Cuál es la importancia de la cristalización en la industria?

En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma
de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de
cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar
recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta
procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas
diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño
de la partícula, contenido de humedad y pureza.
La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y
pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe
probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que
se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de
procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización
requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros
métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a
temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un
vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la
operación incluyen la cristalización a partir de soluciones. Sin embargo, la
solidificación cristalina de los metales es básicamente un proceso de cristalización y se
ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación con la cristalización de los metales.

v. Explique la realización de una prueba experimental de cristalización continua a

escala laboratorio.

La cristalización permite, a partir de una solución, la separación de uno o varios

compuestos sólidos disueltos en esta solución. Durante la separación, los compuestos
disueltos pasan al estado solido cuando se obtienen las condiciones de operación
adecuadas (temperatura, concentración).
 Luego los cristales formados se separan de la fase liquida por filtración. Se logra la
cristalización por evaporación parcial del solvente, seguido por enfriamiento de la solución
concentrada obtenida.
El suministro de la solución inicial se hace en continuo, la evaporación del solvente se hace
en continuo, la cristalización es continua mientras el retiro de los cristales separados de la
solución madre saturada se hace en semi-continuo; la etapa de separación de los cristales
de la solución madre se realiza en un filtro de bolsa bajo presión reducida.
Equipo:
● Bidón de almacenamiento de la solución de suministro en polietileno.
● Bomba dosificadora de alimentación, inox 316L - P.T.F.E. de operación manual.
● Hervidor continuo en vidrio borosilicato, calentamiento eléctrico, equipado de un seguro de
nivel mínimo y un seguro de temperatura máxima.
● Condensador inclinado en inox 316L, abrazadera en vidrio borosilicato, efecto simple con
deflectores,
● Refrigerante del solvente en inox 316L.
● Instructivo de almacenamiento del solvente en vidrio borosilicato, equipado de una válvula de
purga en inox 316L.
● Refrigerante del condensado en inox 316L con derivación (bypass).
● Reactor de cristalización cilíndrico en vidrio borosilicato, DN200.
● Conjunto de agitación de velocidad variable en inox 316L con turbina de tres palas inclinadas
● Intercambiador de enfriamiento para la cristalización en inox 316L, acabado pulido espejo.
● Filtro de bolsa bajo presión reducida en inox 316L.
● Tuberías de empalme en inox 316L para el proceso y en PVC armado para el fluido de
enfriamiento.
● Estructura del soporte en tubos inox 304L y nueces aluminio.
Instrumentación:
● Alimentación del agua de enfriamiento del condensador equipado de un caudalímetro de flotador
con grifo de ajuste y controlador de circulación de agua para paro del calentamiento en caso de
falta de enfriamiento.
● Alimentación del agua de enfriamiento del reactor de cristalización equipado de un caudalímetro
de flotador con grifo de ajuste.

vi. ¿Cómo se puede estimular la cristalización?

La cristalización es un método eficaz y accesible de purificación de sustancias sólidas. Si se efectúa

varias veces la disolución y posterior cristalización de una sustancia, ésta será cada vez más pura.
La cristalización se puede estimular mediante los siguientes procedimientos:
● Enfriar una disolución concentrada (Solubilidad). La mayoría de los sólidos es más soluble a
temperaturas altas que a temperaturas bajas. Preparando una disolución concentrada a altas
temperaturas y enfriándola posteriormente se puede conseguir que cristalice esencialmente
el compuesto principal enriqueciéndose las aguas madre de las impurezas presentes en la
mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad (Sobresaturación).
● Cambio de solvente (Polaridad). Preparando una disolución concentrada de una sustancia en
un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero el
componente principal del sólido disuelto empieza a precipitar, enriqueciéndose relativamente
las aguas madres en las impurezas.
El solvente ideal para la cristalización de un compuesto particular es aquel que:

✔ No reacciona con el compuesto.

✔ Hierve a temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.
✔ Disuelve gran cantidad del compuesto cuando esta caliente.
✔ Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando esta frió.
✔ Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados rápidamente.
✔ No es toxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían ser insolubles en el
solvente para que puedan ser separadas por filtración.
● Sublimación. Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas, pasando
habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido,(re sublimación), dejando atrás las
posibles impurezas. De esta manera se pueden obtener por ejemplo sólidos puros de cafeína,
azufre elemental, ácido salicílico, iodo, etc.
● Evaporación del disolvente Evaporando el disolvente se consigue igualmente que empiecen a
cristalizar los sólidos disueltos cuando se alcanza el límite de su solubilidad
(Sobresaturación).⎫ Enfriando un sólido fundido. Para limpiar un sólido cristalino este es
fundido. Del líquido obtenido se cristaliza en primer lugar el sólido puro, enriqueciéndosela
fase líquida de impurezas

vii. ¿Qué entiende por cristalización fraccionada?

Cristalización fraccionada.

Las relaciones de solubilidad mutuas en sistemas complejos son de gran importancia en procesos
industriales.

La cristalización fraccionada es la separación de una mezcla de sustancias en sus componentes

puros con base a sus diferentes solubilidades.

Como ya se había mencionado la mayor parte de las sustancias sólidas, especialmente las sales,
aumentan su solubilidad con la temperatura. Este aumento puede ser:

a) Rápido; Pb(NO3)2, KNO3, K2Cr2O7.

b) Lento, KCl.

c) Muy pequeño, NaCl.

Sin embargo, existen compuestos, para los cuales su solubilidad disminuye con la temperatura.
Esto ocurre con algunos compuestos como el hidróxido de calcio, el cromato de calcio,
el acetato de calcio, el carbonato de litio, el acetato de estroncio y el sulfato de cerio.
Estas marcadas diferencias de la solubilidad con respecto a la temperatura pueden
utilizarse para llevar a cabo la cristalización fraccionada.
 viii. Investigue que tipos de cristalizadores existen.

Los cristalizadores son equipos que pueden operar de forma continua o por cargas, para llevar a
cabo el proceso de cristalización. La primera condición que debe de cumplir un cristalizador es
crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin
sobresaturación. Una forma de clasificar los aparatos de cristalización se basa en el método
utilizado para crear la sobresaturación:
1. Sobresaturación producida por enfriamiento sin evaporación apreciable, por ejemplo,
cristalizadores de tanque.
2. Sobresaturación producida por evaporación, con enfriamiento apreciable, por ejemplo,
evaporadores de cristalización, cristalizadores- evaporadores.
3. Evaporación combinada con enfriamiento adiabático: cristalizadores al vacío.

Cristalizadores de suspensión mezclada y de retiro de productos combinados.

Este tipo de equipo, llamado a veces cristalizador de magma circulante, es el más importante de
los que se utilizan en la actualidad.
En la mayor parte de los equipos comerciales de este tipo, la uniformidad de la suspensión de los
sólidos del producto en el cuerpo del cristalizadores suficiente para que se pueda aplicar la teoría.
Aun cuando se incluyen ciertas características y variedades diferentes en esta clasificación, el
equipo que funciona a la capacidad más elevada es del tipo en que se produce por lo común la
vaporización de un disolvente, casi siempre agua.

Cristalizador de enfriamiento superficial.

Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un intercambiador de tubo
y coraza de circulación forzada, en combinación directa con un cuerpo de cristalizador de tubo de
extracción.

Cristalizador de evaporación de circulación forzada

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB).

Cristalizador de tubo de extracción (DT).

 8. Bibliografía

● Gerhart, P.M., Gross, R.J., Hochstein, J. Fundamentos de Mecánica de Fluidos, Editorial

Addison-Wesley Iberoamericana 2ª edición, año1995.
● Victor, L. Streeter, Navarro, A., Codina, E., Bergada, J.M., Pascual, A. Mecánica de fluidos. Prácticae
s de laboratorio , Editorial Autores , año 1992.
● White, F.M. Mecánica de fluidos, Editorial Mc Graw-Hill, año 1985.
● Mecánica de los Fluidos (8ª Edición). Victor
● http://www.geocities.ws/erivera_bo/Pl02a.pdf
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● http://es.scribd.com/doc/54313893/17/Medidores-Deprimoge