BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LY
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LY
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LY
HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BACH KHOA
Giảng viên hướng dẫn: Thầy Huỳnh Công Khanh; lớp: L03.
Họ và tên sinh viên Mã số sinh viên
Cao Hà Thị Ngọc Tuyết 2115202
Nguyễn Đặng Phương Thảo 2114803
Võ Đình Khoa 2113782
Lê Thuỳ Vân 2112643
Nguyễn Ánh Xuân 2112697
Phạm Minh Tài 2114698
Nguyễn Trần Anh Tài 2114695
Phan Quang Nhật 1911776
1
MỤC LỤC
Chương 1: NHIỆT PHẢN ỨNG........................................................................2
1.1 Yêu cầu..................................................................................................2
1.2 Lý thuyết................................................................................................2
1.2.1 Nhiệt hòa tan.................................................................................2
1.2.2 Xác định các hiệu ứng nhiệt bằng nhiệt lượng kế.........................2
1.3 Thực nghiệm..........................................................................................4
1.3.1 Dụng cụ và hóa chất.....................................................................4
1.3.2 Quy trình thí nghiệm.....................................................................4
1.4 Kết quả thí nghiệm.................................................................................5
Chương 2: ĐO ĐỘ NHỚT...............................................................................10
2.1 Lý thuyết..............................................................................................10
2.2 Thực nghiệm........................................................................................10
2.2.1 Hóa chất và dụng cụ...................................................................10
2.2.2 Quy trình thí nghiệm...................................................................10
2.3 Kết quả thí nghiệm...............................................................................11
2.3.1 Mẫu nhớt.....................................................................................11
2.3.2 Mẫu PVA....................................................................................12
Chương 3: HẤP PHỤ TRÊN BỀ MẶT CHẤT LỎNG....................................15
3.1 Lý thuyết..............................................................................................15
3.1.1 Khái niệm hấp phụ......................................................................15
3.1.2 Phương trình Freundlich.............................................................15
3.1.3 Phương trình Langmuir:.............................................................16
3.2 Thực nghiệm........................................................................................17
3.2.1 Dụng cụ - Hóa chất.....................................................................17
3.2.2 Cách tiến hành............................................................................17
1
Chương 1: NHIỆT PHẢN ỨNG
1.1 Yêu cầu
Sinh viên cần nắm vững các vấn đề trọng tâm sau:
- Nắm nguyên tắc phương pháp nhiệt lượng kế.
- Biết cách xác định hiệu số nhiệt độ ∆T, tính ∆H từ phản ứng.
1.2 Lý thuyết
1.2.1 Nhiệt hòa tan
Quá trình hòa tan luôn luôn kèm theo sự giải phóng hay hấp thụ nhiệt
tuỳ theo bản chất của chất tan và dung môi. Hiệu ứng nhiệt kèm theo quá trình
hoà tan 1 mol chất tan trong một lượng dung môi nào đó để thu được dung dịch
có nồng độ xác định được gọi là nhiệt hoà tan tích phân. Hiệu ứng nhiệt kèm
theo quá trình hoà tan 1 mol chất tan trong một lượng dung môi có nồng độ xác
định được tính từ chênh lệch nhiệt độ trước vào sau phản ứng của hệ, với giả sử
hệ đoạn nhiệt bằng phương pháp nhiệt lượng kế.
1.2.2 Xác định các hiệu ứng nhiệt bằng nhiệt lượng kế
Nhiệt lượng kế (NLK) là thiết bị có cấu tạo sao cho có thể tiến hành các
quá trình nhiệt động trong đó và đo hiệu ứng nhiệt của các quá trình này thông
qua việc đo sự chênh lệch nhiệt độ ∆T trước và sau quá trình. Như vậy bình
phản ứng của NLK phải được cách nhiệt rất tốt (hệ đoạn nhiệt).
1- Nhiệt kế Beckman
2- Đũa thủy tinh
3- Bình phản ứng
4- Ampul
5- Cánh khuấy từ
6- Dung dịch chất phản ứng
7- Máy khuấy từ
8- Chất phản ứng
9- Lớp cách nhiệt của nhiệt lượng kế
2
Hình 1.1 Nhiệt lượng kế
Hiệu ứng nhiệt của quá trình tiến hành trong NLK được tính:
𝑸 = 𝑾. ∆𝑻 = [∑ 𝑪𝒊. 𝒈𝒊 + 𝑲] . ∆𝑻
Trong đó:
W: Nhiệt dung tổng cộng trung bình của cả hệ thống (nhiệt dung của thiết bị
nhiệt lượng kế).
Ci, gi: Lần lượt là nhiệt dung riêng và khối lượng của các chất phản ứng (kể cả
dung môi)
K: Hằng số của NLK
Nếu tiến hành trong cùng một điều kiện (về dung môi, thể tích tổng
cộng) thì ta có thể xem W là hằng số. Muốn xác định được hiệu ứng nhiệt của
các quá trình, ngoài các giá trị của ΔT ta phải xác định được hằng số K hay W.
Để xác định các hằng số K và W ta tiến hành trong NLK một quá trình đã biết
chính xác hiệu ứng nhiệt của nó, có thể tiến hành đo bằng phương pháp dùng
nhiệt hòa tan của một muối đã biết như sau:
M
𝑸muối = [(𝑮 + 𝒈)C + 𝑲]. ∆𝑻.
g
Trong đó:
Qmuối: Nhiệt hòa tan x mol của muối.
C:Nhiệt dung riêng trung bình của dung dịch muối.
M: Khối lượng phân tử muối.
3
1.3 Thực nghiệm
1.3.1 Dụng cụ và hóa chất
Bảng 1.1 Bảng dụng cụ và thiết bị thí nghiệm Nhiệt phản ứng
Giấy cân 1
Bảng 1.1 Bảng hóa chất thí nghiệm Nhiệt phản ứng
4
Dùng cối và chày sứ nghiền mịn KCl đã sấy khô, sau đó cân chính xác
khoảng 0,75g KCl (tương đương 0,01 mol KCl) dùng giấy cân. Mở nắp bình
NLK, sau đó cho nhanh 0,01 mol KCl này vào bình NLK.
Duy trì ở tốc độ: 500rpm.
Ghi nhận giá trị thời gian mỗi khi biến thiên nhiệt độ thay đổi 1oC.
Sau khoảng thời gian ∆𝑇, nhiệt độ hệ không thay đổi, kết thúc thí nghiệm.
Tháo dụng cụ, đổ bỏ dung dịch (chú ý giữ lại cá từ), rửa sạch bằng nước.
Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (T-t), xác định giá trị biến thiên nhiệt độ
khi hoà tan KCl ∆TKCl, và tính giá trị W của hệ theo công thức:
W = ( htanKCl.nKCl )/ ∆TKCl (kcal/oC)
Trong đó:
∆ℎ: nhiệt hòa tan của 0,01 mol muối KCl trong 1000g H2O ở 25oC:
4,157kcal/mol.
nKCl: số mol KCL đem đi hòa tan, trong bài TN chọn n=0,01.
∆: chênh lệch nhiệt độ xác định từ thí nghiệm.
Làm tương tự thí nghiệm trên, nhưng dùng 22.35g KCl (~ 0.3mol KCl),
∆ℎ: nhiệt hòa tan của 0,3 mol muối KCl trong 1000g H2O ở 25oC:
4,194kcal/mol.
0 0 28 Nhiệt độ phòng
5
7 105 28 Nhiệt độ không đổi
29
28
NHIỆT ĐỘ °C
27
26
25
0 20 40 60 80 100 120 140
THỜI GIAN (S)
Bảng 1.4 Giá trị đo nhiệt độ - thời gian của 0.3 mol KCl
0 0 28 Nhiệt độ phòng
6
8 120 26,5 Nhiệt độ không đổi
W(0.3 KCl)=(∆ H htan KCl.nKCl) / (∆ TKCl ) = (4,194.0,3) / (26,5-28) = - 0,8388 (kcal/oC)
30
29
28
NHIỆT ĐỘ °C
27
26
25
0 20 40 60 80 100 120 140
THỜI GIAN (S)
Nhận xét:
Trong trường hợp hòa tan 0,01 mol KCl, sự thay đổi của nhiệt độ xem
như bằng 0: = (T2 - T1)= 28 - 28 = 0℃.
Trong trường hợp hòa tan 0,3 mol KCl, có sự thay đổi của nhiệt độ:
= (T2 - T1) = 26.5 - 28 = -1,5℃.
Dựa vào kết quả thí nghiệm và đồ thị ta có thể thấy giá trị ∆0.01(KCL)
(bằng 0 hoặc quá nhỏ đến mức thiết bị đo không thể xác định được sự biến
thiên đó. Trong khi đó ∆T0.3 (KCl) là -1,5 tương ứng hệ phản ứng thu nhiệt.
Giá trị ∆T của KCL 0.01mol lớn hơn KCL 0,3 mol trong cùng một điều kiện
thí nghiệm:
- 0,01 mol KCl là một số mol không lớn nên nhiệt độ gần như không thay đổi
theo thời gian điều này khi tính nhiệt Q thì rất khó.
7
- 0,3 mol lúc này KCl đã chiếm phần mol lớn hơn 0,01 thể hiện rõ hơn về sự
thay đổi nhiệt độ theo thời gian
Giá trị W0.01(KCl) xác định là 1/0 do W0.01(KCl) tính được bằng 0 có
thể giải thích sự tỏa nhiệt ở đây là quá bé hoặc và ảnh hưởng từ các yếu tố
ngoại cảnh trong quá trình thí nghiệm khiến cho sự biến thiên không thay đổi
(hoặc thay đổi quá nhỏ). Giá trị W0.3(KCl) tính được bằng -0,8388 (kcal/oC),
giá trị của W0.01(KCl) khó có thể dùng để so sánh với giá trị.
Bảng 1.5 Giá trị đo nhiệt độ - thời gian của 0.3 mol NaOH
Thời gian t (s) Nhiệt độ (oC) Ghi chú
0 28 Nhiệt độ phòng
15 30 Hệ phản ứng tỏa nhiệt
25 30,1 Hệ phản ứng tỏa nhiệt
30 30,5 Hệ phản ứng tỏa nhiệt
40 30,5 Nhiệt độ không đổi
50 30,5 Nhiệt độ không đổi
60 30,5 Nhiệt độ không đổi
70 30,5 Nhiệt độ không đổi
80 30,5 Nhiệt độ không đổi
90 30,5 Nhiệt độ không đổi
100 30,5 Nhiệt độ không đổi
Qhtan NaOH = WKCl (0.3) .∆ TNaOH = - 0,8388 . (30,5 - 28 ) = - 2,097 (kcal)
8
Biểu đồ về sự thay đổi nhiệt độ của các chất
31
30.5
NHIỆT ĐỘ ( ĐỘ C)
30
29.5
29
28.5
28
27.5
27
26.5
0 15 25 30 60 90
Nhận xét:
Từ các dữ liệu sẵn có, cộng với số liệu thu được sau khi làm thí nghiệm
ta nhận thấy rằng, nhiệt hòa tan của NaOH sau mang giá trị âm. Đây là phản
ứng tỏa nhiệt.
Vì là phản ứng toả nhiệt nên nhiệt lượng sinh ra mang giá trị âm và cho
thấy được rằng nhiệt lượng của NaOH toả ra nhiều hơn và mạnh mẽ hơn nhiều
so với muối KCl.
Thời gian tiêu tốn để tăng lên 1℃ của mỗi lần tăng nhiệt độ đều lớn hơn
so với lần tăng trước, để tăng lượng nhiệt càng lớn thì càng tốn nhiều thời gian.
9
Chương 2: ĐO ĐỘ NHỚT
2.1 Lý thuyết
Độ nhớt được định nghĩa là sự tương tác giữa các phần tử với nhau trong
môi trường chất lỏng. Mỗi chất lỏng có cấu tạo bởi số lượng phân tử khác nhau
nên chỉ số nhớt của từng loại chất lỏng sẽ khác nhau.
Độ nhớt động học kí hiệu là ʋ là số đo lực cản chảy của một chất lỏng
dưới tác dụng của trọng lực. Trong hệ CGS, độ nhớt động cho biểu thị bằng
Stoc (St) 1St= 1cm2/s. Trong thực tế, người ta dùng đơn vị centi Stoc (cSt):
1cSt = 1mm2/s.
10
- Tương ứng với mỗi cốc đo độ nhớt, đường kính lỗ và thời gian, ghi nhận lại
kết quả sau đó tra bảng độ nhớt để tìm ra độ nhớt của mẫu đo.
- Mỗi lần đo phải tráng nhớt kế bằng dung dịch đó 3 lần trước khi đo.
Dung dịch cần đo độ nhớt:
- Dầu nhớt tôi thép với độ nhớt khác nhau đo ở nhiệt độ phòng thí nghiệm
(28ᵒC)
- Dung dịch PVA pha loãng trong nước theo các nồng độ 2g - 4g - 6g/ 125ml
và đun lên 80ᵒC và khuấy từ trong khoảng thời gian 1 tiếng đến 2 tiếng trước
khi tiến hành đo độ nhớt.
- Sau khi đo độ nhớt, tiến hành tính toán khối lượng riêng của dầu nhớt và các
mẫu PVA ở những nồng độ khác nhau (SV cần cân khối lượng của 100ml mẫu
đo trước khi tiến hành đo độ nhớt) và tra bảng ghi nhận kết quả độ nhớt vào
phần báo cáo.
Lưu ý: đo ít nhất 3 lần cho mỗi mẫu, lấy giá trị trung bình.
Dầu nhớt 1
237,31 234,19 232,09 315,81 311,31 308,29
(6924)
Dầu nhớt 2
165,93 166,41 166,37 213,02 213,71 213,65
(6722)
Dầu nhớt 1
11
∆ t1 = |234,53 – 237,31| =2,78;
2,78+0,34+ 2,44
Sai số ngẫu nhiên: ∆ t = = 1,85
3
Tương tự cho các kết quả còn lại thì ta được bảng số liệu như sau:
Bảng 2.2 Giá trị đo thời gian chảy và độ nhớt động học trung bình của 2 mẫu
dầu nhớt
Thời gian chảy trung bình Độ nhớt động học trung bình
Mẫu
ttb (s) υtb (cst)
12
STT Thời gian chảy t (s) Độ nhớt động học v (cst)
2g/125ml
4g/125ml
6g/125ml
43,37+ 44,31+43,19
Thời gian chảy trung bình: t= =43,62 (s)
3
∆ t 1=|43,62− 43,37|=0,25
∆ t 2=|43,62− 44,31|=0,69
∆ t 3=|43,62− 43,19|=0,43
0,25+0,69+ 0,43
Sai số ngẫu nhiên: ∆ t= =0,46
3
Tương tự cho các kết quả còn lại được bảng số liệu sau:
STT Thời gian chảy trung bình t (s) Độ nhớt động học trung bình v (cst)
2g/125ml
4g/125ml
6g/125ml
13
Biểu đồ thời gian chảy trung bình và độ nhớt trung
bình của 3 mẫu PVA
160
140 146.47
120
119.71
100
80
60
40 51.32 47.98
43.62
20 36.9
0
Thời gian chảy trung bình t ̅ (s) Độ nhớt động học trung bình v ̅ (cst)
14
Chương 3: HẤP PHỤ TRÊN BỀ MẶT CHẤT LỎNG
3.1 Lý thuyết
3.1.1 Khái niệm hấp phụ
Hấp phụ là hiện tượng có một chất (dạng phân tử, nguyên tử hay ion) tập
trung, chất chứa trên bề mặt phân chia pha nào đó (khí/rắn, lỏng/rắn, khí/lỏng,
…)
Trong trường hợp chất hấp phụ rắn, thường là chất có bề mặt riêng (tổng
diện tích trên 1 gam chất rắn) rất lớn, có giá trị vào khoảng 10 – 1000m 2/g. Các
chất hấp phụ chất rắn thường dùng là: than hoạt tính, silicagel (SiO 2),
alumin(Al2O3), zeolit,…
Trong sự hấp phụ các chất trên bề mặt chất hấp phụ rắn, nguyên nhân chủ
yếu của sự hấp phụ là do năng lượng dư bề mặt trên ranh giới phân chia pha rắn
- khí hay rắn – lỏng. Các lực tương tác trong hấp phụ này có thể là các lực Van
der Waals (hấp phụ vật lý) hay các lực gây nên do tương tác hóa học (hấp phụ
hóa học) hay do cả hai loại tương tác trên cùng tác dụng.
Lượng chất bị hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ tùy thuộc vào nhiều yếu
tố như:
- Bản chất của chất hấp phụ và chất bị hấp phụ
- Nồng độ của chất bị hấp phụ
- Nhiệt độ, v.v…
Thực hiện TN ở nhiệt độ không đổi, tay có thể đo được số mol chất bị hấp
phụ trên 1g chất hấp phụ rắn (dộ hấp phụ ) ở các nồng độ chất bị hấp phụ
khác nhau (C). Đường biểu diễn.
– C gọi là đường đẳng nhiệt hấp phụ.
Một số phương trình thực nghiệm và lý thuyết đã được sử dụng để biểu
thị các đường đẳng nhiệt hấp phụ: Freundlich, Langmuir, BET, v.v
15
trong đó: k và 1/n là những hằng số không có ý nghĩa vật lý
C là nồng độ dung dịch hấp phụ đạt cân bằng.
Viết dưới dạng logarit
log = 1/n logC + logk.
Như vậy nếu biểu thị log theo logC, ta sẽ được 1 đường thẳng có hệ số
góc 1/n và tung độ góc là logk.
Phương trình Freundlich thường thích hợp ở khoảng nồng độ (hay áp
suất) trung bình, vì ở nồng độ thấp thường tỷ lệ thuận với C và ở nồng độ cao
thường đạt tới 1 trị số giới hạn và do đó độc lập với C.
16
A0(A02) 14,2 14,6 40 19,5 16,3 20,5 19,5
17
- Cho vào mỗi bình chứa dung dịch CH 3COOH vừa pha một mẫu than, đậy nút,
lắc mạnh trong vài phút. Để yên 10 phút rồi lắc mạnh vài phút. Để yên 30 phút
xong đem lọc.
- Ghi nhiệt độ thí nghiệm. Nước qua lọc định phân bằng dung dịch NaOH
0,05N với chỉ thị phenolphtalein.
- Với bình 1, 2, 3 định phân 3 lần, mỗi lần 5 ml nước qua lọc.
- Với bình 4, 5 định phân 3 lần, mỗi lần 10 ml nước qua lọc.
- Với bình 6 định phân 2 lần, mỗi lần 20 ml nước qua lọc.
Bảng 3.2 Kết quả thể tích NaOH chuẩn độ( ml)
Bìn Thể tích acid acetic chuẩn độ Thể tích NaOH chuẩn độ V
C0(mol/l)
h (ml) (ml)
1 0.20 5 16.4667
2 0.16 5 12.6333
3 0.12 5 9.6667
4 0.08 10 11.4667
5 0.04 10 5.6167
6 0.02 20 3.6000
Kết quả tính
Tính C (mol/l)
Được tính theo công thức:
CCH 3
V C H COOH = CNaOH.VNaOH
COOH . 3
18
Trong đó:
- C C H COOH và V C H COOH : nồng độ và thể tích CH3COOH còn lại sau hấp phụ
3 3
16,47 .0,05
→ C C H 3 COOH = =0,1647 mol/l
5
Tương tự ta tính được C C H COOH của các bình còn lại theo công thức trên.
3
Độ hấp phụ
C0 −C −3
¿ x 10 x V (mol/g)
m
Trong đó:
- Co: nồng độ ban đầu
- C: nồng độ cân bằng của chất bị hấp phụ
- V: thể tích trong đó xảy ra sự hấp phụ
- m: lượng chất rắn hấp phụ
BÌNH 1:
C0 −C 0,2− 0,1647
¿
−3
x 10 x V ¿ x 10−3 x 50=1,76665 x 10−3 mol /g
m 1
Tương tự ta tính được của các bình còn lại theo công thức trên.
Bảng 3.3 Kết quả tính khi chuẩn độ dung dịch NaOH
Bình C0(mol/l) C(mol/l) lnC (mol/g) ln() C/
0,20 0,16467 -1,8038 1,77x10-3 -6,3387 93.2086
0,16 0,12633 -2.0688 1,68x10-3 -6,3870 74,0486
0,12 0,09667 -2,3365 1,17x10-3 -6,7536 82,8586
0,08 0,05733 -2,8589 1,13x10-3 -6,7826 50,5888
0,04 0,02808 -3,5726 0,6x10-3 -7,4256 47,1338
0,02 0,00900 -4,7105 0.55x10-3 -7,5056 16,3636
19
Do sai số của giá trị Γ quá nhỏ ( 10− 6 ¿ nên có thể bỏ qua và xem như không
đáng kể
1
Hình 3.1 Đồ thịlnC theoln , suy ra hằng số k và
n
1
Hấp phụ Freundlich tuân theo phương trình: ln Г ¿ lnC +lnk khi được
n
viết dưới dạng logarit. Như vậy ln Г tỷ lệ tuyến tính với lnC.
Từ bảng kết quả tính và phương pháp hồi quy tuyến tính ta có phương
trình: ln Г ¿ 0.4337 lnC −5.6119
1 −5,6123 −3
→ =0,4337 →n=2,3057 và k=e =3,6526. 10
n
20
C
Hình 3.2 Đồ thị theoC , suy ra hằng số k và Γ ∞
Г
C C 1
Hấp phụ Langmuir tuân theo phương trình: Γ = Γ + kΓ .
∞ ∞
Từ bảng kết quả tính và phương pháp hồi quy tuyến tính ta có phương
trình:
C
=440,95+25,438
Γ
1
→ =440,95 → Γ ∞=2,2678 ×10 −3
Γ∞
1
→ =25,514 k=17,2829
kΓ ∞
21
Trong bảng số liệu thu được độ tin cậy của phương trình đẳng nhiệt
Freundlich thấp hơn phương trình Langmuir ( R2Freundlich = 0.8345 < R2Langmuir =
0.8661) giống với lý thuyết.
Trong bảng số liệu xuất hiện một điểm bất thường, giá trị C/ Γ của bình
3 lớn hơn bình 2, trong khi giá trị này đáng ra đang giảm khi giảm nồng độ axit
acetic từ bình 1 đến bình 6.
Nguyên nhân dẫn đến sai số:
- Sai số chỉ thị : khi chuẩn độ ta không bao giờ chuẩn độ được ngay tại điểm
tương đương do chỉ thị màu thay đổi màu trước và sau điểm tương đương.
= Sai số chủ quan: sai số trong quá trình cân hóa chất, đong thể tích, tính toán
kết quả.
- Sai số khách quan: dụng cụ nghiệm (vệ sinh, độ chính xác,.. ), hóa chất (độ
tinh khiết, lượng chất, tỷ lệ pha chế hóa chất,... ), chênh lệch nhiệt độ giữa các
lần thí nghiệm.
Phụ lục hướng dẫn pha các dung dịch
Dung dịch acid acetic CH3COOH 0,2M
Dùng beaker để cân 12,06 g CH3COOH, rót vào bình định mức 1L và
đổ nước cất lên đến vạch chuẩn sau đó lắc đều.
Dung dịch NaOH 0,05 M
Cân 1,04 g bột NaOH rồi cho vào bình định mức 500 ml và đổ nước cất
lên đến vạch chuẩn sau đó lắc đều.
Dung dịch chỉ thị phenolphtalein 0.05%
Chuẩn bị dung dịch ethanol 95% (5ml nước cất + 95 ml dung dịch
ethanol 99,9%). Hòa tan 0.05 g ethanol và 50 ml dung dịch ethanol 95%, sau
đó thêm tiếp 50 ml nước cất ta được 100 ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein
0.05%.
22