Práctica 4: Preparación y estandarización soluciones ácido/base

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ÁREA: QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍAS PARA QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA

Guía: 4
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE
SOLUCIONES ÁCIDO – BASE
Páginas: 1 – 11

1. INTRODUCCIÓN

Un método analítico se caracteriza por figuras de mérito analítico entre las que se encuentran:
exactitud, precisión, sensibilidad y selectividad. De las anteriores la exactitud es una premisa
de todo análisis. Entre las opciones a las que se puede acceder para conseguir la exactitud
de un método analítico, el empleo de materiales de referencia constituye la opción más simple
para estimar dicha propiedad y detectar fácilmente fuentes de errores sistemáticos.

Un material de referencia es considerado una sustancia patrón, cuya pureza está garantizada
por la firma comercial que los expende. Estas sustancias se caracterizan por su alta pureza y
estabilidad, se pueden pesar exactamente sin necesidad de precauciones especiales y se
utilizan fundamentalmente para la estandarización de reactivos o valoración de la muestra
porque experimentan una reacción estequiométrica exacta.

Uno de los métodos clásicos de análisis químico corresponde a las determinaciones

titulométricas o volumétricas que consisten en medir el volumen de reactivo (titulante o
valorante) necesario para reaccionar con el analito (sustancia a analizar). El titulante debe ser
una solución patrón valorada que contenga una concentración conocida de sustancia
reaccionante. El procedimiento de estandarización permite determinar de manera precisa la
concentración de soluciones valorantes al utilizar una cantidad pesada de patrón estándar
primario. El éxito del análisis volumétrico depende de la elección adecuada de las sustancias
de referencia necesarias en la preparación de disoluciones patrón bien sea de manera directa
o indirecta.

Las titulaciones pueden basarse en cualquier tipo de reacción química, que cumpla con la
condición de ser rápida y completa, lo que implica que exista un método para identificar el
punto de equivalencia. Para las titulaciones ácido – base (neutralización) se analizan especies
ácidas con una solución patrón básica o viceversa. Las soluciones patrón que se emplean en
las reacciones de neutralización son, usualmente, ácidos o bases fuertes.

2. OBJETIVOS

Emplear procedimientos de dilución para generar soluciones ácidas y básicas.

Estandarizar una solución básica a partir de un patrón primario.

Estandarizar una solución ácida a partir de una solución patrón secundario.

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3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Consultar las condiciones que debe cumplir un patrón primario, solución patrón, solución
blanco, y su forma de empleo.

3.2 Definir los siguientes términos empleados en las titulaciones: estandarización, punto de
equivalencia, punto final, error de titulación.

3.3 Investigar el rango de viraje de pH y el color de las formas ácida y básica para el indicador
rojo fenol.

3.4 Realizar los cálculos necesarios para preparar: a) 50.00 mL de una solución 0.100 M de
ácido clorhídrico partiendo de una solución concentrada 2.00 N.
b) 50.00 mL de una solución 0.100 M de hidróxido de sodio partiendo de una solución
concentrada 5.00 % (m/v).

4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Tipo Cant. Tipo Cant.

Pipeta graduada 5 mL 1 Vaso de precipitado 25 mL 1

Pipeta aforada 10 mL 1 Espátula 1

Balón aforado 50 mL 2 Pinza para bureta 1

MATERIALES
Bureta 25 mL 1 Propipeta 1

Erlenmeyer 50 mL 3 Frasco lavador 1

Ftalato ácido de 0.1 g Solución Rojo Fenol 1% 1 mL

potasio
REACTIVOS
Solución HCl 2.00 N 3.0 Agua destilada
mL

Solución NaOH 4.0

5.00 % (m/v) mL

Consultar ficha de seguridad y frases R y S de los reactivos

Balanza analítica 1 Plancha de agitación y 1

EQUIPOS magneto

Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

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5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1 PREPARACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.100 M

5.1.1 Tomar el volumen calculado de la solución 2.00 N de HCl y adicionarlo a un balón

aforado de 50.00 mL. Hacer dos lavados con agua destilada a la pipeta graduada empleada
para tomar el volumen de HCl.
5.1.2 Completar con agua destilada hasta la marca de aforo del balón. Tapar el balón y agitar
la solución preparada.
5.1.3 Rotular la solución.

5.2 PREPARACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.100 M

5.2.1 Tomar el volumen calculado de la solución 5.00 % (m/v) de HCl y adicionarlo a un balón
aforado de 50.00 mL. Hacer dos lavados con agua destilada a la pipeta graduada empleada
para tomar el volumen de NaOH.
5.2.2 Completar con agua destilada hasta la marca de aforo del balón. Tapar el balón y agitar
la solución preparada.
5.2.3 Rotular la solución.

5.3 ESTANDARIZACIÓN DEL HIDRÓXIDO DE SODIO 0.100 M CON PATRÓN PRIMARIO

5.3.1 En una balanza analítica pesar 0.1000 g de ftalato ácido de potasio en un erlenmeyer
de 100 mL, limpio y seco.
5.3.2 Adicionar 10 mL de agua destilada, solubilizar completamente el sólido y agregar 2 gotas
de indicador rojo fenol.
5.3.3 Una vez la bureta esté limpia y purgada, llenarla correctamente con la solución de
hidróxido de sodio preparado.
5.3.4 Introducir cuidadosamente la barra magnética en el erlenmeyer y poner el sistema con
agitación moderada para homogenizar.
5.3.5 Verificar la ubicación de la bureta en el soporte metálico, para desalojar el volumen de
disolución en el erlenmeyer de tal forma que no haya pérdida de solución por salpicaduras.
5.3.6 Empezar la titulación controlando el goteo del hidróxido de sodio según el volumen
teórico que se espera alcanzar. Cuando cambie el color del indicador registrar el volumen
gastado.
5.3.7 Realizar la determinación por duplicado.
5.3.8 Hacer un blanco para la titulación.

5.4 ESTANDARIZACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.100 M CON SOLUCIÓN PATRÓN

SECUNDARIA

5.4.1 Tomar una alícuota de 10.0 mL de ácido clorhídrico 0.100 M y pasarlos a un erlenmeyer
de 100 mL, adicionar 2 gotas del indicador rojo de fenol.
5.4.2 Proceder con los literales 5.3.4 y 5.3.5.
5.4.3 Completar la bureta al aforo con la soda empleada en 5.3 y empezar la titulación
controlando el goteo del hidróxido de sodio según el volumen teórico que se espera alcanzar.
Cuando cambie el color del indicador registre el volumen gastado.
5.4.4 Realizar la determinación por duplicado
5.4.5 Hacer un blanco para la solución.

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6. OBSERVACIONES, CALCULOS Y RESULTADOS

6.1 Calcular la molaridad de la solución de HCl y de NaOH.

6.2 Teniendo en cuenta que se pretendían preparar soluciones 0.100 M de HCl y 0.100 M de
NaOH, determinar el porcentaje de error asociado a la concentración obtenida tanto para la
solución básica como para la ácida.

6.3 Mencionar posibles errores sistemáticos y aleatorios que se pudieron presentar en cada
una de las estandarizaciones.

7. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

7.1 Se necesita estandarizar la solución de HCl con patrón primario y en el laboratorio se

dispone de ftalato ácido de potasio y carbonato de sodio. ¿Se podría realizar el procedimiento
con cualquiera de las dos sustancias? Explique.

7.2 Suponga que usted realizó la estandarización del NaOH siguiendo el protocolo de la guía
pero se le suministró ftalato ácido de potasio con un 95 % de pureza. ¿Esperaría los mismos
resultados? Justifique.

7.3 Se cuenta con una solución de ácido sulfúrico estandarizada cuya concentración
corresponde a 0.250 N. Si esta solución se va a usar para estandarizar una solución de NaOH,
enumere los pasos básicos del procedimiento a seguir y plantee de forma general como sería
el cálculo.

8. DISPOSICIÓN ADECUADA DE LOS RESIDUOS GENERADOS EN LA

PRÁCTICA DE LABORATORIO

Los residuos químicos resultantes de la práctica de laboratorio deben ser dispuestos y/o
desechados siguiendo los protocolos establecidos y resumidos en la siguiente tabla:

Tabla 1. Clasificación de residuos químicos, tratamiento y forma de desecharlos

Tratamiento
Sec. Recipiente No Residuo
adicional

--- NA -- NA NA
Para los residuos resultantes de la práctica de laboratorio se verifica pH, se ajusta a 7.00 y
se descarta por el vertedero.

9. BIBLIOGRAFÍA

9.1. AYRES, G.H., Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Castillo. Madrid, 1981.
9.2. HARRIS D.C., Análisis Químico Cuantitativo. 6ta. Edición. Editorial Reverté. España,
2010.
9.3. SKOOG, WEST, Fundamentos de Química analítica. 9a Edición. Editorial Reverté.
España, 2014.

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Objetivo personal - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
-----------------------------------------------
Consultas preliminares
Tabla 1. Condiciones uso en estandarizaciones
Patrón primario Solución patrón Solución blanco

Tabla 2. Términos titulaciones

Estandarización Punto de equivalencia Punto final Error de titulación

Tabla 3. Indicador ácido – base

3 Indicador Rango viraje pH Color forma ácida Color forma básica
Rojo de metilo

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Diagrama de flujo

Basado en la parte experimental descrita en el literal 5 de la guía de laboratorio diseñe un diagrama de

bloques que permita tener mayor claridad de lo que usted va a realizar en la practica.

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Observaciones, cálculos y resultados

De acuerdo a sus resultados complete las siguientes tablas, si tiene alguna observación adicional haga
uso del espacio en blanco para ello, favor sea concreto.

Tabla 4. Estandarización de la solución de NaOH con patron primario.

Repetición Masa ftalato ácido de Volumen NaOH (mL) Volumen NaOH
potasio (g) blanco (mL)
1
2

Tabla 5. Estandarización de la solución de HCl con solución patrón.

Repetición Volúmen HCl (mL) Volumen NaOH (mL) Volumen NaOH
blanco (mL)
1
2

Observaciones adicionales

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Análisis de resultados
Discuta y analice sus resultados de forma concreta, para esto puede comparar con los reportados en la
literatura, es indispensable consultar diferentes fuentes bibliográficas. Mostrar los cálculos que se pidan
en la sección de observaciones, cálculos y resultados.

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Análisis de resultados

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Conclusiones

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3 ---------------------------------------------------------------------
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Preguntas complementarias

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Referencias bibliográficas

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