GRAVIMETRÍA.

Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y

Materia
Orgánica de la avena
. Caiza, Byron.; Pupiales, Henry.

Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas, Laboratorio de Química de

Química analítica Cuantitativa II.

RESUMEN
Se preparó y estandarizó una solución de EDTA haciendo uso de la sal disódica de esta especie
química mediante el método de la valoración complexométrica, determinando las condiciones, manejo
y aplicaciones que tienen las volumetrías complexométricas. Mediante cálculos pertinentes se pesó
1,84 g Na2H2Y.2H2O la cual es más soluble que el EDTA, para luego colocarlos en un balón de 500 ml
y se aforó con agua destilada observando que se encuentre totalmente disuelta antes de utilizar la
solución. Para su estandarización, se pesó carbonato de calcio, luego de diluirlo en agua destilada con
gotas de HCl, el indicador utilizado fue el NET por su viraje particular. Con los datos obtenidos se
calculó la concentración molar de la solución de EDTA, obteniéndose un valor promedio de
0,01139M±0.0028. Igualmente, se realizó un análisis estadístico de los resultados alcanzados.
Palabras clave: valoración complexométrica, concentración molar, solución de EDTA.

ABSTRACT:

An EDTA solution was prepared and standardized using the dystodic salt of this chemical species
using the complexometric titration method, determining the conditions, handling and applications of
complexometric volumes. By means of relevant calculations 1.84 g Na2H2Y.2H2O was pessed which
is more soluble than EDTA, then placed in a 500 ml ball and covered with distilled water observing
that it is completely dissolved before using the solution. For standardization, calcium carbonate was
seized, after being diluted in distilled water with HCl drops, the indicator used was NET for its
particular turn. The molar concentration of the EDTA solution was calculated with the data obtained,
resulting in an average value of 0,01139M±0.0028. A statistical analysis of the results achieved was
also carried out.
Keywords: complexometric titration, molar concentration, EDTA solution.

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 empleando indicadores, metal crómico. Los
1. Introducción agentes formadores de complejos, como el citrato
y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la
El análisis volumétrico consiste en agregar un
titulación para prevenir la precipitación de los
volumen conocido de solución de un reactivo
hidróxidos metálicos. Para los metales que forman
de concentración conocida que reacciona
complejos con el EDTA, con frecuencia se utiliza
completamente con el analito (concentración
a un amortiguador a base de NH3----NH4Cl a un
desconocida). Los volúmenes de la solución
pH de 9 ó 10 (Skoog, 2005).
que contiene el analito y el volumen de
reactivo que se emplea para la reacción
estequiométrica deben ser medidos con 2. Sección Experimental
precisión. La solución que contiene el reactivo
2.1 Reactivos y materiales
se llama titulante y se agrega en pequeñas
cantidades mediante una bureta. Cada
agregado de titulante de reaccionar completa y Materiales: Bureta, 4 Matraz Erlenmeyer
rápidamente con el analito (Aldabe, 2004). de 250ml, Embudo, Pinzas para bureta,
Balanza analítica ±0.0001 g, Balón
aforado, Espátula, Pipeta volumétrica 25
mL, Tela blanca 25x25, Varilla de vidrio,
La Valoración complexométrica es una forma de Pera de succión, Soporte Universal.
análisis volumétrico basado en la formación de Reactivos: Na2H2Y.2H2O, Carbonato de
compuestos poco disociados, particularmente calcio, Negro de Eriocromo T, Ácido
útiles para la determinación de una mezcla de clorhídrico ©, Agua destilada.
diferentes iones metálicos en solución.
Generalmente se utiliza un indicador capaz de
producir un cambio de color nítido para detectar el
punto final de la valoración (Gary, 2009). Lo
importante al realizar una solución estándar de
EDTA es que esta especie química reacciona con
los iones metálicos en proporción molar1:1. Todos
los complejos que forma son solubles en agua, son 2.2 Proceso
incoloros o presentan ligera coloración. El negro 2.2.1 Preparación de una solución
de eriocromo T (NET) es un indicador de iones 0.01M de EDTA
metálicos ampliamente utilizado en las
valoraciones de varios cationes comunes. presenta
varios colores dependiendo de si está unido o no a
un metal y del pH de la disolución. Así, a pH 7, el
indicador complejo el metal a determinar
adquiriendo la disolución un color rojo. Al añadir
EDTA, el metal se disocia del negro de eriocromo
y se compleja con el EDTA; cuando el indicador
ha perdido todas las moléculas de analito, la
disolución adquiere color azul (Vilanova, 2015).
Al determinar las condiciones y aplicaciones que
tienen las volumetrías complexométricas se
determina que las titulaciones directas con EDTA
se pueden realizar por lo menos con 25 cationes
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 Se determinó la masa de Na2H2Y.2H2O necesario
para preparar una solución de 500 ml; 0.01M de
EDTA, luego se procedió a pesar 1,8800 g en
balanza analítica y se disolvió cuidadosamente en
agua destilada, se colocó en un balón aforado de
500ml y sé aforó.

Luego, para su estandarización, se pesó 0,0250g

de CaCO3 y se agregó en un matraz Erlenmeyer, se
mezcló con 20 mL de agua destilada, no se
disolvió por completo por lo que se añadió unas
gotas de HCl concentrado hasta su total
disolución, en donde se observó un leve burbujeo
y desprendimiento de un gas. Luego se añadió 4
mL de solución tampón pH = 10, una vez disuelto
el carbonato se agregó NET en el matraz, el cual
dio una coloración violeta, entonces se procedió a
titular con la solución de EDTA 0 0.01M hasta que
2.2.2 Estandarización de la se observó una coloración azul, este proceso se
solución de EDTA repitió 4 veces.

3. Cálculos
Cálculo del porcentaje de humedad
4.

2.3 Preparación y estandarización de la % H2 = 11,179

solución de EDTA
Cálculo del porcentaje de materia orgánica

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 S=1.0435

Desviación estándar (s) ceniza

S=1.9735

%Error porcentual en la humedad

%Error = 34

5. RESULTADOS Y DISCUCIONES
Cálculo del porcentaje de ceniza
Tabla N°1. Porcentaje de humedad de una muestra
de avena

N° %Humedad
1 11.711
2 11.179

Elaborado por: Caiza B.

Tratamiento estadístico
Tabla N°2. Porcentaje de materia orgánica de una
Media ( ) del porcentaje de humedad en una muestra de avena
N° %materia
muestra de avena.
orgánica
1 69.6425
2 69.352

Elaborado por: Caiza B

Media ( ) del porcentaje de materia organica en Tabla N°3. Porcentaje de ceniza en una muestra de
una muestra de avena. avena
N° %ceniza
1 18.649
2 19.469
Media ( ) del porcentaje de ceniza en una muestra
de avena. Elaborado por: Pupiales H.

Desviación estándar (s) humedad

Tabla N°4. Tratamiento estadístico

%Humed %mater %ceniz

Desviación estándar (s) materia orgánica ad ia a
Página 4 de 8
 orgánic porcentaje en agua por la perdida en peso
a debida a su eliminación por calentamiento
Promedi 11.445 69.497 19.059 bajo condiciones normalizadas. El
principio operacional del método de
o( )
determinación de humedad utilizando
Desviaci 2.0435 1.0435 19.735 estufa y balanza analítica, incluye la
ón preparación de la muestra, pesado, secado,
estándar enfriado y pesado nuevamente de la
(s) muestra ,método por el cual se obtuvo el
Límite de 6,2135 5.3212 5.2354 porcentaje de humedad 11.445% , cenizas
confianz 19.059% y materia orgánica 69.497%
a (L.C) presente en una muestra de avena

Elaborado por: Caiza B.

DISCUSIONES:

En este experimento se determinó el porcentaje de

humedad de materia organiza y de cenizas de una
muestra de avena (Quaker) mediante el método de
gravimetría cuantificando la masa y el analito por
pesada (Silva, 2007), obteniéndose así un porcentaje
promedio de humedad en la avena de 11.445% el cual
se obtuvo mediante la pérdida de peso que sufrió la
muestra de avena por calentamiento hasta que se llegó
a un peso constante el cual está libre de agua.
Al someter a la muestra de avena libre de
humedad al calor de una cocineta hasta que deje
de desprender humo y la muestra se haya
calcinado por completo quedo la ceniza que es el
remanente inorgánico la cual podría ser utilizada
para determinar diversos minerales contenidos en
la muestra de avena, obteniéndose un 19.059 % de
ceniza con relación a la masa inicial de muestra;
dicho porcentaje tiene algunos errores debido a las
dificultades involucradas en la determinación de
las cenizas en seco debido a la perdida de ceniza
ocasionado por la intensidad al momento de
quemar la muestra además del cambio gradual en
las sales minerales con el calor, como el cambio
de carbonatos a óxidos (Harris,2003); adhesión de
las muestras con un contenido alto en azúcar , lo
cual ocasiono perdida de la muestra y fusión del
carbón a partes no oxidadas atrapadas de la
muestra de avena.

6. CONCLUSIONES:

Los métodos gravimetricos de secado son

los más comunes para valorar el contenido
de humedad en los alimentos; se calcula el
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 Harris, D. (2003). Análisis Químico
Cuantitativo. Barcelona: Reverté.
Silva, E. (2007). Técnicas analíticas de
contaminantes químicos. Equilibrio
quimico.
Bibliografía

ANEXOS

1.-
Tabla N°4. Datos obtenidos experimentalmente.

Peso crisol vacío Peso (Crisol Peso (crisol + muestra Peso (crisol+cenizas)
g +muestra) seca) g G
g
41,1356 45,1557 44,6849 42,356
42.4080 46,418 45,9697 43,4081

Elaborado por: Caiza B.

2.- Fotos del experimento.

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 Figura 1: muestras en la estufa para el Figura 2: muestras de avena
secado

3.-
Cuestionario
3.1. Consultar sobre el fundamento, el uso y procedimiento del que
conlleva el método
tritimétrico de (Karl Fisher)
La valoración de Karl Fischer es un clásico método usado en química analítica que utiliza una
valoración culombimétrica o volumétrica para determinar trazas de agua en una muestra. Fue
inventada en 1935 por el químico alemán Karl Fischer.
Valoración columbimétrica
El compartimento principal de la celda de valoración contiene en el ánodo el valorante (reactivo de
Karl Fischer) más la solución del analito. El reactivo de Karl Fischer es un tipo de disolución estándar
de iodo para la determinación de agua.2 Este reactivo está constituido por I2, una base (B)
normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10, disueltos en un alcohol (ROH), el más
utilizado suele ser el metanol anhidro.
La celda de valoración consta también de un pequeño compartimento con un (ánodo) sumergido en la
solución del ánodo del compartimento principal. Los dos compartimentos están separados por una
membrana permeable a los iones. La fuerza del reactivo está determinada por su contenido de iodo.
El ánodo de platino genera I2 cuando se proporciona corriente eléctrica al circuito. La reacción neta
como se muestra a continuación es la oxidación de un mol de SO2 por cada mol de I2 consumido. Un
mol de I2 se consume por cada mol de H2O. En otras palabras, se consumen 2 moles de electrones por
cada mol de agua.
El punto final se detecta la mayoría de las veces mediante un método bipotenciométrico. Un segundo
par de electrodos de Pt están sumergidos en la solución de ánodo. El circuito detector mantiene una
corriente constante entre los dos electrodos del detector durante la valoración. Antes del punto de
equivalencia, la solución contiene I- pero poco I2. En el punto de equivalencia, aparece un exceso de
I2 y una abrupta caída del potencial marca el punto final. La cantidad de corriente necesaria para
generar el I2 a fin de alcanzar el punto final puede utilizarse para calcular la cantidad de agua en la
muestra original.

Valoración volumétrica
La valoración volumétrica se basa en los mismos principios que la valoración culombimétrica, salvo
que la solución del ánodo anterior ahora se utiliza como solución valorante. El valorante se compone
igualmente de un alcohol (ROH), una base (B), SO2 y de I2 en concentración conocida.
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Se consume un mol de I2 por cada mol de H2O. La reacción de valoración procede como
anteriormente, y el punto final puede establecerse visualmente por el color café dado por el exceso de
reactivo, pero es más común que se determine por un método electroanalítico como el descrito
anteriormente. El reactivo se valora periódicamente mediante la titulación de soluciones estándar de
agua en metanol o bien un estándar de tartrato de sodio dihidratado.

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