Roteiro de Prática 3 - Q.Orgânica

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UNIME

Curso: Farmácia
Disciplina: Química Orgânica
Prof. Edijane Sales

Roteiro de Prática- 03

Dia: 30/04 (terça-feira) – horário 19 às 21:30h


Local: Laboratório Química
Quantidade: 52 alunos divididos em 03 alunos em cada bancada
Grupo 1: horário 19 às 20:15h (26 alunos)
Grupo 2: horário 20:15 às 21:30h (26 alunos)

INTRODUÇÃO TEÓRICA

OBJETIVOS
Demonstrar o funcionamento de um extrator de Soxhlet, separar compostos orgânicos por meio
de extração sólido-líquido e extração líquido-líquido e realizar procedimento para verificação
isomeria cis e trans.

Prática 01- PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

OBS: Material para 08 equipes.

- Banho Maria; Banho de gelo ou recipiente com gelo; 02 Erlenmeyer de 250 mL; Balança
analítica; 05 Espátula; Pipeta graduada de 5 ou 10 mL; Pipetador ou pera de borracha; Bastão de
vidro; 02 Pipeta pasteur; Funil de Büchner; Kitassato; borracha para kitassato; Bomba de vácuo;
mangueira; Vidro de relógio; capela; suporte universal; garras; Papel filtro quantitativo; Pisseta
com água destilada gelada; 01 tesoura.

Reagente: Ácido maléico P.A. – 50g; Solução de Ácido clorídrico 6,0 M – 1 Litro.

Procedimento:

- Prepare com antecedência o banho-maria e uma pisseta com água destilada gelada.
- Após esses cuidados iniciais, pesar aproximadamente 2,0 g (anote o peso) de ácido maléico e
transferir para um erlenmeyer de 250 mL limpo e seco.
- Adicione ao Erlenmeyer contendo ácido maléico, em capela de exaustão, cerca de 20 mL de
ácido clorídrico concentrado.
- Agite a mistura reacional com bastão de vidro e coloque-a no banho-maria para dissolver todo
o ácido maléico.
- Após a dissolução completa do ácido maléico, deixe a mistura reacional em repouso no
banho-maria durante 5 minutos.
- Ao final desse período deverá ser observada a formação de precipitado (ácido fumárico). -
Retire então o erlenmeyer do aquecimento e resfrie-o em água corrente.
- Quando as paredes do erlenmeyer estiverem frias, coloque-o em um banho de gelo durante 3
minutos para acelerar e completar a cristalização do ácido fumárico.
- Filtre à vácuo o sólido formado, adaptando à superfície do funil um papel de filtro (use dois
papeis de filtro juntos).
- Lave o precipitado contido no funil com cerca de 20 mL de água destilada gelada (2 lavagens
de 10 mL cada).
- Quando boa parte da água tiver sido filtrada e a amostra encontrar-se razoavelmente seca,
desligue a bomba de vácuo e retire com cuidado o papel de filtro, colocando-o sobre um vidro
de relógio.
- Secar o papel de filtro com o ácido colocando sobre o vidro de relógio e sobre uma fonte de
aquecimento (vapor d’água).

Prática 02 - PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes
-01 Balão de fundo redondo de com boca esmerilhada, 01 aparelho de Soxhlet, papel de filtro,
manta de aquecimento, 01funil simples, coluna de destilação fracionada, condensador reto,
conexões para destilação simples e fracionada, termômetro, suporte universal, garras, 01 béquer
100mL, 01 proveta 100mL.
-Solvente: álcool 70% e água destilada.

Procedimentos:
Extração em aparelho Soxhlet

a) Pese a amostra em um béquer.


b) Com o auxílio do papel de filtro, faça um cartucho com diâmetro inferior ao do copo do
extrator e altura inferior à do sifão. É importante que o cartucho tenha a parte inferior totalmente
fechada.
c) Coloque a amostra no cartucho.
d) Feche a parte superior do cartucho (para fechar o cartucho na sua parte superior pode-se usar
uma pequena quantidade de algodão, a fim de evitar a perda de material por dispersão através
do papel).
e) Introduza o cartucho no extrator Soxhlet e faça a montagem do equipamento.
f) Em uma proveta, meça o volume necessário de solvente.
g) Coloque 5 pérolas de vidro no balão de fundo redondo, a fim de evitar a ebulição severa, e
transfira para ele o solvente contido na proveta.
h) Coloque o balão novamente no sistema e verifique se todas as partes estão bem encaixadas.
i) Ligue o aquecedor, deixando o sistema interagir.
j) Após o número de refluxos necessários desligue o sistema e deixe esfriar.
k) Transfira o material extraído para um recipiente adequado.

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