Study of nanotribology

measuring tools

deepaksubudhi456@gm
ail.com
 INTRODUCTION

Nanotribology is a branch of tribology which studies friction
 phenomenon at the nanometer scale (see nanotechnology,
nanomechanics). The distinction between nanotribology and 
tribology is primarily due to the involvement of atomic forces
 in the determination of the final behavior of the system. 
                  Gears, bearings, and liquid lubricants can reduce 
friction in the macroscopic world, but the origins of friction for 
small devices such as micro- or nanoelectromechanical 
systems (NEMS) require other solutions 
                  The surface force apparatus(SFA),atomic force & 
friction force microsopes(AFM &FFM) are widely used in 
nanotribological studies
 Surface Force Apparatus
• The surface force apparatus (SFA) is a scientific instrument and technique 
pioneered by D. Tabor, R.H.S. Winterton, J.N. Israelachvili in the early 
1970s at Cambridge University. By the mid-70's Israelachvili had adapted 
the original design to operate in liquids, notably aqueous solutions, while 
at the Australian National University. 

• In this instrument, two surfaces are carefully moved towards and retracted 
from one another, all the while measuring their interaction force. One 
surface is held by a cantilevered spring, and the deflection of the spring is 
used to calculate the force being exerted. This technique uses 
piezoelectric positioning elements (in addition to conventional motors for 
coarse adjustments), and senses the distance between the surfaces using 
optical interferometry. Using these sensitive elements, the device can 
resolve distances to within 0.1 nanometer, and forces at the 10–8 N level. 
This extremely sensitive technique can be used to measure electrostatic
 forces, elusive Vander walls forces, and even hydration or solvation 
forces. SFA is in some ways similar to using an atomic force microscope
 to measure interaction between a tip (or molecule adsorbed onto the tip) 
and a surface. The SFA, however, is more ideally suited to measuring 
surface-surface interactions, and can measure much longer-range forces 
more accurately. The SFA technique is quite demanding, however, and 
only a handful of labs worldwide have functional instruments. 
Fig: Schematic diagram of SFA
 :
Principle of the Surface Forces Apparatus (SFA):

The Surface Forces Apparatus (SFA) is an instrument that can 
measure forces occurring between two curved surfaces. The two 
surfaces are cylindrically curved and oriented such that the 
cylinder axis are crossed at an angle of 90°. The shortest 
distance, D, between the two curved surfaces can be varied by 
moving the approach actuator by the amount, M. One of the two 
surfaces is mounted on a compliant spring with spring constant, 
k. When the surfaces are separated sufficiently, a motion of the 
actuator will result in an equal change in surface distance; i.e. 
M=D
Fig: Schematic represen
The situation is different when a surface force, F(D), 
deflects the spring at closer distances and D and M are thus 
no longer equal.
                  During an experiment one optically measures 
D(M) to be able to calculate the external force, F(D)=k*(D-M). 
A negative force means attraction and a positive force 
means repulsion. When the surfaces are in contact, they 
deform elastically to form a circular contact with a diameter 
of several 10µm. In such contact, D may vary only little, 
while the actuator continues to move. Then, the external 
force (or load), F is increased roughly proportional to k*M.
 Principle of the Surface Forces Apparatus (Contd.):

For the measurement, it is of utmost importance that M can be 
controlled very accurately and reproducibly. A well-designed 
mechanical approach mechanism is necessary to meet these 
requirements.

•Common surfaces are 2-5µm thick sheets of mica, which are manually 
cleaved and glued onto transparent cylinder lenses after evaporation of 
a typically 55 nm-thick silver layer on the reverse side. The two silver 
layers are mirrors comprising the white light interferometer. 
Using Multiple Beam Interferometry (MBI), one can determine the 
distance between the surfaces. To this end, it is necessary to measure 
an optical zero when the mica surfaces are in direct contact. The 
measurement of the optical zero is essentially a determination of the 
mica substrate thickness.
Force measurement : SFA
crossed cylinder geometry of mica 
sheets used in SFA is 
mathematically equivalent to sphere 
on flat surface contact

measurement of adhesion forces and interfacial energy can be 
analyzed by JKR (Johnson, Kendal, Roberts) theory for large soft 
objects, or DMT
(Derjaguin, Muller, Toporov) for small hard objects

JKR: DMT:
Fadhesion=3πγR Fadhesion=4πγR
A number of attachments have been developed for the
SFA, which allow one to apply and measure oscillatory or
linear motions in-plane and out-of-plane. The best known
example is a lateral-force attachment, which can be used
to study friction in the SFA.

A selection of different SFA designs is depicted below:

Fig: Different design variants of the interferometric Surface Forces

Apparatus.
 THE EXTENDED SURFACE FORCES
APPARATUS (eSFA):
Many SFAs are operated manually. The extended 
Surface Forces Apparatus (eSFA) represents a fully 
automated version of the SFA3TM (Surforce, USA).

Interference spectra are recorded automatically and 
at high speeds. Up to 150 interference fringes are 
tracked by the software and the distance is 
calculated in real time. At maximum speed, up to 
three distance measurements are made per second. 
This allows the motion of the surfaces to be  Fig: the extended Surface
monitored during adjustments and instrumental and  Forces Apparatus (eSFA) with
thermal drift to be checked during instrument  CCD camera, spectrograph and
equilibration.  computer control.

For optimal conditions, the instrument is placed in an insulated enclosure that 
provides high thermal stability in a range from -10°C to +70°C. Two temperature 
sensors measure the temperature both inside the enclosure and inside the fluid 
cell of the SFA during experiments. When the cover of the enclosure is closed, a 
typical equilibration time of 10-16 hours is allowed before sensitive measurements 
are made.
 eSFA characteristics and
specifications 
high instrumental stability (typical drift rates dD/dt<50pm/min)

precision temperature control with extended temperature range (typical 
stability dT/dt~2mK/h, range -10°C to +70°C)

high-precision distance measurement using Fast Spectral Correlation (FSC) 
Interferometry (typical distance resolution: 25pm, range 0-100µm)

full lateral scanning ability (lateral resolution ~1µm)

accurate and straight forward determination of the 
point of closest approach (PCA)

measurement of refractive index of very thin films using 
Fast Spectral Correlation (FSC) Interferometry
extended dynamic window (1 pm/s to 100µm/s)

full computer control for unattended batch-processing of repetitive 
 Working principle of eSFA
Automated measurements with the eSFA are typically performed at night, 
without human presence
The eSFA control software (Acquisoft) allows us to program several different 
experiments in advance with predetermined timing. Several loading/unloading 
cycles (force-run) under various conditions can thus be programmed in 
advance.  
Already measured Acquisoft data files can be reloaded. They contain all 
necessary commands to exactly reproduce any experiment or sequence of 
experiments. The Acquisoft software has a modular architecture, which allows 
one to perform an unlimited variety of different experiments (e.g. drift-
measurement, force-run, friction experiments...) in arbitrary sequence and 
under any conditions that are instrumentally accessible.
   Several minimotors inside the thermal     
enclosure allow one to make fine 
adjustments of the optics while the 
enclosure remains closed 
    Light is coupled in from a 450Watt  Fig: Schematic of the optics setup.
Xenon arc lamp or alternatively from a fiber 
optic light source (not shown) 
 To minimize unwanted heating inside the thermally stabilized 
instrument, IR components of the light are filtered out using two 
dichroic mirrors in series. This cold white light is then directed through 
a modified SFA3TM(Surforce, USA) where it is filtered by the 
interferometer (back-silvered mica surfaces). 

The emerging light is finally collected with an imaging lens and 
directed into an imaging spectrograph. The spectrum is recorded with a 
high-resolution CCD camera (5000 pixels, 7µmx7µm).

The pixel information is transferred to the computer where the 
wavelengths of up to 150 fringes are determined simultaneously. 

The obtained set of wavelengths is used to calculate distance and/or 
refractive index between the surfaces. The numerical evaluation is 
based on Fast Spectral Correlation (FSC).
The optical probe and the Point of
Closest Approach (PCA):
An important difference between automated and manual 
measurement of interference fringes is that the automated 
measurement is a local local measurement whereas the manual 
measurement determines the average fringe wavelength over a 
cross section of the flattened contact area. To better illustrate this 
difference, we have added in the fig. below

Fig: Schematic comparison between the optical probes of eSFA and SFA.
 Atomic force microscope (afm)
• The atomic force microscope (AFM) or scanning force microscope 
(SFM) is a very high-resolution type of scanning probe microscope, 
with demonstrated resolution of fractions of a nanometer, more than 
1000 times better than the optical diffraction limit

The precursor to the AFM, the scanning tunneling microscope, was 
developed by Gerd Binnig and Heinrich Rohrer in the early 1980s, a 
development that earned them the Nobel Prize for Physics in 1986. 
Binnig, Quate and Gerber invented the first AFM in 1986.

• The AFM is one of the foremost tools for imaging, measuring and 
manipulating matter at the nanoscale.

 The information is gathered by "feeling" the surface with a 
mechanical probe. Piezoelectric elements that facilitate tiny but 
accurate and precise movements on (electronic) command enable 
the very precise scanning.
Fig: Block Diagram of Atomic Force Microscope
 Working principle of afm
The AFM consists of a microscale cantilever with a sharp tip (probe) at 
its end that is used to scan the specimen surface. . The cantilever is 
typically silicon or silicon nitride with a tipradius of curvature on the 
order of nanometers. 

When the tip is brought into proximity of a sample surface, forces
 between the tip and the sample lead to a deflection of the cantilever 
according to Hooke's law .

 Depending on the situation, forces that are measured in AFM include 
mechanical contact force,Van der Waals forces, capillary forces, 
chemical bonding,electrostatic forces, magnetic forces (see 
Magnetic force microscope (MFM)), Casimir forces, solvation forces
 etc. As well as force, additional quantities may simultaneously be 
measured through the use of specialised types of probe (see
Scanning thermal microscopy, photothermal microspectroscopy, etc.) 
Fig:AFM cantilever (after use) Fig: AFM cantilever (after use)
in the Scanning Electron in the Scanning Electron
Microscope, magnification Microscope, magnification
1,000 x (image width ~ 100 3,000 x (image width ~ 30
micrometers) micrometers)
•Typically, the deflection is measured using a laser spot reflected from 
the top surface of the cantilever into an array of photodiodes. Other 
methods that are used include optical interferometer, capacitive sensing 
or piezoresistive AFM cantilevers. These cantilevers are fabricated with 
piezoresistive elements that act as astrain gauge. Using a 
Wheatstone bridge, strain in the AFM cantilever due to deflection can be 
measured, but this method is not as sensitive as laser deflection or 
 If the tip was scanned at a constant height, a risk would exist that the tip 
collides with the surface, causing damage. Hence, in most cases a feedback
 mechanism is employed to adjust the tip-to-sample distance to maintain a 
constant force between the tip and the sample.

•Traditionally, the sample is mounted on a piezoelectric tube, that can move 
the sample in the z direction for maintaining a constant force, and the x
and y directions for scanning the sample. Alternatively a 'tripod' 
configuration of three piezo crystals may be employed, with each 
responsible for scanning in the x,y and z directions 
 
•This eliminates some of the distortion effects seen with a tube scanner. In 
newer designs, the tip is mounted on a vertical piezo scanner while the 
sample is being scanned in X and Y using another piezo block. The resulting 
map of the area s = f(x,y) represents the topography of the sample. 
Force measurement : AFM
 AFM Operation modes
imaging mode
contact mode
•     repulsive forces 
~10-9 N
Non contact mode
• attractive (van der 
Waals) forces regime  
           
Tapping mode
• cantilever is 
oscillated at its 
resonant
Frequency
•   repulsive force 
region, but touches 
the
surface only for short 
periods of time
 Imaging modes
The primary modes of operation are static (contact) mode and dynamic 
mode. In the static mode operation, the static tip deflection is used as a 
feedback signal. Because the measurement of a static signal is prone to 
noise and drift, low stiffness cantilevers are used to boost the deflection 
signal. However, close to the surface of the sample, attractive forces can 
be quite strong, causing the tip to 'snap-in' to the surface. Thus static 
mode AFM is almost always done in contact where the overall force is 
repulsive. Consequently, this technique is typically called 'contact mode'. 
In contact mode, the force between the tip and the surface is kept constant 
during scanning by maintaining a constant deflection.

In the dynamic mode, the cantilever is externally oscillated at or close to 
its fundamental resonance frequency or a harmonic. The oscillation 
amplitude, phase and resonance frequency are modified by tip-sample 
interaction forces; these changes in oscillation with respect to the external 
reference oscillation provide information about the sample's 
characteristics. Schemes for dynamic mode operation include 
frequency modulation and the more common amplitude modulation

In frequency modulation, changes in the oscillation frequency provide 
information about tip-sample interactions. Frequency can be measured 
with very high sensitivity and thus the frequency modulation mode allows 
for the use of very stiff cantilevers. Stiff cantilevers provide stability very 
close to the surface and, as a result, this technique was the first AFM 
technique to provide true atomic resolution in ultra-high vacuum
 conditions (Giessibl).
 Imaging modes (contd.)
In amplitude modulation, changes in the oscillation amplitude or phase 
provide the feedback signal for imaging. In amplitude modulation, 
changes in the phase of oscillation can be used to discriminate between 
different types of materials on the surface. Amplitude modulation can be 
operated either in the non-contact or in the intermittent contact regime. 
In ambient conditions, most samples develop a liquid meniscus layer. 
Because of this, keeping the probe tip close enough to the sample for 
short-range forces to become detectable while preventing the tip from 
sticking to the surface presents a major hurdle for the non-contact 
dynamic mode in ambient conditions. Dynamic contact mode (also called 
intermittent contact or tapping mode) was developed to bypass this 
problem (Zhong et al.). In dynamic contact mode, the cantilever is 
oscillated such that the separation distance between the cantilever tip 
and the sample surface is modulated.

Amplitude modulation has also been used in the non-contact regime to 
image with atomic resolution by using very stiff cantilevers and small 
amplitudes in an ultra-high vacuum environment.
Contact mode
Non contact mode
Tapping (intermittant) mode
 Comparison of typical operating
parameters
Operating SFA AFA/FFM
parameter

Radius of mating  10mm 5-100 nm

surface/tip

Radius of contact area 10-40 micrometer 0.05-0.5 nm

Normal load 10-100mN < 0.1nN-500nN

Sliding velocity 0.001-100 micrometer/s 0.02-2 micrometer/s

Sample limitation Typically atomically  None

smooth, optically 
transparent mica: 
opaque ceramic 
,smooth surfaces can 
also be used
references
•  Surface Science & Technology, Swiss Federal Institute of 
Technology

• Australian National University, Research School of Physical Sciences 
and Engineering

• The X-ray Surface Forces Apparatus: Structure of a Thin Smectic 
Liquid Crystal Film Under Confinement" Science 24 June 1994: Vol. 
264. no. 5167, pp. 1915 – 1918

• The x-ray surface forces apparatus for simultaneous x-ray diffraction 
and direct normal and lateral force measurements" Review of 
Scientific Instruments, Volume 73, Issue 6, pp. 2486-2488 (2002).A. D 
L. Humphris, M. J. Miles, J. K. Hobbs, 
A mechanical microscope: High-speed atomic force microscopy, 
Applied Physics Letters 86, 034106 (2005).

• V. J. Morris, A. R. Kirby, A. P. Gunning, Atomic Force Microscopy for 
Biologists. (Book) (December 1999) Imperial College Press.

• F. Giessibl, Advances in Atomic Force Microscopy, Reviews of 
Modern Physics 75 (3), 949-983 (2003).