Via Humeda
Via Humeda
Via Humeda
i ~
1
PARTE PRACTIC ..
El análisis por via húms. a consi t ... en 11 1(.1. JE:,:'i de operaciones
qu se ealizan con el fin dE. pone _. e~.L evi;Jerwié' Jus iones, elementos
o mcrléculas qu conti no una sust ::,lcia o mue S'\: 1'12 problema, el que de-
be -estar en sollhción o Los resIduo; insolLble:, son trata os por V ía Seca'.
. OPERACIONES ANALITICAS
TO~IA DE LA HUE8TRA c;
~ioro S6 intro C¿ 1 zonda con los agujeros c~rr· dos y SG abr¿ d€n-
.~~ p.ar' qUé 131 ucLi.do entre dentro del tubo y ll~:: go se ciGrra para
~.""8arloo Dé. "st 11anLoro. gG obtiene varias muestras d.'e diferentes al-
t" as e n lL.'1a 8"ola ~p3ración. Para obtener muestra, de granae's v lúme-
,1 c;o se nbtendr de varios puntos claves" qUE de acuerdo al área ocup,ª
rj::. ::,crán de 2 a 16 a dicho s' puntos.. Cuando stán en faj a's ~ranspQ,rt:g
J:.l as '"'e toman cad edia hora dura.t·üe dos o tres hora's segun sea con
v.--..¡ ente.'
o
mucha facilidad Y. S':.Jrl (~- rC:lCCis.l ::"{-d i:l~ c..i t - .tt que otros rlernoran
paro.. formasc, yo. ·s.::; . . t como pr",ci'JÍ t .~~) o s:J1uci'n 201Qrtada'' Por otro;
p:J.rtc" un catión rt8.ccion.'lr:l (1c rlif(rt~ntG Clntr~ y velocidad' que otro
con un mismo rc~ctiv:J, C8rrJ.:' ¿l c".s' el.::l ,Ca, B'" y Sr con tI ibnsulfClto.
Tambi¿npuecl6n deptnoer 0e 1.., cn.n~lI"'hrl él . . . c'lti~n 8 concantracion el1i
él qUi:> intervitne 1 él' 501ubilirl')d 'c'1~1 c::;mpu.:stc formado, como ¿;n tI caso
d6l. Pb que r.:quiert una conc<3ntr ,c.ión ')(lccu~c1~ pr.r. qUt form'3 un PP'a
con 61 IK por que. ,:0. haber poco ion Pb o .poco iof.urr , fdJrmará 13·1 PP'
Y se disolv6rn por SEr solublG" en c:IJ:.1bio con 61 cromatop forma ,un PF
tambi~n amarillo pGr'J . :: s muy poco sf¡lublG y .:t conc-::ntraclonc s: baj a ,
S6 puedt obscrv2r tI pp.
DISOLUCION DE LA IvfUESTRj ccn RE~iCTIVOSQ -Cu2ncb la. mU\3 stra' n'J e s solublG
en agua. o ~ej. r¿sr~u cu"n~~ es p~rci~l~~~t~ s'Jlublj,Y' SGa Gste res!
duo o 1 muestro scr6n trat.'1.ch.s c. '11:: l.::;s sigu.1.-3ntcs r¿3,ctivoSl -
H 1 d.il "do.- D¿cn..ntJP'S 11 í:1U, str', qUe sc tratjc}¿ cUs:-¡lvc2r en rrgua
o t8m r S nu~v.'1 mu¿stra ¿n p-:;qu.:::ñ,' c'~ntifhc' o nI r.:::si''''luo dGl solveQ
t~ :l..OtoSrio (agua) y le :}greg,'Jrr:o~.9 2 mI. ele HCl dil., agi tn.mo s y ha-
Cernos hvrv r. Si Se; cUsu¿lvc le ::1ñ:lni[l:)S un P:JC) nl1's- de muestra. y
~i tamos y h<Jrvi os, agrc.ganc]:Jle gotf"lS ''::: :lci\l.:) si fuera n¿ccs r.b
y S6 11uye según e~ n¿ccs~rio.
TIay algunas sustancias que siendo mezcla de dos o más son solubles en
E.gua, mientras que 'otras seran solubles en dos o máJs solventes anot~
elos.•
Comprobado de que una parte es soluble en agua o no lo es" se filtra
y lav:a: y al re síduo se le trata con HCl dil .. , Y con el concentrado"
juntsndo estas dos soluclones; luego alrcsiduo .se le tratét'ná· con áci
do mtrico dile y concentrado, j untr:t.rJ.do ta:'1bjA'n r~ .stas dos últimas y.
por último con agua rEgia. Al risícll;lO del .:lgU;l regia se le trrntará
con carbonato s:ódico y sialÍn dEj arc' re s~clUO o partE insoluble" s€rá,
tJ: t3do por Via Seca. . , . ..
Ce,da una d'" las solucione s obtenlc].ss S(3r9. una tn\,h': stra lndependl€nte
ei la.que se hará una marcha anali'tica individual.
I Si al añadir
u~ ácido hubiera efervescencia, significa qu~ E:stnmos frEnte a un ca~
IJíJnato. .
3~las'sDluciones de HCl y agu~ regia~ no se i~vestiga ~ation6s del
~Jrimer grupo y la marcha SE: inicia a p:rtir d., ~ 11 gnupo. En las solu
cionesn1triéas si se investiga ¿l 1 grupo.
Eo-s aniones se invcstig.1r.~ €n las soluci.on"s ~Icuosas, pL}diándose encoQ
tX'ar en la solución clorhídrico. algunr"s qU~ no son volatilGs o no s¿
5
de scampongan. En la solL'ción nítric . . no s':, ínv€ stiga onion..: s .cuando
S6 s'gu~ 1 march8. de d.isolución~ pc.:co r:~,c..:L:. in:v...:sj~ig rsc:, cuando ha si
do tr r1. da. uno. mu¿str,.:: original si¿rlpr\. C1U,~ no sc."~l. vol 'tilo s o no s'e
d¿ scompongan.
PREP .I.\Rl~CION DE . [~
Obtenidas l·s soluciones d"l prO~¿S8 '~nt¿r'oI', Sé l,:s cl.~luY6 a.m,=Ís o
menos O rol. Y ¿stas ·dl2b..:n ..:st"n li~':or,-,mC:Gtc lÍcid3s o n.sutras paraJ
pod r inici~r la march-.
S~ pr~s-s-nt los siguientes casos:
SOLUGIo:r ACU A /-Se toma la rC:éJ.cción y pu.:;de ser:
cid-~~-Est1. PU6q€. prevenir de un ácido, de. un3 sal ácida o de una saQ.
formQ por un ~cldo fuerte y una base debll.
¡1 :h mI. de 1. soluci6n se le ñe.de goto.s dI cnrbonato de monio y ob-
servamos si se produc,~ ef""rvcscencia o n o . .
Ei hubiese efGrv¿sc~ncia, cstor¿rnos fr~nt6 ~ un ~cido y ea este c so,
neutr31izamos con hidróxido de amonio nI resto de la solución (si nos
cxcGdl.:;ramo:s, SG Qcic1ifica con got'l.S de .icido nítrico dil.). i al áci
do o ácidos fueran puros, .:;. ¿st~ solu.ción sólo ene ntrar¿mos ~nion.:s
y no c ti6n.
Si no hay e fcrv...; sc..:ncLl. C<Dn el e"-'.rbomüo d c- {1.monio, 1 solució!].. 6 s·tar
li stQ pétra el análi si s •
Alealina.. -Si la solución o.euosa fu..:rrl d- roncción fllealinn., se le ngri
' . d o ac,;'tlCO
ga go t gs d e. ael . o ru"'t·
rlc-;) d'l1. 'Irl1!lS t I '19~r.'1 reaeclon
. , <:tCl'
, . d a, -
o:b SG rvando 8:6:
Efcrv¿Jlic6, "'stc remos frente :l un c:lrbon'1to alcalino y 6'n 1.3 solución
cncontrar6mo s V grupo de c 'ltioUEa.
No ..eferv~scc y no form:,.pp., en ,:stc c..,so 1". soluci6n c:.stá listaJ para
Cillali.s:i s·.
QUE farme pp., 6n e st..: Ct.~SO SO, le "'c;re; gat~ s d .... {cül nítrico conc.,
Sé (~glt~ Y se:. c1.1ienta si es n€c-;s<:lrio p::!r; que se disuclv .::,1 ·PP.
Si no,·se disu.::.lve, se filtra y el r\~sídlJ.o se tr::1.t:l como si fuera. nUeVél.'
muestra con otro disolvente, en t,'l!lt~ qUt ][a solución Gstarn listali .
aunqUE en est puede no h~b¿r cationes por que se queda tn 61 r6siduo.
Forman pp. al ncidul"'..r liger, m6nte y salubl¿ s en más ácido las sale s d6
Sb, As, Bi. No son solubL::-s cunndo se forman algunos complE.jos.
Ncutra.-En es_t..: cas':] 1.1. solución qst"lrá liste. y solnmcnte se complct,-
n volum6n.
SOLUCIONES EN ACIDOS. -Estas soluci:::m<:; se ¿¡vaporan a m:ta o menos 1 ml
o CQsi a s6quedad P "H::t eliminar el exc.:. so de ncido ~ luego se diluY6'
con agua d6stil~dno Si hubiera 6nturbinmi6nto se ~gr€gn un paco dv áci
do con 61 que fÚ6 disuelto, p'l.r que dcsapnrczca el pp~ y lIT solución
queda lista.
Al disolvGrse .eon un ácido el resíduo obt.. ,nido por ,::1 carbonato de
sodio, 6stárQ liger1.ffi·n:be éÍcid,o. y solnmcnt,.: compl~--;t,'1mos a volumen. Al
líquido filtrado lc~ añadimos HNO h"'st~. ligc..r[l. rkid¿z y hervir. En 65-
tn buscn.rGmos aniones con ¿xccpción (h; carb::;n:. tos y ni tr8tOs..
Fué id.aa ':\ or Buns..:.n y se. L: ll.-,r. . t""l1bi':n l'dicotómicJ.". Sé? fund. Gn
1 form~ci d~ un pp. y unn solución con ñct¿rminünos re, ctivos qu-
son s.:lcctiva s pnr::L Grupos d ~ c '1tionc ss:Juc. ti,-~nt:.n idcnticil propi\Jd cr-
d<3S qu1micas frente:. a -'stos re.'l, tivG.'s; y dcntrCl de 03StoS grupos SE St?,-
p3.ran las vsplilcies químicas or SlJS propi¿jod2s p.l'ticulr'rcs de pr~ci
pit3.r o disolv~rs6 fr.:nt,::; ,') otros I'63.ctiv:)s; .-:,s c1c..cir, qUe .siempr6 en-
contr~remos un prc.cipit:oo y una sCllución,
El medio ~h 81 que. se ..;ncu':ntr~·n ",28 un f3.ctor c1,:::.t¿rrnino.nt", en 1 8GIGC
ción ·d€ grupos d¿ cotionc s , por lo qu.: h'lY que t..;ner en consid6racióñ
estt hecho y aún.más, tÜ gr!l.dO éL:: ::~cidt.~z Gn esp..-::ciql. Es . sí qüe los
c~t~ont s dtl. 11 y~II gru~o ~r~c~pi t3.n ~?on ~2~ ;1:mL~io alcalino, pc~o
Sl en -1 med.~o advcuaélo.mc.r;t:- ac~doJ ev.:::> So...; ~nt'~~ . 'Jn los cu oros ... 1,-
lllQTCh ). solamentoS s¿ prec~p~t~)r~: el 11 prupo, ut:t.llzmdos€ para 6110
un~ so~ución d~ viol¿t~ de m~tilo (crlst~l viol~t~) que en solución
nGutra 6s·dG.color o.zul viol6.ce0 5 en medi.o alcalino es violeta y en me
dio ácido 1faría' de acuerd'o a la acic'ez pasand::.¡ por'·el verde, verde ama
rillento y amaTillo a un pH muy ácido~
Para ppo el 11 grupo se noce si ta una acid z de 0.3 H el cual d un co-
lor v rde amarillento a la soluci6n de violeta d metilo. Para ello
si la soluci6n di~~a color azul coh el violeta de metilo, se le agrega
ácido aé~tico a toda la solución hasta el e lar anotado y ai contrario
si está muy áCida, laque daria un color amariilo, se le a rega ag a
en cantidad necesaria p·'ra lograr el ptl adecuado.
Cuando le.s solucio!16s sor oloroSB.cI9S, 61 color de muchos de .ellos in-
terfi~re o hace vari~r el c~lor qu¿ debG tomar El indicadfux (violeta
de 'metilo) y puede permanecer inv"triable aunque S6 siga' agregando ác_
do, lo U6 se d6be a la fortnci6n d-: compL;jos que:. nár varían su color a
mayor acidez, como ocurre cmn el CU y Cd. Los crom~tos 16 dan un tono
verdoso al r6activo a ¿¿sal' dé que y. se enc entra a acide~ requerida
i puede estar más ácida. Por último hay algLillas sales como los compu-
estos de FE. y Cu qU6 forman pp. oscuro y no SG puede det6rminar la: aci
dez del m~dio.
En todos Estos casos, el color debe observarse en 131 momento qU6 cae la
gODa del indicador. otra forma d~ poalcr acidificar a lo requerido, eg,
parti€ndo de la ntutr31idad,. lo cual s.::. pUC.d0 hacE.r con papEl de torn~
01, t€ni0ndo en consideración el color d¿ la soluci6n y luego añadíen
do un' poco de ácido acético. Si no fuera posible por lo ant6 s dicho, -
deb¿mos t¿n€r prtSentE la proc¿d,~neit: de la solución; pues sd. 6S solu-
ción aCUosa, dtboS agr2gars6 1 mIo d¿ ácido acético 10% a' 8 o lO ml. de
solo Si la procedencia es de soluciln en ácido, ~l evaporar a pGqueño
voluman y diluir, s€rá sufici.:::ntté D ~:"l ::'il~e teng" 1... acidez' adecuada.
Los cuadros qUt a conttnu3ci6n vicn,:cn~ son Ir síntesis del prlhcGdim1-
Gnto a s.eguir ¿n ID s¿pr.¡r3.cimn d'~" c·-,tion.-:,;\ y les llamadas num¿radas
.fuldicnran algunas particularid[:dcs ,'"n c2d3 caso, lo que d6be 1:1Enerse-
prts€nt€ para no incurrir Gn erroreS y dificuIlt2.d¿s que siemprG 56 pr§.
cntan por falda de pr€cauci6n asoci:J.do [l la inGxpcril:3ncia.
El ensayo es indisp~nsableporJqL~-::; nos p.:;rml te ubicar el gruplil al qUG
pertenece la solucior: o E.l rG s~duo qUG obtGn€mos Gn In. marcha general,
p..-::rmi titndonos t?,vi t"='r proc¿di!!lL:nto.s inadecuados o continuq.r un(] mar-
cha inn6c¿ sariae Con e st'lS pr6c.'luciú!lG s S6 D.br0Vi:1 tieinpo ,y S€ cono-
miza r€~ctivo y al mismo tiempo, no SE. dGsp¿rdiciQ lnmu€stra, con la
seguridad de encontrar todo s lo s com'l)or,,·.:nte 8 del probl.:,ma'.
do s" se ll? s· ha
7
cL sific do dt3 l~' "'ibuic.,.l.J.GC mnlkr;·:
~ GRUPO.- Los qu- p:rc.,cipit:~n con <,.1 ECl : ¿Li,OS son: Plntc? Plomo, N¿r
l.I'lO roon vr0- 0.n~~e "" Tüio"
GRUPOo- Los tlüh, s que pp_ ~orlE2S ¿fl m..:...í'li o 'cido •
. L: h" dividido <-:1 <-'O aubC"'rupú' IIA~ "qL'c..llos i'lsolubles en sulfuro-
:...;. !lI!Jonio~ Ncr urir (l·"I.7:l.:..entt...-?-,olL'''':, t'~mic~ Slsmuto y Plomo" este
'Utl1IlU por c anto ~;. (lr,':.:' ro dL. 1 me L..~ l;:trcJi..:,lmmntt3 solubl.s y pas.Q
.::1" . a solución. ,,:.1 e,';,. J ü 3 ,:: l\:mcr.t s rr'ro s el, Rh ~ Ru y 08.. rrB, los
101 blGS Gn sulful~ de .:"1.Jlol:i.io~ ATS :üic0 9 ."'lntimrnio y Estaño y entro: los
poco re.. u¿ntG s. Lr J • .~ lvIo ~ Se~, T0:l Wo ~~ Tg.
;.r.l.I GRUPO_ -Todo &1 grl;.po pp:.. O{l R 2S en medio:Jlcalino, p""ro lo S'6par.Q
ros en dos sub·rupes ~ s6gulr la m~rchQ:
i: 1:3•. -pr·cipi tan cün ,ú Som4);:> ¿n .1.." solc,ción ou..:.. contiene C1NH4 y
1\TLI4(1 1
l'~r
cin
..) . __ q l ' , l-~'T'lr.
~_
"' ..... ~\.'_
.. l..j .. I.;()..,.,.'
. ._--.,.,...-' ,~ ...,.
..l-J.'''"
':..J __
~ ....... ~. '1 e "'-'n" 17-;nc
J...~_",.L.. l~lo..J fJ.J-
• ,,,J.\'"
g~as.o, Cobelim y :JíCjL:.-:.;l. Loe c:'¡;IT.':':1t.JS l)OC; f ,~cucntGs son: U Y' v.
J-V C'¿RUPO.-Los qUt3 pr,::cipito.n con c::.l c"'rbon·:t~, d¿ :tmonio= Calcio Bo.X'~o
ar pU6dG ocurri l' qu" 11 r¿; acci6n s .. él 1 Gnt..., c""c'.:) ,:n <;1 c so el S • Y Ca.
o ¿qui¿r:), exi tnci9'n 8 om:;, p'lr:-1. 131 N'" Y K qu,¿, Se:' fricci:)n~1. l.,s parGd¿5
1'0,0.1 tubo' coñ u.o.? b 1Ciuct': '(J,;:;vidl'imo
6. -Cuarido sn-urbuj ¿., H2S de bc h' , ;, l'E,": C0Jl e l,:,l e '~, .... p l' gU6 s un gas
t xico~ procuran j q:.E .L'''S burbu.j'ls s,~'1n peqL'e.ñ"s y PQCO ,'"'- poco, coh
lnfin lid'1 (le. qu,:; Jl".y un~ buc.n" re!lcci6n y L:> s", desperdicic -1 gaS'
Si . ~,p "rcci¿r,'1 pp .. bl.lnc'J, ellQ n:-, s :...ndic[', qUG 1'1 soluc' ón e sta' muy
,'cid.::t y ¿n este c~s~, h"y qLh3 clllui 1'1 '10 'i s¿ ors,-rva qU~ el pp. es muy
abuncJant-o, es nGCC82y'is dlluir p '(':) c:>ns¿guir L ~I bu¿n[' prGcipiitEfci6n.
AnteS G filtrar ch?b,·. h¿rvirs¿ p=l.r:1 ::.~or:-.per:- Jos c'J1oic1·:;s que puedan
formars.,: o a.gl utin'lr 1'1 S susp¿nsi.,Jll,¿:,::: ténL'.c Se
7.-Cuanel::, en 61 ensay::; Se obSc.rv rl pp~ 5 no Stó ¿be scgir ngreg.:Uldo G 1'6
activo p r~ nJ p¿rck:' L..', '!j~' 1, S¿ he.),? ,jUnt~r el ,-n.s Y'.J a 1 soluci n
que S€ Gstn. tr'1 r'nd ).:" _'1.cr c>~ t()(~", l" rtuc. t7"l. p¿ci~m-nt6 i
el rC'lctiv:.. 68 H S q e t,S .llficL:. lte q '-, :lpar¿sc.'} un pOCO d::: pp. p~r'
j unt1r a lFl solu(!i6n qUI3 s ... ¿ s'tá tratRncT'.J y prGcipi t r a toe 'o.
Si ncb pp. ¿n el ¿nJ':.y~)~ ~s: v se rt.,g ,H6r'1 si ¿s posible: pJ.ra v:ñlL.verlo
,1 soluci'n y no dc spcrdiciar pr8b l er.Ia, o S¿ gu:..rdo. para h'3.ccr EÜ en
Se yo para -1 siguicnt,~ grupoto liS! ~ .... 1 ",ns ,.yo dGl 1 grupo sirv¿ para -
V6r si hQtY II grupo7' si con H2S no ppe servirá- pc.r3 av€riguo.--T el 111
grupo A y B co s lo '1.gr6g:~ l' NH40H eL c.xcc so o El cons1.Yo del grupo lIlA
sErvirá par,n ¿l IV grllpo ..
8.-Si 13. soluci :n p:1r'l inv6stig2r ,:::l,II grupo es nGutra o lig6:n'amentG
alcalina! pr<'3cipitarCw.l junto él t:Ost-:..." los cC1,tion~s d¿l II1 grupo (AyB) ,
cuyos su furos ~JOn: n~gr(') 131 de F¿- 7 Ca y Ni; ros'l.cb s'é.ümón €il d'G MIl;
verdoso d¿ Cr, y blnncos Al y Z-'1. 0
9 .. -Cuand::; s¿ I3nsay el grupo IIA~ ·:1 diluir C-:-)D lO voluE1¿n€s: d¿ a~ua'
agr6g3.r .~cidG rc.á'tico o Hcl di.l" ":pC1l'GC~ un pp. blanco A,l principl.o"
el qUE eS dé SO Y ¿l I]U¿ pUGck ¿D.''l,'''SVHJ,r '-1. los ::;tros ca.tion65 CU3.1lclO
16 f tn acid - z O al 1e ,,·1.S que e s 31 € st,u ,',:n PCCjU¿i":8 c ntid 'la 50' o b s el:
va d6 color blanco. P::lTE~ ¿vi 1:11' este posible error? (1ebe ngr€gnrsc lIT
cantido.d ndecuada d,G"':l:cic1o, lucgQ rh~"vir' y C .'1tr i gug'u ~) filtrrrr p!1rü
pon¿r obscrv8r mejor (,1 color ck,] ~J~¡c 1 sobre- tocb el 2,mnrm.llo de As.,
lOo -Cuand6 s¿ (1i sucl V'!l1 1::) s sul fu,':8S c~n ~cici.o ~ s., forp-Jri granulo s' o gru
mos de Cl.Sp<3cto gonDs:"~ los qUG hoy C.i e tr.:',t":' de 'csill¿nuz3.rlos porqu6'
6ngloban un poco <JG silstanciao ES~:;'E· gJ';l!~YJS ('l;1::.J:J. s ... r bl"nquecinos y
flotar. Se extraE' po~ filtrnci~~_
ll .. -No d'ebG disolvcrs,- ~~;:~ ,~}"r;..::~_ \ 2,~¿ ::1::; LJ~' c'Jj.pucst~)s dc Hg o Bi,
o en su clcfeoto, \.\:::bc clil21inarsi; el ':xc':. ~:':::. pOl' GV' p:Dx'l.ción a pGqu¿ño
v.olumen con .:;1 fin rl" <-vi t'1r qu:u el <c¿Jl'" el.esc": p,Jnge, 0.1 ioduro cuando
¿'ste sirve o,:; rt:.'lctiv~~, y de. un'" .f1.1s" c "lornci::5,}l ID que s¿ comprucb3.
con lb. quinina con el que no d·'r6 pp,
12.-Al cl.:;cir filtrnr~ E',g'ific-: s,:;p':n',r~r el s61LL d¿l ltg,uioo m6di'1ntc
.:1 pC1pGl filtro, 1,) que s~ hac..:. t,,-,wbi.1n peI' ccntrifugacipn, que en €s--
t.¿ caso signi fic an igu.1.1" 9i Se cl2.c¿ sin sac:, l' (1(;1 P ~pcl C"]6 filtro "del
9
t o de centrífuga tOJnp8C8 s,::; S-'1C'l el re siduü, s::>br¿ el cual se añ 0.'6
.:;1 r6'lctiv , s¿ o..git.". fUtJrt\jm¿nt~ y SI... vu.::lv·:3'l c<:ntrifugar. Suficien-
te GS l:1Vn.r d':) s vec.: s CUf1n08 se uso. 1 ~I C ntrífug" •
. 'Cu Qro . 1 . .
Ens yo. - un rol. q.e soluc16n prc- I pp.U1 i~gr€g1,r""'H~C~1~d"'1"'1-a-1 l-a-
.,.t-o....d-a-·....
paradn agr.:;go:lr· gOt8.5 r:Je HCl oil .. y - TIlU<..stra( filtrar lavnr con L'egua
Qbst:r are I fría (2) RGsíduo 1
, ' . --l N:J ~t:, (~~;-;~r·tf~ ~ la 5:)1. mu~ s-
RESIDUO T. -eL; g ;~c:::"".1'-2-=P~b-,---:C:::"l1r--2-:::H~g"':'2-" ..._. -.. ~UCI~'Ñ 1 ¡ .... Co ntiG=' ,
1 v~r C8n ~gU:J: aCl.Eluln.c1a( 2) y dcs- , • ne catl.:::>neS o. 1 11 11.-
pUG~ c n qgu-fria.- xtra<3rel pp en un,0. 'capsula al V grupb
~~~~:: ~_~~~~~::~f:~~:_:_:~:~::~~~:_~~~ ~~:~ :~ .
SOLUCION L 'Cl#b I RESIDUO 1.- CIAg" Cl~g2
',.' P. ... . A
-I
~:'L,_" 1
----!(;..,.-..
#'
------.----
EXPLIC1~CION
-------~-----------------~-----------
DE L¡\S LL.iiI,-i,;WAS cu'lo.ro 1
l.-El. pp~'indica qUe ,;n 1!1 solo original hay c:1ti:..¡ncs (1.::.1 1 grupo, -n-
tonc",s ' S6 d,;bc rcgr<3gtlr HCl a toda la muestra csn ka qUe S6 trabaja ha.§.
ta' pr¿cipitnci6n c8mpl¿ta, sin <3 c~0er- 1 Pb pUt:qe 0i5 lV6r-
se c y ~ ipdjcó. Filtrar y nv~r C8n :1gu~ fr1a. El primer lava o
pUEJ1G juntars,; a In s81uci1n. .Así 8btenaaos 51 RESIDUO 1 Y LA SOLUCION
l. El rcsíduo estarq formado por los cx:::>rur:::>s respectivos qU<3 S8n 1n~
lublc: s. ., .
2.. -El primér lavQcla dcb-:Jia hnccrs<3 c:-)n agua aciduLada! con HCl prR el!.
minár 1;) s. otros cati8n s" sobr6 t:Jclo 131 Bi Y Sb que se hidroli zan c:Jn
el agUR Y' qUGd n como pp. Lueg8 s<., 1av~ c'Jn agu fria' para prevenir In.
disaluci6n del Cl2Pb que 6S soluble Gn ngu9 caliente.
(3) ..... ~i nQ.h?-y pp. nos indica que no hny c~~ion6s d'el I grupo y a la
solucl.on orlgl.nal, se 1<3 tr~ta .C:::>In8 Ir> s::üucl.on l. Cua:dr:J 2e
(4) .-Se aprop-ech· de 1n: s81ubilidild (4,,~1 Cl~b en ngU[l' calient¿ p-ara' s:§.
pararlo de 1:::>8 otr':'::ls c18rurosquc s-:'Jn ins::)lfrbkGs. .
(5).-EJ: NH40H rea:C:ciona C8n 51 CIAg f,)rl~an:18 131 c8mplejo ClL(NH_~)2Ag qUe
eS 5s1uble ypasLl.en lo soluci1n~ Tambié~ re,cciana con el C12ffg2 far-
IDéJ1lc1:::> 61 cloro amduro de ffi<3rCUrlO CINH2Hg que es pp~, blanco y Hg. mG-
tálico d6 color n€gro.
(6).-El HNO~ c1E;s~:)mp8ne 31 C:::Jl:1plcjo de pI t::\ 3.r.K)nio.cru. formad':::> y r<3gG-
nvra 61 pp a6 Cl~ge
( 7) ... El c810r crnsi n<;gr GGI Re síduo 2 se (1Gbc ''t 1 me zclo. d6 cloro- am!.
lO
duro y Ig etálico, lo qu<sno s indica p '€ sEEci a de HG y no es indi spen-
sable ha r la reacción con Ik Si tSt6 I'6Sl0UO es blQ..;.'1co, indic ue no
se ha disuel to to a la plata y r;e?~ si ta. ~ás l\fH40J:.i y no hay Hg• .,
(8)E1 ag regia prepara¡ con ClOO' dl~uídos SlSU lv~ el Res duo 2
como ClrJIg, es decir que el ión mcrcu 1oso pasa a terc rico en caliente
(se oxiua).
(9).-Al evaporar a pequeño volum n SE conce tr2 el ácido y deb elimi-
narse con cuidado y el exce o y lUtg diluir, or que la solución muy
á ida des o pon~ al IK Y deja en libertad al l° el que en pr€s~ncicr de
exce o IK se dis elve y dará.tma solución rojiza que no es ItIg de
color roj l. Esta .solución n pp. corJ. lo~ alc 1 oin6
Cuadro 2
So uCJ.on 1: o pp. con He1 Ajustar I PP •.-(2T liac¿r TgúaI con toda- la sol
la acJ. ez a t 0,3M (1). ENSAYO:Ca;l~ filtrar, lav.ar (3), Tratar-como
tar 1 ml. de sol. a 60-70Cd, bUrbUjE-¡ resí UD 11.
'ar H,2S, obS'€TVar: .. .. t iJo pp •.. (4) Tratar c mo Sol. 11
e . I ( ver c ad ro ¡JO 4)
RE-ÍDÜO-II~-E~t~ f~rm 'd~~~;-~ulfu-r;~~-~~-~~-di~~~). v~-é·7).-t;~t;;-;i- -
ros de.! grupo 11 (5). ENSAYO:A un resto -1 r¿s1"duo II como ¿sJlí-
poco de Resíduo agre ar :B( NH4) ~ (6) due IIA]
calentar a 60-70 o C CON agitacion y pp'. Sé disuelve (8).-Tratar al Re-
~~b ervar: srduo 11 como Residuo 11 (ver cu~
d.ro NQ) .
-ÍillsIDüo IIA:-SH~, -SPb~ s;Bi;:sc~,' sed'.' ~ ---- _.. ~- oLücIoÑ IIA.:v~;---·~-
Lav r (9). Extraer ~l pp. c n 2 ml_o_d_0 H_~_rm __ l_/3._\ Cu ro N~ 3
Hervir on agi tClón 3' (lO) • Fil :' r.
--RESIDUO
- --- -- -------- ---- _. .
1 SOLUCION l. -( NO ) 2Pb, UJO~) Bi, (Nm ) 2Cu , (N0 ) aCd
-----------~--~
SHg (1 ) Evaporar a-:t 2 _ 1 agrGgar' 2 mlo 3H 804 di.3 Eva orar has
L<var, ~a desprendGr m ·hw.os blancos (I~). Enfriar y diluir coñ
e.. traer 3- 5 rnl. de agua y gtso atO ~cido su.furico. Filtrar. '
con agua ----~------- ---- I--~ ----- _.. _.... ---- --- .. ------ -------- ..-
regia?her I RESIDUO 2.- S04Pb I SOLUCION 2: (S04)'),Bi2,S04CU, S04Cd
vit, ev-a- Lavar y sin sacar 1 Agr¿gaT r..TH4CH 11 - sta ligero olor a amoni-
porar, en el pp. del tubo I aco (14). Si hay pp f11 traro
friar,d1 centri fugado, agr€1 - ----- - ~--- .. - --- ------ ---------::sr2
luirtDi'Vi [email protected]·etatoda- RESIDUO 3= Bi(OH)'~ SOLUCIGIJ 3j CU(NH3)4
1
ser sol. 11 ye.n3usGnci_ d,:l primer grupo, IR soL oric;inal s¿,rá sol.
11. El ¿ ayo se. gU,'lt'd'"' 1):11'2. r¿c::moc ;r "31 111 grupo como se incli~él
d€sputs o se r¿habili t:l p·::tr8 inveEtig:-:r el grupo IIIi....
(5)- El resíduo I I est~ form,-do por los uli'lJ.r;)s qu¿ &- indic<::n, cuyos
cCllort..s son:
SHg, SPb, seu, nebros; S3Bi2 pordo chocol~tc;
En ¿stlt' ~aso GxistGn l:Js d0S g up:~.s y S"- ,) <.r~ c::,n tCld~ 131 ':': 51>' uo 11)
&- il tI' y 502 lQV'l prim(~rQ con ~ l1;_ que c ntcng~ go Gas e G ul ur:; de
~.monip., y dC5pUtS C8n ngU:l c~licntG. LiL s:Jluci:Sn s,_ r~ sol •. IIA (cU.:ldr83)
Si pp. blo.nco se. d - sccho. 1 soluci,jn. .
(~)- Si el pp. s¿ disu¿lvc, vist8 ~n el ¿ns,",yoi indica q~c s610 hay ca-
ti:>n¿ s del grupo 1I:IB y en e st¿ C, s.:> s¿ tr:lt'"'..::1. r\:; sto d.;;l rE sí uo 11
com8 residuo IIB (ya no se tr'1t3 CQn sulfuro de ~monio)~ El ¿ns~ se
pp. con, ~cid.) ac~tico :J HCl y S2 j l.nt" 'ü r,. si'clu:) p.1rr' scr tr tnd' l::Jmo
56 indic.,. en CUc.dr8 3.
(9)-8i -1 r-síduo 11 c:.nteni::. .1. 18s d8 sl.lbgI'l.'lY'S,.GS convenientE l'lv.'lr
adecuadam8ntc p::.r,::, qUe n8 int~rfi<~r'n 1"'")8 'Jtr:,s c-::'.tion.:,s .sn lns r¿[tcci
oneS: de r¿cJnacimicnt8.
CiO)-El ácido nítrico 1/3 (lx2)(unCl <:- ~cid:J y c12's d~ agua) disu¿lVG en
4 cnli¿nt~ él. toqos los sulfur~s p<:.ra n' "'~l SHg. _11 hervir deP'; tI' t~r dE
r mpif;'r los floculas de Qzufr¿ qU~ s- ·f:Jrr.l~n, p'Jrq4t ¿118s cnciern!l!l su~
tanci ~ qu.s no e s .:1.tnc ~do pa r .sI n.cio::). Est:) s f16culo s son pac:J pe sada s.
y f18:ban; no debE.n ser d¿ c:JL.>r oscuro. El r,~sí(lU(i c1G SHJ eS pcsado,
s.s til trae - 1
(11)- El rG s!c1uo es 8Eg S6 1 'lV". C:::J11 'l[?, .. CQli~l1t,:~ y se.xtr::le, con:tgü'l
r~gia prcp''tr'-'d1. CJn {cÜos dil icL¡s L.S suficid1t ")r"lr, cTisolver (JI SHg
No d-be ha-bcr GXC~SO d€. HC1~ p-r.'l L: cl)."l se vv~'p.)r:" él pcqu-:ñ::> volumen,
ngreg~ndo aguf',. si ':;8 n¿c,:s"r~_J) -"r:.fri~r:' ,:Jiluir 1 poc:J. El Cl.;'3n reClE
cc al C12Hg f'::lTffiJ,ndo un pp. bl nC~i (ju_,~ :." 1 cxc:cs~ (le r(''lctivQ p~SJ.'1. nE-
gro de ligO SEgún la ccu.cimn:
C~2Sn t 2C12Hg - "--~ C12=.:rr:2 t C14Sn
C12Sn t C12Hg2 ----~ 3 1bo t C148n
Junt8 nI SHg pu¿de qU0r]:'I' un naco de 8Pt CJue il::) s.:. hnY8 Clisu-lto Gil ~ci
do n:t'triC8a Antes d¿ s~c'!.r c~n agur) rcgi:l y sin, ~r['.c,'1r d,¿l p,1pc1 de fil-
12
trc 8 ncl tub~ d~ cLntr~fug~? S~ h.'lc.w T S"T v"'ri"ls VcC¿'S W1Q ro- zcl.1.
r·c t:"to d,- -:ill:;m.8 ~'}I4-0H ¿,l quco ,clislh~lvc 11 üPb y s. pULe'! unir:1 la
~.
S'l.UCl l'
•.h . '1 t·l~lc""r
1 v 1CI\_1:1 -ro 1 :'J J'
rlCJU1.
(12)-El ~cid~ S~lf[ric~ tr nsf~rM' ~ l~s nitr"t~s Gn sulf t;:)s. El 804- b
~S i 15:,lubL:.~ mL:.nrrrs qu,- Lis otr-,s ~'"l",,,-n '::"1 Ir. s.lu.ci:Jn o El c1,~sprLn
flirnL_n~~ d~ ~l1m~~. hl,~1-¿:-~ "nolc: ~u'- y'" ,11..J ~':;-,ni~r~_t:) y s,-- ?st~ des--
comp0rll<.-o¿L 0.:..1 L·l1 804 _n S03 .~ LJ02' 1..., qu... n_ ckb c:JnfW1d1rs... c:Jn el
v"l..J r riE u ....... ': ngr,~g' gr)t-s ,J<... 12804 C':'ll l"l fln~li(h_o de mantcnGr 1<'1;
"!
(16) -El N OH t C12Sn f:')rm~' ~l ¿; st'n~ t:::, ..,1 e 'llirw SnO 2N"}"2 qU€ por su P2
d¿;r r(~duct;)r, rc0uct. al B1t.:> h'!st'1 .tuO qu,.: es ur' pp. (].e. c810r n€gr:J.
(17) -El IK t3n f.XCC S:J 1 suc.l Ve .11 pD o m",rr:::,n (~L 13Bi formando 01 c:::>mp12-
j:J (BiI4-¿K rlt3 c:Jl:Jr :-':-1'lr'nj 'ri::) , qu<.:. ,-,s Lol r_2ctiv::J ele Dr'1g¿;ndoIlff, muy
s nsibl.:. '):un. l,:)s 'llc't1oi:lc can l:::JS qUe:" el:l" un pP. Qno.rnnj.:rc]o.
(18)-Obs6rv-'r si 1" sol' cL~n LS inc-::,l:.Jr'1 ':) dco c8L:Jr ,zul. 8i es- '.Il<rolo
r-, US'lrlr, ta¡'l¡ p:cr" 1 ~n L,stig""\ci:Jn' del Ce) 1'J. qu¿ se h[1ce 11cg3.r -
R 2 S sin tr't"'micnt:.¡ Dr<...vi:J o Si 1'1. s::üuci::5n GS .:'zu1~ in(Uc'~ 11 r€scnci.p.
G\.ü compl.:.j cúpric;) y. ~ . blcIn¿nt¿, t::mbi.¿'n h~y Cel., P rq 1:J cu:Jl 56
. ,·iviC1.': ¿,n 2JS, un,. p1.T tigr;r CU y l." tra p3.ra '=-1 c- ,
19) El 'cir1';) ,".c"'ti .; C~IE1p::W¿ :--1 c;~)ml:Jl¿ lJ cúprÍLco' 'll!llÍnic ' .:n aCLt'lt"
.,....
\.J.L. "bl" 1) "r'- rl~ l1'~C
.j _ J \.....
L n"'''''-
t_ ..,) d"" Jo J 1"Ti'''' ""t ... frrm"l -:
u
"-,. .l:"'\,:;.. "t;¿ r-'"ICC1"
J e _
I!I '"In"
-'
J-IJ.":'... j ~ l. ........ v~
Cu~~r~ N° .
SOLUCION II¡~=Contien¿, C'-¿l.-tr-1:-,~-n-,-,·--· ;:-~-d;;¡"'cY~-·-c~=. ~:Jr, ~C;~) ~ (3) TrGt.'u -n igual
I1B C8mo su f:) S.:lL:; s( 1) El'm. YO: Ji 1 f:)r!p:~ -)1 r . . s t::, de L) s81ucián L. n
ml. (]e. s:)luci~n a;'J.' ,Ur 10ul.ck ".;-:',,! I tHl v~'s. l''iltrnr, Lwar,. Tratr
V dcspuCs:íciC1;:) ~lc\:tic:J,h.:'l.st'1 r¿;,c- c,:;rr:. l'·,sirl _ IIB
cidín ácül ::'1.( 2) ~ -Obs¿ rvor: -~. .~-.O IlJP o bl·' ,1C:) (4). s¿ ¿limin.~t •
.. _----- ._._-- ....... - _... ... _ _----_
.. __ ......... .. ",- ........ ........ . ----------------
~~ -._~.- __
RESIDUO IIB: S3.,S2?85lIS2,SjSb2? 85S~)Z,SSn, S2Sn ! SOLUCI9N. IIB
L:r'iTClr C8n 'lgu:, C:lIlcntt-:: h,'l.stfl. rC'lCCJ.:Jn nGutro_. Extr'1¿r¡ S- c.l1m1n
c'Jn 3 él 5 mI. ("¿ c ~ rbon:lto dcr,tfr.JniO en W1a c.'('p sul rl.? !
hervir 3' C8n [1git"1ción(5)Filtr'lr~ l'Lv-'r. ¡
------------ --, ---~- ---._-_._- --'---'-', ------- _.. _--.;.-':"-----":'-~------
C~:)lltinut., En 1.'\ sigui.:nt€ p'áginQ
,.
·;J\U.
-'. . 1'J\T1~1ISIS CUA1IT.liTIVO POR VI"::" SL L
D.- Co" rlyu Vr"O t e s en meclio Oxid[lnte . --- --- . - - --·"Pe ....:. 5
"0'
..
~N~1ISIS PIROGNOSTICO
PDrtes , UO
("'l
.. cOl"1'lrende el .¡,nÉ,lisis Piror·n6stico-···
,- ·Pü.'rr- .6
1 ...- 1,n'!'~lisis en tubo cerré:,do-·· ..... - --- - - -~-- . - -Pe [:.6
2.- Ané,lisis en tubo 2bierto __ -------.------Pc_.12
o - . -• •