Pha che dung dich

Bài 7 NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH, CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH 7.1. Nồng độ dung dịch Nồng độ dung dịch: Dung dịch là một hệ đồng thể giữa một hoặc nhiều chất tan trong dung môi. Nồng độ là một đại lượng đặc trưng cho dung dịch, thể hiện quan hệ về lượng giữa chất tan và dung môi. Nồng độ dung dịch là lượng chất tan có mặt trong một lượng đã cho của dung môi, dung dịch. Nồng độ rất đa dạng, trong phân tích hóa học thường sử dụng các loại nồng độ sau: Bảng 7.1. Các loại nồng độ dung dịch Tên nồng độ Nồng độ thể tích Nồng độ phần trăm (C%) Mô tả Nồng độ thể tích của một chất lỏng là tỉ số thể tích của chất lỏng đó và thể tích của dung môi. Nồng độ này thường dùng cho dung dịch pha loãng từ dung dịch hóa chất đặc. Phần trăm khối lượng (mass percent), C% (m/m): số gam chất tan có trong 100 g dung dịch (hỗn hợp). Phần trăm khối lượng/thể tích (mass/volume percent), C% (m/v): số gam chất tan trong 100 ml dung dịch. Phần trăm thể tích (volume percent), C% (v/v): số ml chất tan có trong 100 ml dung dịch. C (g/l): số gam chất tan có trong 1 lít dung dịch. Nồng độ gam Nồng độ dựa trên số mol C (mg/l): số miligam chất tan có trong 1 lít dung dịch. – C (g/ml): số gam chất tan có trong 1 ml dung dịch. Nồng độ này được gọi là độ chuẩn T (titre) của dung dịch. Phần mol (mole fraction) của một chất là số mol của nó chia cho tổng số mol của các chất trong dung dịch (hỗn hợp). Tổng phần mol các chất trong hỗn hợp luôn bằng 1. 59 Công thức Số công thức Vdd đặc: Vnước HCl 1:1; H2SO4 1:2 7.1 mA ( g ) .100(%) mdd ( g ) 7.2 mA ( g ) .100(%) Vdd (ml ) 7.3 C%( A) (m / m)  C%( A) (m / v)  C%( A) (v / v)  VA (ml ) .100(%) Vdd (ml ) mA ( g ) Vdd (l ) m (mg ) C A (mg / l )  A Vdd (l ) CA ( g / l )  C A ( g / ml )  A  mA ( g ) Vdd (ml ) nA (mol )  nhh (mol )  1 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 Tên nồng độ Nồng độ dựa trên số mol Nồng độ loãng Nồng độ đương lượng pX Mô tả Công thức Phần trăm mol (mole percent) của hợp chất bằng phần mol của nó ở dạng phần trăm. Tổng phần trăm mol các chất trong hỗn hợp luôn bằng 100%. Nồng độ mol (molarity) của một dung dịch là số mol chất tan trong 1 lít dung dịch. Nồng độ này thường kí hiệu là CM hay M Nồng độ molan (molality, độ mol) của một dung dịch là số mol chất tan có trong 1 kg dung môi. Nồng độ phần triệu (parts per million) của một dung dịch là số gam chất tan trong 1 triệu gam dung dịch (hỗn hợp). Nồng độ này tương đương với số mg chất tan trong 1 kg dung dịch hay 1 lít dung dịch, nó bằng C (mg/l), vì khi đó khối lượng riêng của dung dịch loãng coi như bằng 1 g/ml. Nồng độ phần tỉ (parts per billion) của một dung dịch là số gam chất tan trong 1 tỉ gam dung dịch (hỗn hợp). Nồng độ này tương đương với số μg chất tan trong 1 kg dung dịch hay 1 lít dung dịch. Nồng độ phần nghìn tỉ (parts per trillion) của một dung dịch là số gam chất tan trong 1 nghìn tỉ gam dung dịch (hỗn hợp). Nồng độ này tương đương với số ng chất tan trong 1 kg dung dịch hay 1 lít dung dịch. Các nồng độ ppm, ppb và ppb được dùng trong phân tích vết và siêu vết. Nồng độ đương lượng (normality) của một dung dịch là số đương lượng (equivalents, eq) của chất tan trong một lít dung dịch. Nồng độ này còn gọi là nồng độ nguyên chuẩn, kí hiệu là CN hay N. Trong một số trường hợp người ta biến đổi nồng độ mol/l, nồng độ molan qua hàm logarit để thuận lợi cho biểu diễn và tính toán.  A (%)  nA (mol ) .100(%)  nhh (mol ) 7.9 CM ( A)  nA (mol ) Vdd (l ) 7.10 Cm( A)  nA (mol ) mdm (kg ) 7.11 7.12 7.13 7.14 C N ( A)  nA (eq) Vdd (l ) 7.15 pX   log[X ], pCl   log[Cl  ], pH   log[H  ], pOH   log[OH  ]. 60 Số công thức 7.16 7.2. Pha chế hóa chất Pha chế hóa chất là công việc thường xuyên ở phòng thí nghiệm. Từ các hóa chất chuẩn, hóa chất rắn, dung dịch đặc... được tính toán khối lượng, thể tích để pha thành các dung dịch có nồng độ mong muốn. Sau đây là cách tính khối lượng, thể tích hóa chất có sẵn để pha thành các dung dịch có nồng độ cho trước. Tuy nhiên, cần chú ý rằng sau khi pha cần chuẩn độ lại dung dịch bằng chất chuẩn thích hợp. 7.2.1. Pha chế từ hóa chất rắn – Pha dung dịch có nồng độ mol/l (CM): mct  CM .M.V 100 CM .M.V .  1000 P 10.P (7.17) Trong đó: mct là khối lượng mẫu cần cân (g); CM là nồng độ mol/l của dung dịch cần pha; M là khối lượng mol của chất cần pha (g/mol); V là thể tích dung dịch cần pha (ml); P là độ tinh khiết của hoá chất (%). – Pha dung dịch có nồng độ đương lượng (CN): mct  CN .Đ.V 100 CN .Đ.V .  1000 P 10.P (7.18) Trong đó: mct là khối lượng mẫu cần cân (g); CN là nồng độ đương lượng gam của dung dịch cần pha (eq/l); Đ là đương lượng gam của chất cần pha (g/eq); V là thể tích dung dịch cần pha (ml); P là độ tinh khiết của hoá chất (%). – Pha dung dịch có nồng độ phần trăm (C%): mct  C%.V.d 100 C%.V.d .  100 P P (7.19) Trong đó: mct là khối lượng mẫu cần cân (g); C% là nồng độ phần trăm dung dịch cần pha; d là khối lượng riêng của dung dịch cần pha (g/ml); V là thể tích dung dịch cần pha (ml); P là độ tinh khiết của hoá chất (%). 7.2.2. Pha chế từ dung dịch đậm đặc (C%, d) – Pha dung dịch có nồng độ mol/l (CM): V CM .M.Vpha (7.20) 10.C% .d Trong đó: V là thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy để pha (ml); CM là nồng độ mol/l của dung dịch cần pha; M là khối lượng mol của chất cần pha (g/mol); Vpha là thể tích mẫu cần pha (ml); C là nồng độ phần trăm của dung dịch đặc (%); d là khối lượng riêng của dung dịch đặc (g/ml). 61 – Pha dung dịch nồng độ đương lượng (CN): V C N .Đ.Vpha (7.21) 10.C% .d Trong đó: V là thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy để pha (ml); CN là nồng độ đương lượng dung dịch cần pha (eq/l); Đ là đương lượng gam của chất cần pha (g/eq); Vpha là thể tích dung dịch cần pha (ml); C là nồng độ phần trăm của dung dịch đặc (%); d là khối lượng riêng của dung dịch đặc (g/ml). – Pha dung dịch có nồng độ phần trăm (C%): V1  C2 .d 2 .V2 C1.d1 (7.22) Trong đó: V1, C1, d1 lần lượt là thể tích dung dịch (ml), C1 là nồng độ phần trăm, khối lượng riêng (g/ml) của dung dịch ban đầu. V2, C2, d2 là thông số của dung dịch cần pha. 7.2.3. Pha chế dung dịch chuẩn Dung dịch chuẩn là dung dịch đã biết nồng độ chính xác của chất, có thể dựa vào chúng để xác định nồng độ của các dung dịch khác. Dung dịch chuẩn thường được pha từ chất gốc hoặc ống chuẩn. Chất gốc là những chất thỏa mãn những điều kiện dưới đây: – Chất phải tinh khiết. Độ tinh khiết của chất gốc phải đạt mức “tinh khiết hóa học” hoặc ít nhất cũng đạt mức “tinh khiết phân tích” (lượng tạp chất còn lẫn trong hóa chất không vượt quá 0,1%); – Thành phần hóa học của chất phải ứng đúng với công thức kể cả nước kết tinh; – Chất và dung dịch của nó phải bền, không bị phân hủy trong những điều kiện thường và không tác dụng với oxi của không khí, không hút ẩm, bền với ánh sáng; – Khối lượng phân tử của chất càng lớn thì càng tốt để giảm sai số khi cân chất chuẩn. Các chất như K2Cr2O7, H2C2O4.2H2O, Na2CO3, Cu, Ag, Au tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích là các chất gốc. Cách pha dung dịch chuẩn: – Pha từ chất gốc: Cân một lượng chính xác chất gốc (đã tính toán trước theo yêu cầu của nồng độ và thể tích dung dịch cần pha) bằng cân phân tích có độ chính xác tối thiểu 0,1 mg, chuyển lượng cân vào bình định mức sạch, thêm nước cất đến ⅔ ÷ ¾ bình, lắc cho tan hết tinh thể, thêm nước đến vạch, đậy nút, 62 lắc đều. Một số trường hợp cần chuyển lượng cân vào cốc, tiếp theo dùng nước cất hòa tan rồi mới đổ vào bình định mức, nhất là trường hợp cần phải dùng đũa thủy tinh để khuấy mới tan, sau đó tiếp tục tráng cốc và đổ vào bình định mức, cuối cùng là định mức tới vạch; – Pha từ ống chuẩn: Trong ống chuẩn thường chứa sẵn một lượng chính xác chất dưới dạng tinh thể hoặc dung dịch. Chuyển lượng chất trong ống chuẩn vào bình định mức có thể tích 1 lít, thêm nước tới vạch, đậy nút, lắc đều. Dung dịch thu được có nồng độ bằng nồng độ ghi trên ống chuẩn. 7.2.4. Pha loãng dung dịch, pha trộn dung dịch Pha loãng dung dịch là thêm nước vào để dung dịch có nồng độ nhỏ hơn. Gọi C1, C2 là nồng độ và V1, V2 là thể tích dung dịch trước và sau khi pha loãng. Vì lượng chất tan không đổi nên C1V1 = C2V2. Nếu Vn là thể tích nước dùng pha loãng thì V2 ≈ V1 + Vn nên ta có: C1V1 = (V1 + Vn)C2→ Vn   C1 – C2  V1 C2 (7.23) - Trộn 2 dung dịch của cùng một chất: Giả sử trộn V1 ml dung dịch có nồng độ C1 với V2 ml dung dịch chất đó có nồng độ C2 thu được thể tích V ≈ (V1 + V2) ml, dung dịch mới đó có nồng độ C và ta có: C1V1 + C2V2 = C(V1+V2) → C  C1V1  C2 V2 V1  V2 (7.24) - Trộn 2 dung dịch của 2 chất khác nhau, không phải ứng với nhau: Trộn VA ml dung dịch có nồng độ CA với VB ml dung dịch chất đó có nồng độ CB, thu được thể tích V ≈ (VA + VB) ml, dung dịch mới chất đó có nồng độ C’A, C’B mới: C'A  VA .CA VA  VB C'B  VB .CB VA  VB (7.25) Ở các công thức trên nồng độ C có thể là mol/l hoặc eq/l. Một số lưu ý khi pha chế hóa chất: – Khi pha loãng axit, phải đổ axit vào nước. Tuyệt đối không đổ nước vào axit; – Các axit dễ bay hơi, hoặc dễ sinh ra khí độc như HNO3, HCl phải làm việc trong tủ hút; – Dung dịch kiềm đặc phải pha trong bát sứ; – Với những hóa chất dạng rắn có tinh thể to cần nghiền nhỏ sau đó mới hòa tan; 63 – Trước khi pha dung dịch cần tính toán lượng chất tan và dung môi sẽ sử dụng, lưu ý với các chất ngậm nước. Sau khi pha chế hóa chất tinh khiết cần phải cho vào lọ, bình đã được tráng sạch bằng nước cất, có nắp đậy, tránh tình trạng hóa chất bị bay hoặc bị đổ ra ngoài, dán nhãn cẩn thận để phân biệt, để đúng vị trí qui định; – Nước cất được sử dụng để pha chế phải là nước cất 2 lần trở lên. 7.3. Chuẩn độ dung dịch Chuẩn độ dung dịch là kỹ thuật phân tích cho phép định lượng một chất hòa tan (chất cần phân tích) trong mẫu. Kỹ thuật này dựa trên phản ứng hoàn toàn của chất cần phân tích và một thuốc thử (dung dịch chuẩn) với nồng độ đã biết, được thêm từ từ vào mẫu: Chất cần phân tích + Thuốc thử → Sản phẩm của phản ứng Sự thêm tư từ dung dịch chuẩn bằng buret vào dung dịch chất cần xác định hàm lượng gọi là sự chuẩn độ. Sự chuẩn độ dựa trên việc đo thể tích dung dịch tiêu tốn nên còn gọi là phương pháp phân tích thể tích. Điểm tương đương là thời điểm các chất phản ứng vừa đủ với nhau. Việc dừng chuẩn độ tại điểm tương đương là chính xác nhất, tuy nhiên rất ít phản ứng tự có dấu hiệu thể hiện điểm tương đương này. Vì vậy, xác định nồng độ dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ thường dùng các chất chỉ thị thích hợp để xác định thời điểm kết thúc sự chuẩn độ. Điểm kết thúc chuẩn độ là thời điểm quan sát được sự thay đổi dấu hiệu một cách đột ngột như thay đổi màu sắc, kết tủa… Phép chuẩn độ dựa vào định luật đương lượng của Dalton “Các chất tác dụng với nhau theo những khối lượng tỉ lệ nghiêm ngặt với đương lượng gam của chúng”, chẳng hạn chúng ta xét phản ứng: aA + bB  cC + dD Ta có: mA mB   A B (7.26) Trong đó: m là khối lượng chất (g), э hay Đ (g/eq) là đương lượng gam. Do: m/ э = số eq, nên từ công thức (7.26) ta có: Số eq A = Số eq B (7.27) Đối với dung dịch: (7.28) Vì vậy: Số eq = V.N VA N A  VB N B  N A  64 VB N B VA (7.29) Đường cong chuẩn độ: Đường cong chuẩn độ minh họa quá trình định lượng của phép chuẩn độ. Đường cong chuẩn độ cho phép đánh giá nhanh phương pháp chuẩn độ. Đường cong chuẩn độ thường là đồ thị của các hàm nồng độ, thể tích được logarit hoá (pX). pX   log[ X ]  f (V ) (7.30) Đường cong chuẩn độ về cơ bản là hàm của thể tích dung dịch được cho từ từ, thể tích xuất phát từ 0 ml. Các đường cong chuẩn độ có thể có 4 dạng khác nhau và cần được phân tích bằng các thuật toán đánh giá phù hợp. Bốn dạng này là: đường cong đối xứng, đường cong bất đối xứng, đường cong cực tiểu/cực đại và đường cong phân đoạn. Đường cong chuẩn độ đối xứng có hình dạng như sau: Hình 7.1. Đƣờng cong chuẩn độ Trong đó: Vtd là thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn ứng với điểm tương đương. DTD là điểm tương đương, chính là điểm đối xứng của đồ thị. BNCD là bước nhảy chuẩn độ. Trên đồ thị xuất hiện 1 đoạn có sự thay đổi giá trị hàm pX rất lớn ứng với sự thay đổi rất nhỏ của thể tích thuốc thử. Đoạn này được gọi là bước nhảy chuẩn độ ứng với sai số ± 0,1% về thể tích. Quá trình chuẩn độ cần kết thúc ở tọa độ thuộc bước nhảy chuẩn độ, vì vậy chúng ta cần chọn chỉ thị có khả năng chỉ thị ở đoạn này mà không được phép chỉ thị ở đoạn khác. Trong phương pháp chuẩn độ axit/bazơ, đường chuẩn độ là đường pH, bước nhảy chuẩn độ là 1 đoạn pH xác định, việc lựa chọn chỉ thị sao cho pT của nó thuộc bước nhảy chuẩn độ là được. Các giá trị pT của chỉ thị axit/bazơ được trình bày ở Bảng 5.1. 65 Phản ứng dùng trong phân tích thể tích: Những phản ứng hóa học dùng trong phân tích thể tích phải thỏa mãn các yêu cầu sau: – Chất định phân phải tác dụng hoàn toàn với thuốc thử theo một phương trình phản ứng xác định, nghĩa là theo một hệ số tỉ lượng xác định; – Phản ứng phải xảy ra nhanh. Đối với các phản ứng chậm, cần làm tăng tốc độ của chúng bằng cách đun nóng hoặc dùng chất xúc tác thích hợp hoặc dùng kỹ thuật chuẩn độ ngược, thay thế; – Phản ứng không đỏi hỏi các điều kiện tiến hành phức tạp; – Phản ứng phải chọn lọc, nghĩa là thuốc thử chỉ tác dụng với chất cần phân tích mà không phản ứng với bất kì chất nào khác; – Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm cuối với sai số chấp nhận được; Phương pháp phân tích thể tích được chia thành từng loại theo bản chất phản ứng, theo kỹ thuật chuẩn độ... Phân loại theo bản chất của phản ứng chuẩn độ: – Phương pháp axit – bazơ (hoặc phương pháp trung hòa): Phương pháp này dựa trên phản ứng giữa các axit và bazơ (phản ứng trung hòa) để định lượng trực tiếp hoặc gián tiếp các axit, bazơ và muối; – Phương pháp kết tủa: Phương pháp này chủ yếu dùng để định lượng các ion tạo được hợp chất khó tan. Tuy số lượng các phản ứng tạo thành kết tủa khó tan rất lớn, nhưng đa số các phản ứng đó xảy ra rất chậm và không có chất chỉ thị thích hợp nên việc áp dụng phương pháp này khá hạn chế. Phương pháp kết tủa được sử dụng phổ biến nhất là phương pháp đo bạc, với chất chuẩn là dung dịch bạc nitrat. Các phương pháp đo bạc cụ thể như phương pháp Morh, Volhard, Fajans; – Phương pháp phức chất: Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo thành các phức chất giữa chất cần phân tích và thuốc thử. Phương pháp được dùng để định lượng hầu hết các cation kim loại và một số anion. Thuốc thử được sử dụng phổ biến nhất là nhóm thuốc thử có tên chung complexon, phương pháp tương ứng là phương pháp complexon. Phương pháp complexon được dùng để chuẩn độ các kim loại với chỉ thị cũng là hợp chất tạo phức được với kim loại như murexit, eriocrom đen T, xylenol da cam, pyrocatechol tím, axit salycylic... Chúng là những chỉ thị màu, có màu dạng tự do khác màu với dạng phức với ion kim loại; 66 – Phương pháp oxi hóa – khử: Phương pháp này dựa trên phản ứng oxi hóa – khử và thường được dùng để định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp và một số chất hữu cơ, ngoài ra ta còn có thể xác định gián tiếp một số ion vô cơ. Phương pháp oxi hoá khử thường được dùng là phương pháp iot–thiosunfat, phương pháp pemanganat, phương pháp đicromat. Các kỹ thuật chuẩn độ: Tùy theo trình tự tiến hành chuẩn độ, người ta chia thành các chuẩn độ sau: – Chuẩn độ trực tiếp: Thêm từ từ dung dịch chuẩn B từ buret vào dung dịch phân tích đựng trong bình nón. Thuốc thử B tác dụng trực tiếp với chất phân tích A mà không thực hiện phản ứng nào khác nữa: A+B→C+D Khi đó ta có: VA.NA = VB.NB → NA = VB.NB/VA (7.31) – Chuẩn độ ngược: Thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn (B) vào chất phân tích. Sau đó chuẩn độ lượng thuốc thử B còn dư bằng số thuốc thử khác E thích hợp. Kỹ thuật (phương pháp) chuẩn độ ngược này thường được sử dụng khi phản ứng giữa A và B không có chất chỉ thị thích hợp nếu chuẩn độ trực tiếp hoặc phản ứng giữa chúng xảy ra chậm, khi đó cho A và B phản ứng xong rồi mới chuẩn độ lượng dư B bằng dung dịch chuẩn E. A + B → C + D và B(phần dư) + E → F + G Khi đó ta có: VB.NB = VA.NA + VE.NE → NA = (VB.NB – VE.NE)/VA (7.32) – Chuẩn độ thay thế: Cho chất phân tích A tác dụng với một hợp chất thích hợp E để tạo thành chất C, sau đó chuẩn độ C bằng dung dịch chuẩn B. Kỹ thuật này khắc phục những hạn chế như trong trường hợp chuẩn độ ngược. A + E → C + D và C + B → F + G Khi đó ta có: VA.NA = VC.NC = VB.NB → NA = VB.NB /VA (7.33) – Chuẩn độ gián tiếp: Cách chuẩn độ này tiến hành bằng cách chuyển A vào một hợp chất thích hợp chứa ít nhất một nguyên tố có trong A, sau đó có thể chuẩn độ trực tiếp chất mới đó bằng một thuốc thử thích hợp. – Chuẩn độ phân đoạn (chuẩn độ nối): Trong một số trường hợp có thể chuẩn độ hỗn hợp các chất theo từng giai đoạn... bằng một hoặc nhiều dung dịch chuẩn với các chỉ thị khác nhau. 67 7.4. Thí nghiệm  Thí nghiệm 1: Pha dung dịch Pha dung dịch từ khối lượng hoá chất rắn được tính trước hoặc từ dung dịch có sẵn, sau đó chuẩn độ lại bằng dung dịch chuẩn. Hóa chất, dụng cụ: – NaOH rắn, dung dịch KMnO4 0,05 N; – Cốc thủy tinh, bình định mức, đũa thủy tinh, ống đong, bình tia nước. Cách tiến hành: a) Pha 100 ml dung dịch NaOH 0,1 N từ NaOH rắn Dùng cân phân tích, cân chính xác lượng NaOH rắn đã tính toán vào cốc loại 100 ml. Thêm khoảng 50 ml nước cất vào cốc, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan lượng tinh thể này, sau đó đổ dung dịch vào bình định mức 100 ml. Dùng nước cất tráng lại cốc vài lần và đổ phần nước tráng này vào bình định mức. Tiến hành định mức bằng nước cất cho đến vạch định mức. Dùng nút đậy kín bình định mức, giữ chặt nút và lật ngược bình vài lần. Đổ riêng dung dịch pha được ra cốc để dùng cho thí nghiệm 2 để xác định lại nồng độ. b) Pha 100 ml dung dịch KMnO4 0,025 M từ dung dịch KMnO4 0,05 M Dùng ống đong lấy V (ml) KMnO4 0,05 N đã tính toán cho vào bình định mức 100 ml. Dùng nước cất tráng sạch ống đong vào bình định mức. Thêm nước cất cho đến vạch và lắc đều. Để riêng dung dịch pha được ra cốc để dùng cho thí nghiệm 3.  Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H2C2O4 0,1 N Dựa trên phản ứng: 2NaOH + H2C2O4  Na2C2O4 + 2H2O. Điểm cuối được xác định bằng chỉ thị phenolphtalein. Hóa chất, dụng cụ: – Dung dịch H2C2O4 0,1 N, dung dịch NaOH đã pha ở thí nghiệm 1, chỉ thị phenolphtalein; – Buret, pipet, bình elen (bình tam giác, bình nón), cốc thủy tinh. Cách tiến hành: Lấy 3 bình elen (bình nón), dùng pipet lấy chính xác vào mỗi bình 10,00 ml dung dịch H2C2O4 0,1 N và thêm mỗi bình 3 giọt dung dịch phenolphtalein (HP). Cho dung dịch NaOH vào buret đến vạch số 0. Mở khoá buret, nhỏ từ từ dung dịch NaOH trên buret xuống bình elen (vừa nhỏ vừa lắc bình) cho đến khi 68 dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong 30s thì dừng lại. Đọc thể tích dung dịch NaOH đã tiêu tốn trên buret (V1 ml). Làm lại như trên với bình elen thứ 2, 3 ta được V2, V3.Tính thể tích trung bình VTB (ml) của dung dịch NaOH đã tiêu tốn để xác định nồng độ N của dung dịch NaOH.  Thí nghiệm 3: Xác định nồng độ KMnO4 bằng dung dịch muối Mohr Công thức nguyên của muối Mohr dạng kết tinh là: (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O hay (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O. Trong dung dịch muối Mohr phân ly hoàn toàn: (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O → 2NH4+ + Fe2+ + 2SO42– + 6H2O Do đó, nồng độ muối Mohr cũng chính là nồng độ Fe2+. Theo phương pháp này, nồng độ MnO4– được xác định dựa trên phản ứng: MnO4– + 5Fe2+ + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Dựa trên màu hồng KMnO4 dư để xác định điểm tương đương. Hóa chất, dụng cụ: – Dung dịch muối Mohr 0,05 N, dung dịch KMnO4 pha ở thí nghiệm 1, dung dịch H2SO4 2 N; – Buret, pipet, bình elen, cốc thủy tinh. Cách tiến hành: – Dùng pipet lấy chính xác 10,00 ml dung dịch muối Mohr 0,05 N vào elen, thêm tiếp 10 ml dung dịch H2SO4 2N (để axit hóa môi trường) rồi chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 pha ở thí nghiệm 1 (đựng trên buret) đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền thì dừng. Ghi thể tích dung dịch KMnO4 đã tiêu tốn. Làm ba lần để lấy kết quả trung bình, từ đó tính nồng độ KMnO4. 69