INTRODUCCIÓN

La caracterización de materiales hace referencia a la respuesta de un material al

ser perturbado por algún tipo de señal, la importancia erradica en conocer las
propiedades y de esta manera valorar sus utilidades en diversas aplicaciones. Las
propiedades como composición, estructura, topología entre otras son los resultados
de la caracterización de un material.

Las técnicas de caracterización pueden ser destructivas o no destructivas, sin

embargo, siempre producirá una señal la cual será interpretada dependiendo de la
técnica utilizada. Existen diversas técnicas de caracterización de materiales, para
poder identificar algunas de ellas se visitó el laboratorio de Catálisis. Durante este
recorrido se distinguen varios métodos de caracterización, el instrumento
correspondiente que lee los datos obtenidos, el método mediante el cual obtiene
estos datos y las diferencias que existen entre los equipos y las técnicas. Las
técnicas de caracterización se utilizan dependiendo del material a estudiar y cada
una de ellas tiene su preparación de muestra para que el método se pueda realizar
con éxito.
 1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

 Identificar las técnicas y equipo de caracterización disponibles en el

laboratorio de INCITEMA.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Identificar el uso correcto de los instrumentos presentes en el laboratorio.

 Asociar las técnicas de caracterización con sus respectivos instrumentos.
 Comprender la manera en que se interpretan los datos en cada instrumento.

2
 2. MARCO TEORICO

SEPARADOR DE FASES

Los equipos de separación, se utilizan en la industria petrolera para separar mezclas

de líquido y gas
Un separador es un recipiente cerrado que trabaja a presión en el cual se separan
dos o tres fases del fluido producido por los pozos, para convertirlos por medio de
un tratamiento en productos que cumplan con los requerimientos de calidad y
control ambiental para su posterior venta (petróleo y gas) y desecho (agua).
Las mezclas de líquido y gas, se presentan en los campos petroleros principalmente
por las siguientes causas:
 Por lo general los pozos producen líquidos y gas mezclados en un solo flujo
 Hay tuberías en las que aparentemente se maneja sólo líquido o gas; pero
debido a los cambios de presión y temperatura que se producen a través de
la tubería, hay vaporización de líquido o condensación de gas, dando lugar
al flujo de dos fases
 En ocasiones el flujo de gas arrastra líquidos de las compresoras y equipos
de procesamiento, en cantidades apreciables.

FUNCIONES PRIMARIAS DE LOS SEPARADORES

 Remover el aceite del gas
 Remover el gas del aceite
 Separar el agua
Las razones principales por las que es importante efectuar una separación
adecuada de líquido y gas, son:
 En campos de gas y aceite, donde no se cuenta con el equipo de separación
adecuado y además el gas se quema, una cantidad considerable de aceite
ligero que es arrastrado por el flujo del gas también es quemado,
ocasionando grandes pérdidas si se considera que el aceite ligero es el de
más alto valor comercial.
 Aunque el gas se transporte a una cierta distancia para tratarlo, es
conveniente eliminarle la mayor cantidad de líquido, ya que este ocasiona
problemas, tales como: corrosión y abrasión del equipo de transporte,

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 aumento en apuntes de manejo de la producción en superficie, las caídas de
presión y reducción en la capacidad de transporte de las líneas.
 Como se menciona, el flujo de gas frecuentemente arrastra líquidos de
proceso, como el glicol, los cuales se deben recuperar ya que tienen un valor
considerable.

En la industria petrolera, entre los equipos de separación aplicados con mayor

frecuencia, están los siguientes:

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SEPARADORES: Son equipos utilizados para separar corrientes de aceite y gas
que provienen directamente de los pozos. Las relaciones gas-aceite de estas
corrientes disminuyen en ocasiones, debido a las cabezadas de líquido que
repentinamente se presentan, siendo estas más frecuentes cuando los pozos
producen artificialmente.
SEPARADORES A BAJA TEMPERATURA: Estos dispositivos se utilizan para la
separación de gas y condensados, a baja temperatura, mediante una expansión.
Están diseñados para manejar y fundir los hidratos que se pueden formar al
disminuir la temperatura del flujo.
ELIMINADORES: Estos dispositivos se utilizan para eliminar los líquidos
(hidrocarburos y agua) de una corriente de gas a alta presión. Se utilizan
generalmente en los sistemas de separación a baja temperatura. Algunos
eliminadores sólo separan el agua de la corriente de gas.
DEPURADORES: Son dispositivos que se utilizan para manejar corrientes con muy
altas relaciones gas-líquido. Se aplican también para separar gotas muy pequeñas
de líquido suspendidas en corrientes de gas, ya que éstas no son eliminadas
generalmente por un separador ordinario. Dentro de este tipo específico de
separadores están los depuradores de polvo y los filtros, que eliminan además de
las gotas pequeñas de líquido, el polvo arrastrado en la corriente de gas.

DESCRIPCIÓN DE UN SEPARADOR
Un separador consta de las siguientes secciones:
 Sección de separación primaria
 Sección de separación secundaria
 Sección de extracción de niebla
 Sección de almacenamiento de líquido

Sección de separación primaria.

La separación en esta sección se realiza mediante un cambio de dirección de flujo.
El cambio de dirección se puede efectuar con una entrada tangencial de los fluidos
al separador; o bien, instalando adecuadamente una placa desviadora a la entrada.
Con cualquiera de las dos formas se le induce una fuerza centrífuga al flujo, con la
que se separan grandes volúmenes de líquido.

Sección de separación secundaria.

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En esta sección se separa la máxima cantidad de gotas de líquido de la corriente
de gas. Las gotas se separan principalmente por la gravedad por lo que la
turbulencia del flujo debe ser mínima. Para esto, el separador debe tener suficiente
longitud. La eficiencia de separación en esta sección, depende principalmente de
las propiedades físicas del gas y del líquido, del tamaño de las gotas de líquido
suspendidas en el flujo de gas y del grado de turbulencia.

Sección de extracción de niebla.

En esta sección se separan del flujo de gas, las gotas pequeñas de liquido que no
se lograron eliminar en las secciones primaria y secundaria del separador. En esta
parte del separador se utilizan el efecto de choque y/o la fuerza centrífuga como
mecanismos de separación. Mediante estos mecanismos se logra que las pequeñas
gotas de líquido, se colecten sobre una superficie en donde se acumulan y forman
gotas más grandes, que se drenan a través de un conducto a la sección de
acumulación de líquidos o bien caen contra la corriente de gas a la sección de
separación primaria.

Sección de almacenamiento de líquidos.

En esta sección se almacena y descarga el líquido separado de la corriente de gas.
Esta parte del separador debe tener la capacidad suficiente para manejar los
posibles baches de líquido que se pueden presentar en una operación normal.
Además debe tener la instrumentación adecuada para controlar el nivel de liquido
en el separador. Esta instrumentación está formada por un controlador y un
indicador de nivel, un flotador y una válvula de descarga.

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Separadores de tres fases.
Estos separadores, además de separar las fases líquida y gaseosa, separan el
líquido en aceite y agua no emulsionada, tiene lugar por diferencia de densidades.
Para esto se proporciona al líquido suficiente tiempo de residencia y se deposita en
un espacio donde no hay turbulencia. Los separadores de tres fases pueden ser
verticales, horizontales y esféricos. Además de las secciones y dispositivos con que
cuentan los separadores de líquido y gas, el separador de 3 fases tiene las
siguientes características y accesorios especiales:
 Una capacidad de líquidos suficiente para proporcionar el tiempo de
retención necesario para que se separe el aceite y el agua.
 Un sistema de control para la interfase agua-aceite.
 Dispositivos de descarga independientes para el aceite y para el agua.

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Las ventajas que tiene este control de nivel de líquidos, son:
 Diseño simple, con lo que se facilita el mantenimiento y la limpieza del
separador.
 Los volúmenes para retención del aceite y del agua, se pueden variar
fácilmente moviendo los controladores de nivel.
 El volumen de la sección de almacenamiento de líquidos disponible, es
mayor que cuando se usa alguna de las otras formas de control.

Las desventajas que tiene la forma de control, son:

 En ocasiones falla el controlador de la interfase agua-aceite o la válvula de
descarga del agua, ocasionando que el aceite y el agua sean descargados a
través de la salida del agua.
 Se requiere experiencia para operar esta forma de control de nivel.

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 INCUBADORA

La palabra incubadora proviene del latín Incubare que significa empollar. La

Incubadora para laboratorio es un equipo con funciones específicas que permite
controlar, según su diseño, temperatura y humedad. Es ideal para crear un
ambiente adecuado apto para la reproducción y desarrollo de organismos
vivos. Algunas de las aplicaciones más comunes son los cultivos microbiológicos,
micológicos y virales, entre otros.

Las incubadoras para laboratorio pueden ser diseñadas para aplicaciones donde se
puede controlar parámetros como temperatura, demanda biológica de oxigeno .
En condiciones atmosféricas, estos parámetros van acorde a las aplicaciones que
se pretendan realizar en el laboratorio. Esto depende su sencillez o complejidad en
la fabricación de la incubadora. Cuando se requiere controlar temperatura por
debajo de la del medio ambiente, estas vienen provistas de un sistema de
refrigeración. De esta manera es posible alcanzar los niveles de temperatura
requeridos. Se pueden encontrar incubadoras para laboratorio con rangos de
temperatura que pueden ir desde -10ºC hasta los 75ºC. Algunas se diseñan para
controlar el medio atmosférico, estas incubadoras suministran CO2.

Una incubadora sirve para mantener y hacer crecer cultivos microbiológicos o

cultivos celulares, regulando factores de crecimiento viables. Las incubadoras

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vienen en distintos tamaños, tan pequeñas como una computadora portátil o tan
grandes como una habitación, dependiendo de los requerimientos del usuario.
Existen incubadoras que tienen la capacidad de controlar temperaturas
extremadamente bajas, humedad y niveles de dióxido de carbono.

PRINCIPIOS DE OPERACIÓN

La incubadora es un equipo que utiliza diversos medios de transferencia de calor y

control ambiental, para obtener unas condiciones bajo las cuales se puedan efectuar
procedimientos especializados de laboratorio. En general, disponen de un sistema
de resistencias eléctricas que se controlan mediante dispositivos como termostatos
o controles microprocesados. En cuanto a los sistemas de transferencia de calor,
las incubadoras utilizan básicamente la conducción y la convección natural o
forzada.

CONDUCCIÓN TÉRMICA: En las incubadoras que funcionan por conducción

térmica, el conjunto de resistencias eléctricas transfiere directamente el calor a las
paredes de la cámara, donde se incuban las muestras. Las resistencias constituyen
una región de alta temperatura, mientras que la cámara es una región de menor
temperatura. La transferencia de energía térmica se presenta siempre desde la
región de mayor temperatura hacia la región de menor temperatura

CONVECCIÓN TÉRMICA: En las incubadoras que funcionan mediante convección

térmica, el calor generado por el sistema de resistencias es transferido a un fluido –
aire– que circula en la cámara de incubación, transfiriendo el calor a las muestras;
la eficiencia de este proceso depende de los patrones de flujo del mismo. En general
el aire ingresa a la incubadora por la parte inferior y es calentado en un
compartimiento, desde el cual fluye a la cámara de incubación, siguiendo patrones
uniformes de flujo, para finalmente salir al exterior a través de un conducto ubicado
en la parte superior de la incubadora.

Algunas incubadoras disponen también de ventiladores que hacen circular el aire,

por lo que el proceso de convección es forzado.

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Cuando se requiere obtener temperaturas en la cámara de incubación inferiores a
la temperatura ambiente, es necesario instalar en la incubadora un sistema de
refrigeración que le permita extraer cantidades de calor adicionales, de forma que
la temperatura en la cámara de incubación sea más baja que la temperatura del
ambiente. Dicho sistema es operado mediante el sistema de control de temperatura
de la incubadora.

CONTROLES DE LA INCUBADORA
 Un interruptor general para encender o apagar el equipo. Algunos
productores incluyen en el mismo un breaker de protección. El interruptor
dispone de dos posiciones. En la posición [I], se energiza la incubadora. En
la posición [O], se desconecta la incubadora.
 Una pantalla que permite ver los parámetros seleccionados. Por ejemplo:
temperatura seleccionada, temperatura de alarma (máximo y mínima).
 Dos botones de control que normalmente se identifican con las palabras
Menú y Selección o Set en inglés. Estos permiten programar la operación de
las incubadoras y determinar los niveles de alarma.

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  Dos botones de selección que permiten aumentar o disminuir las
temperaturas requeridas. Los botones de selección se utilizan en
combinación con los botones de control.
 Un conjunto de diodos emisores de luz o LED que informan sobre el estado
de operación. Si el sistema calefactor está en operación, se enciende el LED
identificado como Calor; si se está programando la incubadora, se enciende
el LED identificado como Programa.
 El teclado corresponde a la zona del control, donde se encuentran ubicados
los botones de selección y de control.

RECOMENDACIONES DE USO
 No utilizar una incubadora en presencia de materiales inflamables o
combustibles, debido a que en el interior del equipo existen componentes
que en operación podrían actuar como fuentes de ignición.
 Evitar el derrame de soluciones ácidas en el interior de la incubadora. Estas
deterioran los materiales internos de la cámara de incubación. Procurar
manejar sustancias cuyo pH sea neutro en lo posible. Evitar incubar
sustancias que generen humos corrosivos.
 Evitar colocar recipientes sobre la cubierta inferior que protege los elementos
calefactores resistivos.
 Emplear elementos de protección personal cuando se utiliza la incubadora:
anteojos de seguridad, guantes, pinzas para colocar y retirar recipientes.
 Evitar permanecer frente a una incubadora que se encuentre con la puerta
abierta. Algunas sustancias emiten humos o vapores no recomendables para
respirar.
 Calibrar la incubadora en el lugar de instalación para constatar su
uniformidad y estabilidad.

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  Verificar la temperatura de operación de la incubadora en horas matutinas y
vespertinas, con instrumentos certificados: termómetro, termo par, etc.
 Registrar cada inconformidad detectada en la bitácora de la incubadora.
Explicar si se tomaron acciones correctivas.
 Verificar que la temperatura de la incubadora no varíe más de un grado
centígrado (+/– 1 °C). 10. Añadir un agente inhibidor microbiano de carácter
no volátil, si se requiere instalar dentro de la incubadora un recipiente con
agua para mantener una determinada cantidad de humedad.

HORNO DIGESTOR DE MICROONDAS

En el campo de las ondas electromagnéticas, las microondas se definen como
ondas con rango determinado entre los 300MHz y los 300GHz. Las ondas que se
encuentren dentro de ese rango se consideran como microondas.
Por lo general se caracterizan por tener una longitud de onda de entre 1 milímetro
y 30 centímetros. Las microondas, también, están incluidas en ciertos rangos de
comunicación por radiofrecuencia, como la llamada “Frecuencia Ultra Alta”.
Las microondas pueden ser utilizadas en procesos de radiación, es decir, la
radiación por microondas es un método que permite ceder energía térmica (calor) a
una reacción determinada. La transferencia de energía derivada de la radiación por
microondas se produce debido a pérdidas dieléctricas, y no por conducción ni
convección, como otros métodos de calefacción.

APLICACIONES
Las aplicaciones más comunes de la tecnología de microondas son:
 Comunicación. La capacidad de viajar por el aire y las altas frecuencias en
las que se mueven las microondas permiten que sean utilizadas en
tecnologías de comunicación.
 Usos domésticos. Quizá el uso doméstico sea el más extendido, o al menos
el más conocido, de la tecnología de microondas. Los llamados hornos de
microondas utilizan el principio de la radiación de microondas para transferir
calor, en este caso, a los alimentos.
 Sin embargo, un uso muy importante de las microondas es en sistemas de
microondas para digestión.

13
Los sistemas de microondas para digestión
La radiación por microondas ha tenido múltiples aplicaciones en diversos procesos
de laboratorio. La digestión de muestras por sistemas de microondas es una de las
más importantes aplicaciones de las microondas en los laboratorios.

Lo que hacen los sistemas de microondas para digestión es llevar a cabo un proceso
de radiación por microondas, de manera que la muestra eleve su temperatura en un
medio oxidante. Esto permite la descomposición de la matriz y facilita la liberación
de los componentes de la muestra que serán analizados.

Este método ofrece varias ventajas para el análisis de muestras, entre las ventajas
más importantes se encuentran:
 Reducción notable de los tiempos necesarios para llevar a cabo una
reacción.
 Eliminación de contaminantes.
 Menor necesidad de uso de reactivos.
 Aumento de los niveles de productividad de los laboratorios.
 Bajos costos de operación y servicio.
 Altos niveles de seguridad en la manipulación de muestras.
 Optimización de la transferencia de calor.

Funcionamiento de los sistemas de microondas para digestión

En términos generales, los sistemas de microondas para digestión trabajan
incrementando la temperatura de la muestra para lograr que se desprendan las
partes que se necesita analizar.
La forma en la que logra esta reacción es la interacción de las microondas tanto
con los ácidos como con las soluciones acuosas. Esta reacción permite el rápido
incremento de la temperatura. La interacción de las microondas con los ácidos y
soluciones acuosas se puede llevar a cabo mediante el proceso conocido como
conducción iónica así como la rotación de dipolos.

Digestión vía seca

Este tratamiento representa una vía sencilla para la destrucción de la materia
orgánica, se lo realiza sometiendo a la muestra durante algunas horas a
temperaturas elevadas (alrededor de los 500 ºC) en presencia de oxígeno, para lo

14
cual se emplea un horno mufla. La obtención de cenizas blancas o ligeramente
grises indican la finalización de la destrucción de la parte orgánica, tras lo cual, se
debe disolver este residuo a un volumen 13 apropiado utilizando un ácido adecuado.
Los inconvenientes al emplear este tratamiento son la probabilidad de
contaminación cruzada y la posibilidad de una pérdida de analito por volatilización,
lo que es un problema cuando se pretende analizar a nivel traza.

Digestión mediante microondas

Es una variación de la digestión húmeda, debido a que, en ésta se emplea la energía
microondas para calentar la mezcla de muestra - solvente en un recipiente cerrado
y bajo ciertas condiciones controladas, como son la temperatura y el tiempo, lo cual
permite destruir la matriz y extraer el analito de interés desde la muestra hacia el
solvente para poder posteriormente realizar el análisis requerido.
En comparación a los métodos tradicionales de digestión: vía húmeda y vía seca,
la digestión mediante microondas presenta varias ventajas. Entre sus puntos más
destacados se encuentran:
 Disminución en el tiempo de digestión.
 Impide pérdida de muestra.
 Posibilidad de tratar múltiples muestras a la vez.
 Uso de cantidades mínimas de reactivos.
 Control de presión y temperatura de la reacción.

Principio de funcionamiento del horno de microondas

El funcionamiento del horno de microondas aprovecha la energía generada por un
magnetrón, el cual crea ondas de 2.45 GHz, las cuales son propagadas hacia el
interior de una cavidad donde se encuentra la sustancia (líquida o sólida). En esta
cavidad, las microondas son distribuidas en múltiples direcciones, gracias a un
agitador, como se puede observar en la Figura.

15
Cuando dichas ondas chocan con la sustancia consiguen agitar a las moléculas
polares (como el agua) presentes en su estructura. Debido a que este tipo de
moléculas, al ser expuestas a un campo electromagnético intentan alinearse con
éste, se producen movimientos; sin embargo, en el microondas dicho campo es
fluctuante, es decir, que invierte su dirección miles de veces por segundo (en función
de la frecuencia del magnetrón), lo cual obliga a que las moléculas se den múltiples
vueltas a la par que el campo se invierte, así, este procedimiento realizado
simultáneamente por millones de 15 moléculas dipolares da como resultado roces
entre ellas, lo que ocasiona una gran dispersión de energía que finalmente se
convertirá en calor (proceso denominado calentamiento dieléctrico). En la Figura se
muestra una representación de este fenómeno.

16
Instrumentación
El magnetrón es la parte más relevante del microondas, ya que, es el encargado de
convertir la energía eléctrica en energía electromagnética. Fue desarrollado a
finales de la década de los 40’ por el doctor Percy Spencer con la finalidad de
alimentar radares a través de una fuente radioeléctrica potente. A pesar que, las
configuraciones externas de los magnetrones pueden variar según la marca y el
modelo, los componentes básicos, mostrados en la Figura 1.6, son los mismos:
placa (ánodo), filamento (cátodo), antena e imanes.
El filamento (cátodo) se encuentra conectado al polo negativo de una fuente de
corriente continua, cuando éste se calienta, empieza a emitir electrones, los cuales
son atraídos a la placa (ánodo), que debido a la acción de un campo magnético
producido por los imanes a cada extremo del magnetrón, obligan a los electrones a
girar alrededor del filamento en forma espiral para alcanzar el polo positivo, esto
genera una onda electromagnética (microonda) que es recogida y enviada hacia la
cavidad interna del horno mediante la antena situada como una proyección del
ánodo.

Dentro de la cavidad del microondas se encuentran, dependiendo del modelo, un

agitador para difundir las microondas dentro de esta, además de un plato giratorio,
cuya función es rotar los recipientes o vasos de digestión para conseguir una mejor
interacción de las microondas con la muestra. Sin embargo existen otros tipos de
componentes localizados en la cavidad del horno como los sensores. En el equipo
de microondas empleado para este trabajo, el MARS 6 One Touch, posee un control
de potencia y tres tipos de sensores para controlar: presión, temperatura y recuento
de vasos digestores.

17
A través de una sonda de fibra óptica unida al vaso de referencia se realiza una
medición de la temperatura, sin embargo, los sensores de tipo infrarrojo, son los
que realizan un monitoreo sin la necesidad de entrar en contacto directamente con
el vaso, realizando funciones como: un control del número de vasos empleados y la
temperatura de cada uno; por otra parte, la presión se mide de dos maneras, una
de las cuales es mediante un sensor de presión de referencia de vaso único
logrando controlar la presión hasta los 1500 psi y la otra manera es a través de un
sensor de presión sin contacto que realiza una monitorización del sistema de salida
de gases incluyendo a los óxidos de nitrógeno (NOx), y otros vapores ácidos
generados durante la digestión.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA

El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o
registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo,
cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea
apropiada para el caso.
Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de
1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por
un prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales
producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma
directa son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo la sales de calcio dan a
la flama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color
violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo, etc.
Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores
sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal formador de la sal en un
compuesto químico específico.
Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este
fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir
en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la luz solar.
En éste instrumento que fue llamado espectroscopio (espectroscopio= observación
del espectro) se observa que cada metal que emite radiación de diferente color,
presenta líneas que aparecen en diferentes posiciones en la pantalla o campo de
observación, y esto es independientemente de las condiciones en que se realiza el
experimento así como de la naturaleza de la sal metálica y únicamente depende del

18
metal. Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la
concentración del elemento en solución.
De esta manera se tiene una forma inequívoca de identificar el elemento (Por la
posición de sus líneas), así como una manera de identificar éste ( por la intensidad
de las líneas producidas ).
A principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica y
frecuentemente se incurría en errores, al dar por descubiertos elementos nuevos
cuando en realidad eran elementos ya conocidos.
Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber
encontrado algún elemento nuevo, se observaba su espectro. Si este ya coincidía
con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento, si por el
contrario no coincidía con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la
prueba era inobjetable y se consideraba uno más de la lista de elementos químicos.
Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron casi
inmediatas, su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años, ya
que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente
A pesar de que como se ha mencionado antes, el potencial de la espectroscopia en
el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado, su desarrollo y
amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo
desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para
la cuantificación de metales.
Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico
cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado
en los últimos años.

19
ESPECTROSCOPIA MOLECULAR.
A diferencia de la espectroscopia atómica, la espectroscopia molecular tuvo un
desarrollo más temprano ya que se requería de un instrumental menos sofisticado.
Bouger, Lambert y Beer encontraron las relaciones cuantitativas entre espesor de
celda y concentración de la especie absorbente para una solución que absorbe
radiación Visible.
Inicialmente las técnicas estuvieron limitadas a la región visible del espectro
electromagnético, por lo que ha esta técnica espectroscópica se le llamó
Colorimetría, ya que la intensidad de color está directamente relacionada a la
concentración de la especie absorbente. Posteriormente tuvo desarrollo la
espectroscopia Ultravioleta, Infrarrojo, Raman, de Rayos X, Fluorescencia, etc.
Hoy en día prácticamente no existe ningún laboratorio o proceso industrial que
prescinda de las técnicas espectroscópicas. Estas técnicas pueden ser sencillos
análisis colorimétricos o por el contrario, los más sofisticados equipos de
computación están acoplados a estos equipos instrumentales para tener análisis
más precisos y con menos límites de detección.

20
Las aplicaciones de la espectroscopia son innumerables. En Química Clínica, en
Control de Calidad en los procesos industriales, en Análisis de Aguas Residuales y
Potables, en Análisis de Tierras, en Análisis de Fertilizantes, en Medicina Forense,
en Metalurgia, en Farmacia, en control de procesos industriales y en muchas otras
áreas de la Ciencia y la Tecnología.

ESPECTROSCOPIA DE ATOMOS
La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases:
 Espectroscopia de Emisión Atómica ( EEA)
 Espectroscopia de Absorción Atómica (EAA)
 Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA)

ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA

La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una
línea de emisión específica del elemento que se desea determinar. Cuanto mayor
sea la intensidad de ésta línea mayor es su concentración.
En los instrumentos de EEA , la flama atomiza y excita los componentes de la
muestras. Estos emiten radiación electromagnética de diferentes longitudes de
onda que son separadas en el monocromador y la línea de interés llega al detector,
al amplificador y finalmente al sistema de lectura.
Las relativamente bajas temperaturas de la flama, limitan la aplicación práctica de
la EEA en flama a los elementos más fáciles de excitar, o en bajos potenciales de
ionización, como son los elementos alcalinos ( Li,Na,K,Rb,Cs ) y los alcalinotérreos
( Ca,Mg,Sr, etc. ).

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la
absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es
absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya
diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes.
La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que
relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie
absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos
absorbedores.

21
Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción
atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama,
excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar
los átomos del analito. Estos componentes se representan en la siguiente figura:

LÁMPARA DE CÁTODO HUECO.

Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las
lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un
cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. Dentro de este
mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro el
ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno,
el cátodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra
depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a excitar. También
regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal
a analizar.

22
El cátodo es la terminal negativa y el ánodo es la positiva, cuando se aplica una
diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se
muestra en la Figura y que son descritos a continuación:

1. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga
eléctrica. Si el cátodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco,
bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del
cátodo.
2. Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la
ionización de las moléculas de gas inerte. Estas especies ionizadas requieren carga
positiva, por lo cual son atraídas hacia el cátodo.
3. Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del cátodo,
son desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o depositado sobre la
superficie del mismo.
4. Después de desprenderse del cátodo, los átomos producidos son excitados por
choques moleculares con los iones y átomos de argón.
5. Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de
energía superior y procede el paso de emisión electromagnética.

23
A través de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiación bien concentrado,
ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del cátodo de la lámpara.
También el resultado final es la obtención de un espectro característico del elemento
del que está hecho el cátodo de la lámpara.

NEBULIZADOR
Cuando una solución acuosa de sales inoráganicas disueltas es aspirada y dirigida
hacia una flama, en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formación
de átomos en la misma. El quemador de premezclado o de flujo laminar mostrado
en la Figura tiene la siguiente secuencia de pasos en su operación:
Inicialmente la muestra líquida debe ser conducida al quemador. Para esto se hace
uso del efecto Venturi. Este efecto se crea cuando el oxidante se introduce a través
de un tubo diseñado se manera tal que se genera un vacío lo cual produce la succión
de la muestra líquida a través del tubo capilar.
Este mismo efecto Venturi favorece la formación de pequeñas gotas en forma de
rocío, cuando la solución se hace impactar sobre un cuerpo sólido de diseño y
geometría adecuada. El combustible necesario, se introduce directamente a la
cámara del nebulizador por medio de un conducto adicional.
Debido a que el oxidante que se introduce a través del nebulizador para el efecto
Venturi no es suficiente para una adecuada combustión, el resto requerido se
introduce también a la cámara del nebulizador por medio de un conducto adicional.
El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y
combustible (acetileno) que transportan pequeñas gotas de rocío de la muestra
aspirada.
Otras de las líneas conectadas a la cámara del nebulizador es el tubo de drenaje.
La finalidad de este es desechar las gotas que por su tamaño grande condensan en
el deflector de flujo o esfera de impacto.
Las pequeñas gotas formadas, son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y
combustible) que también entran a la cámara de mezclado del nebulizador y que
sustentan la reacción de combustión en el quemador.
Únicamente las partículas que tienen tamaños menores de 10 mm, lo que
representa solo una pequeña fracción del volumen de muestra aspirada llega
finalmente al quemador, más del 90% de la solución es desechada a través de un
tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para este fin.

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La intención de esto es evitar que partículas demasiado grandes alcancen el
quemador. Cuando esto ocurre, debido a que el tiempo de residencia de la gota en
la parte más caliente de la flama es de únicamente milésimas de segundo, si la gota
es demasiado grande, no se alcanzan a formar átomos a partir de esta, y es muy
probable que se originen falsas absorbancias y que la flama sea demasiado ruidosa
tanto desde el punto de vista audible como electrónico.

QUEMADOR
Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes
eventos:
1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que
originalmente se encontraban en solución como iones positivos y negativos. La
naturaleza de las sales formadas depende principalmente de la constante de
producto de solubilidad del compuesto que cristaliza.
2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la
temperatura. Y el elemento es reducido al estado metálico sólido.

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3. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y finalmente
se tiene en un vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes de
onda bien definidas.
4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metálico es de bajo
potencial de ionización, parte de los átomos del elemento pierden uno o más de sus
electrones y se ioniza parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionización es
una interferencia en EEA.

BIBLIOGRAFIA

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consultado el 02-06-2017 disponible en
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 “CONOZCA LOS SISTEMAS DE MICROONDAS DE DIGESTIÓN”
consultado el 02-06-2017. Disponible
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(http://repositorio.puce.edu.ec/bitstream/handle/22000/12374/cTeranT6.1.pd
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20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECNICO%20LABORATORI
O%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPECTROMETRI
A.PDF)

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