Volumetria de Neutralización

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UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS


Universidad Del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA


DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO


2017-1
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

DOCENTE: Ing. RAÚL CURIHUAMAN LOVATON


GRUPO: LUNES (1:00 p.m. – 5:00 p.m.)
ALUMNO: ROJAS CONDEZO KEVIN PAUL FRANCISCO
CÓDIGO: 14070177
FECHA DE PRESENTACIÓN: 19-06-17

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1. OBJETIVOS

I. Estandarizar la solución ácida y básica.


II. Aprender las aplicaciones prácticas de volumetría de neutralización.
III. Calcular la normalidad corregida, factor de corrección, el porcentaje de Na 2CO3
y el porcentaje de NaHCO3.

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2. PARTE TEÓRICA
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación
ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para
realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en
la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez
se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.

Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base,


también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia
de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada, valorante.

El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones


utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que
deseemos conocer.

Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, sino que
también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.

Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces es


útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final
del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos,
en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas
un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al punto de
equivalencia entre el ácido y la base.

Existen otro tipo de volumetrías (como la complexometría o la volumetría de


precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna sustancia
en función del volumen que se ha sido añadido de cada sustancia para poder
determinar el punto final de ésta.

Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables en dos


grupos:

Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido empleada con un


ácido fuerte del cual conocemos su concentración (sustancia valorante), siendo éste
casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o ácido sulfúrico H2SO4.

Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una base fuerte,
del cual conocemos la concentración (valorante), como por ejemplo, el hidróxido de
sodio.

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Ejemplo de volumetría:

Valoramos una disolución de sulfato de hierro (II), que es reductor, a través de la


disolución de un oxidante, en éste caso, el permanganato de potasio, del cual
conocemos la concentración.

Procedemos de la siguiente manera:

En una bureta, añadimos la disolución de permanganato potásico, el cual posee un


color violeta, a la vez que en un Erlenmeyer hemos introducido un volumen conocido
de disolución de FeSO4, que es prácticamente incoloro, y también unas gotas de ácido
sulfúrico.

Al añadir el permanganato potásico, sobre el sulfato férrico, desaparece el color


violeta, tornándose incoloro, pues se reduce a Mn^2+. El final de la reacción llega
cuando una gota de permanganato ya no se decolora, así, la aparición de un color
rosáceo que persiste al seguir añadiendo gotas, nos indica que ha llegado el final de la
valoración, pues se ha agotado el reductor.

El cálculo estequiométrico que se realiza para determinar la concentración del FeSO4,


se hace mediante el volumen de disolución del permanganato que ha sido utilizado,
por esto que éste método recibe el nombre de volumetría.

En las volumetrías, también es frecuente la realización y utilización de las conocidas


como, curvas de valoración. Al presentar el pH que es medido a través de un electrodo,
en función del volumen que ha sido introducido de la sustancia conocida, se consigue
una curva de valoración, también conocida, como curva de titulación.

En ellas, se ve claramente el cambio de pH para un determinado volumen,


conociéndose al punto de inflexión de la curva, como punto de equivalencia, donde se
indica el volumen de la sustancia valorante que ha sido consumido para poder
reaccionar con el analito en cuestión.

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3. PARTE EXPERIMENTAL

1. ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDAS (HCl,H2SO4):


Patrón primario: Bórax (Na2B4O7.10H2O), peso fórmula: 381,4 g/mol

1.1 Fundamento:

Al disolverse el bórax en agua se producen las siguientes reacciones:

a) Disociación: B4O7= + 5H2O  2H2BO3- + 2H3BO3


b) Hidrólisis: 2H2BO3- + 2H2O  2H3BO3 + 2OH-
c) Valoración: 2OH- + 2H+  2H2O

Reacción total: B4O7= + 2H+ + 5H2O  5H3B3O

Entonces el punto final estará representado por el valor que genere el


ácido bórico libre (ácido débil) pH 5,12. Por lo tanto, el indicador más
apropiado será el Rojo de metilo, cuyo rango de viraje está entre 4,4 -
6,2.

1.2 ESTANDARIZACIÓN DEL ÁCIDO:

El ácido aproximadamente 0.1N debe prepararse previamente


(Realizar los cálculos para prepararlo a partir de HCl 12N). Medir 10
ml de solución patrón bórax con pipeta volumétrica; transferirlo a un
Erlenmeyer de 250 ml, agregar agua destilada hasta 50 ml y 3 gotas
de indicador rojo de metilo, calcular el volumen teórico a gastar y
valorar con el ácido contenido en la bureta adicionando gota a
gota hasta viraje del indicador de amarillo a rojo, anotar el gasto.
Calcular el factor de corrección, la normalidad corregida y el título
del ácido.

Preparación del HCl:


VHCl(c)×NHCl(c) = VHCl×NHCl
VHCl(c)× 12N = 250ml×0.1N
VHCl(c) = 2.08 ml

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Calculamos el volumen teórico que se usaría:
WBorax =4.005 g VBorax = 100 ml
WBorax =0.4005 g VBorax = 10 ml
𝑾𝑩𝒐𝒓𝒂𝒙
VHCl×NHCl = 𝑷.𝑬 𝑩𝒐𝒓𝒂𝒙
𝟎.𝟒𝟎𝟎𝟓 𝒈
VHCl×0.1 N = 𝟑𝟖𝟏.𝟒 𝒈/𝒎𝒐𝒍
𝟐

VHCl =21 ml
El volumen Gastado en la titulación:
Vgastado HCl= 18 ml
Calculamos el factor de corrección:

FC = (Vteórico/Vgastado)
FC = (21 ml/18 ml)= 1.166
Normalidad corregida:

Ncorregida = (0.1 N)(1.116)


Ncorregida = 0.1166

NHCl teórica Vteórico(ml) NHCl gastado Vgastado(ml) Fc


0.1 N 21 ml 0.1166 N 18 ml 0.8656

2. ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH):

Patrón primario: Biftalato ácido de potasio (KC8H5O4), peso fórmula:


204,228 g/mol

2.1 Fundamento:

Esta sal posee muchas de las cualidades necesarias para ser patrón
primario ideal. Es un sólido no higroscópico con un peso equivalente
elevado. El indicador más apropiado es la fenolftaleína que posee un
rango de viraje entre 8,0 – 10,0.

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2.1 Procedimiento

ESTANDARIZACIÓN DE LA BASE:

La masa del biftalato de potasio:


WBiftalato = 3.9946 g V = 100 ml
WBiftalato = 0.39946 g V = 10 ml

Calculamos el volumen teórico que se usaría:

𝐖𝐁𝐢𝐟𝐭𝐚𝐥𝐚𝐭𝐨
= NNaOH×VNaOH
𝑷.𝑬 𝑩𝒊𝒇𝒕𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐

𝟎.𝟑𝟗𝟗𝟒𝟔𝒈
= (0.1 N) ×VNaOH
𝟐𝟎𝟒.𝟐𝟐𝟖 𝒈/𝒎𝒐𝒍

VNaOH = 19.56 ml

El volumen gastado de NaOH es:

VGastaddo NaOH = 20.6 ml

Calculamos el factor de corrección:

FC =(Vteórico/Vgastado)
FC =(19.56 ml/20.6 ml)= 0.950

Calculando la normalidad corregida:

NNaOHcorregida = (0.1)(0.950)
NNaOHcorregida = 0.0950 N

NNaOH teórica Vteórico(mL) NNaOH corregida Vgastado(mL) Fc


0.1 N 19.56 ml 0.0950 N 20.6 ml 0.950

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3. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE
NEUTRALIZACIÓN

3.1. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN EL VINAGRE.

NaOH (ac) + CH3COOH (ac)  CH3COONa (ac) + H2O

Calculando el volumen de vinagre para 5 ml de muestra:

50 ml Vinagre 250ml muestra


1 ml Vinagre 50 ml muestra
También tenemos la masa del vinagre:
Wvinagre =0.998 g
Sabemos que:
1ml Vinagre 0.998 g Vinagre
Calculando la masa de HAc:
𝑾 𝑯𝑨𝒄
= Ncorregida NaOH×Vgastado NaOH
𝑷.𝑬 𝑯𝑨𝒄

𝑾 𝑯𝑨𝒄
= 0.095 N × 9.2 ml
𝟔𝟎 𝒈/𝒎𝒐𝒍

𝑾 𝑯𝑨𝒄 =0.05244 g
Calculando el porcentaje de HAc:
𝟎.𝟎𝟓𝟐𝟒𝟒 𝒈
% HAc = × 100 =5.25 %
𝟎.𝟗𝟗𝟖 𝒈

N corregida NaOH Vgastado NaOH (ml) %HAc


0.095 N 9.2 ml 5.25 %

4. MEZCLA DE CARBONATO Y BICARBONATO.- MÉTODO DE


WARDER

(a) TITULACION DE LA MUESTRA.- Añadir 2 gotas de fenolftaleína y


titular con solución valorada de HCl 0.2 N hasta decoloración,
anotar el volumen gastado, hervir la solución, si el color inicial
retorna seguir titulando y anotar este volumen (F). Agregar 2 gotas
del indicador anaranjado de metilo y continuar titulación hasta
coloración rosa naranja. Anotar el volumen gastado (M)

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Los volúmenes gastados en cada caso son:
Vtotal = 17.3 ml
WNa2CO3 = 1.3257 g
WNaOH = 1.0072 g

(F) Vgastado = 12.6 ml


𝑽𝒈(𝟐𝑴)×𝑵𝑪𝑶𝑹𝑹𝑬𝑮𝑰𝑫𝑨 𝑯𝑪𝒍×𝑷𝒎−𝑬𝒒
%Na2CO3 = ×100
𝑾 𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑

𝟏𝟎𝟔 𝒈/𝒎𝒐𝒍
𝟗.𝟒 𝒎𝒍×𝟎.𝟏𝟏𝟔𝟔 𝑵×
%Na2CO3 = 𝟐𝟎𝟎𝟎
×100 = 4.382 %
𝟏.𝟑𝟐𝟓𝟕 𝒈

(M) Vgastado = 4.7 ml


𝑽𝒈(𝑭−𝑴)×𝑵𝑪𝑶𝑹𝑹𝑬𝑮𝑰𝑫𝑨 𝑯𝑪𝒍×𝑷𝒎−𝑬𝒒
%NaOH = ×100
𝑾 𝑵𝒂𝑶𝑯

𝟒𝟎 𝒈/𝒎𝒐𝒍
𝟕.𝟗 𝒎𝒍×𝟎.𝟏𝟏𝟔𝟔 𝑵×
%NaOH = 𝟏𝟎𝟎𝟎
×100 = 3.658 %
𝟏.𝟎𝟎𝟕𝟐 𝒈

Vgastado (2M) %Na2CO3 Vgastado (F-M) %NaOH


9.4 ml 4.382 % 7.9 ml 3.658 %

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4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el Biftalato

ácido de potasio y Borax que se utilizaron para esta práctica, si alguno de estos se
dio más apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular, ya que el cambio de
coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración.

5. CONCLUSIONES
 Los porcentajes de %Na2CO3 es de 4.382 % en la mezcla.
 El porcentaje Calculando de HAc es de 5.25% en la muestra de
vinagre.

6. RECOMENDACIONES

 Los saltos de valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual


podríamos recomendar hacer la valoración con más cuidado cuando se
aproxime al volumen teórico.
 Preparar con mucho cuidado las soluciones patrón ya que de ellos
dependerá una buena realización de la práctica.

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