Relatório Análise Instrumental Experimental

UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA
INSTITUTO DE QUÍMICA – IQUFU
Química Industrial
Análise Instrumental Experimental – 2022/1
EXPERIMENTO 9: ANÁLISE EM FLUXO COM

DETECÇÃO AMPEROMÉTRICA
Camila Rosa Rodrigues – 11911QID042
01/2023
Uberlândia –MG
1. INTRODUÇÃO:
O Sistema de Análise em Fluxo vem sido amplamente empregado a fim de otimizar

processos automatizados em análises químicas. Existem diversos sistemas de análise em
fluxo e os que se destacam são FIA – Flow Injection Analysis (Análise por Injeção em
Fluxo) e BIA – Batch Injection Analysis (Análise por Injeção em Batelada). Eles são
amplamente aplicados e explorados em decorrência de seus benefícios, bem como
minimizar erros através do aperfeiçoamento da sensibilidade, seletividade e, ainda,
reprodutibilidade, uma vez que é capaz de processar uma grande quantidade de
amostras por um curto período de tempo.
Dentro das técnicas que se aplica às Análises em Fluxo, destaca-se a Amperometria,

técnica eletroanalítica, classificada como um dos Métodos Voltamétricos. A
Amperometria é responsável pela medida da corrente através da aplicação de um
potencial constante durante a variação da concentração de uma amostra. Nessa amostra,
uma das espécies ao menos deve ser eletroativa, ou seja, deve apresentar reação
oxirredução no potencial selecionado pra aplicação. A detecção eletroquímica oferece
vantagens frente a outros sistemas de detecção, e entre eles ressalta-se o baixo custo de
instrumentação, simplicidade de aplicação e minimização de etapas de preparação de
amostras.
Figura 1 – Representação de uma célula eletroquímica para técnica amperométrica
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.p 1
Na execução da titulação, o potencial é aplicado em forma de corrente e constante, entre

o eletrodo de trabalho e o eletrodo de referência. O sinal analítico da amostra será dado
no momento em que a espécie eletroativa sofrer reação de oxirredução e, por isso, o
potencial aplicado deve ser analisado na literatura para cada espécie em específico, uma
vez que cada espécie possui um próprio potencial de oxirredução. Dessa forma, se
constrói a curva de calibração por meio de um gráfico da corrente (voltagem) em função
do volume do titulante aplicado. A titulação Amperométrica é uma técnica precisa com
reprodutibilidade típica.
No presente experimento, realiza-se uma determinação Amperométrica de Paracetamol

em formulações farmacêuticas usando o sistema BIA com detecção Amperométrica.
Esse sistema consiste em uma forma de injeção da solução do analito diretamente na
superfície do eletrodo, método o qual é denominado como “Wall Jet”. A solução é
1
injetada através de uma pipeta eletrônica, onde se gera sinais transientes
correspondentes às injeções.
Figura 2 - Etapas da emissão do sinal transiente por BIA – “Wall Jet”
https://repositorio.ufu.br/bitstream/123 1
A célula eletroquímica do sistema BIA associada à amperometria é composta por três

eletrodos submersos em solução de eletrólito suporte, sendo o eletrodo de trabalho, o
eletrodo auxiliar e o eletrodo de referência. Os eletrodos de referência e auxiliar
encontram-se na mesma direção de inserção da solução do analito. Já, o eletrodo de
trabalho encontra-se em direção oposta à pipeta eletrônica, de forma que a solução seja
injetada sobre sua superfície.
Figura 3 – Sistema BIA: Análise por Injeção em Batelada
http://static.sites.sbq.org.br/rvq.sbq.o 1
Os sinais gerados pela injeção da solução do analito são transientes, e através deles se
obtém uma resposta proporcional de altura do pico de acordo com a concentração do
analito. Existem alguns parâmetros de avaliação do sistema BIA, tais como velocidade e
volume de injeção. Em pipetas eletrônicas, é possível pré estabelecer a velocidade de
injeção e, dessa forma, torna-se necessário fazer otimização do volume da amostra, para
uma melhor precisão, reprodutibilidade e repetibilidade do método.
2
O Sistema de Injeção por Batelada é amplamente empregado na análise de fármacos e
no experimento que se realizou em laboratório, fez-se a determinação de Paracetamol
em formulações farmacêuticas de Tylenol, visto que o Paracetamol é o ingrediente ativo
desta formulação.
O Paracetamol, também chamado de Acetaminofeno, é um fármaco que possui

propriedades analgésicas e antipiréticas. Possui ponto de fusão entre 169,00 – 170,50
°C, portanto, trata-se de uma substância sólida em temperatura ambiente. Seu nome, de
acordo com a IUPAC, é N-(4-hidroxifenil)etanamida e sua fórmula molecular é
C8H9NO2.
Figura 4 – Molécula de N-(4-hidroxifenil)etanamida
https://pt.wikipedia.org/wiki/Paracetamo 1
2. OBJETIVOS:
Tem-se como objetivo, ao realizar a análise pelo método BIA – Análise por Injeção em
Batelada, a detecção do fármaco Paracetamol em formulações farmacêuticas de Tylenol
comercializadas.
3. METODOLOGIA:
Preparou-se, com comprimidos de Tylenol, uma solução padrão de 5,00 mmol.L -1 em

balões volumétricos de 25,00 mL e, a partir dela, soluções de 10, 20, 30, 40, 60, 80 e
100 µmol.L-1 em balões de 50,00 mL. Por fim, completou-se os balões com solução
tampão Ac-/HAc de pH 4,7. Feito isso, fixou-se o potencial de 1,40V no eletrodo de
trabalho de Diamante dopado com Boro, o qual se encontra em oposição ao eletrodo de
referência de Ag/AgCl saturado em KCl. Na célula eletroquímica, de 80,00 mL,
encontra-se submerso o eletrodo de platina.
Fizeram-se as Análises pelo sistema de Injeção em Bateladas e adotaram-se os seguintes

parâmetros de avaliação: Volume de injeção, velocidade de injeção e, além disso, o
potencial aplicado. Aplicou-se a solução do analito através da pipeta eletrônica em
triplicatas para a construção das curvas de calibração.
3
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
I- AVALIAÇÃO DO VOLUME DE INJEÇÃO:
Inicialmente, adotou-se o volume como parâmetro de avaliação e, em triplicatas,

injetaram-se as soluções do analito de 40 µL e 100 µL, em potencial fixo aplicado de
1,40V.
12,000,000
10,000,000
8,000,000
Corrente (i)
6,000,000
Series1
4,000,000 Linear (Series1)
2,000,000
y = -428.05x + 3E+06
0 R² = 0.0314
0 500 1000 1500 2000
Concentração µmol.L-1
Gráfico 1 – Curva de calibração para variação do volume
II- AVALIAÇÃO DA VELOCIDADE DE INJEÇÃO:
Em segundo momento, adotou-se a velocidade como parâmetro de avaliação e, em

triplicatas, injetaram-se as soluções do analito na velocidade 6 e na velocidade 3 da
pipeta eletrônica, em potencial fixo aplicado de 1,40V.
9,000,000
8,000,000
7,000,000
6,000,000
Corrente (i)
5,000,000
4,000,000 Series1
y = 67.238x + 3E+06
2,000,000 R² = 0.0018
1,000,000
0
0 500 1000 1500 2000
Concentração µmol.L -1
Gráfico 2 – Curva de calibração para variação da velocidade
4
III- AVALIAÇÃO DO POTENCIAL APLICADO:
Como ultimo parâmetro de avaliação, adotou-se a mudança do potencial aplicado de

1,40V para 0,40V.
45,000,000
40,000,000
35,000,000
30,000,000
Corrente (i)
25,000,000
20,000,000 Series1
10,000,000
5,000,000 y = -4E+07x + 8E+07
R² = 1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Concentração µmol.L-1
Gráfico 3 – Curva de calibração para variação do potencial
Observa-se no Gráfico 1 e 2, nos momentos anteriores à injeção da solução do analito, a

presença do eletrólito suporte de caráter inerte, o qual apresenta sinal analítico constante
de corrente formando uma linha base, o que evidencia que não há troca ou transferência
eletrônica entre o eletrodo e a solução. Durante a injeção do analito, ocorre o transporte
das espécies de interesse ate a superfície do eletrodo e, assim, torna-se possível observar
que há um aumento de corrente, o que caracteriza as reações de oxirredução da espécie
eletroanalitica da solução. Até que todo o analito se transfira para a superfície do
eletrodo, vêem-se reações de oxirredução e, então, observa-se uma corrente é constante.
Após isso, quando se obtém apenas os produtos da reação de oxirredução na superfície
do eletrodo, as espécies mantêm-se em processo de difusão e, por isso, observa-se uma
queda brusca na corrente. Por fim, quando se atinge o equilíbrio do sistema, vê-se que a
corrente se estabiliza até a injeção de outra alíquota da solução.
5
Ao se comparar as os diferentes volumes que se injetou na análise do Gráfico 1,
observa-se que o volume ideal é de 100 µL, visto que gera maior sinal analítico. A
corrente cresceu consideravelmente com o aumento do volume de injeção, pois mais há
uma maior quantidade de espécies se depositam na superfície do eletrodo.
Já, ao se comparar as diferentes velocidades que se injetou na análise do Gráfico 2,

observa-se que quanto maior a velocidade programada da pipeta, menor serão os picos
das curvas, pois a espécie não se diluirá a tempo e por completo na superfície do
eletrodo. Enquanto, em velocidades menores, a curva apresenta picos das curvas
maiores, pois a espécie se diluirá de maneira uniforme.
Por fim, no Gráfico 3, observa-se que a espécie não terá picos, uma vez que o potencial
fixo aplicado de 0,40V não é o suficiente para a molécula sofrer reação de oxirredução.
Por isso, a técnica é considerada seletiva.
5. CONCLUSÃO:
Conclui-se que há Paracetamol nos comprimidos analisados, uma vez que, no potencial
fixo aplicado, há sinal analítico. Ou seja, a espécie sofre reação de oxirredução e, assim,
gera o sinal para sua detecção. Além disso, observa-se também os parâmetros de
avaliação e a importância das suas otimizações para que o desvio padrão da analise seja
o menor possível. Logo, vê-se que é necessário a repetibilidade dos parâmetros
comparativos para determinar um volume e uma velocidade ideal a serem aplicadas nas
analises.
REFERÊNCIAS:
[1]https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5006331/mod_resource/content/1/AULA%2
04-Amperometria.pdf
[2] https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/Voltametria3.pdf
[3] https://www.scielo.br/j/qn/a/D4RJnCc3SScCGBrsV5VYjrP/?lang=pt
[4] file:///C:/Users/Usuario/Downloads/cmrodrigues,+article5.pdf

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Dentro das técnicas que se aplica às Análises em Fluxo, destaca-se a Amperometria,

Figura 1 – Representação de uma célula eletroquímica para técnica amperométrica

Na execução da titulação, o potencial é aplicado em forma de corrente e constante, entre

No presente experimento, realiza-se uma determinação Amperométrica de Paracetamol

Figura 2 - Etapas da emissão do sinal transiente por BIA – “Wall Jet”

A célula eletroquímica do sistema BIA associada à amperometria é composta por três

Figura 3 – Sistema BIA: Análise por Injeção em Batelada

O Paracetamol, também chamado de Acetaminofeno, é um fármaco que possui

Figura 4 – Molécula de N-(4-hidroxifenil)etanamida

Preparou-se, com comprimidos de Tylenol, uma solução padrão de 5,00 mmol.L -1 em

Fizeram-se as Análises pelo sistema de Injeção em Bateladas e adotaram-se os seguintes

I- AVALIAÇÃO DO VOLUME DE INJEÇÃO:

Inicialmente, adotou-se o volume como parâmetro de avaliação e, em triplicatas,

Gráfico 1 – Curva de calibração para variação do volume

II- AVALIAÇÃO DA VELOCIDADE DE INJEÇÃO:

Em segundo momento, adotou-se a velocidade como parâmetro de avaliação e, em

Gráfico 2 – Curva de calibração para variação da velocidade

Como ultimo parâmetro de avaliação, adotou-se a mudança do potencial aplicado de

Gráfico 3 – Curva de calibração para variação do potencial

Observa-se no Gráfico 1 e 2, nos momentos anteriores à injeção da solução do analito, a

Já, ao se comparar as diferentes velocidades que se injetou na análise do Gráfico 2,

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