Estudos de concentração de minérios de fosfato brasileiros

Brazilian phosphate ores concentration studies

Ernande João Alvarenga dos Santos
Bolsista PCI, Técnico em Químico, Colégio Mercúrio
Elves Matiolo
Supervisor, Engenheiro de Minas, D.Sc.

Resumo
Para melhorar o aproveitamento de rocha fosfática é fundamental o desenvolvimento de pesquisa visando
otimizar os circuitos de beneficiamento de fosfato com ganga carbonatada, que apresentam dificuldades na
separação por flotação devido à semelhança das suas propriedades químicas de superfície. Neste contexto, o
CETEM vem desenvolvendo estudos com o minério de Santa Quitéria, composto por 39% de ganga carbonatada
(calcita), visando desenvolver uma nova rota de beneficiamento. O circuito atualmente em estudo considera a
retirada apenas da lama natural sem a retirada da lama oriunda da etapa de moagem (lama gerada), diferente
dos circuitos atualmente empregados nas plantas industriais de concentração de apatita que fazem a retirada de
ambas as frações de lama do circuito. Após a deslamagem, o circuito contempla a flotação de calcita utilizando-
se um ácido óleo de coco saponificado e injeção de gás carbônico. O objetivo deste trabalho foi avaliar o
desempenho do processo de flotação utilizando CO2 em escala de bancada (coluna de 3”) para os fluxos
denominado grossos, P80 de 106 µm (após moagem) e finos P80 de 80 µm considerando apenas a retirada da
lama natural. Os resultados mostraram que a rota de beneficiamento proposta neste trabalho, retirada apenas da
lama natural e flotação com o uso de gás carbônico é uma alternativa potencial para a concentração do minério
de Santa Quitéria. Os resultados obtidos para o fluxo de grossos, indicam que houve seletividade na separação
entre a calcita e apatita (RCP de 1,6), e a necessidade de adicionar etapas de limpeza (cleaner e/ou recleaner)
para reduzir a perda de P2O5 (<24%). Para o fluxo de finos os resultados mostraram que não houve seletividade
na separação (RCP 2,1), indicando a necessidade de ajustes nos parâmetros da coluna (J w e Jco2) e também
testes de flotação para o fluxo de finos em célula mecânica.

Palavras chave: flotação, calcita, apatita, lama natural, gás carbônico

Abstract
In order to improve the use of phosphate rock, it is essential to develop research aimed at optimizing phosphate
beneficiation circuits with carbonated gangue, which present difficulties in flotation separation due to the similarity
of their surface chemical properties. In this context, CETEM has been developing studies with the Santa Quitéria
ore, composed of 39% of carbonated gangue (calcite), aiming to develop a new beneficiation route. The circuit
currently under study considers the removal of natural slime only without the removal of slime from the milling
stage (generated slime), unlike the circuits currently used in the apatite concentration industrial plants that
remove both fractions of slimes from the circuit. After desliming, the circuit includes calcite flotation using a

VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019 163

saponified coconut oil acid and carbon dioxide injection. The aim of this work was to evaluate the performance of
the flotation process using bench scale, injecting CO2 (3” column) for coarse fraction, P80 106 µm (after milling)
and fine fraction P80 80 µm considering only removal of natural slime. The results showed that the new
beneficiation route proposed in this work, taken only from natural slime and flotation with the use of carbon
dioxide is a potential alternative for Santa Quitéria ore concentration. The results obtained for the coarse fraction
indicate that there was selectivity in the separation between calcite and apatite (RCP 1.6), and the need to add
cleaning steps (cleaner and/or recleaner) to reduce the loss of P2O5 (<24%). For the fines fraction the results
showed that there was no separation selectivity (RCP 2.1), indicating the need for adjustments in the column
parameters (Jw and Jco2) and also flotation tests for the fines fraction in a mechanical cell.

Key words: flotation, calcite, apatite, natural slime, carbonic gas.

1. Introdução

A flotação é a tecnologia mais amplamente empregada para a produção de concentrados fosfáticos. Depósitos
de origem sedimentar e ígnea são tratados eficientemente por flotação quando a ganga é constituída
basicamente de minerais silicatados (10-37%) e óxidos/hidróxidos de ferro (30-51%) com menos de 5% de
ganga carbonatada. Entretanto, a separação entre os sais (apatita) e a ganga carbonatada (calcita/dolomita) é
difícil dada a semelhança entre as propriedades químicas superficiais desses minerais (ELGILLANI e
ABOUZEID, 1993, SIS e CHANDER, 2003a). O minério utilizado neste trabalho é proveniente do depósito
fósforo-uranífero de Santa Quitéria (CE). Sob o ponto de vista tecnológico, o processamento do minério
apresenta o desafio da separação entre calcita e apatita por flotação. O Centro de Desenvolvimento da
Tecnologia Nuclear (CDTN) foi responsável pela maioria dos estudos de processo de concentração e nos anos
80 desenvolveu a rota de flotação atualmente considerada nas avaliações econômicas do projeto, que
compreende a flotação bulk de calcita e apatita com ácido graxo como coletor em pH alcalino, seguida de
flotação de calcita utilizando H3PO4 como depressor de apatita (AQUINO e FURTADO, 1985). Embora este
conceito seja eficiente do ponto de vista da separação entre apatita e carbonatos, o uso intensivo de ácidos
inorgânicos (>15 kg/t) causa acúmulo de íons na água do processo, especialmente Ca2+ e PO4-3 o que leva a
problemas no desempenho da flotação e também ambientais.

Como alternativa o CETEM vem estudando uma nova rota de processo para o minério de Santa Quitéria que
considera a retirada apenas da lama natural sem a retirada da lama gerada, seguido da flotação de calcita
utilizando-se um ácido graxo de cadeia curta como coletor (óleo de coco saponificado) e injeção de gás
carbônico no sistema de geração de bolhas, atuando como regulador de pH (MATIOLO et al., 2015, MELLO
et al., 2018).Os estudos preliminares desenvolvidos mostram que essa tecnologia tem grande potencial de
aplicação para a concentração da apatita do minério de Santa Quitéria (MATIOLO et al., 2015). E os resultados
obtidos por Mello et al. (2018) mostraram que a alteração no circuito de preparação previamente à flotação do
minério de Santa Quitéria levou a uma perda de 3,5% de P2O5 na retirada da lama natural (<10µm) na etapa de
deslamagem, valor este consideravelmente inferior quando comparado com o resultado obtido por Matiolo

VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019 164

(2015) que considera a retirada da lama natural e gerada na etapa de deslamagem, levando a perda de P 2O5
nas lamas (<10µm) de 16,5%. Considerando o circuito de processo otimizado por Mello et al. (2018), este
trabalho tem por objetivo avaliar o desempenho da flotação de calcita do fluxo dos “grossos” e “finos” utilizando a
coluna de 3” considerando a alteração na sequência das operações unitárias. O produto da alimentação de
flotação de “grossos” é o oversize da classificação por peneiramento a 106 µm seguido do processo de
moagem, atingindo P80 de 106 µm, e a alimentação da flotação do fluxo de “finos” é o undersize da classificação
por peneiramento a 106 µm seguido da etapa de deslamagem para a retirada da lama natural (<10µm).

2. Objetivo

Avaliar, em escala bancada, o impacto desta mudança no circuito de preparação sobre o desempenho do
processo de flotação de calcita através da injeção de CO2 utilizando a coluna de 3” associada ao uso de ácido
graxo de coco saponificado como coletor na flotação dos fluxos denominados de “grossos” e “finos”.

3. Materiais e Métodos

Foi utilizada uma amostra de minério proveniente do depósito de Santa Quitéria/CE. O circuito de
beneficiamento proposto incluiu as etapas de britagem, moagem, deslamagem e separando os fluxos em
“grossos” e “finos”. O teor dos principais óxidos no Run of Mine é de 18% de P2O5, 48% de CaO, 8% de SiO2 e
3% de Al2O3. Neste trabalho foi utilizada a amostra que corresponde à alimentação da etapa de flotação
denominado fluxo de “grossos” e “finos”. Na alimentação da flotação de “grossos” o teor de P2O5 é de 19%, P80
106 µm e a amostra apresentou 48% passante em 38 µm. O teor P2O5 no fluxo de “finos” é de 16%, P80 80 µm e
a amostra apresentou 30% passante em 20 µm. O detalhamento do circuito de processo aplicado para
preparação da amostra e outros dados de caracterização podem ser encontrados em Mello et al. (2018).

3.1. Estudos de flotação de calcita em coluna de 3”

Os testes de flotação em coluna de 3” foram realizados como objetivo de avaliar o desempenho da flotação em
coluna batch com a configuração rougher e rougher/cleaner considerando amostras provenientes do fluxo de
“grossos” e “finos” respectivamente. A Figura 1 apresenta o fluxograma simplificado adotado nos estudos de
flotação em coluna de 3” de diâmetro interno e 1,3 m de altura, com o borbulhador do tipo tubo poroso. Para o
condicionamento do ácido graxo saponificado na flotação, por cinco minutos (5 min) foi utilizado uma célula
mecânica da marca DENVER, modelo D12, equipada com inversor de frequência. Previamente à etapa de
flotação foi adicionado o coletor Liacid saponificado que foi condicionado por um tempo de 5 minutos.
porcentagem de sólidos no condicionamento foi de 35-40% em peso para o fluxo de finos e de 50% para o fluxo
de grossos. O pH da polpa foi de 8,6. Após o condicionamento, a polpa foi diluída para porcentagem de sólidos
de aproximadamente 20% e alimentada à coluna de flotação de 3” e. Após o ajuste da porcentagem de sólidos,
foi injetado o CO2 através do tubo poroso (vazão de 3-5 L/min) para geração de bolhas, atingindo pH de 5,8, e a

VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019 165

vazão da água de lavagem foi de 300 ml/min. Durante o ensaio de flotação o afundado rougher foi recirculado
através de uma bomba peristáltica e a flotação seguiu até a exaustão da espuma. Para o fluxo de “finos”, com
fração flotada da etapa rougher foi realizada uma etapa cleaner (Figura 1).

Figura 1. Fluxograma simplificado do circuito aberto empregado nos estudos de flotação rougher/cleaner, do
fluxo finos em coluna de 3” e também empregado nos estudos de flotação considerando apenas a etapa rougher
do fluxo de grossos em coluna de 3”.

4. Resultados e Discussão

4.1. Flotação de calcita em fluxo “finos”

A Figura 2 apresenta o efeito da dosagem de coletor sabão de ácido graxo de coco para dosagem entre 50 g/t e
260 g/t sobre a recuperação em massa, perda e teor de P2O5 nos concentrados (flutuados) de calcita da fração
“finos” do minério. Para a flotação realizada em coluna de 3” a recuperação em massa no concentrado de calcita
variou entre 12% e 54%, o que corresponde a perdas de P2O5 entre 6% até um máximo de 58% para a dosagem
de 260 g/t de coletor.

70
Rec. Massa
60
Perda P2O5
50 Teor P2O5
40
(%)

30
20
10
0
50 70 90 140 220 260
Dosagem de coletor (g/t)

Figura 2. Efeito da dosagem de coletor sobre a recuperação em massa, perda e teor de P2O5.
Configuração rougher/cleaner.

VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019 166

Observa-se que quanto maior a dosagem do coletor, maior foi a recuperação mássica e o teor de P2O5 e,
consequentemente maior a perda P2O5. Os resultados obtidos, dentro da faixa de dosagem de coletor testada,
indicam que não foi atingido a seletividade necessária para separação entre a calcita e apatita na flotação em
batelada na coluna de 3” visto que o valor alcançado de RCP foi em média de 2,1 e o teor de P2O5 de 12-17 %
para a dosagem de 70 a 220 g/t, indicando que ainda há muito calcita remanescente no afundado.
Portanto, foi observado que os ensaios realizados em coluna de 3” para a flotação de finos não alcançaram
condições otimizadas, visto que não atingiram as especificações necessárias para que o afundado de calcita
fosse considerado um produto. Faz-se necessário estudos para otimizar os níveis das variáveis de processo, tais
como, velocidade superficial de gás e de água de lavagem e também, acrescentar mais uma etapa de limpeza
(recleaner) para, assim reduzir a perda de P2O5.

4.2. Flotação de calcita fluxo “grossos”

A Figura 3 apresenta o efeito da dosagem de coletor sabão de ácido graxo de coco para dosagem entre 100 g/t
e 600 g/t sobre a recuperação em massa, perda e teor de P2O5 no concentrado (flutuado) de calcita da fração
“grossos” do minério. Observa-se que há uma tendência crescente clara, quanto maior a dosagem do coletor,
maiores são a recuperação mássica e teor de P2O5 e, consequentemente, maior a perda P2O5. Para a flotação
realizada em coluna de 3” a recuperação mássica no flutuado de calcita variou entre 45% e 68%, o que
corresponde a perdas de P2O5 entre 11% até um máximo de 41% para a dosagem de 600 g/t de coletor.
60
Rec. Massa
50 Perda de P2O5
Teor de P2O5
40
(%)

30
20
10
0
100 200 300 400 500 600
Dosagem de coletor (g/t)

Figura 3. Efeito da dosagem de coletor sobre a recuperação em massa, perda e teor de P2O5 no flutuado de
calcita. Configuração rougher. Condições fixas: JW = 0,11 cm.s-1 e JCO2 = 0,73 cm.s-1

Considerando o melhor resultado obtido na flotação em coluna (3”) da fração de “grossos” , relacionando
recuperação metalúrgica no afundado e perda de P2O5 foi obtido um afundado com teor de P2O5 da ordem de
26,8% e uma perda de 24% no concentrado de calcita para dosagem de coletor de 300 g/t (Tabela 1). Apesar de
alcançar valor de RCP no afundado de 1,6 indicando que houve a remoção de calcita, a perda de P 2O5 para o
concentrado rougher foi elevada, no valor de 24%. Este resultado indica que houve seletividade na separação

VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019 167

entre a calcita e apatita na flotação em batelada na coluna de 3” porém faz-se necessário a adição de mais uma
etapa de limpeza (etapa cleaner) ou até de mais uma etapa de limpeza (recleaner), para a diminuir a perda de
P2O5 no flutuado final.

Tabela 1. Resultados de recuperação em massa; teores de CaO, P2O5, SiO2, Al2O3 e Fe2O3
fração flutuada e afundada. Configuração rougher.
Recuperação (%) Teores (%)
Fluxo
Massa P2O5 P2O5 CaO SiO2 Fe2O3
Afundado 56,4 75,8 26,8 43,0 12,7 2,8
Flutuado 43,6 24,2 11,1 47,6 2,9 1,1

5. Conclusão

Os resultados mostraram que a rota de beneficiamento proposta neste trabalho, retirada apenas da lama natural
e flotação com o uso de gás carbônico é uma alternativa potencial para a concentração do minério de Santa
Quitéria. Os resultados obtidos para o fluxo de grossos em escala bancada, utilizando a coluna de 3”, indicam
que houve seletividade na separação entre a calcita e apatita (RCP de 1,6), porém a perda de P2O5 para o
concentrado rougher foi elevada, no valor de 24%. O que leva a necessidade de adicionar mais uma etapa de
limpeza (etapa cleaner) ou de até uma segunda etapa de limpeza (recleaner), para a diminuir a perda de P2O5
no flutuado final. Já os resultados obtidos em coluna de 3”, configuração rougher/cleaner em escala bancada,
para a flotação de finos não alcançaram condições otimizadas, visto que não atingiram as especificações
necessárias para que o afundado de calcita fosse considerado um produto, apresentando RCP de 2,1.
Este resultado mostra a necessidade de realizar mais testes para otimizar os níveis das variáveis de processo da
coluna, tais como, velocidade superficial de gás e de água de lavagem e também, realizar testes de flotação
para o fluxo de finos utilizando célula mecânica.

6. Agradecimento
Agradeço o meu supervisor Dr. Elves Matiolo e a Engenheira Amanda Soares de Freitas pelo apoio e ao
CETEM/MCTIC pela infraestrutura. Agradeço ao CNPq pela concessão da bolsa PCI e ao suporte financeiro via
Projeto CT Universal (N º 426023/2016-1).

7. Referências Bibliográficas

AQUINO, J.A.; FURTADO, J.R.V. Flotação reversa aplicada ao minério fósforo-uranífero de Itataia - CE. In: XI
Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa, 1985, Natal - RN.

ELGILLANI, D.A., ABOUZEID, M. A-Z. Flotation of carbonates from phosphate in acidic media. International
Journal of Mineral Processing. n. 38, p. 235-256, 1993.

VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019 168

MATIOLO E.; GONZAGA L.M.; GUEDES A.L. Flotação reversa com o uso de gás carbônico aplicada ao minério
fósforo-uranífero de Santa Quitéria. In: XXVI Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia
Extrativa, 2015, Poços de Caldas.

MELLO, S.M.F. Estudo de otimização do circuito de beneficiamento para o minério fósforo-uranífero de Santa
Quitéria. In: XXVI Jornada de Iniciação Científica e II Jornada de Iniciação em Desenvolvimento
Tecnológico e Inovação, 2018, Rio de Janeiro, RJ, Brasil: Centro de Tecnologia Mineral.

SIS, H.; CHANDER, S. Improving froth characteristics and flotation recovery of phosphate ores with nonionic
surfactants. Minerals Engineering, v. 16, p. 587-595, 2003b.

VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019 169