Aplicación Analítica de La Iodimetría

ESCUELA SUPERIOR POLTÉCNICA DE CHIMBORAZO
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
NOMBRE: Jariel Romero CURSO: 3ro “A”

FECHA: 19/ 01/ 2020 CODIGO: 3538
APLICACIÓN ANALÍTICA DE LA IODIMETRÍA
APLICACIONES:
Uso de la reacción Cr2O72- - I-:
Sirve de base para la determinación de Cr, Pb, y Ba.
El Cr3+ que se obtiene al disolver diversas muestras luego se lo oxida a CrO42- o Cr2O72-
por ejemplo, con KClO4 (perclorato de potasio) en HNO3 concentrado caliente o con
H2O2 en solución de NaOH, luego se elimina el exceso de oxidante por calentamiento
quedando el Cr2O72- o CrO42- que se determinan con exactitud por el método indirecto
yodométrico.
El PbCrO4 y el BaCrO4 son muy insolubles así un pequeño exceso de CrO42- a una
solución que contiene Pb o Ba causa la precipitación del PbCrO4 o BaCrO4 ajustando el
pH de la solución.
Se lava el precipitado y luego se lo disuelve en medio ácido para convertir el CrO42- en
Cr2O72-:
2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O
Este Cr2O72- se determina iodométricamente.
También puede agregarse una cantidad de CrO42- exactamente conocida, en exceso a la
solución que contiene Pb y Ba, se separa el precipitado de PbCrO4 y BaCrO4 se lava
recogiendo el agua de lavado con el resto del filtrado para determinar la cantidad de
CrO42- que no ha precipitado del mismo modo anterior.
Determinación de Mn:
El método consiste en oxidar el Mn2+ en solución a MnO2 con clorato de potasio
(KClO4) en ácido nítrico en ebullición u oxidando a MnO4- con oxido de plata en H2SO4
4 F, eliminar el exceso de oxidante y luego determinar el MnO4- por el método
yodométrico (indirecto).
Determinación de Sulfuros:
La reacción:
H2S + I3- S + 3 I- + 2 H +
Procura un medio útil para la determinación de S2-.
Hay dos inconvenientes prácticos:
El H2S es muy volátil y podría escapar de las soluciones ácidos o neutras.
Aunque el H2S se convierte en HS-, no volátil en medio alcalino, el I3- se desproporciona
a I- y HIO que oxida parcialmente el HS- a SO42- a valores altos de pH.
Estos inconvenientes se salvan en la practica por ejemplo agregando una muestra de
sulfuro alcalina a un exceso de solución de I3- acidificada y retrovalorar el I3- sin
reaccionar con S2O32- estandarizado.
Se puede aplicar este procedimiento para determinar Cadmio o Cinc en precipitados de
sulfuros.
En la practica se separa el precipitado por filtración o centrifugación y se lava hasta
ausencia de S2-,
Se agrega al precipitado unos ml de agua acidificada con ácido acético.
El ácido acético no disuelve el precipitado, pero vuelve ácida la suspensión del
precipitado protegiéndolo del desproporcionamiento del I3- que se agrega ahora y evita
la oxidación parcial de S2- a SO42-.
Se introduce ahora un exceso medido de solución estándar de I3- y se hace la mezcla 2 a
3 F en HCl.
El precipitado de Cd o Zn se disuelve inmediatamente:
CdS + 2 H+ Cd2+ + H2S
El H2S reacciona rápida y cuantitativamente con una cantidad equivalente de I3-.
Se retrovalora el I3- que queda sin reaccionar con solución de S2O32-.
Se calcula la cantidad de CdS o ZnS por la diferencia entre las cantidades de I3- y S2O32-
estándares usadas en la determinación.
Determinación de Arsénico (V):
En ciertas condiciones se puede invertir la reaccion As (III) – I3- (que se usa
normalmente en las valoraciones de soluciones de yodo) de manera que el As (V) oxide
cuantitativamente I- a I3-.
H3AsO4 + 3 I- + 2 H+ HAsO2 + I3- + 2 H2O
Una consecuencia de este proceso inverso es que el I3- formado en la reaccion puede ser
titulado con S2O32- y de este modo calcular la cantidad de As (V) originalmente
presente.
Para que esta reaccion sea posible se requiere gobernar cuidadosamente las
concentraciones de H+ y I-. en la practica se ajusta la [H+] entre 4 y 5 M y se disuelve
suficiente cantidad de KI para tener por lo menos una concentración de I- igual a 0,2 M.
Debe tenerse cuidado porque con esta acidez no puede utilizarse almidón como
indicador porque se descompone.
Puede emplearse el método de extracción o simplemente esperar que desaparezca el
color amarillo del triyoduro.
Separación y Determinación de As, Sb y Sn:
Estos elementos se hallan normalmente juntos en forma de sulfuros (As2S3, As2S5;
Sb2S3, Sb2S5; SnS y SnS2).
Por ello es necesario estudiar primero la forma de separarlos. Se pueden separar
satisfactoriamente por destilación. Antes de destilar debe conseguirse al As en estado
(III), el Sb (III) y el Sn (IV).
Esto se consigue disolviendo los sulfuros en H2SO4 concentrado y caliente al que se ha
agregado hidrazina.
Se destila y se recoge AsCl3.
se agrega más ácido clorhidrico y H3PO4 y se recoge el Sb (III) en otro matraz.
El Sn (IV) queda en el balon en forma de complejo fosforico.
Se agrega HBr y se destila el SnBr4 en un tercer recipiente.
La determinacion de As (III) se realiza por valoracion directa a pH entre 7 y 8 con
solucion estandarizada de I3-.
El Sb (III) puede determinarse por valoracion directa en medio neutro con solucion de
I3- estandar.
A diferencia del As, el Sb (III) y (V) forman sales basicas insolubles como SbOCl y
SbO2Cl en soluciones debilmente acidas o neutras.
Este comportamiente no es inesperado debido al mayor grado de carácter metalico del
Sb con respecto al As.
Esto se soluciona agregando tartrato que forma un complejo soluble que no interfiere en
la reaccion entre el Sb (III) y el I3-.
SbOC4H4O6- + I3- + H2O SbO2C4H4O6- + 3 I- + 2 H+
Y los H+ se consumen en cuanto se forman por el amortiguador.
El estaño IV ha de ser reducido a Sn2+ antes de valorarlo con la solución estándar de I3-.
Se efectúa en medio ácido fuerte.
Como reductores se emplean comúnmente Pb y Ni metálicos.
Debe efectuarse la determinación inmediatamente de reducido el Sn debido a su
facilidad de oxidación al aire.
Determinación del Punto Final.
En las reacciones redox el punto final puede determinarse de varias maneras que
sinópticamente pueden agruparse así:
Sin indicador (el reactivo actúa como auto indicador, por ejemplo, KMnO4; I2).
Con indicador externo (por ejemplo, difenil carbazida).
Con indicador interno:
Reversibles o redox verdaderos (por ejemplo: difenilamina).
Irreversibles (por ejemplo: heliantina).
Específicos (por ejemplo: almidón)
Por métodos electrométricos (potenciometría).
De los casos que interesan en este tema debemos mencionar:
titulaciones sin indicador:
El yodo en soluciones medianamente diluidas que contengan I- presenta un color
castaño. En soluciones acuosas muy diluidas el color es amarillo y no es necesario el
empleo de indicador cuando se usan soluciones de normalidad mayor de 0,02 N. no
obstante la comodidad del uso del almidón es casi de rigor.
En soluciones de elevada acidez el almidón no es utilizable y en este caso el yodo es
utilizado como autoindicador, se aumenta la sensibilidad agregando un solvente
inmiscible como cloroformo o tetracloruro de carbono por solubilidad del yodo en el
extracto orgánico.

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