Analisis Elemental Cualitativo
Analisis Elemental Cualitativo
Analisis Elemental Cualitativo
OBJETIVOS
Realizar un análisis cualitativo para una muestra problema para la identificación de la respectiva
sustancia.
Desarrollar el análisis cualitativo con la técnica de la fusión de sodio para la identificación de nitrógeno,
azufre o halógeno en la muestra problema mediante la formación de sus iones respectivos.
Comprobar visualmente (cambios de color, formación de precipitados, etc.) para la efectividad de las
reacciones de caracterización de los elementos más comunes en la química orgánica.
Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales iónicas.
INTRODUCCIÓN
Para disolver todos los hidróxidos de hierro, ferroso De igual manera también cabe resaltar que otra
y férrico, que se pudieron haber formado por la técnica para determinar halógeno es la prueba de
oxidación con el aire durante la ebullición2 se agregó F.F. BEILSTEIN. Esta técnica consiste en calentar
gota a gota un volumen suficiente de ácido sulfúrico en un mechero Bunsen un alambre de cobre
al 25% y en caliente, llevándose a cabo la siguiente previamente oxidado (con la formación en su
reacción: superficie una capa óxido de cobre), con una
pequeña cantidad de la sustancia problema. En
Fe(OH)2(s)+Fe(OH)3(s)+5H+(ac)→Fe2+(ac)+Fe3+(ac)+5H2O(l) presencia de halógeno se produce la llama verde o
verde azulada del halogenuro de cobre vaporizado.4
[7]
Experimentalmente al adicionar un poco de la
Durante este pasó la solución adquirió un color muestra problema al alambre de cobre ya oxidado
amarillo tenue. Pero fue necesario la adición de una en el mechero se observó la llama de color verde
cantidad considerable de ácido sulfúrico al 25%, azulada debido a la presencia del cloruro de cobre.
para que de esta manera la solución se tornara de
PREGUNTAS de color verde, muy similares a las esperadas en
la prueba de Beilstein; por ejemplo, la
quinoleína, la pirina y sus derivados, y algunos
1. ¿Cómo interfieren los iones cianuro y sulfuro si ácidos.3
no se los elimina antes de realizar el
reconocimiento de iones haluros? 4. Describa un método para la determinación de C
y H.
RTA/ Siempre se deben tratar las muestras con
HNO3 y evaporar aproximadamente hasta la RTA/ Justus Liebig diseño en 1831 el siguiente
mitad del volumen inicial, con el fin de eliminar método de determinación de carbono e
los aniones CN- y S2-, en forma de HCN y H2S, hidrógeno en una muestra:
respectivamente, debido a que en la prueba en
la cual se determinan los iones haluros, se Se vaporiza la muestra y se la hace pasar por
involucra el uso de cationes plata Ag+, los cuales relleno de óxido de cobre caliente, mediante el
reaccionan también con estos dos aniones arrastre con una corriente de oxígeno. Oxidando
formando AgCN (blanco) como precipitado y el carbono a dióxido de carbono y el hidrógeno a
Ag2S (negro), e impiden una correcta agua. El vapor de agua se absorbe mediante
determinación en la presencia de iones haluros. dehidrita (Mg(ClO4)2), en un tubo previamente
La formación de cualquiera de estos pesado. El dióxido de carbono se absorbe en un
compuestos puede enmascarar y asemejarse a tubo equivalente pero mediante ascarita
un resultado positivo de la prueba, por lo que se (asbesto impregnado con hidróxido de sodio).
dice que causan interferencias en la Se determina la cantidad de carbón e hidrógeno
determinación1. indirectamente por la diferencia de peso de
ambos tubos. Si se desea se puede determinar
2. Un estudiante tenía una muestra problema que el porcentaje de cada elemento en la muestra.5
sólo contenía carbono, hidrogeno y nitrógeno,
pero al hacer su análisis resulto positivo el
ensayo de halógenos. ¿Qué error cometió para
obtener este resultado?
CONCLUSIONES
RTA/ En estos casos la causa más probable de
error seria una incorrecta eliminación de los
aniones cianuro y/o sulfuro, aunque La técnica de fusión con sodio es un método
verdaderamente en este caso el anión cianuro, cualitativo, pues el éxito del análisis se
el cual seria el único presente, es el que causa fundamenta en cambios de color de la solución
un resultado positivo falso en la prueba de o en la precipitación del componente a evaluar
halógenos. de la sustancia problema.
Esto puede haber ocurrido por una insuficiente En la determinación de nitrógeno utilizando la
cantidad de acido nítrico o por una deficiente técnica de fusión con sodio se obtuvo un cambio
evaporación de los aniones en compuestos de color en la solución de amarillo tenue a azul
gaseosos como el acido cianhídrico. Por lo cual Prusia muy tenue, lo cual es característico
al haber presencia del anión cianuro, al adicionar cuando hay presencia de nitrógeno en la
nitrato de plata, este precipitaría como cianuro muestra problema.
de plata, cuyo color al igual que el del cloruro de
plata, es blanco.2 Para la determinación de azufre utilizando la
técnica de fusión con sodio se obtuvo un
AgNO3 + CN- AgCN + NO3- precipitado de color marrón característico
Precipitado blanco cuando hay presencia de azufre en una muestra
AgNO3 + Cl- AgCl + NO3- orgánica.
Precipitado blanco
En la determinación de halógeno mediante la
prueba de fusión con sodio, se obtuvo un
3. ¿Cuáles otros compuestos dan positivos la precipitado de color blanco, el color del
prueba de BEILSTEIN para halógenos? precipitado es característico cuando la muestra
contiene como halógeno el cloro.
RTA/ Algunos compuestos orgánicos diferentes
a los haluros de cobre también generan llamas
Mediante la prueba de F.F. BEILSTEIN se 7. CHANG, Raymond y COLLEGE, Williams.
confirmó la presencia de halógeno en la muestra Química. Editorial McGraw-Hill. 7ª edición.
problema por el cambio de color de la llama a México. 2002. Pág. 311.
verde azulada.
BIBLIOGRAFÍA
ANEXO 1
ANEXO 3
ANEXO 4
ANEXO 5
ANEXO 6
ANEXO 7
ANEXO 8
Anexo 11
TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Se filtró al vacío los cristales correspondientes a sulfuro de plata, ferrocianuro férrico y cloruro de plata.
Se secó en el horno a 60ºC y se depositaron en un recipiente especial para la final de curso ser
incinerados.
Se neutralizaron los filtrados con NaOH 10%, luego se diluyó como mínimo una cantidad de diez
volúmenes y se evacuó la solución final vertiéndola por el desagüe.
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/AFO/PRACTICA_1_Metodo_Lassaigne.pdf
https://es.scribd.com/document/178491123/Analisis-Elemental-Cualitativo2