SINTESIS Y CUANTIFICACION DEL K3[Al(ox)3]3H2O

Yelmer Barragan (0939378)

Andrs Arroyo (0831747)

Facultad de Ciencias Naturales y exactas; Dep. Qumica;

Universidad del valle; Cali, Colombia.
13-10-10

Objetivos

Identificar y realizar la sntesis del complejo oxalato de aluminio.

Comprender como se debe realizar la cuantificacin del ion oxalato por medio
de permanganometria y ponerlo en prctica.
Aprender y usar como se utiliza el espectro de infrarrojo IR para el anlisis del
complejo oxalato.

Resumen

En la prctica se llevo a cabo la sntesis del oxalato de aluminio K 3[Al(ox)3]3H2O de la

siguiente manera, obteniendo el aluminato de potasio K[Al(OH) 4] al agregar solucin
de KOH al 12% a 0,56 g de aluminio solido, el compuesto obtenido se hizo reaccionar
con 7 g acido oxlico {H 2C2O4} y de esta manera se obtuvo el oxalato de aluminio.
Despus se llevo a cabo el anlisis del oxalato obtenido por medio de la cuantificacin
del ion oxalato con permanganometria y espectro infrarrojo IR.

Datos, Clculos y Resultados

Aluminio solido 0,56 g

Papel filtro 0,7796 g
Papel + Oxalato 6,1745
Oxalato de 5,3949
aluminio
% Rendimiento 56,31%
Concentracin 0,009
KMnO4

Rendimiento de reaccin

Peso Aluminio= 0,56 g

Peso Oxalato=

1 mol Al 1mol K [ Al ( OH )4 ] 1 mol K 3 [ Al ( C 2 O4 )3 ]3 H 2 O 462 g K 3 [ Al ( C 2 O4 )3 ]3 H 2 O

0,56 g Al =9,58
27 g Al 1 mol Al 1 mol K [ Al ( OH )4 ] 1 mol K 3 [ Al ( C 2 O4 ) 3 ]3 H 2 O
 Peso Obtenido
% Rendimiento=
100
Peso Calculado

5,3949
100=56,31
% Rendimiento= 9,58 g K 3 [ Al ( C 2 O4 ) 3 ]3 H 2 O

Concentracin del Permanganato VII

Estandarizacion del Permanganato VII por duplicado

#1 Peso patrn primario= 0,0231 g Na2C2O4 ; Volumen KMnO4= 7,3 mL

1 mol Na2 C2 O4 2 mol KMnO4 1

0,0231 g Na 2 C 2 O 4 =9,45 103 M
134 g Na 2 C 2 O 4 5 mol Na 2 C 2 O4 7,3 10 L
3

#2 Peso patrn primario= 0,0210 g Na2C2O4 ; Volumen KMnO4= 7,0 mL

1 mol Na 2 C 2 O4 2 mol KMnO 4 1

0,0210 g Na 2 C2 O 4 =8,95 103 M
134 g Na 2 C2 O4 5 mol Na 2 C 2 O 4 7,0 103 L

9,45 103 M +8,95 103 M

Promedio Concentraci n= =9 , 2 103 M [ KMn O4 ]
2

Moles de oxalato contenidas en el compuesto

5,3949 g sintetizados de K3[Al(C2O4)3]3H2O

2
2
C 2 O4
3 mol =0,035 mol C2 O4
1 mol K 3 [ Al ( C 2 O4 ) 3]3 H 2 O
1mol K 3 [ Al ( C 2 O4 )3 ]3 H 2 O
5,3949 g K 3 [ Al ( C 2 O4 )3 ] 3 H 2 O
462 g K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O

Permanganometria por duplicado

Moles del compuesto

#1 0,0204 g Oxalato de Aluminio; Volumen KMnO4= 5,8 mL

0,0092mol KMnO 4 5 mol C 2 O4 1 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O

5,8 mL KMnO 4 x =4 , 45 x 1 05 mol K 3 [ Al ( C
1000mL KMnO 4 2 mol KMnO 4 3 mol C 2 O 4

#2 0,0201 g Oxalato de Aluminio; Volumen KMnO4= 5,3 mL

0,0092mol KMnO 4 5 mol C 2 O4 1 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O

5,3 mL KMnO 4 x =4 , 06 x 1 05 mol K 3 [ Al (
1000mL KMnO 4 2 mol KMnO 4 3 mol C 2 O 4

4,45 x 105 mol+ 4,06 x 1 05 mol

Promedio Moles Compuestos= =4 , 26 105 mol K 3 [ Al ( C 2 O4 ) 3 ]3 H 2 O
2

Moles del oxalato

0,0092mol KMnO 4 5 mol C 2 O4

5,3 mL KMnO 4 x =1,22 x 1 04 mol C2 O4
1000mL KMnO 4 2 mol KMnO 4

0,0092mol KMnO 4 5 mol C 2 O4

5,8 mL KMnO 4 x =1,33 x 104 mol C2 O4
1000mL KMnO 4 2 mol KMnO 4

1,219 x 1 04 mol C2 O 4 +1,334 x 1 04 mol C 2 O 4

Promedio= =1 ,28 x 1 04 mol C2 O 4
2

1 , 28 x 1 04 , mol C2 O4
=3 , 00
Relacion 4 , 26 x 1 05 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O

Anlisis Resultados

En la preparacin del aluminato de potasio fue necesario disolver el aluminio en

hidrxido de potasio y no en cido sulfrico, pues con este ltimo la disolucin es muy
lenta y adems hay un desprendimiento del dixido de azufre que es un gas toxico.

La reaccin involucrada en este paso es:

Al ( OH 4 ]+3 H 2
2 Al(s )+ 2 KOH ( ac )+ 6 H 2 O 2 K

En particular la reaccin entre el aluminio y el hidrxido de potasio se produce

aluminato de potasio y hay desprendimiento de gas hidrogeno lo cual se demuestra
con un burbujeo de la solucin. Esta es una reaccin exotrmica pues presenta
liberacin abundante de calor.

El aluminio metlico posee comportamiento anftero, puesto que se disuelve en cidos

formando sales solubles de aluminio, como en bases fuertes formando aluminatos con
el anin [Al(OH)4-] presentando liberacin de hidrgeno. La capa de oxido formada
sobre el aluminio se puede disolver en cidos.

Continuando con la sntesis del complejo oxalato de aluminio se parti del reactivo
sintetizado anteriormente aluminato de potasio, este se hizo reaccionar con el acido
oxlico pues este es un donador muy simple del ion oxalato el cual es un ligando
bidentado como se muestra en la siguiente figura.

Para la formacin del complejo, llevndose a cabo por la siguiente reaccin:

Al ( C2 O4 4 ] 3 H 2 O+3 H 2 O
Al ( OH 4 ] K 3
3 H 2 C2 O4 +2 KOH (ac ) + K

El K3[Al(C2O4)3]3H2O hace parte de una gran gama de complejos, estos son

compuestos en los que un tomo metlico se encuentra rodeado de molculas neutras
o iones negativos formando enlaces con l, estos compuestos se utilizan como
catalizadores y suelen ser coloreados, estos complejos son denominados como
compuestos de coordinacin.

En los compuestos de coordinacin, el metal suele ser un metal de transicin. Las

molculas neutras o iones negativos se denominan ligandos y forman enlaces con el
metal a travs de sus pares de electrones libres; estos enlaces son covalentes de tipo
dativo (aqullos en los que los dos electrones del enlace provienen de uno slo de los
tomos implicados en el enlace). Son ligandos habituales el amonaco (NH3), el agua
(H2O), los iones cloruro (Cl-) y los iones hidrxido (OH-). Los

complejos pueden estar cargados positiva o negativamente, o tambin pueden ser

neutros, dependiendo de la suma de las cargas del metal y los ligandos. El nmero de
ligandos que rodean al metal recibe el nombre de nmero o ndice de coordinacin del
complejo. Los nmeros o ndices de coordinacin ms habituales son 4 y 6. Los
complejos tetracoordinados suelen ser cuadrados o tetradricos, mientras que los
hexacoordinados son octadricos.

En el anlisis del oxalato obtenido se realizo por permanganometria donde la reaccin

se llevo a cabo en medio cido, como su nombre lo indica el agente oxidante utilizado
fue el permanganato de potasio (KMnO 4). Este mtodo analtico es una tcnica muy
utilizada para realizar la determinacin de la concentracin de una disolucin a partir
de una sustancia que puede ser oxidada. En este caso la valoracin se baso en la
cuantificacin del ion oxalato presente en nuestro complejo, implicando la oxidacin de
este a dixido de carbono utilizando la solucin de manganato VII de potasio. El anin
oxalato (C2O42-) coordina al metal como un ligando bidentado. Las estructuras con la
unin bidentada son las ms comunes, el anin oxalato puede actuar adems, como
grupo de unin entre tomos metlicos.

El mtodo utilizado consiste en determinar un volumen de titulante gastado, el cual

debemos conocer la concentracin y teniendo estos dos datos por medio de la
estequiometria podremos determinar la concentracin de la solucin valorada. Antes
de utilizar nuestro valorante lo estandarizamos por duplicado, disolviendo 0,02 g de
Na2C2O4 que sera nuestro patrn primario en 15 mL de H 2SO4, procedimos a titular con
nuestra solucin de manganato (VII) de potasio, no fue necesario ningn tipo de
indicador redox, ya que la propia sustancias que intervienen en la reaccin
experimentan un cambio de coloracin cuando se ha alcanzado el punto de
equivalencia. Debido a los problemas de estabilidad del valorante (MnO 2), es necesario
estandarizar dicha solucin antes de usarla, para obtener efectivo proceso de
determinacin del ion oxalato, la estandarizacin se dio segn la siguiente reaccin:

2 KMn O4 +5 Na 2 C 2 O 4 +8 H 2 SO 4 K 2 SO 4 +5 Na 2 SO 4+ 2 MnSO 4 +10 CO2 +8 H 2 O

Los clculos que deben realizarse para determinar la concentracin del manganato VII
de potasio estn en los datos, clculos y resultados, Ya conocida esta concentracin de
llevo a cabo la valoracin de nuestro complejo con este agente oxidante, disolvimos
0,002 g de nuestro oxalato de aluminio y lo disolvimos en 15 mL de H 2SO4 y titulamos,
esta reaccin se da de manera general cuantificando el ion oxalato:

2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
2+5 C2 O4
2 Mn O4

El espectro infrarrojo, el cual es una tcnica que se fundamenta en el hecho de que las
molculas tienen un estado vibratorio y rotatorio, al oxalato sintetizado se le realizo la
prueba del espectro infrarrojo para asegurarse de que el compuesto sintetizado era
 Al ( C2 O 4 4 ] 3 H 2 O
K3 para el anlisis se obtuvieron los siguientes resultados: La banda

que corresponde a la union del metal con los ligndos se ubica en el intervalo 500-400
con una seal de 430.47, la banda que corresponde a la unin de dobles enlaces entre
oxigeno y carbono corresponde a 1780-1640, se pudo concluir que en la molcula
haba agua ya que en el espectro se observo una seal en el intervalo de 3000-3500
con una seal de 3435.30, en el intervalo de 500-1000 se observan varias seales, la
cuales indican la presencia de enlaces carbono y carbono, de todo lo anterior se puede
concluir que la sntesis fue efectiva pues todos los enlaces encontrados anteriormente
corresponden al ion oxalato.

Conclusiones

El aluminio metlico por tener comportamiento anftero se puede

disolver en medio bsico o cido, este ltimo como H 2SO4 no es
recomendable pues es una reaccin muy lenta y produce
desprendimiento del gas toxico dixido de azufre.
El catin aluminio tiene un nmero de coordinacin de 6 en el anin
acuoso, por tanto es conveniente que sus productos de reaccin sean
escritos de forma hidratada.
La permanganometria es un mtodo muy efectivo para la cuantificacin
de diferentes analito que posean caractersticas oxidables, como el ion
oxalato que se pues oxidar a dixido de carbono.
Al saber la hibridacin del compuesto, la cual corresponde a una SP 3d2 se
puede concluir que la geometra es tetradrica.
El filtra en caliente es importante ya que con esto se evita la
precipitacin de otros compuestos como el hidrxido de aluminio.
Los compuestos de coordinacin necesitan estar hidratados, ya que el
agua le da estabilidad a los electrones libres del Oxigeno.

SOLUCION AL CUESTIONARIO.

l. que gas es liberado cuando se adiciona el hidrxido de potasio al aluminio?

escriba la ecuacin balanceada para la reaccin.

Pregunta resuelta en la discusin.

2. Explique porque la solucin anterior se lleva a ebullicin.

La solucin se lleva a ebullicin, ya que las reacciones de sustitucin son demasiado
lentas debido a la cantidad de energa que se necesita para la formacin del complejo y
para que el aluminio solido se convierta en el catin requerido , debido a esto se debe
inyectar energa al sistema y la mejor manera de hacer esto es por medio de calor.

3. Explique la formacin del complejo de aluminio indicando tipo de

hibridizacin, forma de coordinacin del ligando al metal, estado de oxidacin
del aluminio.
El complejo que se forma es el K3[Al(C2O4)3]3H2O tris oxalato aluminato (III) trihidrato
de potasio, en donde el aluminio esta con un estado de oxidacin +3, para poder que
el compuesto sea neutro.

Esto significa que el aluminio tiene la siguiente configuracin electrnica:

1s2, 2s22p6. Lo cual nos indica que tiene los orbitales 3s y 3p listos para que lleguen los
6 pares de electrones del ion oxalato (ya que es bidentado) para que quede de esta
0 0 0
, ,
manera 3 s 3 px 3 py 3 pz 3 dxy 3 dyz 3 dxz 3 d x y 3 p z 2
2 2 lo cual indica una

hibridacin SP3d2, El complejo sintetizado es hexacoordinado por que tiene un centro

metlico que es el aluminio, el cual esta coordinado con 3 ligandos bidentados siendo
estos el C2O4-2.

4. Calcule el rendimiento de la reaccin.

Resuelta en datos y clculos.
Las preguntas 5,6,7,8,9 estan resueltas en datos y clculos.
10 Que otro mtodo experimental puede comprobar un anlisis infrarrojo?
Otra tcnica de anlisis podra ser la espectrometra de masas (MS) la cual utiliza el
movimiento de iones en campos elctricos y magnticos para clasificarlos de acuerdo a
su relacin masa -carga. De esta manera la espectrometra de masas es una tcnica
analtica por medio de la cual las sustancias qumicas se identifican separando los iones
gaseosos en campos elctricos y magnticos. Los instrumentos usados en estos
estudios se llaman espectrmetros de masas bajo el principio que los iones pueden ser
desviados a campos elctricos y magnticos. El dispositivo que realiza esta operacin y
utiliza medios elctricos para detectar los iones clasificados se lo conoce como
espectrmetro de masas.

REFERENCIAS

G.S. Manku, Principios de qumica inorgnica, Mxico. McGraw Hill 1983 pg.429-455

Glen E. Rodgers, Qumica Inorgnica Mc Graw-Hill, Interamericana de Espaa,

ao1995, Pg. (46-48), (69-76), (156 157).
Skoog, D. A.; West; D. M. Qumica Analtica, 6 ed, Mc Graw Hill, Mxico , 1995, Pg.
314,315 y 316

http://www.scribd.com/doc/23746829/2003-calle-compuestos-de-coordinacion
(revisado el 12 de octubre a las 15:00)

http://ruskiikot.wikidot.com/practica1inorganica(revisado el 10 de octubre a las 9:00)

http://www.buenastareas.com/ensayos/Sintesis-Y-Caracterizacion-De-Complejos-
De/563838.html (revisado el 11 de octubre a las 17:00)

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Oxalate-ion-2D-skeletal.png (revisado el 13 de
octubre a las 8:00)
http://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_infrarroja (revisado el 13 de octubre a las
10:00)

http://es.wikipedia.org/wiki/Aluminio(revisado el 12 de octubre a las 16:00)

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Orbitales_d.jpg(revisado el 11 de octubre a las

10:00)

http://es.wikipedia.org/wiki/Espectr%C3%B3metro_de_masas(revisado el 13 de
octubre a las 10:00)