Método Por Precipitación

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN: Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones
estequiometrias, la cantidad original de (elemento, compuesto o ion) de interés analítico en una
muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el
analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se
realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de
separación tales como la decantación y el filtrado.
Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en una mufla para
eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad
de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se
establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiometria con el agente precipitante.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica,
es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que este método
pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
 Baja solubilidad.
 Alta pureza al precipitar.
 Fácil de filtrar.
 Composición química definida al precipitar.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Para este análisis utilizamos el método directo o de precipitación directa, en el cual el analito se
transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene
el elemento a determinar. Luego es sometido a un determinado tratamiento térmico y
posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y correspondiente factor gravimétrico se
determina la composición de la muestra original.
Se pesó 0.154 gr de muestra en un vaso de precipitado se le añadió 10 ml de agua destilada y
luego de 10 a 15 ml de ácido clorhídrico 1:1, todo esto se realizó con calentamiento suave y
tapando la mezcla con el uso de un vidrio de reloj.
Se lleva el volumen de la solución a 100 ml con agua destilada y se agregan 5 ml más de ácido
clorhídrico 1:1
Se agregó 40 ml de oxalato de amonio 0.5 N caliente (reactivo precipitante), agitación suave y
lenta.
Se agregaron dos gotas de heliantina (indicador de color anaranjado) que da un color rosado a la
solución (medio acido) y se añade hidróxido de amonio 1:1 hasta observar viraje a amarillo.
Se dejó en digestión durante 30 min para evitar la post-precipitación de magnesio presente.
Se realizó la filtración y el lavado del precipitado por decantación con oxalato de amonio frio 0.1
%.
Se realizó el lavado para eliminar cloruros presentes
El papel de filtro con el precipitado se colocó en un crisol previamente tarado; se calcinó hasta
constancia de peso. En estas condiciones el precipitado pesado es de carbonato de calcio que es la
forma ponderable
obtenida.
REACCIONES IMPORTANTES
En la precipitación como oxalato de calcio:
❑
2+¿+C 2 O2−¿→CaC O ¿
2
¿
4s
Ca aq 4 aq
En la calcinación del oxalato:
CaC 2 O❑4 s + calor →CaCO❑

3 s+CO 2 g
La calcinación del crisol que contiene el precipitado en su interior, se realizó hasta obtener
cenizas blancas cuidando de que no se prenda fuego el papel que contiene al precipitado. Luego
de que las cenizas inicialmente de color negro se hicieron blancas, se trasladó el crisol al
desecador.
Determinación de % de Ca en Calcio, Oxido de calcio y Carbonato de calcio:
Datos: Masa de muestra de calcio: 0.154 gr

Peso del crisol sin tapa: 48.461 gr
fg1 = masa molecular de calcio / masa molecular de calcio.
fg2 = masa molecular de calcio / masa molecular de óxido de calcio.
fg3 = masa molecular de calcio / masa molecular de carbonato de calcio.
Determinación de la masa del precipitado (CaCO3):
(masa del crisol + precipitado) - masa del crisol = masa del precipitado
- 48.461 gr = gr
Porcentaje de calcio en calcio:
%CaCa =[(fg 1∗masa de precipitado)/masa de muestra]∗100

Porcentaje de calcio en oxido de calcio:
%CaCaO =[( fg 2∗masa de precipitado)/masa de muestra ]∗100
Porcentaje de calcio en carbonato

de calcio:
% Ca
CaCO3
= [ (fg
3
* masa de precipitado)/ masa de
muestra ] * 100
Porcentaje de calcio en carbonato de calcio:
%CaCaC O 3 =[(fg 3∗masa de precipitado)/masa de muestra]∗100
Valoración complexo métrica con EDTA

Este método ha sido muy usado con el calcio y el magnesio
El ácido EDTA forman un complejo de quelato soluble al adicionarlo a las soluciones de algunos
cationes metálicos. Cuando se adiciona a una muestra de agua, ácido EDTA o su sal, los iones de
Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en
forma directa, adicionando NaOH para elevar el pH entre 12 y 13, para que el magnesio
precipite como hidróxido y no interfiera, se usa, además, un indicador que se combine
solamente con el calcio que viene a ser la muréxida. Al adicionar el indicador se forma un
complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la
aparición de un complejo color púrpura cuando se calientan, formando escamas en las calderas.
LECTURA DE LA MUESTRA
Las muestras de aguas contaminadas y aguas residuales, se les realiza un pretratamiento con el
uso de ácido nítrico-ácido sulfúrico o ácido nítrico-digestión con ácido perclórico. Debido al alto
pH utilizado en este procedimiento, las muestras se deben valorar inmediatamente después de
agregar la soda e indicador.
 Titulación de la muestra:
- Seleccione un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL y más de 2 mL de

reactivo EDTA. Tome 50 mL de alícuota o una porción menor diluida hasta 50 mL. Se debe
tener en cuenta el contenido aproximado de Ca y alcalinidad:
- Contenido de Ca entre 5 a 10 mg, tomar volúmenes menores de 50 mL.

- Aguas duras con alcalinidad superior a 300 mg de CaCO3/L tomar una menor porción y
diluir a 50 ml. Alternativamente, ajuste el pH de la muestra a pH 6, hierva durante 1 minuto
para disipar el CO2, y enfriar antes de comenzar la titulación.
 Adicione 2 mL de solución de NaOH 1N o un volumen suficiente para producir un pH de

12 a 13.
 Agitar. Agregue 0.1 a 0.2 g de mezcla de indicador Muréxida. Se presenta un color sosa
pálido.
 Agregue EDTA titrante lentamente, con agitación continua hasta el punto final
apropiado, el color del punto final es un violeta claro.
 Cuando usas muréxida, verifique el punto final agregando de 1 a 2 gotas de valorante en
exceso para asegurarse de que no se produzca más cambio de color.
 Se recomienda utilizar luz natural o una lámpara fluorescente de luz día.
 Registre el volumen gastado para la titulación que aparece en el display de la bureta
digital en el formato de volumetría, diligenciar todos los datos para cada muestra.
Registre el resultado con tres cifras significativas.
 El magnesio se puede estimar como la diferencia entre la dureza Total y Dureza de calcio
como CaCO3.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
 Para la valoración del EDTA:
Dónde:
MEDTA = Molaridad de EDTA, mol/L.
VEDTA = Volumen de titulante (EDTA), mL.
MCaCO3 = Molaridad del CaCO3, (0.01 mol/L).
VCaCO3 = Alícuota de CaCO3 usado, (5 mL).
 Para calcular la Dureza Total
  A= mL de titulante por muestras

B= mg CaCO3 equivalentes a 1,00 mL de EDTA titulante.
 Para la valoración de concentración de Calcio
  A= mL de titulante por muestras

B= mg CaCO3 equivalentes a 1,00 mL de EDTA titulado en el punto final del indicador de
calcio.  Para la valoración de Dureza de Calcio:   mLMUESTRA A B 1000
DurezadeCa,mgCaCO3/ L    A= mL de titulante por muestras B= mg CaCO3
equivalentes a 1,00 mL de EDTA titulado en el punto final del indicador de calcio.  Para
calcular concentración de Magnesio:  mgMg/LDurezaTotalmgCaCO3/ L-
DurezaCa,CaCO3/ L0.243  Para calcular Dureza de Magnesio: DurezadeMg,
mgCaCO3/ LDureza total,mgCaCO3/ L-DurezadeCa,mgCaCO3/ L
% Ca
CaCO3
= [ (fg
3
* masa de precipitado)/ masa de
muestra ] * 100

Método Por Precipitación

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Método Por Precipitación

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Método Por Precipitación

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN: Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de

 Alta pureza al precipitar.

 Composición química definida al precipitar.

En la calcinación del oxalato:

CaC 2 O❑4 s + calor →CaCO❑

Determinación de % de Ca en Calcio, Oxido de calcio y Carbonato de calcio:

Datos: Masa de muestra de calcio: 0.154 gr

%CaCa =[(fg 1∗masa de precipitado)/masa de muestra]∗100

%CaCaO =[( fg 2∗masa de precipitado)/masa de muestra ]∗100

Porcentaje de calcio en carbonato

%CaCaC O 3 =[(fg 3∗masa de precipitado)/masa de muestra]∗100

Valoración complexo métrica con EDTA

- Seleccione un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL y más de 2 mL de

- Contenido de Ca entre 5 a 10 mg, tomar volúmenes menores de 50 mL.

 Adicione 2 mL de solución de NaOH 1N o un volumen suficiente para producir un pH de

 Para la valoración del EDTA:

  A= mL de titulante por muestras

  A= mL de titulante por muestras

También podría gustarte