Espectrometria: Refratometria
Espectrometria: Refratometria
Espectrometria: Refratometria
Em São Paulo, nos últimos anos, o governo estadual tem investido de forma
contínua na ampliação e melhoria da sua rede de escolas técnicas - Etecs e Classes
Descentralizadas (fruto de parcerias com a Secretaria Estadual de Educação e com
Prefeituras). Esse esforço fez com que, de agosto de 2008 a 2011, as matrículas
do Ensino Técnico (concomitante, subsequente e integrado, presencial e a distância)
evoluíssem de 92.578 para 162.105. Em 2016, no primeiro semestre, somam 186.619.
Diretora Superintendente
Laura Laganá
Vice-Diretor Superintendente
Luiz Antonio Tozi
REALIZAÇÃO
Unidade do Ensino Médio e Técnico
Coordenador
Almério Melquíades de Araújo
Parecer Técnico
Evandro Lucas de Lima
Revisão de texto
Leonor Bueno
Espectrofotometria UV-Vis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Métodos de análise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Varredura espectral do azul de metileno . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Determinação da dipirona sódica por espectrofotometria UV-Vis 20
Determinação de sódio por fotometria de chama em amostras de
salgadinho . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
Determinação de lítio por fotometria de chama em amostras de
medicamento antidepressivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Densimetria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Refratometria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
Experimento 1 – Densimetria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Experimento 2 – Classificação do álcool etílico . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
Polarimetria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
Bibliografia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS
ESPECTROMÉTRICOS
O desenvolvimento dessa técnica tem sido muito aplicado nos últimos anos
para determinar a quantidade das concentrações de substâncias. A técnica é
aplicada na química para compostos orgânicos e inorgânicos e na biologia.
A medida da quantidade de energia absorvida é calculada a partir da potên-
cia radiante transmitida, conforme a equação 1:
Onde: T = transmitância
P = potência da radiação transmitida
P0 = potência da radiação incidente
Onde: A = Absorbância
ε = absortividade molar
b = caminho óptico
c = unidade de concentração
11
A obtenção de valores exatos dessa grandeza se dá pela linearidade entre a
concentração e a absorbância. Esses desvios ocorrem para soluções com concen-
tração superior a 0,01 M e resultam na variação do coeficiente de absorção molar,
13
15
16
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
Satisfeitos todos os parâmetros de estabilizador Oxidante / Combustível, o
equipamento está pronto para fazer leituras ou para ser calibrado. Segue o exem-
plo de leitura:
17
Objetivos
Materiais
a) solução de azul de metileno 0,5 g/l;
b) soluções padrão de azul de metileno:
18
c) água destilada;
d) balão volumétrico de 1 l; balão volumétrico de 50 ml; bureta de 10 ml; bé-
quer de 50 ml; suporte universal e garra para bureta.
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
Procedimento
200 nm
210 nm
220 nm
230 nm
240 nm
250 nm
260 nm
270 nm
280 nm
290 nm
300 nm
600 nm
610 nm
620 nm
630 nm
640 nm
650 nm
660 nm
670 nm
680 nm
690 nm
700 nm
Objetivos
Materiais
Reagentes
Procedimento
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
A solução mãe deverá ser preparada com uma concentração de 0,011 mol l-1
ou 11 mmol l-1. Para determinação da massa a ser pesada de Novalgina segue o
cálculo:
0,0555 12,5
0,0832 18,7
0,1100 -
Objetivos
Materiais
Reagentes
Procedimento
22 Objetivos
Materiais
Reagentes
Procedimento
23
d (t C) =
0
Dessa forma, qualquer que seja a graduação da haste: Brix, Baumé ou grau
alcoólico, a leitura será obtida em função da densidade do líquido.
Soluções açucaradas
componente que entra em maior proporção. Para essa finalidade, foi estabeleci-
da uma escala cuja unidade se denomina grau Brix. O grau Brix ou simplesmente
o Brix é definido como porcentagem em peso de matéria seca em uma solução
pura de sacarose.
= 16,43
Soluções alcoólicas
26
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
REFRATOMETRIA
Princípios de refratometria
O meio que promove o desvio ou a refração do raio luminoso pode ser uma
solução. Mantendo-se constantes as demais condições, a magnitude do angulo
q, ou seja, o valor do índice de refração depende da concentração dessa solução.
Quanto mais partículas existem em solução, maior será o desvio provocado na
direção do raio luminoso que a atravessa. Valores de índice de refração, para dife-
rentes concentrações de sacarose, são apresentadods na Tabela 4.
h20/D % Peso
1,3340 0,707
1,3479 10,051
1,3822 30,600
1,4419 60,011
1,4907 80,002
28
Soluções de diferentes açúcares com a mesma concentração apresentam ín-
dices de refração bastante próximos, conforme se indica na Tabela 5.
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
Instrumentação
Experimento 1 – Densimetria
Procedimento
Brix areométrico
• Anotar a temperatura.
30
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
EXERCÍCIOS
1 – (ANP – Atividade Não Presencial) Corrigir a leitura de Brix para a tempe-
ratura de 20. oC
32
MÉTODOS
GESTÃO DE ANÁLISE
DE EMISSÕES E GEE
INSTRUMENTAL
ATMOSFÉRICAS
Experimento 2 – Classificação do álcool etílico
Material
Proveta não graduada, 250 ml; densímetro de vidro, escala 750 - 800 kg/m3
e 800 – 850 kg/m3, divisão 0,5 kg/m3 (NBR 5995); termômetro de imersão total,
escala de 0 a 50 oC, divisão 0,5 °C (NBR 5994); tabela de redução de massa espe-
cífica e volume de misturas álcool etílico e água.
Procedimento
• Homogeneizar a amostra.
• Introduzir o termômetro.
Cálculos
Exemplo
Princípios da polarimetria
34
A luz natural é formada por ondas eletromagnéticas de tal modo que as on-
das elétricas vibram em um plano perpendicular às ondas magnéticas. À medida
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
Para que a luz natural seja polarizada, ela deve atravessar uma lente especial,
chamada polarizador. Determinadas substâncias possuem a propriedade de des-
viar o plano de vibração de uma luz polarizada, e pode-se verificar experimental-
mente esse desvio através do polarímetro.
No caso da solução não conter apenas sacarose, mas outras substâncias dex-
trógiras e levógiras, o ângulo de desvio é afetado pelas mesmas, sendo resultado
da contribuição de todas as substâncias opticamente ativas presentes.
Instrumentação
0,26 x l
Y = pol =
d
Aspectos gerais
L Pb = L Al x 1,0078 + 0,0444
pol = L Pb x fator
Pol
Pureza = x 100
Brix
• Celite nuclear 545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443 e Fluitec M10 e M30.
• Total 1.000 g
Experimento 3 – Determinação de pol e Brix em solução açucarada
Material
Procedimento
Determinação da pol
Observações
ºZ = ºS x 0,99971
Brix refratométrico
• Anotar a temperatura.
Cálculos
L Pb = 1,0078 x L Al + 0,0444 39
onde:
Exemplo
Pol
Pureza = x 100
Brix
40
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. São Paulo: Bookman, 2006.
FERREIRA, N.P.; SIQUEIRA, A.P.C; SILVA, M.A.; VILELA, A.; DAMBRÓS,M. Determinação
Quantitativa da Dipirona Sódica pelo Método de Volumetria e Espectroscopia
de Absorção na Região UV–Vis. Revista Eletrônica Interdisciplinar, v. 1, p. 69–76.
Univar, 2013.
MAGALI CANHAMERO
Licenciatura Plena em Química pela Fundação Santo André, com especialização
em Processos de Química Industrial. Experiência na Industria em produção e
desenvolvimento de produtos por 19 anos. E professora há 20 anos no ensino
médio, técnico e superior ministrando diversas disciplinas na escola pública e
privada. Atuou por mais de 4 anos como coordenadora no curso de Química e
Meio Ambiente. Atualmente é professora da ETEC Júlio de Mesquita e Faculdades
Anhanguera e atua como professora orientadora de TCC na área de Química e de
Meio Ambiente no curso técnico ETIM e modular.
2019