UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAMPA

NATHÁLIA DE MOURA BRASIL

EXTRAÇÃO E ANÁLISE DA CAFEÍNA PRESENTES EM DIFERENTES

AMOSTRAS E RESÍDUOS DE CAFÉ, CHÁ E ERVA-MATE

Bagé
2022
 NATHÁLIA DE MOURA BRASIL

EXTRAÇÃO E DA CAFEÍNA PRESENTES EM DIFERENTESAMOSTRAS E

RESÍDUOS DE CAFÉ, CHÁ E ERVA-MATE

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado

ao Curso de Engenharia Química da
Universidade Federal do Pampa, como
requisito parcial para obtenção do Título de
Bacharel em Engenharia Química.

Orientador: Prof. Dr. Sergio Meth

Morgenbesser

Coorientador: Prof. Dr. Udo Eckard Sinks

Bagé
2022
 Ficha catalográfica elaborada automaticamente com os dados fornecidos
pelo(a) autor(a) através do Módulo de Biblioteca do
Sistema GURI (Gestão Unificada de Recursos Institucionais) .

B823e Brasil, Nathália de Moura

Extração e análise da cafeína extraída de diferentes
amostras e resíduos de café, chá e erva-mate / Nathália de
Moura Brasil.
50 p.

Trabalho de Conclusão de Curso(Graduação)-- Universidade

Federal do Pampa, ENGENHARIA QUÍMICA, 2022.
"Orientação: Sergio Meth Morgenbesser".

1. Cafeína. 2. Coffea spp. 3. Camellia sinensis. 4. Ilex

paraguariensis. 5. Extração Soxhlet. I. Título.
28/03/2022 09:42 SEI/UNIPAMPA - 0763672 - SB-BG - Folha de Aprovação

SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
Universidade Federal do Pampa

NATHÁLIA DE MOURA BRASIL

EXTRAÇÃO E ANÁLISE DA CAFEÍNA PRESENTES EM DIFERENTES AMOSTRAS E

RESÍDUOS DE CAFÉ, CHÁ E ERVA-MATE

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado

ao Curso de Engenharia Química da
Universidade Federal do Pampa, como
requisito parcial para obtenção do Título de
Bacharel em Engenharia Química.

Trabalho de Conclusão de Curso defendido e aprovado em 25 de março de 2022.

Banca examinadora:

Prof. Dr. Sergio Meth Morgenbesser

Orientador
UNIPAMPA

Prof. Dr. Udo Eckard Sinks

Co-orientador

https://sei.unipampa.edu.br/sei/controlador.php?acao=documento_imprimir_web&acao_origem=arvore_visualizar&id_documento=840098&infra_… 1/2
28/03/2022 09:42 SEI/UNIPAMPA - 0763672 - SB-BG - Folha de Aprovação

UNIPAMPA

Prof. Dr. Edson Abel dos Santos Chiaramonte

UNIPAMPA

Assinado eletronicamente por SERGIO METH MORGENBESSER, PROFESSOR DO MAGISTERIO

SUPERIOR, em 26/03/2022, às 16:10, conforme horário oficial de Brasília, de acordo com as
normativas legais aplicáveis.

Assinado eletronicamente por EDSON ABEL DOS SANTOS CHIARAMONTE, PROFESSOR DO

MAGISTERIO SUPERIOR, em 26/03/2022, às 18:45, conforme horário oficial de Brasília, de acordo
com as normativas legais aplicáveis.

Assinado eletronicamente por UDO ECKARD SINKS, PROFESSOR DO MAGISTERIO SUPERIOR, em

28/03/2022, às 09:31, conforme horário oficial de Brasília, de acordo com as normativas legais
aplicáveis.

A autenticidade deste documento pode ser conferida no site

https://sei.unipampa.edu.br/sei/controlador_externo.php?
acao=documento_conferir&id_orgao_acesso_externo=0, informando o código verificador 0763672 e
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Referência: Processo nº 23100.004128/2022-33 SEI nº 0763672

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 AGRADECIMENTO

A minha estrelinha, minha avó Eliane Terezinha Holzschuh de Moura, pelo incentivo,
pois sem ela está jornada não teria acontecido.
A minha avó Dalva Picaz Belles Brasil, por toda ajuda e carinho ao longo destes anos.
Aos meus pais Ancelmo Belles Brasil e Michele Holzschuh de Moura, por toda
assistência, incentivo, e paciência ao longo destes anos.

Ao meu irmão, Diogo de Moura Brasil, pela parceria, por todas as conversas e apoio.
Aos meus orientadores, Prof. Dr. Sérgio Sergio Meth Morgenbesser e Prof. Dr. Udo
Eckard Sinks, por toda ajuda e orientação.
Aos meus amigos, Gabriela, Rodolfo, Bruna, Luiza Maria e Luiza Kauane, pelas parceria
ao longo desses anos, conversas, incentivos e amizade, com certeza vocês tornaram esta jornada
muito mais fácil e agradável.

.
 RESUMO

As bebidas estimulantes, são consumidas regularmente por bilhões de pessoas, devido

principalmente a suas propriedades e benefícios causados ao organismo. A cafeína é um
composto de grande interesse industrial, podendo ser utilizado em diversos setores industriais,
como nas indústrias de alimentos, cosméticos e farmacêutica, estando presente em mais de 63
espécies de plantas, como o café (Coffea spp), o chá (Camellia sinensis) e o mate (Ilex
paraguariensis). Em razão da grande demanda por estas bebidas, são gerados anualmente
toneladas de resíduos, que são descartados sem nenhuma aplicação, desprezando os compostos
que ainda estão presentes, e prejudicando o meio ambiente. Como uma forma de
reaproveitamento destes resíduos, e devido ao crescente estudo e interesse do mercado pela
extração de cafeína a partir de produtos naturais, o presente trabalho confirmou a presença de
cafeína nos resíduos de café, chá e erva mate, através das análises dos espectros de ultravioleta
visível e infravermelho, mostrando a viabilidade da extração contínua sólido-líquido da cafeína,
e que estes resíduos podem ser recolhidos para extração, e posterior aplicação deste composto,
agregando valor e dando um novo destino aos resíduos.

Palavras-Chave: Cafeína. Coffea spp. Camellia sinensis. Ilex paraguariensis. Extração Soxhlet.
 ABSTRACT

Stimulant drinks are regularly consumed by billions of people, mainly due to their properties and
benefits to the body. It is a compound of great industrial interest and can be used in several
industrial sectors, such as food, cosmetics and pharmaceutical industries, being present in more
than 63 species of plants, such as coffee (Coffea spp), tea (Camellia sinensis) and mate (Ilex
paraguariensis). Although of the great demand for these beverages, tons of waste are generated
every year, which are discarded without any application, disregarding the compounds who still
present and harming the environment. As a way of reusing these residues, and due to the growing
study and market interest in the extraction of caffeine from natural products, the present work aims
to verify the viability of its treatment and use, through the continuous solid-liquid extraction of
caffeine from different samples of coffee, tea and mate (herb), followed by their characterization
and analysis.

Keywords: Caffeine. Coffea spp. Camellia sinensis. Ilex paraguariensis. Soxhlet Extraction.
 LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Cafeeiro ................................................................................................................ 15

Figura 2 – Produtividade de café total no Brasil ................................................................... 18
Figura 3 – Processo de produção do café .............................................................................. 19
Figura 4 – Borra de café ........................................................................................................ 20
Figura 5 – Flor e folhas da Camellia sinensis (L.)................................................................. 21
Figura 6 – Fluxograma do processamento do chá preto........................................................ 23
Figura 7 - Principais chás derivados da Camellia sinensis.................................................... 24
Figura 8 – Árvore Ilex paraguarienses St. Hill. (erva-mate)................................................. 25
Figura 9 – Evolução da área de produção de erva-mate no Brasil, 2014 - 2019................... 27
Figura 10 - Fluxograma do processo de beneficiamento e industrialização da erva-mate.... 28
Figura 11 - Estrutura molecular da cafeína ........................................................................... 29
Figura 12 – Equipamento Soxhlet convencional................................................................... 32
Figura 13 - Fluxograma geral da metodologia utilizada no trabalho .................................... 36
Figura 14 – Métodos de sublimação adotados durante o processo de sublimação das amostras
............................................................................................................................................... 37
Figura 15 – Amostras de cafeína extraídas de café (1.A), resíduo de café (1.B), chá-preto (2.A),
resíduo de chá-preto (2.B), erva-mate (3.A) e resíduo de erva-mate (3.B) ............................ 39
Figura 16 – Curva de absorbância de cafeína nas amostras café λ=275 nm .......................... 40
Figura 17 – Curva de absorbância de cafeína nas amostras de chá preto λ=275 nm.............. 40
Figura 18 – Curva de absorbância de cafeína nas amostras de erva-mate λ=275 nm ............ 41
Figura 19 – Espectros de IV das amostras de cafeína extraídas dos resíduos do café, chá-preto
e erva-mate ............................................................................................................................. 42
 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

IV – Radiação Infravermelho
H2O – Água
KBr – Brometo de cálcio
NaOH – Hidróxido de Sódio
Na2SO4 – Sulfato de Sódio
UV-Vis – Radiação Ultravioleta visível
λ – Comprimento de onda
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 12
2 OBJETIVOS ........................................................................................................................ 14
2.1 OBJETIVO GERAL......................................................................................................... 14
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS .......................................................................................... 14
3 REVISÃO DE LITERATURA ........................................................................................... 15
3.1 CAFÉ.................................................................................................................................. 15
3.1.1 ORIGEM DO CAFÉ ..................................................................................................... 16
3.1.2 CAFÉ NO BRASIL ....................................................................................................... 17
3.1.3 CULTIVO E PROCESSO DE PRODUÇÃO .............................................................. 18
3.1.4 APLICAÇÕES DOS RESÍDUOS GERADOS PELA INDÚSTRIA CAFEEIRA ... 19

3.2 CHÁ-PRETO .................................................................................................................... 20

3.2.1 ORIGEM DO CHÁ PRETO ........................................................................................ 21
3.2.2 CHÁ NO BRASIL ......................................................................................................... 22
3.2.3 ULTIVO E PROCESSO DE PRODUÇÃO................................................................. 22
3.2.4 APLICAÇÕES DOS RESÍDUOS GERADOS PELA INDÚSTRIA DE CHÁ ........ 24
3.3 ERVA-MATE .................................................................................................................... 24
3.3.1 ORIGEM DA ERVA-MATE ........................................................................................ 25
3.3.2 ERVA-MATE NO BRASIL .......................................................................................... 26
3.3.3 CULTIVO E PROCESSO DE PRODUÇÃO .............................................................. 27
3.3.4APLICAÇÕES DOS RESÍDUOS GERADOS PELA INDÚSTRIA ERVATEIRA..28
3.4 CAFEÍNA .......................................................................................................................... 29
3.4.1 EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA.........................................................................................30

4 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ......................................................................... 31

4.1 EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO .................................................................................. 31
4.1.1 EXTRAÇÃO POR SOXHLT ....................................................................................... 31
4.2 EVAPORAÇÃO DO SOLVENTE E CRISTALIZAÇÃO DA AMOSTRA ............... 32
4.3 LAVAGEM COM NaOH E ÁGUA ................................................................................ 32
4.4 PURIFICAÇÃO POR SUBLIMAÇÃO .......................................................................... 33
4.5 ANÁLISE DA CAFEÍNA ................................................................................................. 33
4.5.1 ESPECTROSCOPIA..................................................................................................... 33
4.5.2 ESPECTROSCOPIA UV-vis ........................................................................................ 34

4.5.3 ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHO.. .......................................................34

5 MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................... 35
5.1 MATERIAIS ..................................................................................................................... 35
5.2 METODOLOGIA..............................................................................................................35
5.2.1 EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA POR SOXHLET........................................................... 36
5.2.2 LAVAGEM COM NaOH E H2O ................................................................................. 36
5.2.3 EVAPORAÇÃO DO SOLVENTE ............................................................................... 36
5.2.4 PURIFICAÇÃO DA AMOSTRA POR SUBLIMAÇÃO........................................... 37
5.2.5 ANÁLISE DA CAFEÍNA POR ESPECTROSCOPIA .............................................. 37
6 RESULTADOS E DISCUSSÃO......................................................................................... 39
6.1 EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA .............................................................. 39
6. 2 ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA VISÍVEL (UV-Vis) ........................................ 40
6.3 ESPECTROSCOPIA INFRAVERMELHO .................................................................. 41
7 CONCLUSÃO ...................................................................................................................... 43
8 REFERÊNCIAS................................................................................................................... 44
 12

1 INTRODUÇÃO

Considerado como uma das bebidas mais consumidas, o café é a commodity alimentar
mais importante no mundo, sendo o Brasil seu maior produtor mundial, e o segundo país que
mais consome a bebida (DURÁN et al, 2017). Assim como o café, o Brasil também é o maior
produtor de erva-mate, produto de grande importância econômica e sócio-cultural para a região
sul do país, vinculado à cultura da região, que possui o hábito de consumir o chimarrão e o
tererê. E o chá preparado a partir das folhas de Camellia sinensis, consumido no mundo todo,
está ganhando cada vez mais atenção e incentivos, surgindo como alternativa para substituir
outras bebidas menos nutritivas.
Estas três bebidas, apresentam em sua composição a cafeína, afamada por suas
propriedades estimulantes ao sistema nervoso central e cardíaco, podendo ser encontrada em
mais de 63 espécies de plantas, tendo como principais fontes o café (Coffea spp), o chá
(Camellia sinensis), o guaraná (Paullinia cupana), o mate (Ilex paraguariensis), a noz de cola
(Cola vera) e o cacau (Theobroma cacao) (MENDES; GALACHO, 2012).
A cafeína é um composto de interesse para diversos setores industriais, como
alimentício, fármaco e cosmético, devido a suas propriedades de caráter estimulante que
contribui na redução de algumas fadigas musculares, no aumento da concentração e melhoria
no rendimento em atividades físicas, além de ser um estimulante diurético e possuir
características promissoras para aplicação em cosméticos (BURKE, 2008).
Apesar de ser possível sua obtenção de forma sintética, em geral, a cafeína é extraída a
partir do pó de sementes, folhas e restolhos, utilizando solventes orgânicos imiscíveis em água.
Já para sua quantificação, há diversos métodos que podem ser aplicados, sendo a gravimetria o
método mais antigo adotado para análise de produtos alimentícios.
A espectroscopia UV-VIS é um método analítico de determinação da cafeína, conduzida
com base na análise da absorbância no comprimento de onda na faixa de 271 à 275 nm
(HOLIDAY, 1930).
Como consequência do alto consumo destas bebidas que possuem cafeína, são geradas
grandes quantidades de resíduos, que acabam sendo descartados em lixões e aterros sanitários,
sem nenhuma aplicação, prejudicando o meio ambiente, pois em elevadas concentrações este
alcalóide acaba se tornando tóxico para plantas e microrganismos presentes no solo, além de
ser antinutritivos aos animais. Em vista disto, e conhecendo as propriedades que ainda
existentes nestes resíduos, este trabalho objetiva realizar extração e quantificação da cafeína,
 13

presente em diferentes amostras de café, erva-mate e chá preto, além de analisar a possiblidade
de coleta e reaproveitamento deste composto.
 14

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

O presente trabalho possui como objetivo analisar a possibilidade de reaproveitamento

de resíduos, que possuem a cafeína em sua composição, através da extração contínua de cafeína
de diferentes amostras de café, chá preto e erva-mate, seguido da análise deste composto.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

- Realizar a extração continua sólido-líquido da cafeína através do extrator de Soxhlet;

- Avaliar os teores de cafeína presentes em diferentes amostras de café, chá preto e erva-mate;
- Verificar o potencial tecnológico de reaproveitamento destes resíduos;
- Mostrar a viabilidade do tratamento e uso deste resíduo, tendo em vista a importância do
aproveitamento de resíduos e suas potencialidades, uma vez que este ainda apresenta diversos compostos
que podem ser utilizados;
 15

3 REVISÃO DE LITERATURA

Este capítulo apresenta a revisão bibliográfica, abordando temas importantes para a

compreensão do trabalho proposto.

3.1 CAFÉ

Considerado como uma das bebidas mais complexas devido a sua química, o café possui
inúmeros compostos químicos em seus grãos, que passam por várias transformações ao longo
do processamento do grão e da extração do café, dando origem a diversas estruturas complexas
encontradas em uma xícara de café (ROTHFOS, 1980).

Figura 1 – Cafeeiro

Fonte: VENTURA et al, 2007

Pertencente à família Rubiaceae, a planta do café possui mais de 100 espécies, sendo a
maioria delas arbustos tropicais. As duas principais espécies mais cultivas e de importância
econômica são a Coffea arabica (arábica) e a Coffea canephora (robusta ou conilon). A
primeira possuí aroma mais intenso e sabores mais diversificados, gerando cafés de melhor
qualidade. Já a segunda espécie, é a mais utilizada na indústria de cafés solúveis, porém não
apresentam variações de sabores nem são refinados como a espécie arábica (BLANK 1991).
Apesar de ser o maior produtor e exportador do mundo, o Brasil é conhecido no mercado
internacional por produzir grandes quantidades de cafés comuns. Já países como Colômbia,
Guatemala, Costa Rica e Quênia, são conhecidos por produzir e fornecer cafés de qualidade,
 16

agregando valor ao seu produto (TOCI; FARAH, 2014). A qualidade do café depende de
diversos fatores, como espécies/cultivares, origem geográfica, tipos dos grãos, colheita,
processamento pós-colheita, torrefação e armazenamento.

3.1.1 ORIGEM DO CAFÉ

Existem diversas lendas e histórias que relatam a origem do café, dentre elas, a mais aceita
é a de que por volta de 575 d.C., na Absínia, atual Etiópia, o pastor Kaldi, observou que suas
cabras ficavam agitadas e com mais energia, após comerem os frutos amarelo avermelhados
dos arbustos existentes em alguns campos de pastoreio. Intrigado, Kaldi relatou sobre o ocorrido
a um monge da região, que resolveu aferir o poder do fruto, preparando uma infusão com as
plantas e folhas, onde constatou seus efeitos estimulante após ingerir a bebida (ESQUIVEL;
JIMÉNEZ, 2012). Verdade ou não, segundo os registros históricos foi nesta época que a
exploração do café começou a se difundir.
Apesar da inexistência de registros oficiais sobre a origem do café, sabe-se que está planta
é nativa da Etiópia, e que seguiu para a Arábia, onde foi cultivada em segredo, devido ao seu
uso medicinal. Porém, este privilégio durou pouco tempo, e logo o café acabou chegando ao
Egito e Turquia, até chegar a Europa, que foi responsável por difundir o consumo da bebida
pelo mundo.
Os Etíopes, alimentavam-se da polpa do fruto macerada ou misturada em gordura animal,
já as folhas eram mastigadas ou usadas para o preparo de chá, além da produção de um suco
fermentado que se transformava em bebida alcoólica. Já os árabes dominaram rapidamente a
técnica de plantio e preparo do café. Mas foi apenas no século XIV, que o processo de torrefação
foi desenvolvido, e a bebida adquiriu forma e gosto conhecido.
Embora tenha origem africana, o cafeeiro teve seus primeiros arbustos cultivados dentro
de monastérios islâmicos do Iêmen, no oeste da Arábia, por volta de 1250 e 1600, sua produção
era restrita apenas para rituais religiosos, uma vez que o uso de bebidas alcoólicas e outras
drogas estimulantes eram proibidas segundo o Alcorão. Com o passar do tempo e o
desenvolvimento da política mercantilista, o café foi demonstrando seu grande potencial
econômico, e finalmente entre os séculos XIV e XVI, ganhou escala comercial.
Foi em 1615 que o café conquistou a Europa, e o costume de tomar café foi disseminado,
sendo associado a encontros sociais e músicas em Casas de café (SANTOS, 2010).
As primeiras plantações na América Latina surgiram em Porto Rico em 1736, e passados
20 anos o café já havia se tornado o principal produto de exportação do país, o que permanece
até os dias atuais (GALACHO; MENDES, 2012).
 17

3.1.2 CAFÉ NO BRASIL

O café chegou ao Brasil em 1727, trazido por Francisco de Mello Palheta de sua visita a
Guiana Francesa. Seu primeiro cultivo ocorreu em Belém – Pará e posteriormente no Maranhão,
chegando ao Rio de Janeiro em 1760, onde expandiu-se pela encosta da Serra do Mar, até chegar
ao Vale da Paraíba em 1780 (ORMOND; DE PAULA; FAVERET FILHO, 1999).
Durante três quartos de século, o café foi a grande riqueza do país, ocasionando uma
aceleração no desenvolvimento do Brasil e sua inserção nas relações internacionais de
comércio. A cultura do café, possibilitou o surgimento de cidades e centros urbanos por todo o
interior do Estado de São Paulo, sul de Minas Gerais e norte do Paraná, além da construção de
ferrovias, que permitiram o escoamento da produção, impulsionando o comércio de diversas
mercadorias (ABIC,2009).
Segundo levantamento realizado pela Companhia Nacional de Abastecimento, em 2021
a safra brasileira de café indica uma produção de 48.807 mil sacas beneficiadas, uma redução
de 22,6% em relação ao volume obtido no ano anterior. Essa redução em relação a produção,
deve-se a bienalidade negativa que ocorre em grande parte das regiões produtoras de café. O
ciclo bienal é uma característica do cafeeiro, que consiste na alternância de um ano com grande
florada seguido por outro com florada menos intensa. Fora isso, outro fator que também
influenciou nessa redução em relação a produção, foi as condições climáticas desfavoráveis no
início do ciclo, principalmente com relação às chuvas, que ficaram abaixo do esperado em
algumas regiões produtoras.
Para este ano, é estimado um rendimento em torno de 25 scs/ha, o que representa uma
redução de 25,4% da produção, quando comparado com o ano anterior, que obtive um
rendimento nacional de 33,5 scs/há.
 18

Figura 2 - Produtividade de café total no Brasil

Fonte: Conab (2021)

3.1.3 CULTIVO E PROCESSO DE PRODUÇÃO

O cultivo do café tem início a partir de uma seleção criteriosa das sementes, que devem
ser plantadas em solos bem drenados e mantidas em viveiros especiais, até estarem prontas para
a colheita, que demora, em média, dois anos e meio. Durante este período de desenvolvimento,
as plantas necessitam receber cuidados especiais, como irrigação, adubação e proteção contra
pragas e ervas daninhas.
Florescidas entre os meses de setembro e novembro, são as flores brancas que dão
origem aos grãos de café durante o período do verão brasileiro, que quando maduros atingem
tons de vermelho e/ou amarelo, de acordo com a variedade da planta.
A colheita no Brasil ocorre de três formas: derriça, a dedo e mecânica. A primeira, é
realizada com a inserção de um plástico embaixo da planta, tendo os grãos arrancados e
dispostos sobre uma lona, impedindo o contato dos grãos com a terra, evitando este processo
pode ocorrer de maneira mecanizada, com o auxílio de máquinas, ou manualmente. A colheita
a dedo necessita de muita mão de obra, sendo realizada manualmente através da escolha dos
grãos maduros, este procedimento tem sido pouco utilizado nas fazendas do país, por ser caro
e demorado. Já a colheita mecânica, é realizada com o auxílio de máquinas que acumulam os
grãos em sacas.
Após a colheita, os grãos passam pela lavagem e separação, tendo as impurezas e frutos
verdes eliminados neste processo. Em seguida, ocorre o despolpamento, onde as cascas e polpas
são retiradas do fruto, e então são encaminhados para o processo de fermentação, que retira
toda a parte úmida, para posterior secagem das sementes. Esta secagem, acontece através de
 19

secadores mecânicos, até o grão atingir um tom amarelado. Posteriormente, os grãos secos são
levados para a torra, onde devem descansar por cerca de três horas afim de eliminar gás
carbônico, e então estão prontos para pesagem e armazenamento, sendo enviados para o rolo
mecânico, onde ocorrerá a moagem dos grãos até atingir a granulometria desejada, novamente
deve-se deixar o grão descansar por três horas para liberação de mais gás carbônico, e então
pode ser conduzido para a máquina responsável por separar o pó nas embalagens.

Figura 3 - Processo de produção do café

Fonte: Autora (2022)

3.1.4 APLICAÇÕES DOS RESÍDUOS GERADOS PELA INDÚSTRIA CAFFEIRA

A produção de café gera toneladas de resíduos por ano, que são desperdiçados e/ou
descartados de forma inadequada. Baseado nisso, diversas ações vêm sendo estudadas em busca
de alternativas de reaproveitamento desses resíduos.
Formada por diversas substâncias de interesse alimentício e industrial, a borra é o
resíduo resultante da produção de café solúvel, com tamanho de partícula muito fino e alta
umidade, carga orgânica e acidez, apresentando em sua composição polissacarídeos,
oligossacarídeos, lipídeos, ácidos alifáticos, aminoácidos, proteínas, alcalóides, compostos
fenólicos, minerais, lignina, melanoidinas e compostos voláteis.
Um dos principais problemas encontrados pela indústria de café é a disposição desses
resíduos, que até o momento inclui descarga em esgoto ou aterros sanitários, incineração,
alimentação do gado e utilização como enchimento e adsorvente em material termofixo
(RAMALAKSHMI et al., 2009; MUSSATTO et al., 2011).
 20

Figura 4 - Borra de café

Fonte: PAS (2020)

A utilização dos resíduos gerados pelas indústrias de café descafeinado, são uma boa
alternativa para os setores que utilizam a cafeína em suas composições, como a indústria
farmacêutica, de bebidas e refrigerantes. Martinez-Saez (et al. 2017), avaliou as características
físico-químicas, estabilidade térmica e microbiológica dos resíduos, e utilizou a borra do café
na formulação de biscoitos de padaria, que teve boa aceitação pelos consumidores por meio da
análise sensorial. E Jung (et al. 2016) produziu carvão a partir da borra do café encapsulada em
camadas de alginato de cálcio.
Os resíduos gerados pela indústria de café desempenham um papel fundamental no
desenvolvimento de fontes renováveis de energia, através do uso de sua biomassa para a
produção de energia limpa (LIMOUSY et al. 2013). Além disso, a borra de café pode ser
utilizada para produção de biodiesel, já que cerca de 20% contém óleo bruto que, após processo
de transesterificação em um solvente orgânico (etanol ou metanol), possibilita a produção de
biocombustível de segunda geração – oriundo de biomassa (JANG et al. 2015; JENKINS et al.
2014).
Já Córdova (et al. 2013) e Fiol (et al. 2006), trataram a borra de café com ácido cítrico
e estudaram a capacidade de absorção dos cátions metálicos Pb (II) e Cu (II) em meio aquoso,
e encontraram que a capacidade máxima de absorção nas condições testadas foi de 0,77 e 1,53
mmol/g, respectivamente, indicando que o absorvente é promissor na remoção de cátions
metálicos comparado a outras fontes.

3.2 CHÁ-PRETO

A partir das folhas da planta Camellia sinensis (L.), é possível obter três chás que se
diferem pelo processo de fabricação, sendo eles: fermentado (chá preto), não-fermentado
 21

(verde) e o semifermentado (oolong). O chá preto é o resultado de uma série de transformações

enzimáticas dos sucos presentes na folha (TANAKA; KOUNO, 2003).

Figura 5 - Flor e folhas da Camellia sinensis (L.)

Fonte: Camellia Sinensis: a mãe do verdadeiro e poderoso chá, 2020

É inquestionável que o chá preto possui popularidade mundial, mudou costumes,

ganhou grandes admiradores e modificou economias, tanto por suas propriedades favoráveis a
saúde, quanto por sua riqueza de aromas e sabores. O chá é consumido em todo o mundo,
preparado a partir da infusão de folhas de Camellia sinensis, é uma fonte importante de cafeína
(LIMA et al, 2009).
O processo de oxidação, é considerado um fator chave, quando se trata de qualidade.
Além disso, a composição do chá pode variar de conforme a espécie da planta, local de cultivo,
época, idade da folha, condições ambientais e práticas de horticultura (ASTILL et al, 2011).

3.2.1 ORIGEM DO CHÁ PRETO

Há diversas lendas e histórias sobre a origem do chá, acredita-se que seu surgimento
ocorreu na China no ano de 2737 a.C. Segunda a mitologia chinesa o Imperador Shen Nong,
estava descansando de uma longa caminhada em baixo de uma árvore. Enquanto descansava o
Imperador tomava água fervida em uma tigela, onde caiu algumas folhas de Camellia sinensis,
alterando assim a coloração do líquido. Ao se deparar com a bebida que possuía um aroma
agradável, Shen Nong tomou o líquido e se surpreendeu como sabor agradável e em seguida
sentiu-se revigorado. Encantado com a descoberta de uma nova bebida, o Imperador tornou o
chá sua bebida preferida, difundindo-a por toda a China. (GRACINDO, 2013)
 22

O chá preto surgiu durante a dinastia Ming (1368 - 1644), onde era consumido no
formato de folhas soltas. Durante o seu transporte, em longas viagens, as folhas verdes
acabavam fermentando, alterando e comprometendo o seu sabor. Com isso, foi preciso criar
outro formato que atendesse à demanda exterior, e assim, surgiu o chá preto.
Foi no século XVII que o chá se consolidou como bebida nacional da Grã-Bretanha, e
na metade deste século chegou as colônias americanas. Atualmente, a Grã-Bretanha é o
principal consumidor mundial, seguida dos Estados Unidos. No quesito produção a Índia ocupa
o primeiro lugar, seguida pela China, sendo também produzido em outros país, como: Japão,
Turquia, Irã, Brasil, entre outros (BONACIN, 2013).

3.2.2 CHÁ NO BRASIL

Foi durante as Grandes navegações, quando desembarcaram na China, que os

portugueses tiveram contato com a Camellia sinensis., encantados com a bebida, logo
estabeleceram rota comercial entre Portugal e China, pelo Porto de Macau. E após identificar o
potencial agronômico das terras do Brasil, criaram uma corte para o estudar o cultivo desta
planta no país (DŌ 2021).
Foi por volta de 1810 que as primeiras mudas de Camellia sinensis chegaram a Brasil,
pelo porto da Bahia. Mas, foi no jardim botânico do Rio de janeiro, que ocorreu os testes e
estudos da adaptação da planta. Já 1822, foi contabilizado 6 mil pés de chá no país,
possibilitando 3 colheitas por ano.
Nos anos seguintes, a planta foi se espalhando pelo país. Contudo, após a abolição dos
escravos em 1888, houve o declínio da teicultura no Brasil, ocasionada pela falta de mão de
obra especializada. Foi na era de ouro, com a imigração japonesa para o país, que a variação
chinesa da planta, Camellia sinensis indiana, foi trazida e cultiva. Em pouco tempo, ocorreu um
grande aumento no número de plantações, e foi devido a esse grande desenvolvimento na
produção, que surgiu o chá em saquinho (DŌ 2021).
No ano de 2014, as plantações voltaram a ganhar força no país, e desde então, tem
crescido o consumo e popularidade do chá no Brasil. Entre os ano de 2013 e 2020, houve um
aumento de 25% do consumo do chá no país.

3.2.3 CULTIVO E PROCESSO DE PRODUÇÃO

 23

Atualmente a planta Camellia sinensis é cultivada em mais de trinta países, graças a sua
excelente capacidade de adaptação a variações climáticas e diferentes tipos de solos, podendo
ser cultivada em regiões úmidas e solos ácidos, desde o nível do mar até em regiões
montanhosas. Os melhores solos para a cultura do chá são os argilo-arenosos profundos, ricos
em potássio e fósforo, devido a planta ser calcífuga (LIMA, 2001).
O processo de colheita do chá apresenta grande influência na qualidade final da bebida,
podendo ser realizada de forma manual ou mecanizada, como ocorre em plantações mais
modernas. A colheita deve ser realizada em horários com maior iluminação e calor, pois é
nesses períodos que as folhas apresentam maior atividade fisiológica e maior quantidade de
fatores de qualidade.
De acordo com o processamento das folhas, são obtidos diferentes tipos chás, porém
todos seguem as etapas descritas na figura 6, sendo utilizada condições específicas em cada
etapa do processamento, de acordo com o tipo de chá que se deseja obter.

Figura 6 - Fluxograma do processamento de chá preto

Fonte: Adaptado de Albuquerque (2013)

Os principais chás obtidos por este processo são: Chá branco, chá verde e chá preto
(figura 7). O primeiro é uma versão menos processada, pois não passa processo de fermentação,
como consequência não desenvolve muito sabor, cor e nem cafeína. O segundo, passa por um
rápido processo de fermentação, onde ocorre o desenvolvimento da cafeína, e uma redução dos
antioxidantes. E, por último, o chá preto que é totalmente fermentado, resultando em folhas
mais escuras e a formação de cafeína e taninos em maior quantidade que os demais.
 24

Figura 7 - Principais chás derivados da Camellia sinensis

Fonte: Adaptado de Gee (2017)

A fermentação observada no processamento do chá preto, consiste em um processo de

oxidação enzimática sem a participação de microrganismos. Devido ao maior tempo de
fermentação, o chá preto apresenta maior concentração de cafeína e menor ação antioxidante,
se comparado com os chás branco e verde que também podem ser obtidos por este processo.

3.2.4 APLICAÇÕES DOS RESÍDUOS GERADOS PELA INDÚSTRIA DE CHÁ

Durante o processo de produção do chá, a partir das folhas de Camellia Sinensis L. são
gerados resíduos que em geral podem ser reaproveitados como componente de substratos
agrícolas, sendo utilizado em compostagem, misturas e fertilizantes (LIMA, et al. 2007).

3.3 ERVA-MATE

Segundo a legislação brasileira, erva-mate é definido como todo produto constituído

pelas folhas e ramos de Ilex paraguariensis St. Hill., obtido pelo processo de secagem e
fragmentação destinado ao preparo de chimarrão ou tererê (BRASIL, 2005). A espécie Ilex
paraguariensis St. Hill. pertence à família das Aquifoliaceae, é nativa de florestas de araucárias
existente principalmente na América do Sul, sendo amplamente difundida na Argentina, Brasil,
Paraguai e Uruguai (MACCARI; SANTOS, 2000).
 25

Figura 8 – Árvore Ilex paraguariensis St. Hill. (erva-mate)

Fonte: ZANOTELLI et al. 2013

Bastante consumida na forma de chimarrão e chá, em especial nos estados do Sul do

país, a cada dia aumenta mais o interesse do mercado internacional pelas propriedades da erva-
mate, onde é possível vislumbrar diversas aplicações que podem vir a ampliar o mercado deste
produto, como o desenvolvimento de chás, energéticos e outras bebidas, além de cosméticos e
produtos de limpeza (EMBRAPA, 2019).
No Brasil dentre os produtos de origem vegetal, a cafeína é extraída principalmente a
partir da Ilex paraguariensis, cujo nome comum é erva-mate (NESELLO; ROSSATO, 2009).

3.3.1 ORIGEM DA ERVA-MATE

Segundo registros, foram os indígenas Guarani e Guínchua que deram início a utilização
da erva-mate, a partir do preparo de infusões das folhas para beber. Atualmente, o consumo da
erva-mate está relacionado a aspectos históricos e culturais, oriundo do hábito de tomar
chimarrão (STAGG, 1975).
Foi na época da Companhia de Jesus e seus 30 povos das Missões de Guarani que teve
o início da economia ervateira, ao longo dos rios Paraguai e Uruguai, quando o padre Burges,
supervisor da Companhia, alertou seus companheiros sobre os benefícios econômicos que a
produção de erva-mate poderia gerar. Já os bandeirantes, conheceram a erva-mate através de
 26

seu contato com os povos indígenas, e a disseminaram pelo mundo levando-a em suas viagens
(MENDES, 2005).
Durante o século XIX, a economia do Paraná foi sustentada pelo crescimento da
exportação de erva-mate, que também foi responsável pelo surgimento da elite composta pelos
proprietários dos engenhos de erva-mate. No final deste século, a produção de erva-mate se
concentrava entre os municípios de Palmas, São Mateus do Sul, Guarapuava e União da Vitória.
Sendo que, os produtos com maior destaque foram os produzidos em engenhos, que
inicialmente eram movidos a energia hidráulica, para movimentação dos soques mecânicos
(BOGUSZEWSKI, 2007).

3.3.2 ERVA-MATE NO BRASIL

Na região Sul do Brasil, estão os maiores produtores e consumidores da erva-mate,

sendo o Estado do Paraná o maior produtor, devido as suas florestas de araucárias e pinheiros,
habitat natural da erva-mate. O Estado do Rio Grande do Sul, é o principal consumidor de
chimarrão e tem aumentado sua produção de ervais, já o consumo de chá mate, a partir da erva
tostada, tem como principal consumidor a região Sudeste, uma vez que foi no Estado do Rio de
Janeiro que o hábito de tomar chá-mate gelado surgiu, tanto com água quanto com suco
(ARAUJO FILHO, 2011).
De tudo que é produzido no país, 80% permanece no mercado interno, onde 96% é
convertido em erva-mate e 4% em chás e refrigerantes. A pesar do alto consumo do chimarrão,
a erva-mate apresenta um grande potencial para usos alternativos, graças a diversidade de sua
composição fitoquímica (CARDOZO JUNIOR, 2006).
O cultivo de erva-mate no Brasil em 2019, atingiu uma área total de 67.230 ha,
concentradas no Estados de Paraná, Rio Grande do Sul, Santa Catarina e Mato Grosso do Sul.
O que corresponde a uma queda de 11,3% se comparado com o ano de 2017, que totalizou
75.799 há, como mostra a figura 9 (FICK; AZOLIN; HAAS, 2021).
 27

Figura 9 - Evolução da área de produção de erva-mate no Brasil, 2014 – 2019

Fonte: FICK; AZOLIN; HAAS, 2021

3.3.2 CULTIVO E PROCESSO DE PRODUÇÃO

Existem dois sistemas distintos para a produção de erva-mate, os ervais cultivados e os

ervais nativos. Os ervais cultivados são grandes áreas de plantação homogênea, o que facilita o
emprego de tecnologias e a mecanização do processo, tornando a produção maior e mais
produtiva. Já nos ervais nativos, as plantas podem estar em diferentes graus de sombreamento
e misturadas com outras árvores da floresta, o que dificulta a mecanização do processo e
interfere na qualidade do produto (DUARTE, 2000).
A qualidade e as características físico-químicas da erva-mate podem apresentar
variações, devido a fatores como a idade das árvores e das folhas, época de colheita, tipo de
erval (nativo ou reflorestado), sistemas de cultivo, região produtora, formas de beneficiamento
e armazenamento (CANTERLE, 2005).
O processamento da erva-mate é composto por duas etapas: os ciclos de cancheamento
e a industrialização. No ciclo de cancheamento, ocorrem três operações: O sapeco, que nada
mais é do que um processo de branqueamento, consiste no rápido contato dos ramos e folhas
sobre o fogo, podendo ser feito de maneira manual ou com um sapecador mecânico. A secagem
deve ser realizada no carijó ou barbaquá, ou ainda em secadores mecânicos, até que as folhas
fiquem encrespadas e quebradiças. Já o cancheamento, compreende a trituração da erva,
realizado por um triturador de madeira dura quando em nível de produtor, ou por um cancheador
metálico em nível industrial.
Para a industrialização, também ocorrem 3 operações: A secagem para que todaumidade
seja retirada, utilizando ar quente e seco por processo mecânico ou por sucção pneumática. A
separação por meio de peneiras, ventiladores, filtros e coletores de pó. E por fim, a misturação
são transportadores helicoidais que misturam o produto (DUARTE, 2000).
 28

Figura 10 - Fluxograma do processo de beneficiamento e industrialização da erva-mate

Fonte: Adaptado de Mendes (2005)

A erva-mate é consumida, principalmente na forma de bebida a partir de sua infusão

com água, quente ou fria, respectivamente chamados de chimarrão e tererê. Seu consumo
também pode ser feito na forma de chá através da infusão em água de suas folhas secas e
tostadas.

3.3.4 APLICAÇÕES DOS RESÍDUOS GERADOS PELA INDÚSTRIA ERVATEIRA

A produção de resíduos de erva-mate ocorre primeiramente nos ervais, quando a

plantação é atacada por fungos, ocasionando no comprometimento total da planta. E se estende
as indústrias, nas etapas de separação e seleção das folhas, e durante os processos seguintes
(BORTOLUZZI, 2014). Geralmente, os resíduos gerados durante o beneficiamento das folhas,
são direcionados para a queima em caldeiras para a geração de energia.
Diversos trabalhos vêm sendo desenvolvidos com o intuito de agregar maior valor aos
resíduos gerados pela indústria ervateira, como a utilização destes resíduos na dieta de bovinos
leiteiros, a fim de melhorar a nutrição animal (CHAVES, 2014), a produção de carvão vegetal,
visando a remoção de contaminantes orgânicos em meio aquoso (GONÇALVES et al. 2007),
a produção de briquetes para produção de bioenergia, uma vez que quando compactados, os
resíduos tem sua capacidade energética de biomassa aumentada, podendo desta forma serem
utilizados na própria indústria no processo de torrefação da erva-mate, ou em outras atividades
que utilizam os briquetes como fonte de energia (BORTOLUZZI, 2014).
 29

Durante a etapa de trituração, são gerados resíduos de granulometria muito pequena,

nomeados de pó de mate, que acabam sendo descartados. Atualmente, não há informações na
literatura sobre a caracterização deste resíduo, nem de sua aplicação, logo faz-se necessária uma
detalhada caracterização química deste pó. Vieira et al (2008), identificou em seus estudos o pó
de erva-mate apresenta altos níveis de polifenóis totais.
Além dos resíduos industriais, são geradas toneladas de resíduos domésticos, através do
consumo e ingestão da bebida tanto na forma de chimarrão, quanto na forma de tererê, que são
descartados em aterros sem nenhum tratamento ou beneficiamento, desperdiçando todas as
propriedades ainda presentes.

3.4 CAFEÍNA

A cafeína foi descoberta e isolada do café pela primeira vez em 1819 na Alemanha, pelo
químico Friedlieb Ferdinand Runge, que nomeou o composto de Kaffebase (a base que vem do
café). Em 1821, os químicos Pierre Jean Robiquet, Pierre-Joseph Pelletier e Joseph Bienaimé
Caventou, isolaram de forma autónoma o composto em questão, o nomeando de cafféine. Já o
químico alemão Hermann Emil Fischer, ganhador do prêmio Nobel de Química em 1902,
entrou para a história quando descobriu o processo de síntese total da cafeína e sua fórmula
estrutural (figura 11) entre os anos de 1893 e 1895 (GALACHO; MENDES, 2012).

Figura 11 - Estrutura molecular da cafeína

Fonte: MONTEIRO; TRUGO (2005)

Caracterizada por ser um pó branco, cristalino, com sabor muito amargo, sem cheiro e
com aspecto brilhante, a cafeína apresenta massa molar de 194,16 g/mol, densidade relativa de
1,23 g/m³, volatilidade de 0,5% em pH 6,9, ponto de fusão de 238 ºC (460 F) e sublima sem se
decompor termicamente a uma temperatura de 178 ºC (352 F) à pressão atmosférica sem se
decompor termicamente. (SANTO, 2016) (SOARES; FONSECA, 2005).
 30

É um alcalóide do grupo das metilxantinas, também conhecido como 1,3,7-

trimetilxantina ou trimetildioxipurina, e está presente em inúmeras plantas, em suas folhas,
sementes, raízes e cascas (FERNANDES, 2007) (MATHEW, 2016). Atualmente, a cafeína é
considerada uma das drogas legais mais consumida no mundo e com maior aceitação social, é
ingerida regularmente por bilhões de pessoas em seus hábitos alimentícios (BURKE, 2008).
A qualidade das bebidas, tem grande relação com a quantidade de cafeína presente, uma
vez que ela contribui para o amargor da bebida. Atualmente, existem diversos estudos que
relatam os efeitos positivos do consumo moderado da cafeína, sendo o aumento do estado de
alerta através do estimulo do sistema nervoso, um dos principais responsáveis da popularidade
do café (FARAH et al, 2006). Porém, quando ingerida em grandes quantidades, a cafeína pode
causar excitação, irritabilidade ansiedade e insônia nos indivíduos (GUERRA; BERNARDO;
GUTIÉRREZ, 2000).

3.4.1 EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA

As indústrias farmacêuticas e de alimentos possuem grande interesse nos processos de

recuperação de alcalóides de produtos naturais, as técnicas mais convencionais empregadas
nesse processo são: Preparação da matéria prima, extração, que é realizada com solventes
imiscíveis na água, em meio alcalino, ou com solvente solúveis em água, e purificação, para
este existe uma variedade de tecnologias que podem ser empregadas, como: destilação,
cristalização e precipitação fracionada. Há também, algumas técnicas alternativas que utilizam
solventes solúveis em água (álcoois), resultando uma extração mais rápida devido a sua
solubilização, porém com menor seletividade (SALDAÑA, 1997).
Existem diversos métodos que podem ser empregados para a obtenção da cafeína a partir
de produtos naturais. Para a maioria deles, são utilizados solventes orgânicos imiscíveis em
água, que em geral são prejudiciais ao meio ambiente e à saúde humana (KOPCAK, 2003). O
uso de solventes orgânicos, como clorofórmio e diclorometano, propicia alta seletividade do
composto em extração, e um custo de instalação menor. Todavia, há a desvantagem em relação
a toxicidade do solvente, geração de resíduos após a extração e da possibilidade de ter a
qualidade do produto final afetada em função da degradação térmica das altas temperaturas nas
etapas de extração e purificação (SILVA et al, 2017).
 31

4 PROCEDIMENTOS EXPEIMENTAIS

Este capítulo apresenta as operações e procedimentos que foram aplicados no

desenvolvimento deste trabalho.

4.1 EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO

A extração sólido-líquido ou lixiviação, consiste em uma operação de separação com o

auxilio de um solvente apropriado, a fim de obter componentes de interesse de uma matriz
sólida (FOUST et al, 1982). Este processo pode ser utilizado tanto para produzir soluções
concentradas, quanto para remover impurezas de sólido. No primeiro caso, o objetivo é a
obtenção de compostos que tenham alto valor agregado. Já no segundo caso, o objetivo
principal é a purificação de um sólido (RICHARDSON; HARKER; BACKHURST, 2002).
A escolha do método de lixiviação a ser aplicado, é determinada por alguns fatores,
como a proporção de constituintes solúveis no sólido, a distribuição destes constituintes através
do sólido, a natureza do sólido e o tamanho de suas partículas (RICHARDSON; HARKER;
BACKHURST, 2002).

4.1.1 EXTRAÇÃO POR SOXHLET

O extrator Soxhlet é muito utilizado para extração de lipídios e outras substâncias sólidas
que são insolúveis em água, mas solúveis em compostos orgânicos. Este processo tem o
objetivo de fazer o solvente entrar em ebulição e o vapor alcança o condensador que fica na
parte superior se transformando em líquido. As gotas que resultam desta transformação caem
sobre o cartucho e enchem o reservatório até o nível do tubo lateral que leva o solvente de volta
para o balão junto com as substâncias solúveis da amostra contida no cartucho, e o ciclo é
retomado até a obtenção do composto final.
Esse tipo de extração apresenta diversas vantagens, como: O contato da amostra com o
solvente repetidas vezes, facilitando o equilíbrio da transferência. O processo de extração ocorre
em uma temperatura elevada, contribuindo para a extração de compostos localizados nos poros
da matriz sólida, e o baixo custo do equipamento. A desvantagem, é a alta toxidade dos
solventes utilizados.
Este equipamento é constituído por três seções principais (figura 12): Um percolado,
composto por um balão de destilação e um condensador de refluxo, que permite o refluxo do
 32

solvente. Um dedal, cartucho de papel grosso, que retém as partículas sólidas. E por um sifão,
que esvazia periodicamente a câmara onde o dedal é colocado.

Figura 12 - Equipamento Soxhlet convencional

Fonte: Costa (et al, 2017)

4.2 EVAPORAÇÃO DO SOLVENTE E CRISTALIZAÇÃO DA AMOSTRA

A evaporação é uma das operações unitárias mais utilizadas nos diversos ramos da
indústria química e de processos, onde o objetivo é obter um produto mais concentrado,
diminuindo o porcentual de um soluto volátil (CARVALHO, 2010). O tipo de equipamento a
ser usado para esta operação, depende da configuração da superfície para transferência de calor
e dos meios utilizados para realização da agitação ou circulação do líquido.
Já a cristalização, é um método de separação baseada na transferência de massa de um
soluto de uma solução líquida para uma fase sólida cristalina pura, durante este processo a
solução torna-se concentrada, em quanto o soluto sai da solução. A recristalização por
evaporação, é baseada na evaporação do solvente a quente, seguido posteriormente pelo
resfriamento onde são formados os cristais. A eficiência da recristalização e o tamanho desses
cristais, variam de acordo com a velocidade do resfriamento.

4.3 LAVAGEM COM NaOH E ÁGUA

 33

No processo de lavagem com NaOH, ocorre a eliminação de substâncias indesejáveis

como taninos e flavonóides, que são convertidos em sais de sódio.
R-OH + NaOH R-ONa + H2O
Já, a lavagem com água destilada, serve para eliminar as substâncias solúveis em água,
como os sair formandos na reação da lavagem anterior.
E, por fim é realizado a remoção da água utilizando sulfato de sódio como agente secante
Na2SO4 + 10 H2O R-ONa + H2O

4.4 PURIFICAÇÃO POR SUBLIMAÇÃO

A sublimação consiste na passagem de uma substância do estado sólido para o estado

gasoso sem a formação de uma fase líquida, onde a condensação direta do vapor é a
cristalização. Para que este processo ocorra, é necessário que a pressão de vapor da substância
seja maior que a pressão parcial do seu vapor na fase gasosa em contato com o sólido. Em geral
este processo é efetuado sob aquecimento do sólido, pois grande parte das substâncias não
possuem pressão de vapor elevadas suficiente para sublimar a pressão atmosférica (BRUN,
2012).

4.5 ANÁLISE DA CAFEÍNA

A quantificação da cafeína será realizada através das pesagens das amostras obtidas após
a purificação, em seguida serão realizadas as análises de espectroscopia ultravioleta e
infravermelho.

4.5.1 ESPECTROSCOPIA

A espectroscopia consiste em qualquer processo que utiliza a luz para medir as

concentrações químicas, baseando-se na análise da radiação eletromagnética emitida ou
absorvida pelas substâncias. Através da medição da intensidade da luz em comprimentos de
onda, é possível identificar os componentes de acordo com seus espectros característicos ao
ultravioleta, visível ou infravermelho (SKOOG, 2006).
A partir da propriedade das soluções em absorver ou transmitir a luz é possível
quantificar as reações, de modo que quanto mais concentrada for a solução, maior será a
 34

absorção de luz. A capacidade de um material absorver a luz é chamada de absorbância,

enquanto a capacidade de transmitir a luz é denominada transmitância.
O espectrofotômetro é o equipamento utilizado para determinar os valores de
transmitância (luz emitida) e absorbância (luz absorvida) de uma solução em um ou mais
comprimentos de onda, medindo a quantidade de fótons (intensidade da luz) absorvida depois
de passar pela amostra.

4.5.2 ESPECTROSCOPIA UV-VIS

A espectroscopia de UV-VIS se baseia na absorção da radiação na região do ultravioleta

e do visível medindo a quantidade de luz absorvida pela amostra. Assim, um feixe de luz no
comprimento de onda desejado incide na amostra, que a absorve, fazendo a quantificação
através da detecção da quantidade de luz absorvida de acordo com a Lei de Lambert-Beer
(SKOOG, 2006).
Essa técnica permite a quantificação de analitos que absorvam a radiação, podendo ser
usada para construção de curvas de calibração, desenvolvimento de métodos analíticos,
quantificação de reações colorimétricas, acompanhamento de reações, qualidade da água,
degradação de analitos. Segundo a literatura, a cafeína é detectada no UVentre os comprimentos
de onda de 271 e 275 nm (HOLIDAY, 1930).

4.5.3 ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHO

A espectroscopia de absorção no infravermelho tem como objetivo a determinação dos

grupos funcionais de um dado material. Cada grupo absorve em frequência característica de
radiação na região do IV. Assim, um gráfico de intensidade de radiação versus frequência, o
espectrograma de IV, permite caracterizar os grupos funcionais de um padrão ou de um material
desconhecido (SKOOG, 2006).
Está técnica tem sido muito utilizada nas áreas farmacêutica e de alimentos, e tem-se
mostrado muito efetiva quando a aplicada para identificação e dosagem de cafeína presente em
diferentes amostras. E, consiste na diluição dos princípios ativos em clorofórmio, seguido da
filtração para remoção dos excipientes (MARIA; MOREIRA, 2007).
 35

5 MATERIAIS E MÉTODOS

Este capítulo, abordará a descrição dos materiais e a metodologia experimental aplicada

na realização deste trabalho.

5.1 MATERIAIS

Para realização do presente trabalho foram utilizadas amostras de café, erva-mate e chá
preto escolhidas aleatoriamente, em um supermercado na cidade de Bagé – RS, para extração e
quantificação da cafeína presente, sendo realizados testes com as amostras novas e com seus
resíduos. Para a execução dos experimentos foram utilizados os seguintes equipamentos
presentes nos Laboratórios de Engenharia Química:
• Balança analítica;
• Bico de Bunsen;
• Chapa de aquecimento;
• Dessecador com sílica gel;
• Estufa;
• Espectrofotômetro UV-VIS;
• Espectroscópio IV;
• Extrator de Soxhlet;
Além destes materiais, foram utilizados os seguintes reagentes: clorofórmio, como
solvente para a extração da cafeína e para diluição das amostras para leitura no
espectrofotômetro UV-Vis, hidróxido de sódio e água destilada para lavagem das amostras, e
foi utilizado cloreto de cálcio, como agente secante, e brometo de cálcio para preparo das
pastilhas para análise IV.

5.2 METODOLOGIA

Na figura 13 está disposto o fluxograma geral da metodologia experimental utilizada

para a realização deste trabalho.
 36

Figura 13 - Fluxograma geral da metodologia utilizada no trabalho

Fonte: Autora (2022)

5.2.1 EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA POR SOXHLET

As extrações das amostras foram feitas com através do extrator Soxhlet, onde foi pesadacerca de 6g
de amostra dentro de um cartucho, este por sua vez, foi inserido no interior do aparelho Soxhlet. Em
seguida, foi conectado ao extrator um balão contendo cerca de 180 mL de clorofórmio, solvente utilizado
para extração, e um condensador de refluxo. Com o equipamento devidamente montado, o balão contendo
o solvente para extração é aquecido através de uma manta aquecedora. O vapor do solvente sobe pela conexão
e ao entrar em contatocom o condensador se liquefaz caindo na parte superior do cartucho, o qual contém a
amostra,que é lentamente enchido pelo solvente. Estando o cartucho, com a amostra, completamente cheio,
o solvente, já com a substância a ser extraída, é sifonado para o balão onde encontrava- se o solvente, até
então puro. O processo se reinicia até que a extração seja completada, neste caso as amostras foram
mantidas por um período de 3 horas.

5.2.2 LAVAGEM COM NaOH E H2O

As lavagens das amostras foram realizadas com NaOH, para eliminação de substâncias
indesejáveis, como taninos e flavonóides, os transformando em sais de sódio. E
posteoriormente, com água destilada, afim de remover substâncias solúveis em água, como os
sais formados na lavagem anterior. Por fim, para eliminar a água presente na fase orgânica, será
adicionado Na2SO4, como agente secante.

5.2.3 EVAPORAÇÃO DO SOLVENTE

 37

Após o término das lavagens, as amostras foram filtradas com o auxilio de papel filtro,
para remoção de qualquer impureza presente, e foram postas na estufa para evaporação a 105ºC,
até que o solvente ser evaporado por completo, ocorrendo a cristalização da amostra.

5.2.4 PURIFICAÇÃO DA AMOSTRA POR SUBLIMAÇÃO

Foram aplicados três métodos diferentes de purificação por sublimação nas amostras de
cafeína extraídas. No primeiro procedimento (figura 14 - A), um cadinho de porcelana coberto
com um vidro relógio, foi sobre a chapa de aquecimento, com o intuito da cafeína sublimar e
se solidificar no vidro relógio. Com o mesmo proposito do método anterior, no segundo
procedimento (figura 14 - B), um béquer, coberto com um vidro relógio e gelo, foi posto em
aquecimento sobre um bico de Bunsen. E por fim, como indicado na figura 14 - C, um
erlenmeyer, completamente submerso em banho de areia, foi posto sobre a chapa de
aquecimento, dentro deste erlenmeyer foi inserido um trap ligado a água para resfriar a amostra,
ocorrendo assim a cristalização da cafeína purificada.

Figura 14 – Métodos de sublimação adotados durante o processo de sublimação das amostras

Fonte: Autora (2022)

5.2.5 ANÁLISE DA CAFEÍNA POR ESPECTROSCOPIA

Após a extração e purificação, foi realizada a leitura das amostras de cafeína, na região
do UV-Vis, em um comprimento de onda de 274 nm, para isso foi realizada a diluição das
amostras em clorofórmio em cinco diferentes concentrações (0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5).
 38

Já para as análises em espectro IV, foi macerado 1% do peso das amostras obtidas com
200 mg de KBr, para preparo das pastilhas. Em seguida, estas pastilhas foram inseridas no
espectro e foi realizada a leitura.
 39

6 RESULTADOS E DISCUSSÃO

6.1 EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA

Na figura 15, podemos ver as amostras de cafeína obtidas após e extração, lavagens das
amostras e evaporação do solvente.

Figura 15 – Amostras de cafeína extraídas de café (1.A), resíduo de café (1.B), chá-preto (2.A),
resíduo de chá-preto (2.B), erva-mate (3.A) e resíduo de erva-mate (3.B)

Fonte: Autora (2022)

Analisando a figura 16, é possível observar que as amostras estão com uma coloração
escura, o que significa que há presença de outros compostos nas amostras, além da cafeína. Esta
coloração, apresentada pelas amostras foram semelhantes a encontra por Brun (2012), em
amostras de cafeína provenientes do processo de descafeinação do café a pressão atmosférica
antes de ser processada. Logo, estas amostras devem ser purificadas para remoção de impurezas
e purificação da cafeína, uma vez que a cafeína é um pó branco.
No entanto, não foi possível realizar o processo de purificação destas amostras, devido
às limitações dos equipamentos disponíveis, em relação a máxima temperatura que atingem,
uma vez que a temperatura de sublimação da cafeína é de 238ºC, e a temperatura máxima
alcançada no laboratório foi de 150ºC, com a utilização de banho de areia.
 40

Ainda assim, a amostra de chá-preto (figura 15 - 2.A) foi possível identificar a presença
de alguns cristais de cafeína, semelhantes aos obtidos por Capuci (2019) para amostras da casca
de café.

6.2 ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA VISÍVEL (UV-Vis)

A partir dos valores de absorbância obtidos, foi plotado a curva de absorbância de

cafeína de cada amostra, e a linha de tendência por regressão linear, conforme apresentado nas
figuras 16, 17 e 18, das amostras de café, chá-preto e erva-mate, respectivamente.

Figura 16 – Curva de absorbância de cafeína nas amostras café λ=275 nm

Fonte: Autora (2022)

Figura 17 – Curva de absorbância de cafeína nas amostras de chá preto λ=275 nm

Fonte: Autora (2022)

 41

Figura 18 – Curva de absorbância de cafeína nas amostras de erva-mate λ=275 nm

Fonte: Autora (2022)

Observa-se que as curvas seguem o comportamento descrito pela Lei de Lambert-Beer,

onde a absorbância aumenta proporcionalmente com o aumento da concentração das soluções,
como indicativo disso, tem-se o valor do coeficiente de determinação ser próximo de 1, R² >
0,92 para cada amostra, indicando a correlação entre a concentração e as variáveis absorbâncias,
onde está dependência é maior que 92%.
Já a variação de até 8% entre a concentração e as variáveis absorbâncias, pode ser
justificada devido a presença de impurezas nas amostras, uma vez que não foi possível purificar,
interferindo nos valores lidos pelo espectrofotômetro.

6.3 ESPECTROSCOPIA INFRAVERMELHO

Na figura 19, é possível ver o espectro de infravermelho dos resíduos de café, chá-preto
e erva-mate, respectivamente, onde foi possível conferir características da molécula de cafeína,
como os picos próximo a 1000 cm-1 e 2250 cm-1 características do estiramento da ligação
carbono nitrogênio (C-N), os picos em torno de 1600 cm-1 indicando a dupla ligação entre
carbono e nitrogênio (C=N), os picos em torno de 1750 cm-1 indicando a dupla ligação carbono
oxigênio (C=O), além dos picos em 3500 cm -1 representando a presença da ligação carbono
hidrogênio (C-H).
 42

Figura 19 – Espectros de IV das amostras de cafeína extraídas dos resíduos do café, chá-preto
e erva-mate

Fonte: Autora (2022)

Os comprimentos de ondas encontrados na figura 20, são próximos aos obtidos por
Baqueta (et al. 2017) em seus estudos, que encontrou a presença da carbonila em 1715 cm -1,
ligações simples C-H em 2950 cm-1, as bandas de aminas em 1216 e 1016 cm -1, e amidas em
1650 cm-1.
 43

7 CONCLUSÃO

A extração da cafeína de resíduos de café, chá-preto e erva-mate através da técnica de

extração contínua por Soxhlet, se mostrou eficaz, uma fez que foi possível extrair o composto
desejado, e até obter alguns cristais. Porém, se faz necessário a aplicação de métodos de
purificação, para remoção de impurezas e outros compostos que ainda permaneceram junto as
amostras.
A purificação não foi possível de ser realizada, pois não se conseguiu atingir a
temperatura necessária para que a cafeína sublimasse (238 ºC), onde a temperatura máxima
atingida nas tentativas de purificação via sublimação foi em torno de 150ºC.
Através das leituras em espectros de UV-Vis e IV, foi possível confirmar a presença de
compostos presentes na molécula de cafeína. Logo, é possível afirmar a presença de cafeína nos
resíduos analisados, mostrando que estes podem ser recolhidos para extração do composto em
questão, para posterior aplicação, agregando valor comercial e evitando o seu descarte ao
ambiente.
 44

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Chimarrão – Erva mate. Eco Regional, 6ª ed, nov. 2013. Disponível em:
https://ecoregional.com.br/wp-content/uploads/2018/05/Revista-Roda-de-Chimarrão-Edição-
I-2013.pdf