Informe de Refractometria y PolaRimetria

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Sección:__01________________

UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA Fecha: _29/01/19___________


FACULTAD DE AGRONOMÍA Integrantes:
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Y TECNOLOGÍA _Caraballo Andreina_____________
ASIGNATURA: ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGRÍCOLAS I
Marichal Anabil_______
_Vega Saray

INFORME POST-LABORATORIO
REFRACTOMETRIA

1.- Introducción
La refractometria es una técnica analítica que consiste en la medida del índice
de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se trata
de una disolución o de su pureza si es un compuesto único. La medida
continua en una columna cromatrográfica puede indicar la composición de un
eluyente. Poco han variado los refractómetros desde el diseño original de Abbé
(1874) y Pulfrich (1887); (Universidad de salamanca, 2009).

El índice de refracción es una constante física ampliamente utilizada en la


identificación de sustancias y como criterio de pureza. Para su determinación
se precisan únicamente pocas gotas de sustancia, aunque es necesario
realizar calibraciones periódicas del instrumento, sobre todo si se requieren
valores seguros (Olsen, 1990).

2. Objetivos de la práctica:

 Describir las partes esenciales de un refractómetro Abbe.


 Determinar grados °Brix y el índice de refracción en diversas muestras.
 Manejar un refractómetro manual.
 Expresar correctamente los °Brix (% solidos solubles) y el índice de refracción en un
análisis refractometrico.

3. Materiales, Muestras y equipos utilizadas, fundamento de la práctica y


de los equipos utilizados
Instrumentos y materiales:
 Soluciones azucaradas.
 Diversas muestras (mermeladas, pulpas, jugos, salsas, miel,
aceites).
 Termómetro.
 Agua destilada.
 Refractometro Abbe: instrumento que posee dos prismas
articulados entre los cuales se coloca la muestra. Por el centro de los
prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refracción P2 y
así medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y
que se gradua en unidades de Nd hasta 0,001. El amplificador
permite determinar la siguiente cifra, 0,0001. Se miden índices entre
1,3 y 1,7.Los denominados compensadores están formados por unos
prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como
fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las

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longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la
línea D del sodio, que es la única que atraviesa el prisma. Es decir,
actúa como un monocromador, pero la resolución no es perfecta
(Universidad de salamanca, 2009).

 Refractómetro manual: El refractómetro es el instrumento utilizado


para determinar el índice de refracción. Su funcionamiento se basa
en la medición del ángulo crítico (cuando la radiación incidente es de
90°), se llama ángulo rasante y la radiación incidente, rayo critico. Es
un instrumento óptico preciso, y como su nombre lo indica, basa su
funcionamiento en el estudio de la refracción de la luz. Este elemento
es utilizado por el Enólogo para la medición de grados “brix” que
contienen las uvas. Tiene aplicaciones cualitativas en la identificación
de líquidos puros y cuantitativas para verificar su pureza, ya que
mediante este método se puede determinar la concentración de
diversas soluciones (Sanchez, 2011).

Fundamento de la práctica:
Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de
diferente densidad, cambia su dirección cuando traspasa la superficie. Este
cambio en la dirección se denomina refracción. Cuando el segundo medio
es más denso que el primero, el rayo el rayo se aproxima a la perpendicular
trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. La causa
fundamental de este cambio en la dirección se debe al cambio en la
velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio
por el que pasa el haz. La luz amarilla de la lámpara de sodio disminuye su
velocidad desde 3x1010 cm/s en el vacío hasta 2,25x1010 cm/s en el agua.
El ángulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se
llama ángulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ángulo en el
segundo medio se denomina ángulo de refracción, r. El índice de refracción,
n, es la razón entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de
Snell representa a este índice como la razón de los senos de los ángulos de
incidencia y refracción. N =seni/sen* r*líquido aire, es práctica normal referir
el índice de refracción al vacío que se define arbitrariamente como índice de
refracción unidad. Si se refiere al aire el error cometido es 3 partes en 104.
Es una constante adimensional por lo tanto, cuyo valor para una luz de una
determinada longitud de onda viene determinada por las características del
medio líquido o sólido y el aire como medio de referencia. Si se va a
comparar los índices de líquidos o disoluciones se debe indicar el medio de
referencia así como otras variables que afectan a la velocidad de la luz en la
muestra a medir. El símbolo Nd20, por ejemplo, se refiere a la medida a 20
°C del índice para las líneas D del sodio (Universidad de salamanca, 2009).

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Esquematice el procedimiento empleado para el desarrollo de la Práctica:

Luego colocar la
Calibrar el equipo
muestra entre los 2
con agua destilada
prismas

Ajustar el ocular
Realizar la lectura
llevando de luz
de °Brix e indice de
policromatica ha
refraccion
monocromatica

4 y 5 Tabla de datos y Resultados, cálculo de los resultados:


A. Complete el siguiente cuadro:

Muestra T Refractómetro Concentración


(ºC) (% P/V)
ABBE Manual
ºBrix ºBrix (%P/P) n n ** % S.S. ºBrix
(%P/P) corregidos corregidos (%P/P)
corregidos
Sol A 23 8,2 8,406 1,346 7,2 7,404 8%

Sol B 23 6,1 6,302 1,342 5,2 5,4 7%


Sol C 23 9 9,208 1,346 8 8,206 9%

Sacarosa 1 23 11,1 11,312 1,350 11 11,212 11,59


Sacarosa 2 23 15,1 15,32 1,356 14,8 15,02 15,48%
Mermelada de 26 68 68,48 68 68,48
naranja

Mermelada 25 63 64,4 63 63,4


De durazno
Miel de 26 77,6
mastranto
78,2

Miel comercial 26 80 79,6


Jarabe De 26 59,38 57,8 58,28
guayaba
58,9

Salsa de 24 34,21 33 33,3


tomate 33,9
Ketchup
Pulpa de 24 7,274 7 7,274
guayaba
7

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Nectar de 22 1,23 1,8 1,93
manzana
1,1

Naranjada 22 8 8,136 7,4 7,60


Aceite: Maíz 27 1,470 1,4707
Aceite: Soya 27 1,472 1,4727
Aceite: Oliva 27 1,471 1,4717
Aceite de Seje 27 1,465 1,4657

B. Corrija los ºBrixpor temperatura usando las tablas de factores de corrección. Anexe los
cálculos.
 20
C. Transforme los ºBrix (% P/P) a % P/V Haciendo uso de los valores de d 4 tabulados en
tablas. Anexe los cálculos para Sacarosa 1 y sacarosa 2
D. Corrija el índice de refracción por temperatura para los aceites analizados. Anexe los
cálculos correspondientes

6. Discusión de resultados:
Al observar los resultados obtenidos mediante el análisis de las diversas muestras se observa
que dichos resultados poseen una ligera diferencia; en la lectura arrojada por el refractómetro
Abbe y el manual; este podría deberse a que según (Gavira, 2012),m el refractómetro Abbe
determina el índice de refracción de manera más precisa.

7. Conclusión:
 Se logro describir las partes de un refractometroa ABBE; el cual según la (Universidad
de Salamanca,2009); posee dos prismas amici entre los cuales es colocada la muestra
a ser analizada.
 Se determinaron los ° Brix e índice de refracccion de cada muestra, mediante la
utilizacion de la técnica de refractometria la cual según la (Universidad de
Salamanca,2009) consiste en determinar el índice de refracción de una solución con
objeto de analizar su composición.

8. Bibliografía Consultada
Gavira, J. 2012. Refractometria (II): refractometro abbe. Consultado: 02-02-2019 [En línea]
https://triplenlace.com/2012/11/13/refraccion-ii-como-funciona-un-refractometro-de-abbe-2/

Refractometria. 2009. Universidad de Salamanca. Consultado: 02-02-2019 [En línea]


http://campus.usal.es/~Inorganica/zona-alumnos/erf-tecnespec/Refractometria.pdf

Olsen, E. 1990. Métodos ópticos de análisis. Reverte S.A. Barcelona, España.

Sanchez, T. 2011. Proyecto de calibración, refractómetro manual. Consultado: 02-02-2019 [En


línea] http://proyectodecalibracion.blogspot.com/2011/11/refractometro.html
9. Anexos
A. Esquematice los componentes de un Refractómetro Abbe

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(Gavira, 2012)

B. Haga un esquema y explique que es el ángulo crítico

El ángulo crítico o ángulo límite es el ángulo a partir del cual no existe


refracción y toda la luz incidente es reflejada al mismo medio del que procede.
Solo puede producirse reflexión total si el índice del medio en el que nos
encontramos es superior al índice del medio al que vamos. Que no haya haz de
luz refractado implica que el ángulo de refracción es ≥90º, luego el límite estará
cuando el ángulo sea 90º (Olsen, 1990).

C. Describa otros refractómetros que midan índice de refracción basados en la medida del
ángulo critico
Refractómetros de ángulo límite: En estos aparatos se observa el campo del
ocular dividido en una zona obscura y otra clara. La separación entre ambas
corresponde al rayo límite. El rayo límite se puede visualizar en el esquema
siguiente. La luz pasa a través de una capa delgada de muestra (0,1 mm) y
entra en el prisma de difracción P2. El prisma P1 es de difusión de manera que
muestra una superficie rugosa y actúa como fuente de un número infinito de

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rayos que entran en la muestra en todas direcciones. La radiación que
únicamente roza la superficie del prisma P2 penetra en él formando un ángulo
llamado ángulo límite o crítico y su valor depende de la longitud de onda y de
los índices de refracción de la muestra y del prisma. Ningún rayo puede formar
un ángulo superior al límite ya que la fuente de tales rayos no penetra en el
prisma y todos los demás rayos que penetran en el prisma se refractan según
ángulos menores (a la derecha), que el ángulo límite, e iluminarán la parte
derecha del ocular. La zona de la izquierda permanece obscura ya que no se
refractan rayos a ángulos superiores al límite.
Refractómetro de inmersión: Es el más simple de todos. Requiere sólo 10-15
ml de muestra. En prisma simple va montado en un telescopio que contiene el
compensador y el ocular. La escala se sitúa debajo del ocular dentro del tubo.
La superficie inferior del prisma se sumerge en un pequeño vaso que contiene
a la muestra, con un espejo debajo para reflejar la luz hacia arriba a través del
líquido.
Refractómetro de Pulfrich: Se usa sobre todo para medidas precisas en
disoluciones o líquidos muy volátiles, reactivos o higroscópicos, para placas
sólidas, estudios diferenciales y para medidas de dispersión. Los valores
absolutos obtenidos no son fiables en la quinta cifra decimal, pero una
comparación a dos longitudes de onda o con dos sustancias puede dar una
precisión de ±1x10-5. Los sólidos o líquidos con índices entre 1,33 y 1,86
pueden ser determinados en un amplio intervalo de temperaturas. El índice de
refracción n no puede ser determinado directamente, sino después de una
serie de observaciones. Una vez estabilizado el aparato es posible obtener el
índice en unos cinco minutos.
Refractómetros de desplazamiento de imagen: En estos aparatos se mide el
desplazamiento del rayo refractado en relación al rayo incidente, en vez de
medir el desplazamiento de la línea de separación entre la zona clara y obscura
debido al ángulo límite. Se construye un prisma con la muestra y el índice se
calcula en base al desplazamiento angulas de la luz al pasar por la muestra. Si
la muestra es líquida se coloca en un recipiente en forma de prisma. La
precisión es unas dos veces superior a la obtenida con el refractómetro de
Abbé. No hay límite en la determinación de índices de refracción y se puede
trabajar en un mayor número de longitudes de onda, incluso zonas del
ultravioleta o infrarrojo cercano, si se usan prismas de cuarzo. Entre estos
aparatos están los refractómetros diferenciales.

Refractómetros diferenciales: Se emplean primariamente para el análisis de


mezclas líquidas. Se aplican a cualquier mezcla cuyo índice de refracción es
una función simple de la composición; esto incluye aproximadamente a todos
los sistemas binarios. En la medida de los índices de refracción siempre es un
problema la temperatura que debe controlarse cuidadosamente. Estos
instrumentos emplean una sola célula a través de la cual la luz es transmitida.
Refractómetro diferencial: El rayo es difractado un ángulo cuyo valor
depende de la diferencia del índice de refracción entre la muestra y una
muestra estándar que constituye una parte de la célula. El ángulo de refracción
se mide con un dispositivo fotoeléctrico.
La aplicabilidad al análisis de líquidos es mediante un procedimiento empírico.
Muestras de composición química conocida se hacen pasar a través del

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instrumento, obteniendo así una curva de composición frente a lecturas del
refractómetro.

(Universidad de salamanca, 2009).

10. APRECIACIÓN.
Desempeño en el laboratorio

11. INFORME APARIENCIA / ORGANIZACIÓN

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INFORME POST-LABORATORIO
POLARIMETRIA

1.- Introducción:
La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia
ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia tiene su
origen en la asimetría estructural de los átomos de carbono, nitrógeno, fosforo
o azufre en la molécula, lo cual es conocido como quiralidad; la cual es descrita
generalmente como una imagen de espejo de una molécula, que no puede
superponerse con ella misma. Al polarizar la luz y dejar que tan solo vibre en
un plano, sí se hace pasar la luz por una disolución de una sustancia quiral, la
molécula girara el plano de la luz polarizada. Basándose en esta propiedad de
los azucares la polarimetría es utilizada en la industria agroalimentaria para la
cuantificación de sacarosa en la industria azucarera; de lactosa en la industria
láctea y del almidón tras su hidrólisis parcial a glucosa en la industria de
cereales. El uso del polarímetro es también un método extendido para la
comprobación de la pureza en disoluciones azucaradas (Garcia, sf)

2. Objetivos de la práctica:
 Describir las partes esenciales de un polarímetro.
 Determinar el ángulo de rotación mediante un polarímetro.
 Utilizar la técnica de polarimetría para análisis cualitativo y
cuantitativo de sustancias ópticamente activas.

3. Materiales, Muestras y equipos utilizadas, fundamento de la práctica y


de los equipos utilizados

Instrumentos y materiales:
 Soluciones de azucares.
 Refractometro Abbe.
 Lampara de sodio.
 Termometro.
 Agua destilada.
 Polarímetro y set de porta-muestra: Los polarímetros PCE son
instrumentos de fotoelasticidad para determinar las tensiones
mecánicas en cuerpos sólidos transparentes. La polarimetría es un
método para comprobar la pureza y para determinar la concentración
de sustancias ópticamente activas, por ejemplo glucosa, fructosa,
sacarosa en la industria azucarera, la industria láctea, la vitinícola, la
industria de bebidas y la industria de la fruta. Aunque los polarimetros
también se utilizan en los laboratorios de azúcar y el vino para el

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estudio de los aditivos alimenticios, medicamentos para controlar el
azúcar y la albúmina en la orina, en la industria de la cosmética para
la inspección de los aceites esenciales ópticamente activos y
fragancias. Para determinar el sentido de rotación de las sustancias
ópticamente activas con un polarímetro, es preciso determinar el
cambio de ángulo de la luz linealmente polarizada cuando pasa a
través de una muestra de una sustancia química. Esta propiedad se
denomina actividad óptica y es una propiedad intrínseca de los
compuestos o mezclas no racémicas quirales. El valor de rotación
óptica depende de la frecuencia y de la temperatura. Generalmente
se mide a 589 nm (línea D del sodio), pero también en otras
longitudes de onda. Debido a la dependencia en cuanto a la
temperatura de la capacidad rotacional, la temperatura se estabiliza y
se mide por lo general a 20 °C, 22 °C o a 25 °C. Los polarímetros
generalmente están constituidos por dos primas de Nicol. El
polarizador fijo se encarga de polarizar la luz de la fuente luminosa
lineal (lámpara de sodio). El analizador giratorio delantero se utiliza
para sujetar el plano de polarización. Si cruzamos los dos filtros de
polarización, no puede pasar luz, el campo de visión del observador
permanecerá oscuro. Si se coloca la sustancia a examinar entre los
dos filtros de polarización, se produce un aumento de la claridad
dependiente de valor de rotación, que permite la medición del valor
rotacional. El ángulo de rotación α es la concentración c y el espesor
de la capa I proporcional. La proporcionalidad o rotación específica
[α] depende del material correspondiente, de la temperatura y de la
longitud de onda (PCE instruments).
Fundamento de la práctica:
La luz natural está formada, de acuerdo con la teoría ondulatoria, por ondas
electromagnéticas transversales cuyo factor de campo eléctrico en todas las
direcciones es perpendicular a la dirección de propagación. Sin embargo,
cuando un haz de luz pasa por un polarizador se eliminan todos aquellos
componentes cuyas vibraciones no se producen en una determinada
superficie o plano de polarización. Cuando esto ocurre se dice que la luz
está polarizada. Si además solo se polariza una longitud de onda
determinada, se obtiene luz monocromática polarizada linealmente, que se
emplea para realizar las medidas polarimétricas. La actividad óptica es la
propiedad de una sustancia para hacer girar el plano de luz polarizada. Los
compuestos que presentan este comportamiento se llaman ópticamente
activos. La sacarosa hace rotar el plano de polarización en el sentido de las
manecillas del reloj, por lo que se le denomina azúcar dextrorrotatorio o
déxtrógiro (+), la glucosa o dextrosa también desvía el plano de luz hacia la
derecha. La fructosa o levulosa hace girar el plano de polarización hacia la
izquierda por lo que se dice que es un azúcar levorrotatorio o levógiro (-). La
actividad óptica de los azúcares es una consecuencia directa de la
estereoquímica tetraédrica del carbono con hibridación sp3 con cuatro
grupos sustituyentes distintos, a estos átomos, como se ha comentado
antes, se les suele denominar centros de quiralidad . Estas moléculas no
tienen plano de simetría que las atraviese, de tal manera que sus mitades
sean la imagen especular de la otra. La capacidad de hacer girar el plano
de polarización es una propiedad intrínseca de una molécula ópticamente

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activa, ésta es constante para unas condiciones determinadas y se utiliza
por ello en su caracterización (Garcia, sf).

Esquematice el procedimiento empleado para el desarrollo de la Práctica:

Llenar el tubo
Luego colocar en el
contenedor con la
polarimetro
solucion

observar si la
sustancia es
Realizar lectura
levogira ó
dextrogira

4. y 5 Tabla de datos y Resultados:

Análisis cualitativo: haciendo uso de la información experimental y la información teórica


Identifique los azucares A, B y C.
Análisis Cuantitativo: Determine la concentración en % P/V de las 2 soluciones de
 20
sacarosa conociendo que    66,5 . Elabore un cuadro con los azúcares
identificados, con el cálculo de las concentraciones % P/V de las 2 soluciones de sacarosa
Compare las soluciones de sacarosa 1 y 2 valores de %P/V obtenidos por polarimetría con
los encontrados por refractometría.

Azucares Identificación Concentración(%P/V)


Solución A Sacarosa 8%
Solución B Lactosa 7%
Solución C Fructosa 9%
Sacarosa 1 ------------------------------------- 7%
Sacarosa 2 ------------------------------------- 15%

Comparación de resultados
Soluciones Refractometria (% P/V) Polarimetria (%P/V)
Sacarosa 1 11,70069 7
Sacarosa 2 15,81140 15

6. Discusión de resultados:

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Al comparar los resultados obtenidos del análisis de las soluciones (sacarosa 1
y 2 ) ;por refractometria y polarimetría, se observa una ligera diferencia; esto
podría deberse a que a diferencia del refractómetro, el polarímetro según PCE
instruments, es un instrumento especifico para sustancias activas ópticamente;
como los azucares.

7. Conclusión:
 Se describieron cada una de las partes de un polarímetro; el cual
según el trabajo de (Garcia,E); posee un prisma polarizador de la luz.
 Se determino el Angulo de rotación mediante el polarímetro; el cual
según (Garcia, E), permite medir la rotación especifica caracteristica
de una sustancia.
 Se utilizo la técnica de polarimetría para analizar cualitativa y
cuantitativamente sustancias ópticamente activas; Ya que esta es
una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia
ópticamente activa (Garcia, sf)

8. Bibliografía
Garcia, E. Documento sin fecha. Aplicación de la polarimetría a la determinación de la pureza
de un azúcar. Universitat Politecnica De Valencia. 7 p

PCE Instruments. Polarimetros. Consultado: 02-02-2019 [En línea] https://www.pce-


iberica.es/instrumentos-de-medida/metros/polarimetros.htm
9. Anexos
Esquematice los componentes de un Polarímetro

(Garcia, sf).

Calcule la concentración en % P/P de un jarabe de fructosa si al diluir 150 g de jarabe


hasta 250 mL de agua destilada se obtiene una solución que presenta un α = -55,5º circulo
leída a 20 ºC en un tubo de 20 cm

C = α / [α ]tD * L= -55,5/ (-92,5*2)= 0,3 gr/ml (P/V)

0,3 g/ml / 0,6 g/ml= 0,5 (P/P)

10. APRECIACIÓN.
Desempeño en el laboratorio

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11. INFORME APARIENCIA / ORGANIZACIÓN

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