DIN 54232-2010 - COC in Textile (German)

DEUTSCHE NORM August 2010
DIN 54232
ICS 59.080.01
Textilien –
Bestimmung des Gehaltes von Verbindungen auf der Basis von
Chlorbenzol und Chlortoluol
Textiles –
Determination of the content of bonds based on chlorobenzene and chlorotoluene
Textiles –
Détermination de la teneur des composés fondé pour chlorobenzène et chlorotoluène
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Gesamtumfang 10 Seiten
Normenausschuss Materialprüfung (NMP) im DIN
© DIN Deutsches Institut für Normung e. V. Jede Art der Vervielfältigung, auch auszugsweise,
nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut für Normung e. V., Berlin gestattet.
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a 1671447
DIN 54232:2010-08
Vorwort
Dieses Dokument (DIN 54232) wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-05-12 AA „Textilchemische Prüf-
verfahren und Fasertrennung“ des Normenausschusses Materialprüfung (NMP) im DIN Deutsches Institut für
Normung e. V. erstellt.
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DIN 54232:2010-08
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt ein Analysenverfahren zur Bestimmung des Gehaltes an Chlorbenzolen und Chlortoluolen in
textilen Erzeugnissen und Komponenten fest, z. B. Oberstoff, Einlagen, Futter, Reißverschlüssen, Knöpfen,
Etiketten, Garnen und Applikationen.
Das Verfahren gilt für einen Massenanteil von 0,1 mg/kg bis 10 mg/kg je Einzelisomer. Höhere und niedrigere
Massenanteile können bestimmt werden, wenn die Einwaage der Probe entsprechend gewählt wird bzw. im
Analysengang entsprechende Verdünnungen vorgenommen werden.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten
Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).
DIN 12242-1, Laborgeräte aus Glas — Kegelschliffe für austauschbare Verbindungen, Maße, Toleranzen
3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.
3.1
Komponente
Einzelteil der Probe der verschiedenen Materialien
3.2
Mischprobe
Probe aus verschiedenen Teilproben der Komponenten
3.3
Analyt
zu bestimmende chemische Verbindung
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4 Kurzbeschreibung des Verfahrens
Die zerkleinerte Probe wird in einem geschlossenen Gefäß mit Dichlormethan im Ultraschallbad extrahiert.
Der Extrakt wird mit Hilfe von Membranfiltern von störenden Partikeln und Fasern befreit und ohne zusätzliche
Probenaufreinigung mittels einer Kopplung aus Gaschromatograph und massenselektivem Detektor im
Selected-lon-Modus analysiert.
Zur Quantifizierung wird das Verfahren des Internen Standards eingesetzt.
5 Geräte und Hilfsmittel
5.1 Iodzahlkolben mit Normschliff und Glasstopfen, Volumen 100 ml, Schliffgröße NS 29/32, nach
DIN 12242-1.
5.2 Messkolben mit Normschliff und Glasstopfen, diverse Größen, z. B. NS 29/32 oder NS 14/33.
5.3 Ultraschallbad für die Extraktion.

DIN 54232:2010-08
5.4 Mikroliterspritzen, diverse Größen.
5.5 Analysenwaage, elektronische Präzisionswaage zur Einwaage der Standardsubstanzen (Fehler-

grenzen 0,000 1 g).
5.6 Einmalspritzen mit Luer-Ansatz, 2 ml;
⎯ Einmalkanülen mit Luer-Ansatz, 0,9 mm × 70 mm;
⎯ Einweg-Spritzenvorsätze, Filter mit Polytetrafluorethylen (PTFE)-Membran 0,45 µm.
5.7 Gaschromatograph mit split/splitless-Injektor für Kapillargaschromatographie;
⎯ automatischer Probengeber;
⎯ massenselektiver Detektor;
⎯ Gasversorgung für Träger- und Spülgas (Helium 5.0, d. h. Reinheit ≥ 99,999 % Volumenanteil);
⎯ Kapillarsäule mit 5 % Diphenyldimethylpolysiloxan (z. B. 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
6 Chemikalien
6.1 Lösungsmittel
Dichlormethan zur Rückstandsanalyse.
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DIN 54232:2010-08
6.2 Referenzsubstanzen
Siehe Tabelle 1
Tabelle 1 — Referenzsubstanzen
a
Substanz CAS-Nr
2-Chlortoluol 95-49-8
2,3-Dichlortoluol 32768-54-0
2,3,6-Trichlortoluol 2077-46-5
2,4,5-Trichlortoluol 6639-30-1
Pentachlortoluol 877-11-2
1,2-Dichlorbenzol 95-50-1
1,2,3-Trichlorbenzol 87-61-6
1,2,3,4-Tetrachlorbenzol 634-66-2
Pentachlorbenzol 608-93-5
Hexachlorbenzol 118-74-1
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Tetrachlor-m-Xylol (ISTD) 877-09-8

a
Chemical Abstracts Service Number
7 Durchführung
7.1 Probenahme und Probenvorbereitung
Die zu untersuchende Probe ist im Regelfall eine Mischprobe aus Teilproben unterschiedlicher Komponenten.
Bei der Teilung ist auf anteilige Gewichte der unterschiedlichen Komponenten zu achten. Bei mehrfarbigen
bzw. unterschiedlich farbigen Textilien müssen alle vorhandenen Farben anteilig enthalten sein.
Die Proben sind mit einer Schere in quadratische Teile mit einer Kantenlänge von maximal 5 mm zu
zerkleinern und bis zur weiteren Bearbeitung in verschlossenen Glasgefäßen aufzubewahren.

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7.2 Extraktion
2 g der zerkleinerten Probe werden in einen Iodzahlkolben auf 0,1 g eingewogen und mit 20 ml Dichlormethan
überschichtet. Nach Zugabe von 200 µl interner Standardlösung wird die Probe 30 min im Ultraschallbad
extrahiert.
7.3 Filtration
Vom Extrakt wird 1 ml mit einer Einmalspritze entnommen und mit Hilfe von Membranfiltern (PTFE, 0,45 µm)
von störenden Partikeln und Fasern befreit. Nach der Filtration wird der Extrakt in ein Vial des automatischen
Probengebers überführt.
7.4 Gaschromatographische Bestimmung
Die im Extrakt enthaltenen Substanzen werden auf einer Kapillarsäule mit 5 % Diphenyldimethylpolysiloxan
(z. B. 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) getrennt und anschließend mit Hilfe eines massenselektiven Detektors im
Selected-lon-Modus (SIM) analysiert.
Die Geräteparameter sind den Tabellen 2 bis 4 zu entnehmen.
Tabelle 2 — Beispiel für Geräteparameter Gaschromatograph
Trägergas Helium
Injektionsmodus split/splitless
Injektionsvolumen 1 µl
Injektortemperatur 250 °C
Durchfluss 1 ml/min
Ofenprogramm 35 °C (2 min)
35 °C bis 150 °C (3 °C/min)
150 °C bis 250 °C (20 °C/min)
250 °C (5 min)
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DIN 54232:2010-08
Tabelle 3 — Retentionszeiten
Retentionszeiten
Substanz
min
2-Chlortoluol 11,67
3-Chlortoluol 11,80
4-Chlortoluol 11,94
2,3-Dichlortoluola 20,98
2,4-Dichlortoluol 19,58
2,5-Dichlortoluol 19,68
2,6-Dichlortoluolol 19,77
3,4-Dichlortoluola 20,98
2,3,6-Trichlortoluol 28,19
2,4,5-Trichlortoluol 27,71
Pentachlortoluol 42,04
1,2-Dichlorbenzolol 15,53
1,3-Dichlorbenzol 14,16
1,4-Dichlorbenzol 14,49
1,2,3-Trichlorbenzol 23,98
1,2,3,4-Tetrachlorbenzol 31,29
Pentachlorbenzol 37,07
Hexachlorbenzol 42,58
Tetrachlor-m-Xylol (ISTD) 40,74
a Die Isomere 2,3- und 3,4-Dichlortoluol werden nicht getrennt.
7
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DIN 54232:2010-08
Tabelle 4 — Parameter massenselektiver Detektor
m/z m/z Response m/z Response

Substanz Target-Ion Qualifier 1 Qualifier 1 Qualifier 2 Qualifier 2
% %
2-Monochlortoluol 91 126 38,1 128 12,2
1,3-Dichlorbenzol 146 148 64,0 111 35,5
1,4-Dichlorbenzol 146 148 64,0 111 34,5
1,2-Dichlorbenzol 146 148 63,9 111 37,2
2,4-Dichlortoluol 125 160 38,8 162 24,7
2,5-Dichlortoluol 125 160 53,6 162 34,1
2,6-Dichlortoluol 125 160 42,3 162 27,5
1,3,5-Trichlorbenzol 180 182 95,6 145 26,6
2,3- und 3,4-Dichlortoluol 125 160 41,5 162 26,5
1,2,4-Trichlorbenzol 180 182 95,9 145 27,4
1,2,3-Trichlorbenzol 180 182 96,2 145 28,9
2,4,5-Trichlortoluol 159 194 47,5 196 44,9
2,3,6-Trichlortoluol 159 194 51,7 196 49,2
1,2,3,5-Tetrachlorbenzol 216 214 79,2 218 47,8
Pentachlorbenzol 250 252 63,7 248 62,9
Pentachlortoluol 229 264 63,8 262 62,8
Hexachlorbenzol 284 286 79,3 282 52,3
2,4,5,6-Tetrachlor-m-Xylol 244 242 77,3 246 46,3
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7.5 Kalibrierung
Zur Quantifizierung wird das Verfahren des internen Standards eingesetzt. Als interner Standard
(Standardlösung „ISTD“) wird 2,4,5,6-Tetrachlor-m-Xylol verwendet (Konzentration z. B. 10 µg/ml).
Zur Kalibrierung werden von den Referenzsubstanzen einzelne Stammlösungen angesetzt (z. B. 10 mg ad
10 ml Dichlormethan, β = 1 mg/ml) und anschließend ein Mischstandard vorbereitet (z. B. je 1 ml jeder
Stammlösung ad 100 ml Dichlormethan, β = 10 µg/ml). Aus dem Mischstandard werden Kalibrierlösungen mit
unterschiedlichen Konzentrationen angesetzt (z. B. 10, 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1 000 ng/ml). Schließlich
wird von den einzelnen Kalibrierlösungen je 1 ml abgenommen, mit 10 µI der Standardlösung „ISTD“ versetzt
und analysiert.

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7.6 Auswertung
Die Konzentrationen an Chlorbenzolen bzw. Chlortoluolen ergeben sich als Massenanteil in µg/ml aus
folgender Kalibrierfunktion:
FProbe /FISTD = m × βProbe /βISTD + b (1)
Dabei ist
FProbe der Messwert des Analyten (Flächenwert);
FISTD der Messwert des internen Standards (Flächenwert);
βProbe die Massenkonzentration des Analyten im Extrakt (µg/ml);
βISTD die Massenkonzentration des internen Standards im Extrakt (µg/ml);
m die Steigung der Kalibriergeraden;
b der Achsenabschnitt der Kalibriergeraden auf der Ordinate.
Die Gehalte der Analyte werden als Massenanteil w in mg/kg Erzeugnis nach folgender Gleichung berechnet:
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w = (βProbe × V) /E (2)
Dabei ist
w der Massenanteil (mg/kg);
V Extraktionsvolumen (ml);
E die Einwaage (g).
8 Präzision des Verfahrens
8.1 Allgemeines
Die nachfolgenden Daten wurden durch 10fach-Bestimmungen mit unbelasteten Proben, die mit definierten
Mengen an Chlorbenzolen bzw. Chlortoluolen dotiert wurden, ermittelt.
8.2 Richtigkeit
Die Abweichungen vom Sollwert betragen im Messbereich von 0,1 mg/kg bis 10 mg/kg weniger als 10 %.
8.3 Methodenpräzision
Die Standardabweichung beträgt weniger als 5 %.
8.4 Systempräzision
Die Überprüfung des Analysensystems durch 10fache Injektion aus demselben Vial ergab eine Standardab-
weichung von weniger als 2 %.

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8.5 Nachweis- und Bestimmungsgrenze
Die relative Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 4 µg/kg. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 12 µg/kg.
Nachweisgrenze der einzelnen Benzol- und Toluol-Gruppen:
⎯ Chlortoluole 4 µg/kg;
⎯ Dichlorbenzole 2 µg/kg;
⎯ Dichlortoluole 3 µg/kg;
⎯ Trichlorbenzole 3 µg/kg;
⎯ Trichlortoluole 3 µg/kg;
⎯ Tetrachlorbenzole 3 µg/kg;
⎯ Pentachlorbenzole 1 µg/kg;
⎯ Pentachlortoluole 4 µg/kg;
⎯ Hexachlorbenzole 1 µg/kg.
8.6 Extraktionsausbeute
Bei der Überprüfung der Extraktionsausbeute wurde festgestellt, dass nach der ersten Extraktion bereits mehr
als 99 % der Chlorbenzole bzw. Chlortoluole aus der Probe extrahiert waren und zusätzliche Extraktionen
keine Chlorbenzole bzw. Chlortoluole mehr enthalten.
9 Prüfbericht
Im Prüfbericht sind mindestens anzugeben:
a) Hinweis auf diese Norm;
b) Art und Bezeichnung des Erzeugnisses;
c) eventuell nähere Beschreibung der Probenahme einzelner Komponenten;

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d) Gehalt an der jeweiligen Verbindung, Art und Gehalt als Massenanteil in mg/kg Erzeugnis;
e) Abweichungen von dieser Norm;
f) Prüfdatum.
10


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Zur Quantifizierung wird das Verfahren des Internen Standards eingesetzt.

5 Geräte und Hilfsmittel

5.3 Ultraschallbad für die Extraktion.

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5.4 Mikroliterspritzen, diverse Größen.

5.5 Analysenwaage, elektronische Präzisionswaage zur Einwaage der Standardsubstanzen (Fehler-

5.6 Einmalspritzen mit Luer-Ansatz, 2 ml;

⎯ Einmalkanülen mit Luer-Ansatz, 0,9 mm × 70 mm;

⎯ Einweg-Spritzenvorsätze, Filter mit Polytetrafluorethylen (PTFE)-Membran 0,45 µm.

5.7 Gaschromatograph mit split/splitless-Injektor für Kapillargaschromatographie;

⎯ Kapillarsäule mit 5 % Diphenyldimethylpolysiloxan (z. B. 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).

Dichlormethan zur Rückstandsanalyse.

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7.1 Probenahme und Probenvorbereitung

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7.4 Gaschromatographische Bestimmung

Die Geräteparameter sind den Tabellen 2 bis 4 zu entnehmen.

Tabelle 2 — Beispiel für Geräteparameter Gaschromatograph

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Tabelle 4 — Parameter massenselektiver Detektor

m/z m/z Response m/z Response

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FProbe /FISTD = m × βProbe /βISTD + b (1)

FProbe der Messwert des Analyten (Flächenwert);

FISTD der Messwert des internen Standards (Flächenwert);

βProbe die Massenkonzentration des Analyten im Extrakt (µg/ml);

βISTD die Massenkonzentration des internen Standards im Extrakt (µg/ml);

m die Steigung der Kalibriergeraden;

b der Achsenabschnitt der Kalibriergeraden auf der Ordinate.

w der Massenanteil (mg/kg);

E die Einwaage (g).

8 Präzision des Verfahrens

Die Standardabweichung beträgt weniger als 5 %.

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8.5 Nachweis- und Bestimmungsgrenze

Nachweisgrenze der einzelnen Benzol- und Toluol-Gruppen:

a) Hinweis auf diese Norm;

b) Art und Bezeichnung des Erzeugnisses;

c) eventuell nähere Beschreibung der Probenahme einzelner Komponenten;

e) Abweichungen von dieser Norm;

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