Practica N°17 Toxicologia

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“Año del Dialogo y Reconciliación Nacional”

E.A.P. Farmacia y Bioquímica

PRÁCTICA No. 17
DETERMINACIÓN DE ARSENICO

CURSO: Toxicología y Química legal


PROFESOR: MG. QF Llahuilla Quea, José Antonio

INTEGRANTES:
Garay Fuertes María Isabel
Mera Santa Cruz Ermitanio
Obregón Obregón Miriam
Papuico Sánchez Liliana
Tirado Enriquez Fiorella

CICLO: IX

SECION: FB9N2

LIMA – PERU 2018


DETERMINACIÓN DE ARSENICO

El arsénico es un elemento químico natural de la tabla periódica ampliamente


distribuido en la corteza terrestre (cerca de 5 x 10-4 % de la corteza terrestre),
se encuentra en la tierra y entre los minerales. Aunque no como componente
mayoritario, el arsénico también se encuentra en concentraciones variables
formando parte de un gran número de minerales, tanto primarios como
secundarios. Las mayores concentraciones de arsénico aparecen en sulfuros
como pirita, calcopirita, galena y marcasita, donde el arsénico se encuentra
sustituyendo al azufre en la estructura. El arsénico puede sustituir a Si (IV), Al
(III), Fe (III) y Ti (IV) en muchas estructuras minerales, encontrándose de esta
manera en muchos minerales formadores de rocas.

Existen estudios realizados en Cuba donde se muestra la presencia de


arsénico en aguas residuales procedentes de la explotación minera tal es el
caso de la mina Delita en la Isla de la Juventud donde se determinó la
presencia de As, Fe, Cu, Zn, Cd y Pb en las aguas alrededor de la mina en una
área de 38 Km2

Por otro lado, Yosbanis Cervantes y colaboradores evaluaron de forma


preliminar los niveles traza de arsénico, cobre, plomo y zinc en la bahía de
Cayo Moa, situada al noreste de la provincia de Holguín, en este caso la
concentración de arsénico varió entre 48 y 153 µg/g. Las mayores
concentraciones se encontraron en las desembocaduras de los ríos Moa y
Cayo Guam. Los autores refieren que estos resultados pueden indicar la
posibilidad de que los residuales vertidos al río Moa por las empresas mineras
constituyan la principal causa de la contaminación por este elemento.

Otros estudios demuestran la presencia del metal en la bahía de Cienfuegos


debido a la contaminación industrial alrededor de la misma y su acumulación
en algas.

En la zona central del país no se encontraron estudios al respecto pero la


mineralización aurífera del yacimiento de interés coincide con rocas
serpentiniticas-cloritizadas, donde los minerales metálicos lo constituyen
sulfuros diseminados en forma de nidos y vetillas predominando la arsenopirita.
Su presencia puede ser fuente de contaminación en el proceso de extracción
de oro por arsénico.

Existen varios métodos para su determinación, en este trabajo se utiliza el


método espectrofotométrico basado en la formación del complejo arsénico
molíbdico de color azul, entre el arseniato y el molibdato de amonio en
presencia de sulfato de hidracina (reductor). Es un método con mayor
sensibilidad y exactitud que el método del ditiocarbamato. Además, no requiere
de equipamiento costoso y se puede emplear en un amplio rango de
concentraciones
Materiales y equipos
 Equipo de Microdestilación.
 M.P.
 HCl q.p.
 KI 15%.
 SnCl 40%.
 CuSO4 2%.
 Zn metálico.
 Dietilditiocarbamato de plata 0.5% (en Piridina).
 Equipo de Vasac y Sedivec.

Procedimiento

En un matraz se agregó:

Muestra problema
(aceituna) 10 ml

HCl 5 ml

IK 5 ml

Dejar reposar
SnCl2 8 gotas 15 minutos

Antes de colocar el equipo de destilación se adiciona el CuSO4 y


Zinc metálico

CuSO4 1 ml
Dietilditiocarb
amato de plata
Zinc metálico 0.5% (en
Piridina). 5ML
Zn+2

Ar+5  Ar+3  AsH3 (gas) SI SE PRESENTARA UN


COMPLEJO COLOREADO
ROJO CARMÍN HABRÍA
PRESENCIA DE ARSÉNICO

Lo obtenido se lleva al espectrofotométrico para medir la


Resultado:
absorbancia y obtener los resultados
REACCION QUIMICA:

El As se encuentra como AsO4H2. El agregado de ioduro de potasio tiene por


objeto transformar el AsO4H2- en AsO3H2 - de acuerdo a la siguiente reacción:

El Zn° libera H naciente el cual reduce el AsO4H2- a arsenamina (AsH3)

La AsH3, al incidir sobre la solución piridínica de dietilditiocarbamato de plata


que es de color amarillo, forma con éste un complejo de color rojo. La reacción
química es la siguiente:

El arsénico inorgánico se reduce a arsina, utilizando zinc en solución ácida


como reductor. La arsina es absorbida por una solución de dietilditiocarbamato
de plata en piridina. La sal de plata reacciona con la arsina y se produce un
complejo rojo con absorción máxima a 540nm, que se puede emplear para la
determinación espectro- fotométrica de arsénico. Este método es aplicable a la
determinación de arsénico en muestras de agua potable, superficial,
subterránea y residual.

La determinación de arsénico en muestras de aguas tiene dos facetas que


consideramos de importancia. Una de ellas es la concentración total del mismo
y la otra la especiación. Las técnicas empleadas utilizan diferentes sistemas
pero las que se basan en la transformación del arsénico en un gas para su
posterior detección mediante el uso de sistemas ópticos, parecen ser las de
mayor prestación. De particular importancia es la Espectrometría de Masas con
ICP, ya que permite la determinación de pequeñas concentraciones de
arsénico, y si se acopla con la cromatografía también permite la determinación
de diferentes especies de este analito, el empleo de técnicas que permiten la
obtención de respuestas binarias rápidas y altamente confiables.
Ciclo biológico del arsénico:
Los compuestos más caracterizados en las muestras medioambientales son:
arsenito, arsenato, ácido metilarsonico (MMA), ácido dimetilarsinico (DMA),
arsenobetaina (AB), arsenocolina (AC).

Resultado:

No se observó un cambio de
coloración

No se determinó una
concentración elevada. Por lo
tanto es apto para el consumo
Discusiones
Casentini B, Abrazo J, Nikolaidis N. (2012) Realizaron un estudio sobre
Acumulación de arsénico en suelos agrícolas irrigados en el norte de Grecia. El
objetivo fue la evaluación de la extensión espacial de la acumulación de As y
de la movilidad de As durante los períodos de lluvia y de riego. El contenido de
arsénico en los suelos muestreados osciló entre 20 y 513 mg / kg en el interior
hasta 5–66 mg / kg fuera del área geotérmica. Alrededor de los rociadores de
riego, altas concentraciones de As se extienden horizontalmente a distancias
de al menos 1,5 m, y hasta 50 cm de profundidad. Durante los eventos de
lluvia simulados en las columnas del suelo (pH = 5, 0 μg As / L), el As fue
bastante móvil, lo que produjo concentraciones de 500–1500 μg / L y la
exposición de las raíces de las plantas a concentraciones altas de As (V). En
experimentos con agua de riego (pH = 7.5, 1500 μg As / L), As fue
fuertemente retenido (50.5-99.5%) por la mayoría de los suelos. Los suelos no
contaminados (< 30 mg As / kg) mantuvieron el agua de poro del suelo a
concentraciones inferiores a 50 μg / l. Un factor de retardo estimado R f = 434
para suelos poco contaminados (< 100 mg / kg) indica una buena capacidad
para reducir la movilidad de As. Los suelos altamente contaminados
(> 500 mg / kg) no pudieron retener ninguno de los As agregados. Los
mecanismos invocados que afectan la movilidad de As en esos suelos fueron la
adsorción en fases sólidas como las fases Fe / Mn y la coprecipitación de As
con Ca. Bajo Como se encontró acumulación en las aceitunas recolectadas
(0.3–25 μg / kg en carne y 0.3–5.6 μg / kg en fosas). Sin embargo, las
concentraciones de arsénico en el suelo a menudo se elevan muy por encima
de los niveles recomendados y se debe evaluar la absorción de arsénico en
plantas de crecimiento más rápido.
Según este artículo hace referencia que las concentraciones en el suelo a
menudo se encuentran presentes por encima de los niveles recomendados,
esto se debe a que los campos agrícolas son irrigados por aguas contaminadas
con As. En la práctica realizada no se evidencio presencia de As en la muestra
(aceituna), pudo deberse a factores como: mal manejo del equipo o que no se
utilizó la cantidad de reactivo suficiente entre otros. En este artículo menciona
que se evidencio presencia de As en la aceituna, por lo que se concluye que se
debe evaluar los alimentos agrícolas antes de que lleguen al consumo humano
y puedan causar alteraciones fisiopatológicas en el ser humano ocasionados
por el AS.

Conclusiones:
En la muestra de aceituna no hay presencia de arsénico.
CUESTIONARIO

1. Fundamento de la reacción
El método de Vasac y sedivec consiste en reducir cuantitativamente el arsénico
en la muestra con granallas de zinc y luego la arsina reacciona con la solución
del dietilditiocarbamato de plata en piridina formando un complejo color rojo
que es medido espectrofométricamente.

2. Función de cada reactivo


HCl = este se va unir como hidrogeno naciente producirá oxígeno (burbujas) en
el matraz y formara la arsina (AsH3)

KI = es un reductor débil ayuda a la reducción de los elementos en el


procedimiento.

Sn Cl = Usado como agente reductor, tiende a sufrir hidrolisis en soluciones


acuosas

CuSo4 = precipita al sulfato pentahidratado, usado para tratamientos en aguas

Zn = ayudara a la oxidación del mismo de Zn0 a Zn+2 para que nazca el


hidrogeno y se una al arsénico.

DIETILDITIOCABAMATO DE PLATA = Dará la presencia del rojo en la


solución del reactivo cuya intensidad del color va variar depende de la cantidad
de arsénico haya.

3. Valores normales del Arsénico

Hasta 3 μg por decilitro en sangre.


Hasta 200 μg por litro de orina, o 10 μg por gramo de creatinina en orina,
o hasta 50 μg en caso de pacientes expuestos habitualmente.
Hasta 5 mg por kilo en cabello o 1 ppm en las faneras (pelo, uñas, etc.).
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

1 Calabrese, A y Astolfi E; “Toxicología”. Kapeluz, Buenos Aires. Argentina.


1969.
2 Dreisbach, R; “Toxicología Clínica”. Manual Moderno. México D.E.1989.
3 Loomis, T; “Fundamentos de Toxicología”. Acribia, Zaragoza. España.
1982.
4 Pineda, E; “Toxicología Alimentaria, Plaguicidas”. Iram, Buenos Aires,
Argentina. 1980.
5 Simonin C; “Medicina Legal Judicial”. Juhs, Barcelona, España. 1982.

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