TEMA N° 1

I.- TÍTULO: “ANÁLISIS DE TÉCNICAS UTILIZADAS EN EL ANÁLISIS DE FALLA”

II.- OBJETIVOS:
2.1. Aprender las diferentes técnicas utilizadas en el análisis de falla.
2.2. Analizar las diferentes técnicas de análisis de falla y como ayudan para comprender la razón
de la falla.
III.- FUNDAMENTO TEÓRICO:
3.1. MICROSCOPÍA ÓPTICA:
Como una muestra mecanográfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada.
Un haz de luz horizontal de alguna fuente de luz es reflejado, por medio de un reflector de vidrio
plano, hacia abajo a través del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Un poco
de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se aplicara al pasar a través del
sistema inferior de lentes y del objetivo, continuando así a través del reflector de vidrio plano
realizando una vez más una amplificación en el sistema superior de lentes. No obstante, en la
microscopía óptica suele emplearse distintos tipos de iluminación que la luz blanca, pues si bien
no aportan mayor resolución si permiten facilitar la separación de los incidentes observables,
como lo son:
a) Campo oscuro: El microscopio de campo oscuro utiliza un haz enfocado de luz muy
intensa en forma de un cono hueco concentrado sobre el espécimen. El objeto iluminado
dispersa la luz y se hace así visible contra el fondo oscuro que tiene detrás, como las
partículas de polvo iluminadas por un rayo de sol que se cuela en una habitación cerrada.
Por ello las porciones transparentes del espécimen quedan oscuras, mientras que las
superficies y partículas se ven brillantes, por la luz que reciben y dispersan en todas las
direcciones, incluida la del eje óptico que conecta el espécimen con la pupila del
observador. Esta forma de iluminación se utiliza para analizar elementos biológicos
transparentes y sin pigmentar, invisibles con iluminación normal, sin fijar la muestra, es
decir, sin matarla. También es bastante utilizado en la observación de muestras
metalográficas para la observación de detalles en superficies con alta reflectancia. El
objetivo recibe la luz dispersa o refractada por las estructuras del espécimen. Para
lograrlo, el microscopio de campo oscuro está equipado con un condensador especial que
ilumina la muestra con luz fuerte indirecta. En consecuencia el campo visual se observa
detrás de la muestra como un fondo oscuro sobre el cual aparecen pequeñas partículas
brillantes de la muestra que reflejan parte de la luz hacia el objetivo. El efecto es similar
a las partículas de polvo que se ven en el haz de luz emanado de un proyector de
diapositivas en una habitación oscura. La luz reflejada por las partículas de polvo llegan
hasta la retina del ojo, lo que las hace visibles. La luz dispersa permite incluso distinguir
partículas más pequeñas que el poder separador del sistema óptico usado por
 transparencia. Los condensadores que se emplean en Microscopía de campo oscuro son
de dos tipos: del tipo paraboloide (tiene una superficie espejada), y los del tipo cardioide,
con dos superficies espejadas. El empleo de uno u otro es indistinto, mediante cualquiera
de ambos, la luz no incide directamente en el objetivo (este es el objetivo de estos
condensadores), sino que incide con una apertura numérica mayor al del objetivo.
b) Luz polarizada: El microscopio petrográfico, microscopio polarizador o de luz
polarizada es un microscopio óptico al que se le han añadido dos polarizadores (uno entre
el condensador y la muestra y el otro entre la muestra y el observador). El material que
se usa para los polarizadores son prismas de Nicol o prismas de Glan-Thompson (ambos
de calcita), que dejan pasar únicamente la luz que vibra en un único plano (luz
polarizada). Esta luz produce en el campo del microscopio claridad u oscuridad, según
que los dos nícoles estén paralelos o cruzados.
Este tipo de microscopio se usa para poder identificar sustancias cristalinas (minerales)
c) Técnica de Nomarski: La óptica Nomarski u Óptica de Contraste Interdiferencial (DIC,
por sus siglas en inglés) es una técnica de microscopía de luz que emplea filtros
polarizantes y prismas para producir imágenes impresionantes con bastante
tridimensionalidad. Este tipo de microscopía se caracteriza por su buena resolución y
contraste que ayudan a discernir tanto detalles superficiales como estructuras
internas. Además, el uso de prismas permite obtener imágenes de colores brillantes sin
necesidad de aplicar protocolos de tinción, ni de preparación de muestras.

d) Microscopio Metalográfico: Los metales, aún en capas extremadamente delgadas no

dejan pasar la luz visible. Este tipo de microscopio es de uso común para el control de
calidad y producción en los procesos industriales. Con ellos, es posible realizar
mediciones en los componentes mecánicos y electrónicos, permite además efectuar el
control de superficie y el análisis óptico de los metales. De acuerdo al propósito de uso,
existen multitud de variedades dependiendo del tipo de objetivos, oculares, aumento
máximo permitido, enfoque, etc. Este tipo de microscopio difiere de los biológicos en
que el objeto a estudiar se ilumina con luz reflejada, ya que las muestras cristalográficas
son opacas a la luz.
3.1.2. MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO CON DETECTOR EDS (SEM-
EDS):
Desde la antigüedad el hombre ha buscado la forma de poder aumentar su poder de resolución
y de hacer visible lo invisible. Con este propósito se descubren las lentes y con la combinación
de ellas se obtienen imágenes de mayor resolución. Nace el microscopio de luz y se comienza a
incursionar en el mundo microscópico de la naturaleza.
El fundamento de la microscopia electrónica de barrido, SEM, radica en que los electrones
emitidos por un cátodo de tungsteno pasan a través de una columna en la que se ha hecho un
vacío alrededor de 10-7 Torr. En ella el haz inicial es concentrado por una serie de lentes
electromagnéticos que producen una disminución de su diámetro hasta hacerse casi puntual
(hasta unos 10 nm). Al mismo tiempo, la intensidad de corriente se disminuye desde 10-14Å
hasta 10-10 Å.
Las imágenes que se obtienen en el microscopio electrónico de barrido corresponden a
electrones secundarios o electrones retrodispersados emitidos tras la interacción con la muestra
del haz incidente de entre 5 y 30 KeV.
El haz de electrones se desplaza sobre la muestra realizando un barrido en las direcciones X e
Y de tal modo que la posición en la que se encuentra el haz en cada momento coincide con la
aparición de brillo, proporcionalmente a la señal emitida, en un determinado punto de la
pantalla.
La señal de electrones secundarios se forma en una delgada capa superficial, del orden de 50 a
100 Å. Son electrones de baja energía, menos de 50 eV, que pueden ser desviados fácilmente
de su trayectoria emergente inicial y permiten obtener información de zonas que no están a la
vista del detector. Esta particularidad otorga a esta señal la posibilidad de aportar información
“en relieve”.
La emisión de electrones retrodispersados depende fuertemente del número atómico de la
muestra. Esto implica que dos partes de la muestra que tengan distinta composición se revelan
con distinta intensidad aunque no exista ninguna diferencia de topografía entre ellas.
Los rayos X que se generan en una muestra sometida a bombardeo electrónico permiten
identificar los elementos presentes y establecer su concentración.
En Metalurgia se utiliza para:
 Observación de composición de materiales.
 Fenómenos de difusión.
 Composición de aleaciones.
 Crecimiento de granos.
 Estudios de corrosión de metales y aleaciones.
3.1.3. MICROSCOPIA ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN (TEM):
Se usa el Microscopio Electrónico de Transmisión el cual fue diseñado y construido basándose
en los mismos principios de un microscopio fotónico; con la diferencia que en vez de usar
energía luminosa emplea haces de electrones y reemplaza las lentes ópticas (de vidrio) por
“lentes” construidas mediante campos electromagnéticos.
Los principales componentes del M.E. de transmisión, son:
 Un cátodo, constituido por un filamento de alambre de tungsteno que se calienta e
irradia un chorro de electrones cuya velocidad y longitud de onda están relacionadas
con el voltaje de la energía eléctrica que se le aplica.
 Un ánodo, encargado de orientar los haces de electrones, reagruparlos y acelerar su
recorrido.
 “Lente” condensadora (primer campo electromagnético): Los haces de electrones
provenientes del ánodo son concentrados por este primer campo electromagnético y
dirigidos hacia él.
 Soporte de la muestra, en este lugar, dependiendo de la densidad que posean los
componentes del espécimen los haces de electrones los atraviesan, son absorbidos,
reflejados o son desviados en su recorrido. Las muestras deben ser secciones sumamente
delgadas para permitir el paso de los electrones. Generalmente se utilizan secciones de
tejidos del orden de 20 a 100 nanómetros. El escaso grosor del espécimen dificulta la
formación de la imagen por lo que es necesario “teñir” o contrastar las secciones con
soluciones de sales de metales pesados (plomo, uranio, plata o vanadio), los cuales
tienen cierta afinidad por determinados componentes celulares.
 “Lente” objetivo (segundo campo electromagnético): Los electrones que atraviesan
la muestra o los desviados por los componentes de la misma, llegan a esta zona donde
son enfocados para formar una imagen ampliada. Esta imagen es recogida por la
Pantalla fluorescente o placa fotográfica.
 “Lente ocular” o de proyección (tercer campo electromagnético), que vuelve a
enfocar la imagen y la proyecta, ampliada también numerosas veces, hacia la pantalla
fluorescente. Ésta es una superficie plana constituida por un soporte de colodión donde
se distribuyen partículas muy finas de sales de zinc o de fósforo verde, las cuales emiten
energía luminosa (ondas de mayor longitud, visibles al ojo humano) cuando son
estimuladas por el choque de los electrones. Para obtener un registro permanente de la
imagen observada se reemplaza la pantalla fluorescente con una placa fotográfica,
cuyos componentes son estimulados por los electrones de la misma manera que actúan
los fotones.
Todos los componentes del microscopio electrónico están contenidos dentro de una columna
metálica conectada a un sistema de hacer vacío. Es imprescindible que exista el vacío dentro de
la columna pues los electrones son desviados fácilmente si existen en el medio, partículas o
moléculas suspendidas.
Los electrones que atraviesan o son desviados por estructuras del espécimen que poseen escasa
o nula densidad llegan a la pantalla fluorescente y estimulan sus partículas.
Aquellos electrones que inciden en estructuras de mayor densidad, son reflejados o absorbidos,
no las atraviesan y dejan zonas de la pantalla sin estimular, por lo tanto en esos lugares no se
emite luminosidad. De esa manera se forma la imagen con zonas iluminadas o claras
denominadas electronlúcidas, y otras oscuras o electrondensas.
El M.E. de transmisión se emplea para obtener imágenes con un gran poder de resolución que
alcanza desde 0.5 a 1.0 nanómetro.
 3.1.4. DIFRACCIÓN DE RAYOS X:
La difracción de rayos X es una de las más ampliamente usadas en el estudio de la materia
sólida, aunque también encuentra aplicaciones en análisis de estados desordenados. Constituye
una metodología veterana, aunque no para de renovarse continuamente. Sus orígenes se
remontan a principios del siglo XX (Laue, 1912, W.H. Bragg y W.L. Bragg,1915), quienes
diseñaron experiencias de difracción y reflexión de rayos X por materia cristalina que
permitieron mostrar la naturaleza electromagnética de esta radiación.
En la actualidad, la difracción de rayos X tienen muchas aplicaciones en el estudio de la materia
sólida: Unas veces a partir de mezclas de polvo mono o policristalinas y otras a partir de cristales
con menos de un milímetro de diámetro, pueden realizarse estudios no destructivos de diversos
tipos:
 Análisis cualitativo.
 Análisis cuantitativo
 Análisis microtextural.
 Cambios de fase (reacciones en estado sólido, procesos secuenciales)
 Análisis estructural. Posiciones atómicas, oscilaciones atómicas de carácter térmico,
desorden posicional, etc.)
Para los cuatro primeros apartados se suele utilizar el ‘difractómetro de polvo’ que, como su
nombre indica utiliza muestras policristalinas, mientras que para el análisis estructural es
preferible utilizar el difractómetro de cristal único. El programa XPowder facilita este tipo de
análisis con la ayuda de la base de datos PDF2.DAT del ICDD.
El análisis por difracción de rayos X se utiliza sobre cualquier material sólido. Es ampliamente
utilizado en materiales inorgánicos, superconductores, orgánicos, cementos, minerales,
materiales corrosivos, metales y aleaciones, polímeros, detergentes, pigmentos, materiales
forenses, productos farmacéuticos, zeolitas, cerámicas, explosivos, etc.

3.1.5. ICP: ICP-MS (Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente) es una
técnica de análisis inorgánico elemental e isotópico capaz de determinar y cuantificar la mayoría
de los elementos de la tabla periódica en un rango dinámico lineal de 8 órdenes de magnitud
(ng/L – mg/L) además de poder llevar a cabo la determinación de los elementos en un análisis
multielemental que provee la composición de la muestra analizada. Puede además llevar a cabo
la cuantificación de la composición isotópica y estudios de la estabilidad de isótopos traza.

IV.- D
V.- A
VI.- V
VII.- I
VIII.- D

https://repository.unilibre.edu.co/bitstream/handle/10901/7821/MolinaGonzalezCesarAnd
res2014.pdf?sequence=1
https://microscopico.wordpress.com/nomarski/
http://quimica.unab.cl/laboratorio-de-analisis-de-solidos-las/informacion/fundamentos-
teoricos/microscopia-electronica-de-barrido-con-detector-eds-sem-eds/
http://www.facmed.unam.mx/deptos/biocetis/PDF/Portal%20de%20Recursos%20en%20
Linea/Apuntes/2_microscopia.pdf
https://www.ugr.es/~minpet/pages/enpdf/laboratorios.pdf
https://es.slideshare.net/izumoes/microscopio-10822694?from_action=save
https://es.wikipedia.org/wiki/ICP-MS