Informe Lab. Polarimetria

INFORME LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PRACTICA #1 POLARIMETRIA
INTRODUCCIÓN
La polarimetría es una técnica que comprende todas las investigaciones de los fenómenos ópticos
en que interviene la luz polarizada. Para los fines de este estudio, el tema se limita a la medida de
la rotación del plano de polarización de la luz cuando esta atraviesa una capa de una sustancia
ópticamente activa. (Solano Oria, Perez Pardo, & Tomas Alonso, 1991). En esta práctica se
realizaron diversas pruebas empleando el polarímetro. Estas pruebas consistieron en la
determinación de la concentración en una serie de muestras problema de concentración conocida
proporcionada en el laboratorio, así como la determinación de la concentración de sacarosa en
una muestra de leche condensada y el cálculo de la cinética en la inversión de la sacarosa. Además
se logró reconocer plenamente el polarímetro y su funcionamiento.
OBJETIVOS
 Reconocimiento del polarímetro. Calibrar y manejar correctamente el polarímetro.

Determinar valores de la rotación especifica en sustancias ópticamente activas para su
identificación.
 Elaborar graficas de calibración y analizarlas con relación a los fundamentos teóricos para
determinar la concentración de sustancias ópticamente activas en solución.
 Aplicar la polarimetría en el estudio cinético de algunas reacciones.
MATERIALES Y EQUIPOS
 Marca: Thermo Scientific

 Rango de lectura: 0 – 180°
 Precisión: 0,0005
SOLUCIONES EMPLEADAS
 Sacarosa 15%  HCl 6N

 Fructosa 8%  HCl 4N
 Soluciones problema (P3 y P2)  Amoniaco 0,2 N
 Solución problema 5% (P1)  Acetato de Zinc
 Sacarosa 20%  Ferrocianuro de Potasio
TABLAS DE RESULTADOS
 Determinación de la concentración de soluciones problema a condiciones del laboratorio.
A partir de la muestra de fructosa al 8% (sustancia levógira) y glucosa al 15 %, se realizaron los
cálculos matemáticos para determinar el volumen de dichas soluciones que se requería para
preparar 25 mL de una serie de patrones a diferentes concentraciones. Posteriormente se
midieron los ángulos de giro para cada patrón y se halló la concentración de la muestra
problema mediante una curva de calibración. Los resultados obtenidos se muestran en las
siguientes tablas:
o Solución Fructosa 8% (Levógira)
Concentración ( % m/v) Angulo de Giro β (°) (-180°)

1 179,65 -0,35
2 177,3 -2,7
4 174,1 -5,9
6 171,85 -8,15
8 166,1 -13,9
Muestra Problema 168,6 -11,4
o Solución Sacarosa 15% (Dextrógira)
Concentración ( % m/v) Angulo de Giro β (°)

3 3,4
6 7,4
9 11,85
12 15,14
15 19
Muestra Problema 13,7
 Variación de la rotación especifica de una sustancia ópticamente activa con la temperatura

Se llenó el tubo para polarímetro con la sustancia que debía ser estudiada. Se determinó su
ángulo de giro β a 3 temperaturas diferentes. Posteriormente se calculó su rotación específica
empleando la siguiente ecuación:
𝛽
[ ∝]𝑇𝐷 =
𝐿∗𝐶
Teniendo en cuenta que:

o L = Longitud del tubo de medición en dm (2.0 dm)
o C = Concentración en g/mL (0.05 g/mL ≈ 5% m/v)
o β = Angulo de giro medido por el instrumento
Temperatura (°C) Angulo de Giro β (°) αD

8 2.9 29
22 2.85 28.5
47 2.0 20
 Cinética de la inversión de la sacarosa

En la siguiente tabla se presentan los datos obtenidos en la realización de la práctica:
N°
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Medición
Tiempo
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
(minutos)
Βt 10,35 7,45 6,75 4,5 2,65 2,10 2,0 0,7 -1,2 -2,7 -2,5
 Sacarosa en leche condensada

La práctica de aplicación consistió en la determinación de la concentración de sacarosa en una
muestra de leche condensada. La muestra de leche condensada tenía las siguientes
características.
Fecha de
Muestra Marca Fabricante Lote Color Olor Apariencia
Vencimiento
Nestlé de
71290467- Amarillo
20 g Nestlé 09 Enero 2012 Colombia Dulce Viscosa
3 Pálido
S.A.
Antes de medir su ángulo de giro la muestra fue sometida a un tratamiento. Posteriormente

se prepararon una serie de patrones a partir de una solución de sacarosa al 20% y se obtuvo
los siguientes datos.
N° Patrón 1 2 3 4 Problema
Concentración
5 10 15 20 Desconocida
(g/mL)
β 1,15 1,2 1,4 2,3 2,0
ANÁLISIS DE RESULTADOS
 Determinación de la concentración de soluciones problema a condiciones del laboratorio.
o Grafica Solución Fructosa 8%

Grafica 1. Angulo de Giro vs Concentración de Fructosa
Se puede observar claramente en los resultados que a medida que aumenta la

concentración disminuye el ángulo de giro β. Además de esto es importante tener
en cuenta que por tratarse de una sustancia levógira el verdadero valor del ángulo
de giro es el medido por el instrumento menos 180°.
El valor de desconocido de la concentración se obtuvo mediante interpolación en

la calculadora y se encontró que la concentración desconocida era de 7,1 %. Los
cambios en la concentración pueden darse debido a fallas el analista al momento
de realizar la medición o mal manejo del instrumento, además de esto también
interfiere la preparación de las soluciones patrón.
o Grafica Solución Sacarosa 15%
Grafica 2. Angulo de Giro vs Concentración de Sacarosa
Contrario a lo que ocurrió con la solución de fructosa, con la solución de sacarosa

a medida que aumenta la concentración también aumenta el ángulo de giro.
Como la sacarosa es una sustancia dextrógira no hubo que realizar algún ajuste a
su ángulo de giro pues este corresponde al proporcionado por el instrumento.
Para la solución de concentración desconocida empleando también la
interpolación se encontró que su concentración era de 10,6%.
 Variación de la rotación especifica de una sustancia ópticamente activa con la temperatura

Con la información proporcionada anteriormente se procedió a realizar la siguiente grafica en
la cual se muestra la relación entre la rotación específica y la temperatura.
En la gráfica se puede apreciar que tiene una tendencia casi lineal. A partir de la ecuación de la
gráfica se puede despejar el valor de n y así obtener un valor de pendiente siendo este
-0.2436.
Para la identificación de la muestra problema se eligió el valor de la rotación específica
tomado a 22° y se realizó su respectiva corrección a 20° con la siguiente ecuación:
(∝)1𝑡1 = (∝)1𝑡2 + 𝑛 (𝑡1 − 𝑡2 )
Reemplazando los valores se obtiene el siguiente resultado:
(∝)1𝑡1 = 28.5 + (−0.2436)(20 − 22 ) = +28.9872°
Teniendo en cuenta el resultado anterior y después de hacer una comparación con los posibles
compuestos se llegó a la conclusión que hay dos posibles compuestos. Uno es Acido L-
aspártico cuya rotación específica es de +24.6° y el otro Tartato de sodio y potasio cuya
rotación especifica es de +29.8°.
 Cinética de la inversión de la sacarosa

A continuación se presenta la gráfica Log (βt - βα) donde:
o βt : Es el ángulo de rotación en el momento dado a partir del inicio de la reacción

o βα : Es el ángulo de rotación correspondiente al final de la reacción (-2°)
N°
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Medición
Tiempo
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
(minutos)
Βt 10,35 7,45 6,75 4,5 2,65 2,10 2,0 0,7 -1,2 -2,7 -2,5
Log (βt -βα) 1.09 0.97 0.94 0.81 0.66 0.61 0.60 0.43 -0.09 - -
Después de realizar el ajuste por mínimos cuadrados mediante el software del computador se
obtuvo la siguiente ecuación: Log (βt - βα) = - 0.1203 T + 1.2706
Mediante extrapolación para un tiempo t = 0 el Log (β0 - βα) =1.2706
o (β0 - βα) = 18,64
Teniendo todas las incógnitas resultadas se procede a calcular el valor de la constante de

velocidad de la reacción con la siguiente ecuación:
2.3 β0 − βα
𝐾= log
𝑡 (βt − βα)
Obteniendo los siguientes resultados
N°
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Medición
Tiempo
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
(minutos)
Βt 10,35 7,45 6,75 4,5 2,65 2,10 2,0 0,7 -1,2 -2,7 -2,5
(βt -βα) 12,30 9,33 8,70 6,45 4,57 4,07 3,98 2,69 0,81 - -
K (min-1) 0,18 0,17 0,09 0,088 0,087 0,075 0,064 0,069 0,094 - -
Se calculó la velocidad de reacción en diferentes tiempos, como se puede observar en los
resultados anteriores cuando la reacción comienza la velocidad es un poco más alta que
cuando va transcurriendo el tiempo. Sin embargo el cambio en las velocidades no es tan
grande debido a que el cambio en la temperatura no cambia drásticamente.
 Sacarosa en leche condensada

A continuación se muestra la gráfica de los resultados obtenidos en la obtención de la
concentración de sacarosa en una muestra de leche condensada mediante polarimetría. En la
gráfica se muestra cómo cambia el ángulo de giro a medida que cambia la concentración.
En la gráfica es posible que la relación entre ambos es casi lineal. Mediante interpolación se
halló el valor de la concentración desconocida de sacarosa en la leche condensada es de
19.17%. Es necesario tener en cuenta que esta concentración puede variar, principalmente
por la preparación de los patrones, pues a pesar de haber sido preparados lo mejor posible
esto no quiere decir que se haya logrado la concentración necesitada.
CONCLUSIÓN
Se puede concluir que la polarimetría no solo sirve para el análisis de concentraciones, también se
puede ver cuando una reacción ya ha terminado, como en la inversión de la sacarosa se midió el
tiempo requerido para que esta se convierta tanto en glucosa como fructosa. Los posibles errores
obtenidos en la práctica se dan generalmente por el analista al momento de hacer la lectura o por
la presencia de burbujas de gran tamaño en el tubo del polarímetro.
BIBLIOGRAFÍA
Solano Oria, E., Perez Pardo, E., & Tomas Alonso, F. (1991). Practicas de Laboratorio de Quimica
Organica. Murcia: Universidad de Murcia.

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 Reconocimiento del polarímetro. Calibrar y manejar correctamente el polarímetro.

 Aplicar la polarimetría en el estudio cinético de algunas reacciones.

 Marca: Thermo Scientific

 Sacarosa 15%  HCl 6N

o Solución Fructosa 8% (Levógira)

Concentración ( % m/v) Angulo de Giro β (°) (-180°)

o Solución Sacarosa 15% (Dextrógira)

Concentración ( % m/v) Angulo de Giro β (°)

 Variación de la rotación especifica de una sustancia ópticamente activa con la temperatura

Teniendo en cuenta que:

Temperatura (°C) Angulo de Giro β (°) αD

 Cinética de la inversión de la sacarosa

 Sacarosa en leche condensada

Antes de medir su ángulo de giro la muestra fue sometida a un tratamiento. Posteriormente

 Determinación de la concentración de soluciones problema a condiciones del laboratorio.

o Grafica Solución Fructosa 8%

Se puede observar claramente en los resultados que a medida que aumenta la

El valor de desconocido de la concentración se obtuvo mediante interpolación en

o Grafica Solución Sacarosa 15%

Grafica 2. Angulo de Giro vs Concentración de Sacarosa

Contrario a lo que ocurrió con la solución de fructosa, con la solución de sacarosa

 Variación de la rotación especifica de una sustancia ópticamente activa con la temperatura

(∝)1𝑡1 = (∝)1𝑡2 + 𝑛 (𝑡1 − 𝑡2 )

Reemplazando los valores se obtiene el siguiente resultado:

(∝)1𝑡1 = 28.5 + (−0.2436)(20 − 22 ) = +28.9872°

 Cinética de la inversión de la sacarosa

o βt : Es el ángulo de rotación en el momento dado a partir del inicio de la reacción

Mediante extrapolación para un tiempo t = 0 el Log (β0 - βα) =1.2706

o (β0 - βα) = 18,64

Teniendo todas las incógnitas resultadas se procede a calcular el valor de la constante de

Obteniendo los siguientes resultados

 Sacarosa en leche condensada

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