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    Determinacion de Cobre Total

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    Este documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica por llama para determinar el cobre total en aguas y efluentes industriales. La muestra se digiere para reducir interferencias y convertir el cobre a una forma detectable. Luego se mide la absorbancia y se cuantifica el cobre mediante una curva de calibración o adiciones estándar, expresando los resultados en mg/L y considerando los límites de detección y cuantificación.

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    Este documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica por llama para determinar el cobre total en aguas y efluentes industriales. La muestra se digiere para reducir interferencias y convertir el cobre a una forma detectable. Luego se mide la absorbancia y se cuantifica el cobre mediante una curva de calibración o adiciones estándar, expresando los resultados en mg/L y considerando los límites de detección y cuantificación.

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    DETERMINACION DE COBRE TOTAL

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    Este documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica por llama para determinar el cobre total en aguas y efluentes industriales. La muestra se digiere para reducir interferencias y convertir el cobre a una forma detectable. Luego se mide la absorbancia y se cuantifica el cobre mediante una curva de calibración o adiciones estándar, expresando los resultados en mg/L y considerando los límites de detección y cuantificación.

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    Determinacion de Cobre Total

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    Este documento describe el método de espectrofotometría de absorción atómica por llama para determinar el cobre total en aguas y efluentes industriales. La muestra se digiere para reducir interferencias y convertir el cobre a una forma detectable. Luego se mide la absorbancia y se cuantifica el cobre mediante una curva de calibración o adiciones estándar, expresando los resultados en mg/L y considerando los límites de detección y cuantificación.

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    DETERMINACION DE COBRE TOTAL

    Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama

    1. OBJETIVO
    Esta normativa técnica se usa para determinar cobre en aguas y efluentes industriales en el rango de 0,05
    a 15 mg/L*, es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de
    la muestra respectivamente.

    *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado.

    2. REFERENCIAS
    2.1 Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación en Espectroscopía de
    Absorción Atómica.

    3. PRINCIPIO
    La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir todo el metal a una
    forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA) con llama a 324,8 nm. El
    contenido de cobre se determina mediante una curva de calibración. Para muestras de agua con bajo
    contenido de sólidos en suspensión con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión
    (punto 7.1).

    4. MUESTREO Y PRESERVACION
    Recolectar en frasco de polietileno de alta densidad de 1L de capacidad de cierre hermético. Ajustar a
    pH<2 con ácido nítrico (6.1). Analizar antes de 6 meses.

    5. EQUIPOS Y MATERIALES
    Espectrofotómetro de absorción atómica con llama.
    Plancha calefactora.
    Balanza analítica de precisión 10 mg.
    Balanza analítica de precisión 0,1 mg.
    Pipetas aforadas de 5 - 100 mL.
    Erlenmeyers de 100 - 125 mL.
    Papel de filtro libre de ceniza.
    Matraces aforados de 25 - 1000 mL.
    NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por
    inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche, o un enjuague único con una solución
    de HNO3 al 20% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada.
    6. REACTIVOS
    Ácido nítrico (HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL, ppa.

    HNO3 (1+1) Diluir HNO3 con igual volumen de agua destilada.

    Disolver 1.00 g de cobre metálico (ppa) en el mínimo volumen de HNO3 (1+1) (6.2). Diluir a 1 L en matraz
    aforado con HNO3 1% v/v. Almacenar en frasco de plástico. Es estable por 1 año. Pueden usarse soluciones
    estándar para Absorción Atómica comerciales.

    Agua destilada.

    Ácido clorhídrico (HCl) 37 %, ppa.

    Ácido sulfúrico (H2SO4) 95-98 % w/V, ppa.

    Solución estándar de cobre de 1000 mg/L:

    7. PROCEDIMIENTO
    7.1 Digestión de la muestra

    a) Homogeneizar la muestra. Si se dispone de una estimación del contenido total, de cobre en la muestra
    realizar una toma con pipeta aforada tal que la solución final esté en el rango de medida. La toma mínima
    a realizar será de 5,00 mL, en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión. En el
    caso de estimar un contenido de cobre menor a 0,05 mg/L, y de ser necesario, concentrar la muestra
    durante la digestión. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 - 125 mL. Paralelamente se realiza un
    blanco de digestión sustituyendo la muestra por agua destilada.

    NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma
    representativa de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso.

    b) Agregar 5 mL de HNO3. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullición leve,
    concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitación. Si es necesario agregar más ácido y seguir
    calentando hasta obtener una solución clara. No permitir que la solución se seque durante el
    calentamiento. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado. En caso
    de que la digestión con HNO3 no sea suficiente, usar mezcla de ácidos (sulfúrico y/o clorhídrico). En este
    caso la medida se realizará por adiciones estándar.

    c) Lavar el Erlenmeyer con agua, si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el
    precipitado, y recoger el filtrado en un matraz aforado. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a
    volumen con agua destilada, homogeneizar.

    7.2 Curva de calibración


    Preparar soluciones estándar de 0,05 y 15,0 mg/L de cobre a partir de la solución 6.5, con el agregado de HNO3 tal
    que su concentración final sea del 1%.
    7.3 Determinación directa

    a) Parámetros instrumentales:

    Lámpara de cátodo hueco de cobre

    Longitud de onda: 324,8 nm

    Combustible: acetileno

    Oxidante: aire

    Tipo de llama: oxidante

    b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0,05 a 15 mg/L.

    c) Medir las muestras y blancos.

    7.4 Determinación por adiciones estándar

    a) Parámetros instrumentales:

    Lámpara de cátodo hueco de cobre

    Longitud de onda: 324,8 nm

    Combustible: acetileno

    Oxidante: aire

    Tipo de llama: oxidante

    b) Realizar una medida aproximada del contenido de cobre en la muestra (x).

    c) Tomar 4 alícuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces aforados: A, B, C y D. En el matraz A aforar
    con agua destilada. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar de cobre tal que la con
    contracción en el matraz B sea el doble que la concentración en A; en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la
    concentración de A. Tener en cuenta que la suma del contenido de cobre de la muestra más la adición no supere los
    15 mg/L.

    8. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS


    Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM). Ver Norma técnica BII01.

    Se determina la concentración de cobre en la digestión de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilución de los
    mismos a partir de la curva de calibración obtenida en 7.1, o a partir de la curva de adición obtenida en 7.2.

    Si CM es menor a LDM informar:

    No detectable, Límite de detección = LDM * FC, expresado en mg/L.

    Donde FC es el factor de concentración de la muestra, obtenido según:

    FC = V / T

    Donde:

    V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en mL.
    T = toma de la muestra en mL.

    Si CM es mayor a LDM, pero menor a LC informar:

    Se detecta, Cu (mg/L) < LC * FC.

    Donde FC es el factor de concentración de la muestra, obtenido como en 8.3.

    Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según:

    Cu (mg/L) = (CM * FDM - CB * FDB) * FC

    Donde:

    CM = concentración de Cu en la digestión de la muestra en mg/L

    FDM = factor de dilución de la muestra

    CB = concentración de Cu en la digestión del blanco en mg/L

    FDB = factor de dilución del blanco.

    FC = factor de concentración de la muestra, obtenido como en 8.3

    9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
    1 - AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
    18th Edition. Washington, APHA, 1992. ppm 3.9. 3.12

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