Espectrometria de Absorcion Atomica

UNAH
ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA DE DOBLE HAZ

Metalurgia I
Ing. Rafael Antonio Meja 15/07/2013
Yoami Carolina Perdomo Oseguera Crhisthianne Vannessa Hernrdez Delcy Klarizza Rivera
20070000073 20051000709 20061000271
ESPECTROMETRA DE ABSORCION ATOMICA DE DOBLE HAZ
ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

La absorcin atmica es el proceso que ocurre cuando tomos de un elemento en estado fundamental absorben energa radiante a una longitud de onda especfica. La cantidad de radiacin absorbida aumenta al incrementar el nmero de tomos del elemento presentes en el camino ptico, esto permite utilizar a la absorcin atmica con fines cuantitativos. Este mtodo puede detectar cantidades tan bajas como 1014gramos. La absorcin de radiacin por tomos libres involucra una transicin de estos tomos desde el altamente poblado estado basal hasta un estado electrnico excitado. FUNDAMENTO DE LA TECNICA Consiste en la medicin de las especies atmicas por su absorcin a una longitud de onda particular. La especie atmica se logra por atomizacin de la muestra. La tcnica de atomizacin ms usada es la absorcin atmica con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire de acetileno u xido nitroso-acetileno. La absorcin de la luz por medio de tomos brinda una herramienta analtica poderosa para los anlisis cuantitativos y cualitativos. La espectrometra de absorcin atmica se basa en el principio de que los tomos libres en estado fundamental pueden absorber la luz a una cierta longitud de onda. La absorcin es especfica, por lo que cada elemento absorbe a longitudes de onda nicas. Es una tcnica analtica aplicable al anlisis de trazas de elementos metlicos en minerales, muestras biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, aguas, alimentos y de medio ambiente. La espectrometra de absorcin atmica transforma la muestra problema (que puede encontrarse en disolucin o slida) en tomos en estado de vapor y medir la radiacin electromagntica absorbida por dichos tomos. La mayor parte de la informacin til se obtiene operando en las regiones UV, visible y rayos X. Los espectros atmicos estn constituidos por picos estrechos y bien definidos que se originan por transiciones entre los diferentes niveles de energa electrnica, estas lneas de resonancia tienen origen en el estado basal y un destino en diferentes estados excitados. ESPECTRMETRO DE ABSORCIN ATMICA Es un mtodo instrumental que est basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por s no excite los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad. El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos
elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros. PARTES DE UN ESPECTROMETRO
Figura 1: Partes de un espectrmetro de absorcin FUENTES DE RADIACIN Estas consisten de materiales que son excitados a niveles de mayor energa, por medio de descargas elctricas de alto voltaje o por calentamiento. Cuando los electrones del material regresan del estado excitado al estado basal, emiten energas caractersticas correspondientes a DE, la diferencia en energa entre el estado basal y el estado excitado. Una fuente de radiacin ideal, sera aquella que emitiese un espectro de igual intensidad sobre la regin de inters, sin embargo la intensidad de sta vara con la longitud de onda. En instrumentos de doble haz la radiacin que emerge de la fuente es dividido en dos: El haz de referencia y el haz de muestra. El transductor, el cual recibe las dos seales compensa por los efectos de variacin de voltaje o de intensidad en la fuente misma cancelando de sta manera los efectos inherentes a la misma. Una vez que han sido formados los tomos, la flama tiene la misma funcin que una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta. Los tomos de la flama absorben radiacin de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde a la diferencia en energa entre los niveles energticos de algunos de los tomos presentes, de lo contrario, la radiacin pasa por la flama sin disminuir la potencia de haz como efecto de los tomos contenidos en ella. El desarrollo de un equipo comercial de absorcin atmica fue hasta principio de los cincuentas, ya que aunque su potencial se vislumbra desde fines del siglo pasado, no se saba an como tener una fuente de radiacin para este tipo de espectroscopia. Niveles cunticos en tomos.- Como ya ha sido mencionado con anterioridad, los tomos de los diferentes elementos tienen lneas bien definidas que corresponden a transiciones entre diferentes niveles atmicos. Estas transiciones tienen anchos espectrales de dcimas o hasta centsimas de nanmetro. Cada elemento va a responder a la excitacin de una radiacin de longitud de onda muy especfica ya que solo este elemento absorbe o emite tal tipo de radiacin, porque esta corresponde a la diferencia en energa entre dos niveles particulares de ese tomo. Los tomos absorben y emiten radiacin de exactamente la misma frecuencia o longitud de onda, ya que absorben radiacin al pasar del estado basal a un estado excitado y tericamente emiten la misma frecuencia de radiacin en el proceso inverso; por lo tanto si se tiene una fuente de excitacin en donde el elemento excitado es el mismo que se va a analizar, la radiacin emitida va a ser captada nicamente por el elemento que es idntico al de la fuente luminosa. Por ejemplo: si se desea cuantificar Zn en una flama, se hace irradiar sta con radiacin emitida por tomos de Zn; sta va a ser absorbida nicamente por los tomos de Zn que se encuentran en la flama y no por lo tomos de cobre, cadmio, o nquel o algn otro
elemento presente, ya que la radiacin que pasa por la flama corresponde nicamente a los niveles energticos del Zn. Lmpara de ctodo hueco.- Este tipo de fuente de radiacin es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lmparas de ctodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un cilindro de vidrio sellado al vaco y con un gas inerte en su interior. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el ctodo y el otro el nodo. El nodo generalmente es un alambre grueso hecho de nquel o tungsteno, el ctodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metlico que se va a excitar. Tambin regularmente y cuando esto es posible el ctodo est enteramente hecho del metal a analizar. (Figura 2).
Figura 2: Lmpara de ctodo hueco El ctodo es la terminal negativa y el nodo es la positiva, cuando se aplica una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura 3 y que son descritos a continuacin:
Figura 3 a. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga elctrica. Si el ctodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco, bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del ctodo. Estas descargas elctricas aumentan la energa cintica y favorecen la ionizacin de las molculas de gas inerte. Estas especies ionizadas requieren carga positiva, por lo cual son atradas hacia el ctodo. Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del ctodo, son desprendidos tomos del metal de que est el ctodo o depositado sobre la superficie del mismo.
b.
c.
d.
Despus de desprenderse del ctodo, los tomos producidos son excitados por choques moleculares con los iones y tomos de argn. Los tomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energa superior y procede el paso de emisin electromagntica.
e.
A travs de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiacin bien concentrado, ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del ctodo de la lmpara. Tambin el resultado final es la obtencin de un espectro caracterstico del elemento del que est hecho el ctodo de la lmpara. Comparacin entre lmparas de ctodo hueco y lmparas de descarga sin electrodos Las lmparas de ctodo hueco fueron las primeras empleadas y en la actualidad son las ms ampliamente utilizadas. Se pueden construir lmparas de ste tipo para prcticamente todos los elementos determinables por EAA y la mayora de ellos estn disponibles en lmparas individuales o multielementos, lo cual da cierta elasticidad en su uso. Y las de descarga sin electrodos solo son fabricadas para elementos individuales. Las lmparas de descarga sin electrodos requieren de una fuente de poder para producir la radiofrecuencia. Este equipo adicional y el mayor costo de las lmparas es una de las grandes desventajas de esta fuente de radiacin. Como contraparte se tienen las grandes ventajas de una mayor durabilidad, as como una seal ms intensa y ms estable en este tipo de lmparas. Comercialmente estn disponibles solo para algunos elementos como: As, Bi, Cd, Cs, Ge, Hg, K, P, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Tl y Zn. Aunque tambin hay disponibles lmparas de ctodo hueco para estos elementos, las de descarga sin electrodos son muy superiores en todos los aspectos espectrometricos. Obsrvese que los elementos de la lmpara de ctodo hueco disponibles corresponden a elementos de alta volatilidad, lo que es necesario, ya que la radiofrecuencia solo puede evaporar elementos de bajos puntos de ebullicin, lo cual tambin desde luego es una limitante. Es necesario hacer notar que los dos tipos de lmparas son susceptibles de fundirse si el voltaje con que se opera la lmpara es mucho mayor al recomendado. Tambin la vida de las lmparas es de amperes-hora, por lo que despus de un cierto tiempo esta se desgasta y su intensidad llega a un valor en el cual ya no es posible su uso con resultados confiables. En las lmparas de ctodo hueco se recomienda emplear un valor ligeramente menor a la corriente de operacin indicada; a medida que se desgasta la lmpara con el uso y el tiempo, se incrementa esta corriente hasta llegar a la corriente de operacin mxima, despus de lo cual se debe tener atencin en las cualidades de la lmpara para reponerla en caso necesario.
Figura 3: Lmpara de descarga sin electrodos.
ATOMIZACIN DE MUESTRAS Los dos mtodos mas comunes de atomizacin de muestra que se utilizan en espectrometra de absorcin atmica y espectrometra de fluorescencia atmica son: 1. Atomizacin de llama 2. Atomizacin electrotermia.
Atomizacin de llama. En un atomizador de llama, una solucin de la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible tambin gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomizacin. En la llama ocurre un conjunto complejo de procesos interconectados. El primero es la desovatacion, en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular finamente dividido. Luego, este se volatiliza para formar molculas de gas. La disociacin de la mayor parte de dichas molculas produce un gas atmico. Algunos de los tomos del gas se ionizan para formar cationes y electrones. Una fraccin de las molculas, tomos e iones se excitan tambin por el calor de la llama para producir espectros de emisin atmicos, inicos y moleculares. Con tantos procesos complejos que ocurren, no es sorprendente que la atomizacin sea el paso ms decisivo en la espectrometra de llama y el nico que limita la precisin de tales mtodos.
Figura 4: Etapas del proceso de atomizacin con llama
Preparacin y disolucin de las muestras Aunque se han descrito mtodos para la atomizacin de muestras slidas o de suspensiones, prcticamente todas las determinaciones por absorcin atmica exigen la muestra en disolucin. Para la descomposicin y disolucin de muestras slidas se siguen los procedimientos habituales, que incluyen tratamiento con cidos minerales en caliente, oxidacin con reactivos lquidos (HNO3, HClO4, etc.), combustin en bomba de oxgeno, disgregaciones a alta temperatura (Na2CO3, Na2O2, etc) etc. Es necesario tener en cuenta que a veces, los reactivos utilizados para disolver la muestra pueden originar algn tipo de interferencia, as como contener el propio analito como impureza, lo cual es importante en
anlisis de trazas. En cualquier caso, es necesario que el contenido de sales en la disolucin final no sea superior al 2 %. Cuando se trata de sustancias orgnicas, puede llevarse a cabo una mineralizacin, con la posterior disolucin del residuo en cidos minerales. Asimismo, en ocasiones, es posible la disolucin en disolventes orgnicos, si bien, la utilizacin de estos disolventes presenta una problemtica particular, que se tratar ms adelante.Transporte de la muestra. El transporte de la muestra, que debe estar en disolucin, hasta la cmara de nebulizacin suele hacerse a travs de un pequeo tubo de plstico. El movimiento de la disolucin se produce generalmente por aspiracin debido al efecto Venturi, si bien, pueden utilizarse bombas peristlticas, o incluso jeringas que inyecten la muestra en el nebulizador. En cualquier caso, es necesario trabajar en condiciones de velocidad idnticas en la muestra y en los patrones. Cuando el transporte se realiza aspirando la muestra, la reproducibilidad se consigue controlando rigurosamente el flujo de oxidante. Asimismo, las caractersticas fsicas de las muestra y de los patrones, tales como viscosidad, tensin superficial, etc. deben ser idnticas, por lo cual en ambos hay que utilizar el mismo disolvente. Por otra parte, partculas de polvo y disoluciones turbias dificultan la reproducibilidad en el transporte. Nebulizacin. Consiste en la conversin de la disolucin en una niebla muy fina o aerosol. Un tipo muy comn de nebulizador se muestra en la figura 5 , donde la muestra se aspira a travs de un tubo capilar por efecto Venturi. Debido a la gran velocidad del gas en el extremo del capilar, el lquido se dispersa en gotitas muy finas. Casi siempre, el gas que se utiliza para este proceso es el oxidante, y a continuacin el aerosol formado se mezcla con el combustible. Hay dos tipos de nebulizadores, los cuales se describen brevemente a continuacin: Nebulizadores neumticos. La clase ms comn de nebulizador es el tipo neumtico de tubo concntrico en el que la muestra liquida se extrae por un tubo capilar mediante una corriente de gas de alta presin que fluye alrededor de la punta del tubo (efecto Bernoulli). Este proceso de transporte de liquido se llama aspiracin. El gas de alta velocidad descompone al liquido en gotitas de varios tamaos, que son llevadas despus al atomizador. El nebulizador Babington consta de una esfera hueca en la que se bombea un gas de alta presin que sale a travs de un pequeo orificio en la superficie de la esfera. El chorro de gas en expansin nebuliza la muestra liquida que fluye en una delgada pelcula sobre la superficie de la esfera. Este tipo de nebulizador esta menos sujeto a taponamiento que otros dispositivos y, por lo tanto, es til para muestras que tienen un alto contenido de sales o para lechadas con un contenido importante de partculas. Este tipo de nebulizadores neumticos produce un aerosol constituido por gotitas cuyo dimetro oscila entre 1 y 25 mm. Sin embargo, nicamente resultan adecuadas para ser introducidas en la llama las gotitas de dimetro inferior a 10 mm, que constituyen solo un 10 % del total de muestra nebulizada. (Las gotitas mayores no son adecuadas porque se vaporizan de forma incompleta, reducen la temperatura de la llama e incrementan el ruido de fondo). La relativamente baja eficacia de los nebulizadores es la mayor limitacin de los sistemas de absorcin atmica que utilizan llama, ya que solo se utiliza del orden del 10 % de la muestra. Este ha sido uno de los motivos que han impulsado el desarrollo de mtodos electrotrmicos para la atomizacin, que se comentarn ms adelante. Nebulizadores ultrasnicos. Varios fabricantes de instrumentos ofrecen tambin nebulizadores ultrasnicos en los que la muestra se bombea sobre la superficie de un cristal piezoelctrico que vibra a una frecuencia que varia de 20kHz a varios megahertz. Los nebulizadores ultrasnicos producen aerosoles mas densos y mas homogneos que los nebulizadores neumticos. Sin embargo, estos dispositivos tienen bajas eficiencias con soluciones viscosas y con las que contienen partculas
Figura 5: Cmara de nebulizacin (nebulizador neumtico) Transporte del aerosol. Esta etapa tiene como finalidad asegurar que solamente lleguen hasta la llama las gotitas de tamao adecuado. Esto se consigue mediante bolas de impacto, tabiques deflectores, etc, con los que se pretende eliminar las gotitas de mayor tamao producidas en la nebulizacin (figura 5) El aerosol, formado por el flujo de oxidante a travs de la muestra, se mezcla con combustible y pasa por una serie de deflectores que eliminan todo excepto las gotas de solucin mas finas. Los deflectores ocasionan que la mayor parte de la muestra se rena en el fondo de la cmara de mezcla donde se drena hacia un recipiente de desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible arden entonces en un quemador ranurado que proporciona una llama de 5 a 10 cm de alto. Quemador. Con las gotas de solucin que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos: 1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metlicas que originalmente se encontraban en solucin como iones positivos y negativos. La naturaleza de las sales formadas dependen principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que cristaliza. 2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la temperatura. Y el elemento es reducido al estado metlico slido. 3. Posteriormente el metal pasa del estado lquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un vapor atmico que es capaz de absorber radiacin de longitudes de onda bien definidas. 4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metlico es de bajo potencial de ionizacin, parte de los tomos del elemento pierden uno o ms de sus electrones y se ioniza parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionizacin es una interferencia en EEA.
Figura 6: Secuencia de eventos que se llevan a cabo en un quemador. Caractersticas que debe tener un buen quemador: 1. Estabilidad. No debe haber variacin el las lecturas para una misma concentracin. Tanto la flama como la combustin y la atomizacin debe de ser constante.
2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Sensibilidad. La relacin de tomos absorbentes debe de ser grande para para que la lectura una validez estadstica. Quietud. La flama debe de permanecer inmvil. Amplio rango de concetraciones Facilidad de eliminacin del elemento Linealidad Versatilidad Respuesta rpida. La lectura debe de ser representativa en un intervalo corto de tiempo a la respuesta del quemador. Emisin mnima. Es necesario que la contribucin de energa radiante producida por la flama sea mnima.
Los quemadores de flujo laminar producen una llama relativamente esttica y una longitud de trayecto larga para llevar al mximo la absorcin. Estas propiedades tienden a incrementar la sensibilidad y reproductibilidad en la espectrometra de absorcin atmica. El quemador de premezclado es el que se utiliza ms ampliamente en los modernos equipos de EAA. Este tipo de arreglo es el representado en la Figura 5 y se le llama de premezclado, debido a que el oxidante y el combustible se combinan en la cmara del nebulizador y llegan como una mezcla al quemador. El flujo de la mezcla gas/aerosol, es el tipo de flujo laminar, por lo que tambin se le llama quemador de flujo laminar. En este tipo de nebulizador, como ya se ha mencionado con anterioridad, solamente un pequeo volumen de muestra (las gotas de roco ms pequeas) llega al quemador y el resto se vierte hacia el drenaje. El quemador de consumo total o quemador de inyeccin directa, es aquel en el cual el total de la muestra aspirada se hace llegar a la flama. Aunque aparentemente este tipo de quemador es superior al de premezclado, por no desperdiciar nada de muestra, se tienen Antes de pasar a describir los procesos que tienen lugar en el interior de la llama, es necesario considerar algunas de sus propiedades ms importantes.
Figura 7: Quemador de flujo laminar. Estructura de la llama. Las regiones importantes de la llama incluyen la zona de combustin primaria, la regin interzona y la zona de combustin secundaria, las cuales dependen de la velocidad de flujo del gas. La zona de combustin primaria en una llama de hidrocarburo es reconocible por la luminiscencia azul que surge de la emisin de banda de C2, CH y otros radicales. El equilibrio trmico no se alcanza por lo general en esta regin y por lo tanto, rara vez se usa en la espectroscopia de llama.
El rea interzona, que es relativamente estrecha en las llamas de hidrocarburo estequiomtricas, puede alcanzar varios centmetros de altura en fuentes de acetileno-oxigeno o de acetileno-oxido nitroso ricas en combustible. Debido a que en la regin interzona predominan tomos libres, es la parte de la llama que ms se usa para la espectroscopia. En la zona de reaccin secundaria los productos de ncleo interno se convierten en xidos moleculares estables que son dispersados despus hacia los alrededores. Un perfil de llama proporciona informacin til acerca de los procesos que suceden en diferentes partes de una llama; es una grafica de contorno que revela regiones que tienen valores similares para una variable de inters. Algunas de las variables son: temperatura, composicin qumica, absorbancia e intensidad radiante o fluorescencia. Debido a la formacin de xidos diferentes metales pueden ser cuantificados con mayor o menor sensibilidad en funcin de la zona que se muestra dentro de la llama del atomizador. El Cr forma xidos muy estables por lo tanto es preferible muestrear en la parte mas pequea de la llama. La plata no se oxida fcilmente por lo tanto su absorbancia aumenta al subir en la altura de llama y nunca decae. Los instrumentos ms complejos para la espectroscopia de llama estn equipados con monocromadores que toman muestras de la radiacin desde una regin relativamente pequea de la llama y, por lo tanto, para mejorar la seal de salida se ajusta la llama respecto a la rendija de entrada. Tipos de llamas. En la siguiente tabla se enlistan los combustibles y oxidantes comunes en la espectrometra de llama y el intervalo aproximado de temperaturas que se logran con estas mezclas. combustible / comburente metano-etano / aire propano / aire hidrgeno / aire acetileno / aire hidrgeno / oxgeno acetileno / xido nitroso acetileno / oxgeno Temperatura (C) 1.700 1.800 2.000 2.300 2.650 2.700 3.200
Se observa que cuando el aire es el oxidante, se logran temperaturas de 1700C a 2400C con varios combustibles. A estas temperaturas solo se atomizan las muestras que se descomponen con facilidad, as que se debe usar oxigeno u oxido nitroso como oxidante para muestras mas refractarias. Las velocidades de combustin que se enlistan en la cuarta columna son importantes porque las llamas son estables solo en ciertos intervalos de flujos de gas. Si el flujo de gas no excede la velocidad de combustin, la llama se propaga de regreso hacia el quemador y produce un retroceso de la llama. Cuando se incrementa el flujo, la llama sube hasta que alcanza un ponto arriba del quemador donde la velocidad del flujo y la velocidad de combustin son iguales; es en esta regin donde la llama es estable. A velocidades ms altas, la llama sube y alcanza con el tiempo un punto en el que se desprende del quemador y lo apaga. Con estos hechos en mente, es fcil ver por que es tan importante controlar el flujo de la mezcla combustible-oxidante, el cual depende mucho de los tipos de combustible y oxidante que se utilicen. Desolvatacin. Lo primero que ocurre cuando el aerosol se pone en contacto con la llama es la de solvatacin, esto es, la eliminacin del agua y otros disolventes para formar pequeas partculas de sal seca. La velocidad de evaporacin depende de la velocidad de transferencia de calor desde el ambiente de la llama hasta la gotita de aerosol.
Es evidente, que la velocidad de evaporacin depende del tamao de las gotitas, de las caractersticas del disolvente y de la temperatura de la llama. Por ello, si las gotas son demasiado grandes, la de-solvatacin se produce de forma incompleta, lo que constituye un problema. En otro sentido, cuando se trabaja con disolventes orgnicos, la velocidad de evaporacin es ms elevada, debido al menor calor de vaporizacin y a la liberacin de calor por la combustin del propio disolvente. Adems, la pequea tensin superficial y viscosidad de muchos disolventes orgnicos aumentan la velocidad de flujo y favorecen la nebulizacin, incrementando, en consecuencia, la concentracin de tomos en la llama. Vaporizacin. Esta etapa consiste en la transformacin de partculas de sal slidas o fundidas en vapor. Es una etapa bastante crtica en los mtodos que utilizan llama y depende de la composicin qumica del analito, del tamao de las partculas y de la temperatura de la llama. Las sales que son sublimables o con bajo punto de ebullicin se vaporizan fcilmente, mientras que aquellas que se descomponen en la llama para dar xidos estables, tales como magnesio, aluminio o calcio, no se vaporizan completamente a las temperaturas de las llamas ordinarias. La forma de superar estas dificultades se comentar posteriormente en la seccin dedicada a "interferencias". Por lo que respecta a la temperatura y composicin de los gases de la llama, puede indicarse lo siguiente: la formacin de xidos metlicos no voltiles se favorece al trabajar con llamas estequiomtricas o cuando se opera con exceso de oxidante. Las llamas reductoras facilitan la reduccin de las partculas de xido hasta tomos libres o especies ms voltiles. En resumen, la velocidad del proceso de vaporizacin puede aumentarse por: * Disminucin de la concentracin (del analito o de la matriz). * Formacin de derivados voltiles del analito. * Formacin de un aerosol constituido por partculas muy pequeas. * Disminucin de la velocidad de aspiracin. Atomizacin Electrotrmica: La muestra se coloca sobre un electrodo de carbn, se seca y se introduce en el tubo de grafito, el cual se calienta elctricamente mediante una corriente elctrica, con lo cual se produce la vaporizacin y atomizacin de la muestra. Se inyecta un volumen de muestra (5-50 L) en un pequeo tubo de grfito (2-3 cm x 5-10 mm) que es calentado en varias etapas:
La duracin de cada etapa y las temperaturas ptimas depende del analito. Tiempo estimado de anlisis de 1-3 min. Las altas temperaturas alcanzadas aumentan la eficiencia de atomizacin, y aunado a un mayor tiempo de residencia en el tubo de grafito, hacen que el lmite de deteccin se mejore hasta 1000 veces, en comparacin con el de la FAAS.
Horno de grafito. Consiste en un cuerpo de acero con ciertos sensores elctricos y que acomoda en su parte central una cavidad para que sea colocado un tubo de grafito. Este tubo de grafito consiste en un tubo cilndrico hueco de aproximadamente 4cm de altura y 1cm de dimetro, con un orificio en el centro para poder inyectar la muestra liquida que se desea analizar. Atravs del cuerpo del horno de grafito, fluye agua para enfriamiento del sistema cuando as requiera, adems de un gas inerte(Argn o Nitrgeno) que sirve como gas de proteccin del sistema. El gas inerte fluye exteriormente al tubo de grafito para evitar la oxidacin provocada a altas temperaturas; e interiormente para desalojar los componentes voltiles que se produzcan. El calentamiento del horno y del tubo se hace por medio de una fuente de poder elctrica
controlada por un microprocesador. El microprocesador abre y cierra el gas inerte, sube la temperatura indicada, sostienen la temperatura el tiempo deseado, abre el flujo de agua para enfriamiento del horno despus de la secuencia del programa completo, etc.
Figura 8: Horno de grfito
Figura 9: Esquema de un instrumento de adsorcin atmica electrotrmica
MONOCROMADORES Los monocromadores tienen capacidad de resolucin de ancho de banda de 35 a 0.1 nm. Los componentes de un monocromador son: 1. 2. 3. 4. 5. Una abertura que permita el paso de la radiacin policromtica de la fuente. Un colimador que puede ser una lente o un espejo. Un medio de dispersin que puede ser un prisma o una rejilla. Lentes de enfoque o espejos. Una abertura de salida.
Todos los moncromadores tienen: una abertura de entrada; unos lentes colimadores o un juego de espejos para producir un haz paralelo de radiacin; un prisma o rejilla como elemento de dispersin y un elemento de enfoque, el cual proyecta una serie de imgenes sobre una superficie plana (el plano focal). Adicionalmente, la mayora de los moncromadores tienen ventanas en las aberturas de entrada y salida para proteger los componentes del monocromador del polvo y los humos corrosivos que puedan existir en el ambiente. En la Figura 4 se muestra el diseo ptico de dos monocromadores tpicos, uno empleado como medio de dispersin de la radiacin de un prisma y el otro una rejilla de dispersin. Con propsitos de ilustracin se muestra una fuente de radiacin que solo emite dos o tres longitudes de onda l1> l2>l3. La radiacin llega al monocromador a travs de una abertura rectangular (slit de entrada), es colimada y posteriormente incide con un cierto ngulo sobre la superficie del elemento dispersor (prisma o rejilla). En el prisma la refraccin en las dos caras de ste, genera la dispersin angular de la radiacin. En la rejilla la dispersin ocurre como consecuencia del fenmeno de difraccin.
Figura 10 En ambos casos, la radiacin ya dispersada se enfoca sobre el slit de salida, pero nicamente sale del monocromador radiacin de longitud de onda l1. De sta manera, de la radiacin policromtica generada por la fuente, solamente una porcin de sta incidir sobre la muestra. Sera deseable tener un ancho de banda sumamente pequeo (y un monocromador puede hacerlo), sin embargo, mientras menor sea el ancho de banda menor ser la cantidad de fotones que lleguen al detector y consecuentemente la sensibilidad del instrumento se ve disminuida. El ancho de banda se puede seleccionar con la abertura (slit width) y esto generalmente se hace en forma emprica. Prismas.- El prisma, tal y como se ha mencionado con anterioridad separa la radiacin policromtica en bandas angostas y a diferentes ngulos. Para dirigir la radiacin de longitud de onda seleccionada a la abertura de salida (slit) se hace girar el prisma por medio de un mecanismo acoplado para este fin.
Para una alta resolucin de la radiacin prolicromtica (buena separacin angular de la radiacin de diferentes longitudes de onda), se requiere que la dispersin sea lo mayor posible. La dispersin se defina como dq/dl la variacin en ngulo de dispersin con respecto a la variacin en longitud de onda. Esta es la mayor desventaja de un prisma; la dispersin en un prisma es mayor para longitudes de onda cercanas a sus bandas de absorcin, y como la mayora de los primas absorbe radiacin UV, la dispersin se incrementa para longitudes de onda cortas. Por ejemplo el prisma de cuarzo exhibe excelente dispersin a longitudes de onda cercanas a 200 nm, sin embargo la dispersin y la resolucin es baja en la vecindad de los 700 nm. En forma general, mientras menor sea la longitud de onda que incide en el prisma mayor es su resolucin. La Figura 11 es una grfica de ndice de refraccin -lo cual es una medida de la capacidad de dispersin de un prisma- en funcin de longitud de onda. En trminos de resolucin, el prisma es ms efectivo a longitudes de onda cercanas a su banda de absorcin, sin embargo bajo estas circunstancias la energa transmitida por el prisma se ve disminuida, y los requerimientos del detector pueden no satisfacerse, siendo necesaria incrementar la abertura de la ventana del monocromador (slit) y se pierde resolucin en el anlisis. Todo lo anterior sirve para hacer comprender el equilibrio que debe existir entre el prisma y los dems componentes del espectrmetro. Materiales del prisma.- El material del que est hecho el prisma debe ser trasparente a la radiacin utilizada y un excelente medio dispersor. Para el UV pueden ser utilizados prismas de slice o de cuarzo. Para el Visible e Infrarrojo cercano, el vidrio ordinario con plomo muestra buenas cualidades. Para el Infrarrojo se utilizan slidos inicos cristalinos, siendo uno de los ms utilizados el Cloruro de Sodio.
Figura 11 Rejillas.- Las rejillas como medio de dispersin de la luz son muy superiores a los prismas. Hasta hace pocos aos una de las desventajas de este tipo de dispersor era su costo. Actualmente se ha desarrollado la tecnologa para la elaboracin de rejillas de difraccin en grandes cantidades y con aceptable calidad, lo cual ha trado como consecuencia un menor precio y un desplazamiento casi total a la utilizacin de rejillas de difraccin como elementos de resolucin de haces policromticos. Una de las desventajas de las rejillas dispersoras es la produccin de radiacin extraa, as como de espectros de segundo y tercer orden, pero estos efectos pueden ser minimizados con el uso de filtros y un adecuado diseo del instrumento. En los instrumentos ms modernos y de mejor calidad la rejilla de difraccin han sustituido casi por completo el uso de los prismas como monocromadores. Lentes y espejos.- La radiacin es colimada y enfocada por lentes y espejos. El material de los lentes debe ser por supuesto trasparente a la radiacin utilizada. En el Infrarrojo se utilizan espejos, ya que la mayora de
los materiales no son suficientemente trasparentes a la radiacin Infrarroja y causan significantes prdidas de energa. Tambin en espectrometra Visible y UV se emplean con frecuencia los espejos como elementos o partes del monocromador. SISTEMAS DE DETECCIN Los detectores modernos general una seal como resultado de los fotones que llegan y chocan con l. Esta seal activa una aguja, enva una seal digital a un microprocesador y/o activa un graficador. Un buen instrumento debe reunir los siguientes requerimientos: a. El ruido debe ser mnimo para que no interfiera con la seal recibida. b. El tiempo de respuesta debe ser corto. c. Debe ser estable durante un largo perodo de tiempo. d. La seal percibida debe ser fcilmente amplificada. El ruido se refiere a una seal de fondo generada por la vecindad del instrumento con otros aparatos y/o por cambios mismos en el sistema electrnico en el detector. Fototubos.- Un fototubo consiste de: a) un cilindro al alto vaco (con una ventana de cuarzo para UV), b) un ctodo semicilndrico, el cual tiene en su superficie un compuesto, con propiedades tales que los electrones de sa sustancia se pueden desprender con relativa facilidad. Este compuesto generalmente es un xido de un metal alcalino (litio, sodio, potasio, etc.) o alcalinotrreos (calcio, bario, estroncio, etc.) y c) un nodo que es un alambre metlico. A este sistema se le aplica una diferencia de potencial de aproximadamente 90 volts. La radiacin que atraviesa la celda de muestra o de referencia pasa a travs de una ventana de vidrio pyrex o cuarzo del cilindro, y choca con la superficie fotoemisiba del ctodo. Los fotones son absorbidos y transfieren su energa a los electrones dbilmente ligados a la superficie del material. Estos electrones son desprendidos del ctodo y son colectados por el nodo, generndose un flujo de corriente en el circuito y la corriente generada es directamente proporcional al poder radiante de la radiacin incidente.
Figura 12: Fototubo La corriente en el fototubo es funcin de la diferencia de voltaje entre el ctodo y el nodo y de la longitud de onda de la radiacin incidente. Si este llega en un amplio rango de longitudes de onda la corriente generada en el fototubo se desva de la linearidad. La intensidad de corrriente en el fototubo es de alrededor de 10-11 amperes, por lo que se coloca una resistencia para aumentar la seal que entra al amplificador. El ruido en el fototubo se produce debido a la emisin de fotones del ctodo al nodo que siempre existe, an y cuando no llegue energa radiante al fototubo. Este ruido aumenta con la temperatura y con el rea del ctodo.
Tubo fotomultiplicador.- Cuando incide radiacin sobre una superficie fotoemisiba se genera un desprendimiento de electrones de dicha superficie. Si estos electrones desprendidos se aceleran por medio de un campo elctrico y chocan con otra superficie fotoemisiba, se desprenden ms electrones que el primer caso. Si este proceso se repite una y otra vez, se tendr un efecto multiplicador de los fotones. Este es el principio de un tubo fotomultiplicador el cual se representa en la Figura 13.
Figura 13
Figura 14: Diagrama de un tubo fotomultiplicador
Despus de 9 pasos de amplificacin, un fotn original ha originado un desprendimiento de aproximadamente 106 electrones. Los fototubos son utilizados primordialmente para percibir seales de baja intensidad. Su desventaja ms grande es el costo elevado de este componente electrnico. INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ.- Un instrumento tpico de haz sencillo consiste de una lmpara de ctodo hueco, una lmpara de deuterio para correccin por absorcin no atmica, un modulador (chopper), un atomizador, un monocromador y un transductor (Figura 15). Este instrumento es utilizado y est basado en los mismos principios tericos que un espectrmetro convencional. Primero se aspira el blanco y se ajusta la lectura a 100% de transmitancia; posteriormente se aspira la muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. La radiacin de la lmpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiacin de la lmpara de ctodo hueco, para que el detector perciba alternadamente las dos seales. El chopper o cortador, consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos, y es el mecanismo a travs del cual es posible que el detector reciba en forma alterna la seal de la lmpara de ctodo hueco y la de la lmpara de deuterio, con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias. INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ.- En un instrumento de doble haz, la radiacin emitida por la fuente es dividida por un modulador con espejos. Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas de espejo y partes huecas; esta pieza est girando, de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una seccin de espejo del mismo y es reflejado. Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror) pasan a travs de un monocromador y finalmente la seal es enviada por medio de un fotomultiplicador. Esta seal recibida por el sistema de lectura es la relacin entre la seal de referencia y la seal de la muestra misma. An y cuando no se encuentre la lmpara de deuterio para correccin por absorcin no atmica, el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional. La Figura 16 es representativa de un instrumento de doble haz.
Figura 15: Espectrmetro de haz sencillo
Figura 64: Espectrmetro de doble haz
Operando con el sistema de doble haz se compensa cualquier fluctuacin de la fuente de radiacin, as como del detector o del sistema electrnico. Sin embargo, es evidente que no se corrige el ruido de fondo producido por la propia llama, ya que sta se encuentra nicamente en uno de los haces. En la prctica ordinaria, muchos aparatos de absorcin atmica operan con haz sencillo, ya que, para bajos valores de absorbancia, se obtienen lmites de deteccin ms favorables, si bien, cuando es necesaria una correccin del fondo, los instrumentos de doble haz posibilitan la incorporacin de sistemas para llevar a cabo esa compensacin. VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA
Ventajas Alta eficiente de produccin de especies voltiles y de transporte ptima separacin de las fases, evitando efectos de matriz Automatizacin en sistemas de inyeccin en flujo y continuo Alta frecuencia de anlisis Bajos lmites de deteccin (parte por billn g/L) Econmicamente accesible
Desventajas Sistema complejo, involucra reacciones en Lnea Rangos lineales limitados Aplicacin a un numero limitado de Analitos Capacidad limitada para el anlisis elemental Requiere optimizacin de numerosos parmetros qumicos e instrumentales
APLICACIONES Determinacin de metales

1. Mtodos directos Se han desarrollado mtodos directos para la determinacin de ms de 60 elementos en las ms variadas muestras: rocas, suelos, aguas, vegetales, muestras biolgicas, productos petrolferos, metales y aleaciones, combustibles nucleares, productos farmacuticos, vinos, etc.. La tcnica es particularmente apropiada para la determinacin de trazas de metales en muestras biolgicas y medioambientales. Tambin es de utilidad
cuando la muestra contiene un nivel elevado del elemento metlico, pero solo se cuenta con una cantidad de muestra muy pequea para realizar el anlisis, como, por ejemplo, en las metal-protenas. Los fluidos biolgicos, sangre y orina, pueden, con frecuencia, ser introducidos directamente en la llama despus de una simple dilucin. Para el anlisis de sangre suele utilizarse suero o plasma (suero con anticoagulante, como heparina u oxalato), ya que en esta fraccin estn contenidos los elementos metlicos en concentraciones significativas desde el punto de vista clnico. En ocasiones, el metal puede estar ms concentrado en los glbulos rojos, pero los cambios de concentracin en el suero o plasma tienen mayor significacin clnica. Tal es el caso del potasio, cinc, magnesio, hierro. En estos casos es fundamental que la muestra de sangre no sufra hemlisis (rotura de los glbulos rojos) antes de que se complete la separacin del suero o plasma. Cuando se requiere la destruccin de la materia orgnica, sta puede llevarse a cabo por calcinacin en seco, o por va hmeda. La calcinacin en seco puede originar prdidas por volatilizacin, por lo que suele preferirse la digestin por va hmeda. Una mezcla muy eficaz para muestras biolgicas es la formada por HNO3 :H2SO4:HClO4 en la proporcin 3:1:1 en volumen, usando 1 mililitro por gramo de muestra. Las muestras metlicas y las aleaciones suelen disolverse en cidos minerales, mientras que las muestras biolgicas o materiales orgnicos requieren fusin cida o alcalina. En cualquier caso, es importante, como ya se ha mencionado, que la matriz de los patrones se aproxime a la de la muestra, o si no, diluir la muestra para minimizar los efectos de matriz. Un tipo especial de determinaciones directas son las basadas en la volatilizacin del elemento o algn derivado. Ello implica la separacin del analito por volatilizacin a temperatura ambiente o a temperatura elevada, en forma de tomos libres o algn compuesto voltil. Por esta tcnica es posible medir concentraciones muy bajas, pues las especies volatilizadas pueden recogerse a partir de un gran volumen de disolucin, en la que queda la matriz y las sustancias interferentes. Dentro de este tipo de determinaciones, las ms utilizadas son la tcnica del vapor fro para el mercurio y la tcnica de generacin de hidruros. Tcnica de vapor fro para el mercurio: El mercurio tiene la inusual propiedad (para ser un metal) de que no se oxida fcilmente por el aire y, adems, tiene una apreciable presin de vapor a temperatura ambiente. 2+ Por ello, la determinacin de mercurio combinado consiste en originar iones Hg , lo cual, cuando se trata de 0 compuestos orgnicos, se consigue por tratamiento con un oxidante (MnO4 ) y posterior reduccin a Hg con 2+ una sal de Sn (despus de haber eliminado el exceso de oxidante).
El mercurio metlico originado es arrastrado por un gas portador hacia el camino ptico del aparato de absorcin atmica, midiendo la absorbancia a 263.7 nm, sin necesidad de llama ni atomizacin electrotrmica. Se consiguen lmites de deteccin de 0.002 ng/ml, habindose diseado sistemas automticos para llevar a cabo esta determinacin. Espectrometra Adsorcin Atmica de Hidruros. La tcnica se utiliza para aquellos elementos que pueden formar hidruros covalentes voltiles: As, Se, Sb, Sn, Te, Bi, Pb. En principio, estos elementos, en disolucin, se reducen con cinc, magnesio, aluminio o borohidruro, para formar los correspondientes hidruros, los cuales se hacen pasar al atomizador, donde se disocian en tomos libres, midiendo su absorbancia a las longitudes de onda de sus lneas de resonancia. La sensibilidad del mtodo es incluso mayor a la obtenida con atomizacin electrotrmica, y prcticamente est libre de interferencias, ya que implica la separacin de los elementos en forma gaseosa. En relacin con cuestiones medioambientales, es importante conocer las concentraciones de metales pesados en aguas potables, debido a su toxicidad. Adems, incluso la utilizacin prolongada de un agua que contenga concentraciones muy bajas puede resultar peligrosa, pues en muchos casos el efecto es acumulativo. En este sentido, resultan especialmente indeseables los elementos plomo, cadmio y mercurio, cuyas
concentraciones mximas permitidas por la CEE son 0.05, 0.005 y 0.001 mg/mL respectivamente. La determinacin de estos elementos a esos niveles de concentracin es difcil de llevar a cabo. El plomo puede determinarse por absorcin atmica empleando la tcnica de generacin de hidruros, mientras que el mercurio puede cuantificarse utilizando la tcnica del vapor fro. 2. Mtodos Indirectos Se ha indicado anteriormente que la espectrometra de absorcin atmica se utiliza para la determinacin directa de unos sesenta elementos metlicos. Sin embargo, existen elementos como Th o Ce para los cuales resulta extremadamente difcil formar y mantener una poblacin atmica dentro de la llama, por lo que los mtodos directos no resultan adecuados. Tampoco resultan convenientes estos mtodos cuando las determinaciones no pueden llevarse a cabo con la suficiente sensibilidad, tal como sucede con uranio, volframio, niobio, tntalo, circonio, etc. Por otra parte, los elementos no metlicos presentan sus lneas de resonancia en la regin espectral correspondiente al ultravioleta de vaco, y por lo tanto, no es posible su determinacin directa mediante la utilizacin de instrumentos convencionales. Posiblemente, la tcnica ms adecuada para determinar metales pesados en aguas de forma rpida, simple y directa, sea la voltamperometra de redisolucin andica. Con objeto de poder llevar a cabo la determinacin de estas y de otras especies, tales como sustancias orgnicas, se han desarrollado mtodos indirectos de anlisis, en muchos de los cuales la etapa que controla el proceso es una reaccin qumica. Seguidamente se mencionan algunos. Mtodos basados en aumento o disminucin de la absorbancia: Algunos aniones, cationes o compuestos orgnicos producen aumento o disminucin en la absorcin atmica de algn metal en particular. Estos efectos se deben fundamentalmente a que dificultan o facilitan la formacin de especies disociadas en el proceso de atomizacin. Los fosfatos, sulfatos y silicatos ejercen un gran efecto depresivo sobre la absorbancia atmica del calcio. Esto hace posible la determinacin indirecta de aquellos aniones midiendo la absorbancia del calcio mediante la utilizacin del correspondiente calibrado (que tendr pendiente negativa). De forma anloga, los fluoruros reducen la absorbancia del magnesio, o la glucosa la absorbancia del mismo calcio. Por otra parte, muchos compuestos nitrogenados (amoniaco, aminas, aminocidos, etc.) aumentan la absorcin del circonio en llama de xido nitroso/acetileno. Precipitacin del analito: con un in metlico cuya absorcin pueda medirse. As, por ejemplo, puede 2+ determinarse sulfato precipitando con exceso de Ba , y midiendo por absorcin atmica el exceso de este elemento. Tambin existe la posibilidad de filtrar el precipitado de BaSO4, disolver en AEDT y medir la 2+ absorbancia atmica del bario. Anlogamente, el oxalato puede determinarse previa precipitacin con Ca . Formacin de hetero-policidos: seguida de la extraccin y medida del metal correspondiente. As, por ejemplo, puede determinarse silicio por reaccin con molibdato amnico, formndose el hetero-policido. La formacin de este compuesto permite la determinacin de cantidades muy pequeas de silicio, ya que, si bien la relacin de combinacin en moles es de 1 a 12, en peso es de 1 a 41. Si a esto se le aade la variacin del volumen en el proceso de extraccin, el incremento de la sensibilidad es an mayor. Solubilizacin de iones metlicos a partir de metales puros: Es posible la determinacin de cianuro o de nitrocompuestos por su reaccin con plata o cadmio metlicos respectivamente, al liberar la cantidad + 2+ equivalente de Ag y Cd , cuya absorbancia se mide. Formacin de compuestos de asociacin inica con quelatos metlicos: seguida de la extraccin y medida de la absorbancia atmica del metal. Esto permite la determinacin, tanto del ligando, como del agente formador del par inico. As, por ejemplo, el frmaco psicotrpico bromazepam se ha determinado por absorcin atmica mediante la formacin del compuesto de asociacin inica entre el anin perclorato y su 2+ quelato con Ni .
Procesos redox: seguidos de la extraccin selectiva de alguna especie. El yoduro puede determinarse por reaccin con Cr(VI), seguida de la extraccin del exceso de Cr(VI) en MIBK. Por su parte, es posible determinar yodato por oxidacin de Fe(II) seguida de extraccin del Fe(III) con ter y medida del Fe(II) que permanece en la fase acuosa. Desplazamiento de iones metlicos de alguno de sus complejos : As, por ejemplo, el fluoruro puede determinarse por desplazamiento del hierro(III) del correspondiente complejo con tiocianato, seguida de extraccin y medida del exceso de complejo Fe(III)-SCN.
Aplicaciones Agroindustriales
El servicio de espectrometra de absorcin atmica en las industrias agroalimentarias es de gran importancia para llevar a cabo funciones como las siguientes: Estimacin de contaminaciones por oligoelementos Anlisis de elementos qumicos mayores (Fe, Ca, Al, etc.) en vinos y aceites Estimacin de contaminacin de alimentos por microorganismos Determinacin de la composicin crnica de embutidos y conservas Estudios de citotoxicidad de conservantes y aditivos Anlisis de composicin y control de calidad de derivados del petrleo
PROVEEDORES
Espectrmetro de absorcin sensAA Utilizado para realizar las mediciones de los mtodos colorimtricos en la regin visible como nitritos, hierro total, fluoruros, Clorofila total, Clorofila A, y Feofitina. Se han implementado tcnicas de anlisis donde se utiliza la regin ultravioleta como por ejemplo anlisis de protena y aromaticidad, carbono orgnicos disuelto. El principio scanning de este equipo en todo el rango espectral y el clculo de la 1era., 2da., 3ra., y 4ta. Derivada nos ha llevado al montaje de nuevas metodologas como Nitrgeno total siguiendo el mtodo de la segunda derivada.
Especificaciones Principio Scanning Espectrmetro de absorcin con microcomputadora, controlado desde una PC. Optica Espectrmetro de doble haz y rejilla hologrfica cncava con 1053 lineas/mm. Fuentes Lmparas prealineadas de Deuterio y halgeno tungsteno con cambio automtico de fuente. Rango de longitud de onda 190-1100 nm Luz Espuria 0.01%T a 220, 340, 370 nm (ASTM) Luz Espuria de acuerdo a farmacopea con KCL >2A a 200 nm Exactitud de Longitud de onda 0.1 nm a D2 pico, 656.1 nm Repetibilidad de longitud de onda 0.05 nm a D2 pico, 656.1 nm Paso de banda 0.5, 1,2 y 4 nm variable Exactitud de Longitud de onda 0.003A a 1A, medida con filtros NIST 930
Exactitud Fotomtrica de acuerdo a farmacopea 0.010A medidas con dicromato de potasio Repetibilidad Fotomtrica 0.001A a 1A Estabilidad 0.00015A/h (a 500 nm, 2 s respuesta) Base lineal 0.001A, 1 nm slit (200 - 1100 nm a 0A, smooth 2, 240 nm/min) Nivel de ruido 0.00008A RMS, 0.0003A Pico a pico, (0A, 500 nm, 2 s respuesta) Salida RS232C/V24 interface, Paralelo interface y control de accesorios. Segunda RS232C/V24 opcional.
Precio: $20 000 Serie contrAA EAA de alta resolucin con fuente continua (HR-CS AAS)
Los espectrmetros de absorcin atmica de la serie contrAA son los primeros y nicos instrumentos del mundo para la High-Resolution Continuum Source AAS (HR-CS AAS). Gracias a sus excelentes caractersticas, suponen un avance revolucionario en la historia de la espectrometra de absorcin atmica: Slo una fuente de luz para todos los elementos Correccin de fondo simultnea nica Analtica de multielementos secuencial y simultnea Flujo de muestras elevado Disponibilidad de medicin de alta rapidez Manejo sencillo y robustez Nuevo contenido de informacin Rendimiento analtico impresionante Una verdadera ventaja: la lmpara de xenn de arco corto Fuente de radiacin continua Intensidad ptima en todo el rango de longitud de onda Flexibilidad inigualable: cada elemento y cada lnea se pueden medir en cualquier momento Es posible realizar un anlisis de elementos adicionales con bandas moleculares Correccin de fondo simultnea Resultados precisos mediante el uso de un detector CCD Con ayuda de los pxeles de referencia del detector y las rutinas de correccin de fondo completamente automticas, las interferencias espectrales y las superposiciones directas de lneas se corrigen en tiempo real.
Resolucin excelente Las interferencias se minimizan gracias a una separacin ptima de las lneas Se pueden detectar y evitar los errores que surgen en la EAA de lneas tradicional debido a los lmites de la resolucin. Precio: $17 000
Marca Pekn-Elmer Modelo Aanalyst 100
Espectrmetro de Absorcin Atmica 3 lmparas de ctodo hueco para anlisis de: Cd, Pb, Cu, Fe, Ag, Ni, Cr. Sistema ptico de doble haz real, control del instrumento por medio de teclado incorporado y control automatizado de la longitud de onda y el slit. Caractersticas tcnicas: Monocromador tipo LITTROW con red y slit de control automatizado. Rango espectral 185-860nm. Red de difraccin: 1800lineas/mm. rea rayada: 64 x 71 mm. Dispersin lineal reciproca: 1,6nm/mm Longitud focal: 274mm. Resolucin (slit): 0,2; 0,7 y 2nm (higt y low c/u). Corrector de background por lmpara de deuterio. Un solo dispositivo para cargar una lmpara. Costo: Col $18.000.000

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UNAH

ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA DE DOBLE HAZ

20070000073 20051000709 20061000271

ESPECTROMETRA DE ABSORCION ATOMICA DE DOBLE HAZ