Universidad Nacional Autónoma de México

FES Zaragoza
Carrera: Química Farmacéutico-Biológica.
INFORME
“Extracción”
Fecha de entrega: 06/Mayo/2019
Materia: Laboratorio de Química Orgánica.
Semestre: 2019-2
Nombre: Páez Cisneros César Alberto.
Grupo: 2353
Nombre de la profesora: Anleu Ávila Eloisa.
Laboratorio: L – 413
Horario: Viernes, 15:00 hrs - 20:00 hrs
 Marco Teórico:
La mezcla resultante de una reacción puede contener, además del producto
deseado, productos de partida sin reaccionar, productos secundarios, sales y
disolvente. Si el producto deseado precipita en el medio de reacción, su aislamiento
se simplifica considerablemente, ya que se realiza mediante filtración, cuando esto
no ocurre, el proceso de aislamiento del compuesto deseado es más complicado y
normalmente, hay que eliminar previamente restos de ácidos y bases existentes. En
otras ocasiones, el compuesto orgánico que interesa se puede separar de la mezcla
de reacción aprovechando sus propiedades ácido-base. Si la reacción se ha
efectuado en agua, hay que recuperar el producto contenido en la disolución
acuosa, utilizando un disolvente inmiscible con ella. Todas estas operaciones se
realizan empleando la técnica de extracción.
La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir
de una mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los
componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de las
técnicas de separación de compuestos más utilizada en el laboratorio químico.
En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes
compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un
compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de
reacción donde puede haber subproductos formados en la reacción, sales u otras
impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la purificación del producto
deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual,
además de mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento
de formación del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de
separación que permitan una recuperación máxima del producto a partir de la
mezcla de reacción. La extracción es una te las técnicas más útiles para hacerlo.
La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva
del compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una
fase líquida (normalmente un disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende
básicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extracción entre el
compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.
Ciertos compuestos orgánicos, como los alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos,
ésteres, aminas, etc., capaces de asociarse con el agua a través de puentes de
hidrógeno, son parcialmente solubles en este disolvente y en los orgánicos; en estos
casos pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para eliminar la
sustancia orgánica de la fase acuosa. Cuando se agita una solución acuosa de una
sustancia con un disolvente orgánico en el que la sustancia es al menos algo
soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente. La relación de
las concentraciones en ambos (Co y Ca) son proporcionales a las solubilidades
respectivas, So y Sa, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura
determinada, se llama coeficiente de distribución o de reparto, Kd.
En general, para un volumen determinado de líquido extractivo, la eficacia de la
extracción aumenta con el número de las mismas. En la práctica, no obstante,
deben tenerse en cuenta también el tiempo y el trabajo requeridos por las repetidas
extracciones y los inconvenientes que presenta la manipulación de muy pequeñas
cantidades de disolvente. Como norma práctica puede indicarse que para solutos
mucho más solubles en el disolvente extractivo que en el agua, debe utilizarse en
cada extracción un volumen de aquél igual a la tercera parte de ésta.
Disolventes orgánicos muy utilizados son el tolueno (C6H5-CH3), el éter de petróleo
(mezcla de alcanos de baja magnitud molecular), el cloruro de metileno (CH2Cl2),
el cloroformo (CHCl3), el tetracloruro de carbono (CCl4), el acetato de etilo (CH3-
COOC2H5) y el alcohol n-butílico (CH3CH2CH2CH2OH). La elección del disolvente
se realiza en cada caso teniendo en cuenta la solubilidad en el mismo de la
sustancia a extraer y la facilidad con que puede separarse ésta del disolvente. El
éter dietílico es el más utilizado por la gran solubilidad en el mismo de la mayor parte
de los compuestos orgánicos y por su bajo punto de ebullición (35°). Sin embargo,
su gran volatilidad y su fácil inflamabilidad exigen manejarlo con las precauciones
debidas.
Las partes principales de una extracción son:
- De quién voy a extraer: Es la mezcla, objeto o sustancia donde se encuentra
nuestro compuesto a extraer. (Sólido o Líquido)
- Componente que voy a extraer (Analito o Sustrato): Es el compuesto orgánico
de interés que se desea obtener.
- Agente extractor: Líquido, generalmente un disolvente, con el que voy a extraer
el compuesto de interés.
Existen dos tipos de extracción: Sólido - Líquido y Líquido – Sólido:
Extracción Líquido – Líquido:
La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de
una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto
con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos
disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del
compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se
denomina coeficiente de distribución o de reparto.
En los laboratorios orgánicos este tipo de técnica se suele llevar a cabo mediante la
utilización de una fase acuosa (agua, disolución acuosa saturada de cloruro de
sodio, disoluciones acuosas ácidas, disoluciones acuosas básicas, disoluciones
acuosas de bisulfito de sodio, etcétera) y una fase orgánica, de modo que
generalmente el compuesto deseado suele extraerse a la fase orgánica dejando
muchas de las impurezas (reactivos inorgánicos u orgánicos polares, impurezas
polares, etcétera) en la fase acuosa. Generalmente, el compuesto orgánico
deseado no suele obtenerse puro, salvo casos excepcionales, pero es un primer
paso de purificación que permite eliminar muchas de las impurezas que contiene un
crudo de reacción. Muchas de las primeras operaciones que se realizan en los
tratamientos de reacción se denominan lavados, debido a que sirven para eliminar
reactivos inorgánicos, subproductos polares, etcétera.
Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien
porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante
el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de
reacción inicial). En estas situaciones, la extracción del producto de reacción
deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un
disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible
con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer, pero
no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar la
mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir
un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto
entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos minutos después
de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, espontáneamente por
decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase
orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple
decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de
ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que después de esta
extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto
deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con
disolvente orgánico puro.
Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto
extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la
fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y
finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el
producto extraído por destilación o evaporación.
Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado
selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es
eliminar impurezas no deseadas de una disolución.
La extracción líquido-líquido es una técnica instrumental utilizada con diversos fines.
Suele ser una operación muy habitual en los primeros pasos de un tratamiento de
reacción que permite eliminar excesos de reactivos utilizados, así como de algunas
impurezas formadas en la reacción. También es una técnica muy utilizada para
llevar a cabo la extracción de compuestos orgánicos que se encuentran en fuentes
naturales. Por ejemplo, una extracción líquido-líquido muy utilizada ha sido la
extracción de la cafeína del café para obtener café descafeinado.
La técnica se basa en un reparto del compuesto deseado y de las impurezas entre
el medio orgánico y el medio acuoso. Se define el coeficiente de reparto (K) como
la solubilidad del compuesto en el medio orgánico dividido por su solubilidad en el
medio acuoso. Para que el proceso de extracción sea efectivo es importante que el
coeficiente de reparto tenga un valor elevado, de modo que se asegura una mayor
extracción del compuesto deseado en el medio orgánico. Además, generalmente,
no se realiza una única extracción con todo el volumen de disolvente orgánico, sino
que se realizan 2 o 3 extracciones con la parte proporcional del disolvente orgánico,
ya que así se optimiza la extracción del compuesto deseado. Es fácilmente
demostrable que el proceso de extracción se mejora haciendo tres extracciones con
30 ml de disolvente orgánico que una única extracción con 90 ml.
Características del disolvente de extracción:
La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un
determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla
las siguientes condiciones.
- Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa
suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente
orgánico.
- Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de
extracción que en el disolvente original.
- Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
- Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
- Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no
tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables, pero sí
tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables
como el benceno.
Extracción líquido-líquido continua:
La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más
utilizado en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del
compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable.
Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes
de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que
implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente una fase acuosa)
con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar
grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema
cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores
del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o
cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente
condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar
finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente
orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras
que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.
Extracción Sólido – Líquido:
La extracción sólido-líquido es similar a la extracción líquido-líquido, salvo que el
soluto se dispersa en una matriz sólida, en lugar de un líquido portador. La fase
sólida, que contiene el soluto se dispersa en el solvente y el mixto. El soluto se
extrae de la fase sólida al disolvente, y luego se retira la fase sólida por filtración.
Extracción sólido-líquido discontinua:
La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a
cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado
disolvente. En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los
compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente
orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción
consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de
precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o
triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que
contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas. Si,
al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida,
dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de
extracción, se denomina lavado.
Extracción sólido-líquido continua:
La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de
manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado,
utilizando una metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido
continua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente
vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a
extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la
cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto
extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser
vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto
extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.
Extracción con equipo Soxhlet:
El extractor Soxhlet es un material de vidrio que se utiliza para la extracción de
compuestos contenidos en un sólido, a través de un solvente afín, típicamente, para
una extracción Soxhlet se requiere solamente donde el compuesto deseado tiene
solamente una solubilidad limitada en un solvente. El método es aplicable en
muestras de alimentos en general, ya que la técnica se basa en la extracción de
grasas de una muestra. El aparato de Soxhlet fue creado por el químico alemán
Franz Von Soxhlet en 1879.
En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un
cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor Soxhlet. Se
calienta el disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores
que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los
analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza
la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende
por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se
completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el
disolvente.
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:
1) Colocación del solvente en un balón.
2) Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3) El condensado cae a un recipiente que contiene un cartucho poroso con la
muestra en el interior.
4) Ascenso al nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta que se produce el
descenso que vuelve al solvente con el material extraído al balón.
5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesarias para que la
muestra quede agotada.
RECOMENDACIONES PARA EL PROCESO DE EXTRACCIÓN SOXHLET:

 Para poder efectuar el proceso de extracción por medio de la utilización del

equipo Soxhlet, es recomendable que el operador ponga poca cera en cada
parte de ensamble que tienen los materiales de vidrio (en el matraz balón, en el
extractor Soxhlet y en el refrigerante), para evitar una fuga en el momento de
obtener el vapor.
 También es recomendable que el operador siempre haga uso de guantes de
látex, para no afectar la muestra ni el material.
 Hay que tener cuidado de que el agua que circula por el refrigerante debe de
estar fría, para que de esa manera se pueda llevar acabo la condensación de
los vapores de forma correcta.
 Observar que los vapores obtenidos por el calentamiento de la disolución no
salgan por el refrigerante, ya que podría causar un accidente en el área de
trabajo.
 Obtener de manera exacta los pesos requeridos.
La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:
• La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
• La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad
de los analitos.
• No es necesaria la filtración después de la extracción.
• La metodología empleada es muy simple.
• Es un método que no depende de la matriz.
• Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos
oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con
Soxhlet.
Por otra parte, las desventajas más significativas de este método de extracción son:
• El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.
• La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml)
• La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del
disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
• No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de
extracción.
• Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración
de los analitos.
• Esta técnica no es fácilmente automatizable.
Maceración:
La maceración es un proceso de extracción sólido-líquido. El producto sólido
(materia prima) posee una serie de compuestos solubles en el líquido extractante
que son los que se pretende extraer. En general en la industria química se suele
hablar de extracciones, mientras que cuando se trata de alimentos, flores, hierbas
y otros productos para consumo humano se emplea el término maceración. En este
caso el agente extractante (la fase líquida) suele ser agua, pero también se emplean
otros líquidos como vinagre, jugos, alcoholes (principalmente etanol) o aceites
vegetales, que pueden o no ir aderezados con diversos ingredientes para modificar
las propiedades de extracción del medio líquido.
A veces el producto obtenido es el extracto propiamente dicho y otras el sólido sin
los citados compuestos o incluso ambas cosas a la vez, como ocurre cuando
extraemos cafeína del café, ya que podemos emplear el café descafeinado para
hacer una infusión tradicional y la cafeína para la confección de refrescos u otros
usos.
Maceración en frío: Consiste en sumergir el producto a macerar en un líquido y
dejarlo una determinada cantidad de tiempo, para transmitir al líquido características
del producto macerado. La ventaja de la maceración en frío consiste en que al ser
sólo con agua o etanol, se logran extraer todas las propiedades de lo que se macera,
es decir, toda su esencia sin alterarla en lo más mínimo.
Maceración en calor: El proceso a ejecutar en este tipo de maceración es el mismo
que en la maceración en frío, solo que en este caso puede variar el medio por el
cual se logra la maceración. El tiempo que se desea macerar varía mucho de la
maceración en frío, ya que al utilizar calor se acelera el proceso tomando como
referencia que tres meses de maceración en frío es igual a dos semanas en
maceración con calor; esto es en el caso de las plantas y hierbas medicinales. La
desventaja de la maceración en calor es que no logra extraer totalmente pura la
esencia del producto a macerar, ya que siempre quema o destruye alguna pequeña
parte de esta (muchas veces se trata de compuestos termolábiles).
Maceración en caliente: También llamada proceso de infusión, consiste en colocar
el producto en contacto con un líquido con una temperatura mayor a la ambiental y
menor al punto de ebullición o hervor.
Rotavapor:
El rotavapor es un dispositivo utilizado en laboratorios químicos para la eliminación
eficiente y suave de los solventes de las muestras por evaporación.
El proceso se basa en la evaporación y la condensación de disolventes o el secado
de polvos y pastas en un matraz de evaporación rotativo. Gracias a su sofisticado
sistema de juntas, se puede alcanzar un nivel de vacío muy estable en combinación
con un controlador de vacío y una bomba de vacío. El vacío también elimina
emisiones de vapores no deseadas o peligrosas durante el proceso y es un
importante rasgo de seguridad. La presión baja disminuye el punto de ebullición del
medio dentro del Rotavapor. Esto permite tratar el producto con delicadeza incluso
con un rendimiento de evaporación superior comparado con el manejo a presión
ambiental.
En cuanto al funcionamiento, es fundamental que el operador del rotavapor conozca
de antemano los puntos de destilación y/o fusión de los analitos para no
sobrecalentar el sistema. El analito de interés es colocado en el matraz de
evaporación que está semi-sumergido en agua, se enciende la plancha calefactora
del Baño María y el sistema de rotación del matraz de evaporación. Se reduce la
presión atmosférica mediante la aplicación de una bomba de vacío permitiendo que
los solventes sean separados del soluto y destilados en el tubo de condensación a
baja temperatura y recolectados en el matraz colector.
El equipo consta de tres unidades: unidad de movimiento (de rotación y elevación),
el equipo de destilación (vidrio), y unidad de calefacción (baño maría).
El movimiento de rotación es generado por un motor de inducción, el mecanismo
reductor de velocidad es del tipo sinfin – corona. La velocidad es controlada o
regulada por medio de un circuito que tiene las funciones necesarias para tal fin.
Este equipo cuenta con un sistema de calentamiento en el baño maría a través de
una resistencia calefactora eléctrica, que proporciona calor al agua del depósito del
baño, el sistema de calentamiento está controlado por un termostato electrónico, y
se detecta por medio del termopar tipo “J” que se encuentra en el interior del
depósito.
El rota vapor también consta de un juego de accesorios de vidrio y accesorios lo
que permiten hacer variantes con el juego de vidrio para obtener diferentes
cantidades de solución.
Básicamente, lo que el rotavapor hace es evaporar las sustancias, por medio del
principio de destilación, para luego llevarlas a condensación y lograr separar unos
componentes de otros.
Los posibles peligros incluyen las implosiones resultantes del uso de artículos de
vidrio que contienen fallas, como grietas en forma de estrella. Pueden ocurrir
explosiones al concentrar impurezas inestables durante la evaporación. Esto
también puede ocurrir cuando se toman ciertos compuestos inestables, como
azidas y acetiluros orgánicos, compuestos que contienen nitro, moléculas con
energía de tensión, etc. a sequedad.
Los usuarios de equipos rotativos de evaporación deben tomar precauciones para
evitar el contacto con las piezas giratorias, especialmente el enredo de ropa suelta,
pelo o collares. En estas circunstancias, la acción del devanado de las partes
giratorias puede atraer a los usuarios hacia el aparato, lo que provoca la rotura de
la cristalería, las quemaduras y la exposición química. También debe aplicarse
precaución adicional a las operaciones con materiales reactivos con el aire,
especialmente cuando se está bajo vacío. Una fuga puede llevar aire al aparato y
puede ocurrir una reacción violenta.
Algunas de sus aplicaciones pueden ser la separación y purificación de solutos,
destilaciones fraccionadas de mezclas de solventes, cuantificación de mezclas
sólido-líquido o líquido-líquido, síntesis orgánica o evaporación de disolventes entre
otras.
 Objetivo General:
A partir de pedazos de zanahoria y espinaca, obtener mediante una extracción
sólido – líquido el analito que se encuentre en cada una de ellas, posteriormente
realizar una extracción líquido – líquido para obtener el analito en el disolvente
deseado y finalmente usando el rotavapor se obtendrán carotenos concentrados de
zanahoria y espinaca.
 Objetivos Específicos:
- Extraer los carotenos de la zanahoria con etanol mediante una maceración de
una semana.
- Extraer los carotenos de la zanahoria que se encuentran en el etanol con
ciclohexano agitando suavemente la mezcla en un embudo de separación.
- Capturar el ciclohexano que contiene a los carotenos de la zanahoria.
- Conocer cómo se compone y se usa el equipo Soxhlet.
- Armar con papel filtro de poro mediano un cartucho con hojas de espinaca
dentro.
- Extraer los carotenos de la espinaca con etanol mediante el uso del equipo
Soxhlet.
- Extraer los carotenos de la espinaca que se encuentran en el etanol con
ciclohexano agitando suavemente la mezcla en un embudo de separación.
- Entender el principio de funcionamiento del rotavapor, conocer las partes que lo
componen y cómo usarlo.
- Obtener carotenos de zanahoria y espinaca concentrado en poco volumen de
ciclohexano.

 Desarrollo Experimental:
Carotenos de Zanahoria:
1) Cortar pedazos de zanahoria pequeños, es decir, picar la zanahoria y colocar lo
picado en un envase de vidrio.
2) Verter 75 ml etanol en el envase de vidrio con la zanahoria picada de manera
que el disolvente cubra totalmente la zanahoria.
3) Cerrar el envase, colocarlo en un lugar seco y sin entrada de luz y dejarlo en
reposo durante una semana.
Extracción líquido – líquido:
1) Pasada la semana de maceración, colocar 25 ml de etanol de la maceración en
un embudo de separación, colocar otros 25 ml de etanol en otro embudo de
separación y colocar otros 25 ml de etanol en otro embudo de separación.
2) A cada embudo de separación con 25 ml de etanol de la maceración colocar 37
ml de ciclohexano y observar la separación por densidades.
3) A cada embudo de separación con la mezcla, se tomará de forma horizontal para
ser agitado suavemente, con el objetivo que se mezclen los disolventes y el
ciclohexano obtenga los carotenos.
4) Dejar los embudos de separación en reposo con ayuda de un anillo de hierro y
un soporte universal.
5) Si se forma una suspensión en la zona donde los disolventes convergen, con
ayuda de una varilla de vidrio agitar la mezcla para romper la suspensión.
6) Gracias al reposo se separarán los disolventes por densidad, de manera que el
disolvente más denso y por lo tanto el que quede abajo es el etanol. Y el
disolvente que quede arriba será el ciclohexano.
7) De cada embudo de separación capturar la fase etanólica en un vaso de
precipitado.
8) Capturar el ciclohexano de los embudos de separación y juntarlos en un vaso de
precipitado.
9) Regresar la fase etanólica capturada con anterioridad a los embudos de
separación y agregar otros 37 ml de ciclohexano a cada embudo de separación
con la fase etanólica.
10) Repetir el proceso de extracción hasta que el ciclohexano ya no se note colorido
(amarillento).
11) Capturar todo el ciclohexano usado para extraer los carotenos en un vaso de
precipitado.
12) Capturar toda la fase etanólica en un vaso de precipitado.
13) En un embudo de separación colocar todo el ciclohexano usado, y separar el
etanol que haya quedado en el ciclohexano, sin agregar más materia.
14) Capturar el ciclohexano con los carotenos más puro en un vaso de precipitado.
Carotenos de Espinaca:
1) Tomar un trozo de papel filtro de poro mediano y hacer con la una especie de
sobre, que será el cartucho que contenga las espinacas, el cartucho deberá
contener las espinacas dentro de manera que no se liberen.
2) Colocar el cartucho de las espinacas dentro del equipo Soxhlet de manera que
no sobrepase la altura del ensanchamiento del sifón.
3) Colocar una parrilla de calentamiento y agitación debajo de un matraz bola
sujetado por una pinza de tres dedos en un soporte universal.
4) Verter 90 ml de etanol en el matraz bola junto con un agitador magnético.
5) En la parte esmerilada del equipo Soxhlet colocar un poco de grasa silicón para
sellar la unión del equipo Soxhlet con el cartucho dentro, con el matraz bola.
6) Tomar el refrigerante, ya llenado de agua, con ayuda de una tina con agua, el
recirculador y mangueras de látex, colocar un poco de grasa silicón en la parte
esmerilada del refrigerante y colocarlo en la parte superior del equipo Soxhlet,
de manera que selle la unión entre estos dos materiales.
7) Iniciar la extracción sólido – líquido, calentando con la parrilla y jugando con la
agitación, con el objetivo de evaporar el etanol, suba por el sifón, y se condense
en el equipo Soxhlet, donde se encuentra el cartucho.
8) Para favorecer la evaporación del etanol se puede cubrir con trapos de algodón
el matraz bola y la parte del sifón del equipo Soxhlet.
9) Esperar a que la parte donde este contenido el cartucho se llene de etanol
condensado, que cubra por completo el cartucho, y que el disolvente sobrepase
el ensanchamiento del sifón y llegue al punto de sifonear, de manera que la
extracción se ha llevado a cabo y se regrese el disolvente con lo extraído al
matraz bola.
10) Realizar el proceso de sifonear las veces que sea necesario.
11) Una vez sifoneadas un par de veces, desmontar el equipo de extracción y medir
con una probeta lo contenido en el matraz bola, es decir, el disolvente (etanol)
con lo extraído.
12) Dividir en tres la cantidad extraída de disolvente con lo extraído y comenzar la
extracción líquido – líquido.
Extracción líquido – líquido.
1) Se harán tres extracciones al mismo tiempo.
2) A cada embudo de separación colocar una tercera parte de lo obtenido en la
extracción sólido – líquido.
3) Colocar ciclohexano necesario de manera que la relación respecto al etanol sea
de 1:1.5, y observar la separación por densidades.
4) A cada embudo de separación con la mezcla, se tomará de forma horizontal para
ser agitado suavemente, con el objetivo que se mezclen los disolventes y el
ciclohexano obtenga los carotenos.
5) Dejar los embudos de separación en reposo con ayuda de un anillo de hierro y
un soporte universal.
6) Si se forma una suspensión en la zona donde los disolventes convergen, con
ayuda de una varilla de vidrio agitar la mezcla para romper la suspensión.
7) Gracias al reposo se separarán los disolventes por densidad, de manera que el
disolvente más denso y por lo tanto el que quede abajo es el etanol y el
disolvente que quede arriba será el ciclohexano.
8) De cada embudo de separación capturar la fase etanólica en un vaso de
precipitado.
9) Capturar el ciclohexano de los embudos de separación y juntarlos en un vaso de
precipitado.
10) Regresar la fase etanólica capturada con anterioridad a los embudos de
separación y agregar otra cantidad igual de ciclohexano puro a cada embudo de
separación con la fase etanólica, la relación será la misma.
11) Repetir el proceso de extracción hasta que el ciclohexano ya no se note colorido
(verdoso).
12) Capturar todo el ciclohexano usado para extraer los carotenos en un vaso de
precipitado.
13) Capturar toda la fase etanólica en un vaso de precipitado.
14) En un embudo de separación colocar todo el ciclohexano usado, y separar el
etanol que haya quedado en el ciclohexano, sin agregar más materia.
15) Capturar el ciclohexano con los carotenos más puro en un vaso de precipitado.
Rotavapor:
1) Colocar el ciclohexano con los carotenos, ya sea de espinaca o de zanahoria en
un matraz bola, es importante cumplir la regla de destilaciones, no deberá
contener más de la mitad de la capacidad del matraz bola.
2) Se deberá montar todo el equipo del rotavapor, conectando la bomba de vacío
en la trampa de vacío y ésta a su vez en la conexión de vacío del refrigerante
del rotavapor, se deberá llenar con agua el refrigerante conectando el agua más
fría (la que sale de la tina con el recirculador) al conducto más ancho y saliendo
el agua de regreso a la tina por el conducto más delgado, colocar agua en la tina
del baño termostático, colocar el matraz de destilación (donde se tienen los
carotenos) en el tubo evaporador, asegurar la unión con una pinza clip, y unir
ahora el tubo evaporador con el motor rotatorio, igualmente con una pinza clip,
ajustar la altura del rotavapor de manera que el tubo evaporador quede a un
dedo de distancia de la tina del baño termostático, de manera que pueda girar
libremente. Finalmente colocar el matraz recolector donde deba en el
refrigerante, asegurar la unión con una pinza especialmente para esa unión.
3) Encender la bomba de vacío y ajustar la velocidad de rotación del rotavapor con
el regulador, con la ayuda de la llave de vacío que se encuentra al extremo del
refrigerante ajustar el vacío, de manera que se generen pequeñas burbujas en
el fondo del matraz de destilación, encontrar el equilibrio de destilación con el
vacío y con la rotación.
4) Una vez encontrado el equilibrio se empezará a destilar por si solo, de manera
que se verá el condensado en los tubos donde pasan las corrientes de agua fría
del refrigerante y gracias a la ligera inclinación del refrigerante caerá el
condensado de ciclohexano en el matraz recolector.
5) Se empezará a generar un concentrado de carotenos en el matraz de
destilación, cuando éste sea muy poco, volver a colocar lo restante de
ciclohexano con carotenos en el matraz de destilación. Una vez terminado de
destilar la mayoría de ciclohexano, capturar éste que está en el matraz recolector
en un frasco de vidrio para desechos, y capturar el concentrado de carotenos
que quedó en el matraz de destilación en un frasco ámbar.
 Material, reactivos y equipo:
- Material: Vasos de precipitados, varilla de vidrio, probeta, pinzas de tres dedos,
soportes universales, mangueras de látex, papel filtro de poro mediano,
espátula, anillos de hierro, embudo de separación, embudo, refrigerante, equipo
Soxhlet, matraz bola.
- Reactivos:
 Etanol: Estado físico: Líquido. Color: Incoloro. Olor: alcohólico. Umbral olfativo:
N/D pH: N/D Punto de fusión / de congelación: -114,1°C (-173°F) Punto /
intervalo de ebullición: 78,5°C (173°F) Tasa de evaporación: N/D Inflamabilidad:
El producto es inflamable. Punto de inflamación: 13°C (55°F) - c.c. Límites de
inflamabilidad: 3,3 - 19 % Presión de vapor (19°C): 40 mmHg Densidad de vapor
(aire=1): 1,6 Densidad (20°C): 0,7893 g/cm³ Solubilidad (20°C): soluble en agua,
eter y cloroformo. Coef. de reparto (logKo/w): N/D Temperatura de autoignición:
423°C (793°F) Temperatura de descomposición: N/D Viscosidad cinemática (cSt
a 20°C): 1,41 mPa.s. Reactividad: No se espera que se produzcan reacciones o
descomposiciones del producto en condiciones normales de almacenamiento.
No contiene peróxidos orgánicos. No es corrosivo para los metales. No
reacciona con el agua. Estabilidad química: El producto es químicamente
estable y no requiere estabilizantes. Posibilidad de reacciones peligrosas: No se
espera polimerización peligrosa. Condiciones que deben evitarse: Evitar
temperaturas cercanas al punto inflamación para cualquier líquido inflamable.
Descargas estáticas, calor, presión, choques o vibraciones. Fuentes de ignición.
Materiales incompatibles: Agentes oxidantes fuertes, ácidos y bases fuertes,
peróxidos. Productos de descomposición peligrosos: En caso de calentamiento
puede desprender vapores irritantes y tóxicos. Información Toxicológica:
Toxicidad aguda: ETA-DL50 oral (rata, calc.): > 2000 mg/kg ETA-DL50 der
(conejo, calc.): > 5000 mg/kg ETA-CL50 inh. (rata, 4hs., calc.): > 5 mg/l Irritación
o corrosión cutáneas: Irritación dérmica (conejo, calc.): no irritante Lesiones o
irritación ocular graves: Irritación ocular (conejo, calc.): irritante Sensibilización
respiratoria o cutánea: Sensibilidad cutánea (cobayo, calc.): no sensibilizante
Sensibilidad respiratoria (cobayo, calc.): no sensibilizante Mutagenicidad,
Carcinogenicidad y toxicidad para la reproducción: No se dispone de información
sobre ningún componente de este producto, que presente niveles mayores o
iguales que 0,1%, como carcinógeno humano probable, posible o confirmado
por la IARC (Agencia Internacional de Investigaciones sobre Carcinógenos).
Efectos agudos y retardados: Vías de exposición: Inhalatoria, contacto dérmico
y ocular. Inhalación: irritación de las vías respiratorias y tos, mareos, dolor de
cabeza, náuseas y narcosis. Contacto con la piel: puede causar irritación
transitoria y resecamiento de la piel. Contacto con los ojos: puede causar
irritación. Ingestión: irritación de la orofaringe, esófago o tracto gastrointestinal.
Náuseas, vómitos, confusión, dolor de cabeza, mareos y síntomas de
embriaguez. Toxicidad leve a moderada: euforia, ataxia, nistagmo, desinhibición,
comportamiento agresivo, náuseas, vómitos, rubor y taquiarritmias
supraventriculares (principalmente fibrilación auricular). Toxicidad grave: coma,
depresión respiratoria, aspiración pulmonar, hipoglucemia, e hipotermia. La
interrupción brusca del uso crónico de etanol se manifiesta con hipertensión,
taquicardia, temblores, convulsiones, y en casos severos, delirio.
 Ciclohexano: Propiedades Físicas y Químicas: Apariencia (estado físico, color,
etc.): Liquido incoloro. Olor: Ligeramente dulce Umbral del olor: 0.5 ppm
Potencial de hidrógeno, pH: No disponible Punto de fusión/punto de congelación:
6.5 °C Punto inicial e intervalo de ebullición: 81ºC (153 - 156F) Punto de
inflamación: - 18 °C Velocidad de evaporación: No disponible Inflamabilidad
(sólido/gas): No disponible Límite superior/inferior de inflamabilidad o
explosividad: 1.2 %(v) UEL (Límite de explosión superior): 8.3% (v) Presión de
vapor; a 20°C: 124 hPa Densidad de vapor: No disponible Densidad relativa:
0.78 g/ml a 20°C Solubilidad(es): No disponible Solubilidad en agua a 20 ºC :
0.05 g / L 20°C Coeficiente de partición n-octanol/agua: No disponible
Temperatura de ignición espontánea: No disponible Temperatura de
descomposición: No disponible Viscosidad; a 20°C: No disponible Peso
molecular: 84.16 g / mol. Reactividad: Los vapores pueden formar una mezcla
explosiva con el aire. Estabilidad química Estable en condiciones ordinarias de
uso y almacenamiento. El calor va a contribuir a la inestabilidad. Posibilidad de
reacciones peligrosas Riesgo de explosión: en presencia de dióxido de nitrógeno
Peligro de ignición: En presencia de oxidantes fuertes. Condiciones que deberán
evitarse: calor, llamas, fuentes de ignición e incompatibles. Materiales
incompatibles: goma, plásticos diversos. Productos de descomposición
peligrosos. No disponible. Información toxicológica: Por ciclohexano: LD50 oral
en ratas: 5.000 mg/kg; LC50 inhalación en ratas: 48000 ppm/4H, irritación ojos
de conejos 10 mg severa (Draize estándar) leve. Ha sido investigado como
tumorígeno, mutagénico y causante de efectos reproductivos. Corrosión o
irritación cutánea: Provoca irritación cutánea. Lesiones oculares graves o
irritación ocular: No se clasificará como causante de lesiones oculares graves o
como irritante ocular. Sensibilización respiratoria o cutánea: No se clasificará
como sensibilizante respiratoria o sensibilizante cutánea. Resumen de la
evaluación de las propiedades CMR: No se clasificará como mutágeno en
células germinales, carcinógeno ni tóxico para la reproducción.
 β-Caroteno: Propiedades Físicas y Químicas: Aspecto: Estado físico sólido
(cristalinas) Color rojo oscuro Olor inodoro Umbral olfativo No existen datos
disponibles Otros parámetros físicos y químicos pH (valor) Esta información no
está disponible. Punto de fusión/punto de congelación 183 °C Punto inicial de
ebullición e intervalo de ebullición Esta información no está disponible. Punto de
inflamación 103 °C Tasa de evaporación no existen datos disponibles
Inflamabilidad (sólido, gas) No inflamable. Presión de vapor: Esta información no
está disponible. Densidad 1 g /cm³ a 20 °C Densidad de vapor: Esta información
no está disponible. Densidad relativa: Las informaciones sobre esta propiedad
no están disponibles. Estabilidad y Reactividad: Reactividad: El producto en la
forma de entrega no es capaz de producir una explosión de polvo; pero la
acumulación de polvo fino conduce a un peligro de explosión de polvo.
Estabilidad Química: El material es estable bajo condiciones ambientales
normales y en condiciones previsibles de temperatura y presión durante su
 almacenamiento y manipulación. Posibilidad de reacciones peligrosas:
Reacciones fuertes con: Comburentes. Condiciones que deben evitarse: No se
conocen condiciones particulares que deban evitarse. Información toxicológica:
Corrosión o irritación cutánea: No se clasificará como corrosivo/irritante para la
piel. Lesiones oculares graves o irritación ocular: No se clasificará como
causante de lesiones oculares graves o como irritante ocular. Sensibilización
respiratoria o cutánea: No se clasificará como sensibilizante respiratoria o
sensibilizante cutánea. Resumen de la evaluación de las propiedades CMR: No
se clasificará como mutágeno en células germinales, carcinógeno ni tóxico para
la reproducción.
- Equipo: Parrilla de calentamiento, recirculador, tina grande, bomba de vacío,
trampa de vacío, Rotavapor.
 Cálculos:
En el rotavapor, el ciclohexano se estaba destilando a 24°C por lo que se usó la
ecuación de Clausius-Clapeyron para determinar la presión a la que se estaba
destilando.

𝛥𝐻 1 1
( 𝑅 )( − )
𝑃(2) = [𝑃(1)][𝑒 𝑇(1) 𝑇(2) ]

29970𝐽⁄𝑚𝑜𝑙 1 1
( 𝐽 )( − )
8.314 ⁄𝑚𝑜𝑙𝐾 354.15𝐾 297.15𝐾
𝑃(2) = [760𝑚𝑚𝐻𝑔][𝑒 ]
𝑃(2) = 107.86 𝑚𝑚𝐻𝑔
 Resultados:
- Se logró extraer carotenos de la maceración de la zanahoria, ya que el etanol tenía
un color amarillento.
- Se logró extraer los carotenos de la zanahoria que se encontraban en el etanol
mediante una extracción líquido-líquido con el ciclohexano.
- Con ayuda del rotavapor se separó gran parte del ciclohexano que se encontraba
con los carotenos, de manera que se obtuvo un volumen muy pequeño de
ciclohexano, pero concentrado de carotenos de zanahoria, ya que el color se veía
más intenso, un color amarillo-anaranjado.
- Se logró extraer carotenos de la espinaca por medio de la extracción con equipo
Soxhlet, ya que se percibía un color verde en el etanol.
- Se logró extraer los carotenos de la espinaca que se encontraban en el etanol
mediante una extracción líquido-líquido con el ciclohexano.
- Con ayuda del rotavapor se separó gran parte del ciclohexano que se encontraba
con los carotenos, de manera que se obtuvo un volumen muy pequeño de
ciclohexano, pero concentrado de carotenos de espinaca, ya que el color se veía
más intenso, un color verde oscuro.
 Análisis de resultados:
Antes que todo primero se tenía que determinar que se iba a extraer de qué, se
decidió que se extraerían los carotenos, éstos de la zanahoria, ya que la zanahoria
es la que mayor cantidad de carotenos tiene, posteriormente se discutió el
disolvente que se usaría para extraerlos en la extracción sólido – líquido, se
investigó y se concluyó que etanol de la farmacia es eficiente para solubilizar los
carotenos de la zanahoria, ahora, lo que tocaba pensar es con qué otro disolvente
se haría la extracción líquido- líquido, se tenía que escoger un disolvente que fuera
inmiscible en el etanol y que también solubilizara los carotenos de la zanahoria, se
hicieron distintas pruebas de solubilidad con distintos disolventes con el etanol en
tubos de ensayo, en una de las pruebas se usó ciclohexano, que a primera vista era
inmiscible en el etanol, se agitó y se mezclaron, por lo que se decidió aumentar la
cantidad de ciclohexano para encontrar un punto en el que ya no se mezclara, esta
relación fue de 1:1.5, con esta relación, 1 de etanol con 1.5 de ciclohexano ya no
se mezclaban cuando se agitaba, además el ciclohexano era capaz de solubilizar
los carotenos, así que se optó por el ciclohexano, para la extracción sólido – líquido,
esto se hizo por medio de un maceración, se colocaron trozos de zanahoria en un
frasco de vidrio y se le añadió un volumen de etanol, el etanol cubría por completo
los pedazos de zanahoria, esto se dejó así por una semana, de manera que se
esperaba que el etanol capturara los carotenos y así fue, esta es una extracción
continua ya que el agente extractor se pone en contacto por tiempo prolongado con
el analito, una vez pasada la semana se procedió a realizar la extracción líquido-
líquido, así que se colocó partes del etanol con los carotenos de la zanahoria en
embudos de separación, después a los embudos de separación se les adicionó el
ciclohexano, en proporción mayor a la ya establecida, una vez ambos disolventes
en los embudos, se agitaron suavemente y de manera horizontal, con la llave
cerrada y con el tapón un par de veces, se liberaron los vapores mediante la
apertura de la llave, y se hacía esto un par de veces más, concluidas las agitaciones
se colocaban los embudo en los anillos de hierro con el objetivo de mantenerlos en
reposo para que se lograran separar los disolventes y así fue, si se formaban
emulsiones, con una varilla de vidrio se agitaba esa parte, se notaba que el
ciclohexano, de ser incoloro pasó a una coloración amarillenta, es decir, fue capaz
de extraer algo de la fase etanólica, se esperaba que fueran los carotenos,
posteriormente se capturaba la fase etanólica, que es la que quedaría abajo, ya que
es de los disolventes el más denso y después se capturaba en un mismo vaso la
fase de ciclohexano, se regresaba la fase etanólica al embudo de separación y se
repetía el proceso hasta que se notara que el ciclohexano ya no extrajera nada, ya
no se notara una coloración, entonces se capturó todo el ciclohexano que se haya
utilizado en las extracciones líquido-líquido. Con ayuda del rotavapor se destiló el
ciclohexano que contenía los carotenos de la zanahoria, esto fue gracias al vacío
que se generó en el rotavapor, ya que el ciclohexano se estaba destilando a 24°C,
disminuyó su punto de ebullición, esto se debe a que también la presión se redujo
con el vacío, una vez destilado la mayoría del ciclohexano con los carotenos, en el
matraz de destilación del rotavapor se enriquecía de lo extraído obteniendo un
volumen pequeño de ciclohexano pero muy concentrado de carotenos, ya que se
percibía un color amarillo – anaranjado intenso, mientras que en el matraz recolector
se iba llenando de ciclohexano.
Con la espinaca es muy similar el proceso, solamente varía al inicio, ya que no se
realizó una maceración como en la zanahoria sino se realizó una extracción
discontinua con el equipo Soxhlet, las espinacas se colocaron en un cartucho hecho
con papel filtro de poro mediano, y se colocó en el equipo Soxhlet, con esta
extracción sólido – líquido se obtuvieron también carotenos de la espinaca, la
espinaca contiene menos carotenos que la zanahoria, pero el etanol, que fue el
disolvente que extrajo los carotenos, se coloró verde, una vez que el etanol tuviera
los carotenos se realizó el mismo proceso de extracción líquido-líquido con el
ciclohexano, en la misma proporción con que se había hecho anteriormente con la
zanahoria, en este caso, el ciclohexano se tornaba de color verde, ahora, con el
ciclohexano de color verde (que contenía los carotenos) se realizó la separación del
ciclohexano con el rotavapor de la misma manera como se hizo con la zanahoria,
de manera que en el matraz de destilación se obtuvo un pequeño volumen de
ciclohexano con los carotenos, este ciclohexano estaba de color verde muy intenso,
mientras que en matraz recolector se enriquecía de ciclohexano
 Conclusiones:
- Existen distintos tipos de extracciones, en función de donde esté el analito, si en
un sólido o en un líquido.
- Existen distintos tipos de extracciones, en función del tiempo que está en
contacto el analito con el agente extractor, como continua o discontinua.
- Se deben conocer las propiedades del analito de manera completa para
determinar con qué disolvente se realizará la extracción.
- Se debe conocer las propiedades de los disolventes con los que se va a trabajar.
- Se aprendió a realizar una extracción sólido – líquido de distintas maneras, con
maceración y con equipo Soxhlet.
- Se aprendió a realizar una extracción líquido – líquido.
- Se aprendió el principio de funcionamiento del rotavapor, las partes que lo
componen, y se aprendió a usarlo.
- Es posible extraer carotenos de espinaca o de zanahoria a través de
extracciones sólido-líquido, líquido-líquido y usando el rotavapor.
 Bibliografía:
- Brewster, R; Vanderwert, C; McEwen, W; Curso de química orgánica experimental;
Editorial Alhambra; 1ra edición; España, 1974.
- Domínguez, X; Experimentos de Química Orgánica, Editorial Limusa, Primera
Edición, Mexico, 1966.
- Weissberger, A; Technique of Organic Chemistry, Editorial Interscience, Volume
3, 1950
- Durst, H; Gokel, G; Química Orgánica Experimental, Editorial Reverté, S.A., 1ra
edición, España, 1985.
- Keese, R; Müller, R.K., Toube, T.P. Métodos de Laboratorio para química orgánica,
Editorial Limusa; 1ra edición, México, 1990.
- Pavia, D.L.; Lampman, G.M.; Kriz, G.S.; and Engel, G; Introduction to Organic
Laboratory Techniques, a Microscale Approach Saunders Collage Publishing 3 rd
,Saunders Collage Publishing, U.S.A. 1995.
 Páez Cisneros César Alberto
Cuestionario de Extracción
1.- Una disolución acuosa que contiene cafeína ha de extraerse en la forma más
completa posible con 30 ml de cloroformo. ¿Emplearía todo el cloroformo en una
extracción, o realizaría tres extracciones de 10 ml?
Realizaría tres extracciones de 10 ml, creo que es más efectivo realizar tres
extracciones por separado, para obtener lo mejor de las tres partes, que lo mejor de
solamente una extracción, creo que se obtendría con más eficacia la cafeína en este
caso, es como realizar tres extracciones.
2.- ¿Cómo y porqué se debe de eliminar la humedad de la fase orgánica antes de
concentrar ésta?
Mediante una separación de agua, con técnicas como destilación o extracción, esto
para obtener de manera más pura la fase orgánica y la humedad no esté presente
en lo que se analizará.
3.- Para la concentración del extracto orgánico puede utilizarse: ¿Qué criterio sigue
para utilizar cada uno?
a) Destilación simple: Separación de una mezcla de componentes, la separación se
da gracias a la diferencia de presiones de vapor, de manera que el disolvente en el
que está el extracto se separará y dejará al extracto de manera concentrada.
b) Rotavapor: Se genera vacío, lo que provoca que disminuya considerablemente
el punto de ebullición del disolvente en el que se encuentra el extracto orgánico, de
manera que se destilará y se separará del extracto, dejando el extracto de forma
más concentrada.
c) Evaporación por baño María: Lo que considero aquí es una completa evaporación
del disolvente en el que se encuentra el extracto orgánico, de manera que en el
matraz solo que quede el extracto orgánico una vez que se evapore todo el
disolvente en el que estaba, provocando así una concentración del extracto
orgánico.
4.- ¿Qué es la sublimación? Escriba las propiedades que deba tener esta sustancia
para que sublime
La sublimación es el proceso que consiste en el cambio de estado de sólido al
estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso, es decir, al paso
directo del estado gaseoso al estado sólido, se le denomina sublimación inversa.
Para que una sustancia sublime debe tener una elevada presión de vapor, es decir,
las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles, a elevada
presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará.