Determinacion de Grasa Bruta

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1) ¿Cuál es el fundamento del método de Soxhlet para la determinación

de las grasas?

R// Es una extracción semicontinua con disolvente donde una cantidad de


disolvente rodea la muestra y se calienta a ebullición, una vez que dentro
del Soxhlet, el líquido condensado llega a cierto nivel es sifoneado de
regreso al matraz de ebullición, la grasa se mide por pérdida de peso de la
muestra o por cantidad de muestra removida.

2) Describa, detalladamente, la determinación de lípidos por el método


Soxhlet.

R//
1. Se pesa tan preciso como sea posible (hasta mg) 2 g de muestra
presecada en un dedal de extracción presecado a peso constante,
con porosidad que permita un flujo rápido del éter de petróleo.
2. Se pesa el matráz de ebullición presecado.
3. se coloca el éter de petróleo en el matráz de ebullición.
4. se ensambla el matráz de ebullición, el matráz del soxhlet y el
condensador
5. Se extrae la grasa de la muestra en un extractor de soxhlet a una
velocidad de condensación de 5 ó 6 gotas por segundo
calentando el solvente en el matráz de ebullición.
6. Se seca el matráz de ebullición con la grasa extraída en un horno
de secado por aire a 100ºc por 30 minutos.
7. Se enfría el matráz de ebullición en un desecador.
8. Se pesa el matráz de ebullición con el resto de la muestra.
3) Mencione las ventajas y desventajas de la utilización de éter etílico y
éter de petróleo.

 Es selectivo para más lípidos hidrofóbicos.


 Es más barato.
 Más no higroscópico.
 Menos inflamable que el etil éter

4) ¿Por qué es importante que la muestra de alimento a ser utilizada esté


libre de humedad al momento de realizar el análisis?

R// Los lípidos no pueden ser extraídos con efectividad de los alimentos
húmedos con éter, ya que el solvente no puede penetrar fácilmente a los
tejidos húmedos del alimento. El éter es higroscópico y se satura con el
agua y, por tanto, se vuelve ineficiente para la extracción de las grasas.

5) ¿Por qué se debe hacer la hidrólisis ácida en ciertas muestras antes


de la extracción de los lípidos?

R// Los alimentos como: lácteos, pan, harina y productos animales


presentan dificultades para su extracción con solventes no polares debido a
que una porción importante de los lípidos está ligada a proteínas y
carbohidratos.
Las muestras deben ser preparadas para la extracción de lípidos mediante
la hidrólisis ácida, la cual puede romper los enlaces de los lípidos tanto
covalentes como iónicos para tornarlos en lípidos de fácil extracción.

6) ¿Cuáles parámetros deben ser rígidamente controlados en la


determinación de lípidos totales?

R//
7) Calcular el porcentaje de grasas (extracto etéreo) de las siguientes
muestras:

Muestra Peso Peso Peso del Balón +


cápsula cápsula + balón vacío lípidos
vacía Muestra
1 5.3237 25.6244 100.2530 105.3032
2 5.2542 26.3341 100.2240 106.1014
3 5.3050 25.4025 103.2030 105.8422
Peso extracto etéreo
Extracto etéreo= x 100
Peso de la muestra

Dónde:
Peso extracto etéreo = peso de balón seco después de la extracción –
peso del balón vacío
Peso de la muestra seca = peso de la cápsula al final del procedimiento –
peso de cápsula vacía.

R//
MUESTRA 1
105,3032−100,2530
Extracto etéreo= x 100
26,6244−5,3237

5,0502
Extracto etéreo= x 100
21,3007

Extracto etéreo=23,7090 %

MUESTRA 2

106,1014−100,2240
Extracto etéreo= x 100
26,3341−5,2542

5,8774
Extracto etéreo= x 100
21,0799

Extracto etéreo=27,8815 %

MUESTRA 3

105,8422−103,2030
Extracto etéreo= x 100
25,4025−5,3050
2,6392
Extracto etéreo= x 100
20,0975

Extracto etéreo=13,1319 %

8) A parte del método de Soxhlet. ¿cuáles otros métodos pueden ser


utilizados para la extracción de grasas en los alimentos? Describa
brevemente los fundamentos.

R// Método de Goldfish: Es una extracción continua por disolvente donde


a la muestra se le hace pasar vapor de disolvente y la grasa se cuantifica
por pérdida de peso en la muestra o por grasa removida.

Método por lotes (en batch): Se basa en una separación de fases entre
dos disolventes no miscibles. Se sabe que la sustancia de interés es
soluble en uno de ellos. Posteriormente se separa la fase que se sabe
contiene la sustancia y se desecha la otra, se concentra y se obtiene la
sustancia. Este método hace uso de la solubilidad intrínseca de la sustancia
a separar; es claro que un compuesto polar es soluble en un disolvente
polar, por tanto el otro disolvente debe ser no polar.

Método de Bligh-Dyer: El método de Bligh-Dyer así como su modificación


por Hanson y Olley proporciona un método rápido para la extracción de
lípidos de tejidos y productos alimenticios que contienen una cantidad
significativa de agua. El método se basa en la homogenización de la
muestra con cloroformo, metanol y agua en proporciones tales que se
forme una sola fase miscible con el agua de la muestra. Al añadir alícuotas
de cloroformo y agua se logra la separación de fases. El material lipídico se
encuentra en la fase no acuosa, mientras que el material no lipídico se
encuentra en la fase acuosa. Los lípidos se pueden extraer de dos gramos
de muestra seca hasta veinte gramos de muestra húmeda. El contenido de
agua de la muestra se ajusta a dieciséis mililitros conservar la proporción de
cloroformo, metanol y agua es esencial si se pretende una separación de
fases y una extracción cuantitativa d elididos. La ventaja de este
procedimiento es que las etapas de filtrado y lavado son eliminadas. Sin
embargo no es un método muy cuantitativo y tiene un elevado margen de
error para muestras secas de cereales.

Método de Röse-Gottlieb: De acuerdo a este método, la separación de la


grasa es lograda por amoniaco y etanol con un posterior efecto de
deshidratación sobre los fosfolípidos. La grasa es disuelta en éter recién
destilado y se añade algo de petróleo de tal suerte que se separen algunos
compuestos no lipídicos que se puedan encontrar en la fase etérea. Esta
mezcla es completamente inmiscible en agua de manera que mediante una
extracción adecuada es simple dejar la grasa en la fase etérea y el residuo
graso es pesado. Este método es particular para leche fresca que no
contiene ácidos grasos libres, los cuales en disolución alcalina forman sales
de amonio y esto es insoluble en éter. Esta es la razón por la cual esto no
se aplica a quesos, los cuales si tienen ácidos grasos libres.

Método de Gerber: Éste, así como los demás métodos volumétricos


presentan un carácter un tanto cuanto empírico ya que varios factores
afectan la gravedad específica de la grasa separada, variaciones propias de
la grasa, ácidos grasos presentes, solubilidad de la grasa en los
disolventes, etc. Con estos métodos volumétricos la muestra se sitúa en un
butirómetro y se descompone utilizando ácidos o álcalis de manera que la
grasa es liberada, esta se separa por métodos mecánicos (centrifuga) y se
colecta en el cuello calibrado.

Método de Mojonnier: La grasa es extraída con una mezcla de éter etílico


y éter de petróleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extraída se pone a
peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba
de Mojonnier es un ejemplo de extracción discontinua con disolvente. Esta
extracción no requiere remover previamente la humedad de la muestra.

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