Determinação de Aas

EXPERIMENTO: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE
SÓDIO E ÁCIDO CLORÍDRICO, POR VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

E DETERMINAÇÃO DO PRINCÍPIO ATIVO DE AAS.
OBJETIVO:
Treinar o manuseio básico de vidrarias em uma titulação, exemplificando uma
reação de neutralização através da padronização de uma solução de ácido clorídrico com
uma solução de hidróxido de sódio e padronização de uma solução de hidróxido de
sódio com biftalato de potássio.
1. INTRODUÇÃO
Ao preparar uma solução começa-se questionando: a solução deve ser padrão, ou
não? O soluto é uma substância- padrão, ou não?
Dependendo da finalidade existem soluções cujo título ou concentração, não
necessita ser muito exata. Pode ter concentrações aproximadas. Não exigem muito rigor.
Em contrapartida existem áreas da química que exigem soluções a título exato. São as
soluções-padrão.
Uma solução-padrão provém da dissolução de uma quantidade exata de massa
de uma substância-padrão num volume conhecido de solução total. No caso de não se
possuir a substância-padrão, prepara-se uma solução dita grosseira, isto é, de título, ou
concentração aproximado e depois, com auxílio de outra solução padrão, determina-se o
valor exato da mesma. Esta operação denomina-se padronização e a solução é a
solução padronizada, que agora passa a ser solução-padrão.
A solução-padrão é a solução cuja concentração é conhecida exatamente.
Normalmente é obtida pela dissolução de uma massa exata de uma substância padrão.
Uma substância padrão-primário é uma substância, ou espécie química,
confiável em termos de estabilidade, de composição química, de pureza, que serve de
material de referência e permite preparar soluções de concentração exatas e conhecidas
por medida direta (pesagem).
Em química analítica, a determinação da concentração de uma espécie química
(substância, íon...) chamado analito) de uma amostra-problema, baseada na propriedade
de esta espécie química reagir com uma substância-padrão, denomina-se
Titutolometria.
Em geral, trabalha-se com soluções, nas quais uma maior homogeneidade e
representatividade tanto do padrão quanto da amostra-problema. Por isto, nesta técnica
medem-se volumes. Esta titulometria Química Geral Experimental II: Padronização de
Soluções
baseada na medida de volumes denomina-se de Volumetria (principais reações:

ácido-base, precipitação, oxidação-redução, complexação).
Em química, padronizar uma solução significa torna-la solução-padrão. Isto é,
determinar a concentração exata do seu soluto, ou o seu título, podendo depois ser usada
como solução-padrão desde que tenha as propriedades de tal solução. Entre as principais
propriedades de uma solução-padrão tem-se que a sua concentração deve ser constante
por um longo tempo e sua reação com o analito tenha as características abaixo. Para
isto, utiliza-se a propriedade que uma substância-padrão tem de reagir
com o analito da solução a ser padronizada. Para que seja uma reação ideal
para uso analítico de titulação (padronização) ela deve:
- ser completa e rápida para identificar claramente o ponto final da reação;
- possibilitar escrever a equação balanceada da mesma, para se poder fazer os
cálculos estequiométricos a partir da medida dos volumes da solução-padrão e da
solução a ser padronizada;
- ter um método instrumental, ou mesmo visual (indicador) para identificar o
ponto de equivalência da titulação.
O ponto de equivalência é o ponto da padronização em que o número de mols
do padrão que foram adicionados à solução da qual se quer determinar a concentração
do analito reagiram com o mesmo, sem sobrar ou faltar, tanto de um quanto do outro.
O ponto final da titulação corresponde ao momento físico e químico em que o
ponto de equivalência foi alcançado.
Indicador de ponto final é o meio, instrumental ou visual, que permite
identificar o ponto final. O mais simples é a mudança física, ou química, que indica este
momento. Por exemplo, o aparecimento, ou desaparecimento, ou a mudança instantânea
de uma cor provocada por um reagente que desapareceu. Em geral para estudos
analíticos de ácidos e bases usam-se os indicadores coloridos que mudam de cor com o
pH. Para isto verifica-se o pH em que a reação alcançou o ponto de equivalência e
escolhe-se o indicador cujo ponto de virgem (ponto em que há mudança de cor) esteja
nesta faixa de pH.
Soluções aquosas podem ser ácidas, neutras ou básicas. Uma solução ácida pode
ser reconhecida por um conjunto de propriedades características, tais como mudar a cor
de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base; neutralizar as propriedades
características das soluções básicas e possuir, a 25 °C, pH abaixo de 7.
Uma solução básica por sua vez, pode ser reconhecida, também, por um
conjunto de propriedades características, tais como: mudar a cor dos indicadores ácido-
base; neutralizar as propriedades características das soluções ácidas e possuir, a 25 °C,
pH acima de 7. (ROCHA,2010)
Os indicadores ácido-base são substâncias químicas que quando adicionado a
uma solução indica se ela é ácida ou básica de acordo com seu pH. Geralmente os
indicadores são ácidos ou bases fracas que ao se unirem aos íons H+ ou OH- mudam de
cor devido uma alteração em sua configuração.
A titulação é um dos processos mais utilizados na química analítica quantitativa.
É uma técnica volumétrica em que através da medição rigorosa de volumes é possível
determinar a concentração de uma solução utilizando o volume de outra solução cuja
concentração é conhecida (solução padrão).
Numa titulação ácido-base ocorre uma reação completa entre um ácido e uma
base, chamada de neutralização:
ácido + base  sal + água
Neste processo adiciona-se uma solução, que é colocada na bureta (titulante), à
outra solução que se encontra no erlenmeyer (titulado) ocorrendo entre as duas uma
reação de neutralização.
O ponto de equivalência da reação é atingido quando o número de mols de íons
H3O+ provenientes do ácido iguala o número de mols de íons OH - provenientes da base.
Este ponto é determinado, na prática, pelo chamado, ponto final o qual é detectado, por
exemplo, através da mudança de cor do indicador colorimétrico mais apropriado à
referida titulação ou através da curva de titulação.
O ácido acetilsalicílico de fórmula C8O2H7COOH ou C9H8O4 e estrutura
representada na figura abaixo
Figura 1: Estrutura do ácido acetil salicílico
O ácido acetilsalicílico (AAS), também conhecido como Aspirina, é um dos

remédios mais utilizados, mundialmente, principalmente no combate a gripe, resfriados
e inflamações. Este fármaco de estrutura relativamente simples atua no corpo humano
como um poderoso analgésico (alivia a dor), antipirético (reduz a febre) e anti-
inflamatório. Tem sido muito empregado também na prevenção de problemas
cardiovasculares, devido a sua ação vasodilatadora.
Encontrado na forma de comprimidos, os mais comuns são denominados de
Aspirina ou AAS, pode ter seu teor determinado por volumetria de neutralização, ou
seja, através da titulação com uma solução hidróxido de sódio previamente padronizada.
A reação de neutralização que ocorre é a seguinte:
A figura em seguida ilustra o hidrogênio ionizável do ácido que é liberado

na reação:
Figura 2: Reação de neutralização do AAS com hidróxido de sódio
Na reação é usada uma mistura hidroalcoólica devido à solubilidade deste ácido

que é pouco solúvel em água e muito solúvel em etanol, como também solúvel em éter
etílico.
PROCEDIMENTO:
Preparo da vidraria
Lave toda a vidraria com água de torneira e, depois, com água destilada.
Preparo da pipeta: lave uma pipeta de 10,00 mL com um pouco de solução amostra e
rejeite. (Observe toda a técnica de pipetagem).
Preparo da bureta: Após lavada a mesma com água destilada, lave-a com cerca de 5 a 10
mL da solução titulante de NaOH. Rejeite. Encha a bureta de 10,00 mL com essa
solução de NaOH e zere-a.
PADRONIZAÇÃO DE NaOH.
Carregar a bureta de 10 mL com solução de NaOH 0,1 N.
Calcular a massa de Ftalato ácido de potássio (padrão primário) necessária para
neutralizar completamente 5,00 mL da solução de NaOH ~ 0,1 mol/L. Este volume
corresponde a metade da capacidade da bureta, onde o erro é menor. (aproximadamente
0,1000 gramas.
Pesar a massa calculada três vezes, com máxima precisão e transferir para erlenmeyers
previamente enumerados. Não é necessário pesar exatamente os mesmos valores de
massa. ANOTE AS MASSAS PESADAS COM A QUANTIDADE DE
ALGARISMOS.
Dissolver os sólidos em 25,00 mL de água e adicionar 3 gotas de Fenolftaleína.
Adicionar lentamente a solução da bureta ao erlenmeyer, segurando e agitando-o com a
mão direita, com a mão esquerda controlar a torneira da bureta. Anotar o ponto final da
titulação. Repetir a titulação para os outros dois erlenmeyers.
Padronização do ácido clorídrico
Transfira uma quantidade de amostra para um béquer de 100 mL.
Tome uma alíquota de 5,00 mL de solução amostra de HCl (ácido clorídrico) e transfira
para um erlenmeyer de 250 mL.
Acrescente 50 mL de água destilada, aproximadamente. Misture.
Adicione 2 gotas de azul de bromotimol, apenas no momento em que se iniciar a
titulação.
Inicie a titulação até a mudança de coloração para um azul permanente.
Anote o volume de NaOH gasto. Obs.: Realizar o procedimento três vezes.
DETERMINAÇÃO DE AAS
1)Pesar 3 comprimidos de Aspirina ® e anotar os valores das massas pesadas.
2)Triturar (macerar) os comprimidos em um almofariz com pistilo.
3)Pesar com a maior precisão possível 0,1000g, em triplicata, dos comprimidos
macerados.
4)Transferir, quantitativamente, cada amostra para um erlenmeyer de 125 mL.
5)Adicionar, usando proveta, 20 mL de álcool comercial e 20 mL de água destilada.
OBS: Adicione primeiro o álcool comercial e depois a água destilada.
6)Agitar a suspensão e adicionar 2 gotas de fenolftaleína 0,1%.
(Obs: Agitar por aproximadamente 3 minutos o erlenmeyer para completa solubilização
do ASS no meio de titulação)
7)Titular a amostra contra solução padrão de NaOH aproximadamente 0,1000 molL-1
(anotar a concentração em molL-1 exata da base com 4 algarismos significativos) até a
solução tornar-se rósea.
8)Anote o volume gasto de NaOH.
9)Repetir o procedimento mais duas vezes.
10)Calcular a quantidade de ácido acetilsalicílico em miligramas presente nas amostras
analisadas.
11)Calcular o erro relativo entre os resultados obtidos. O valor teórico da quantidade de
ácido acetilsalicílico presente em um comprimido de Aspirina® é de 500 mg.
Após experimento
Terminado o experimento, COLOCAR toda a vidraria utilizada NA PIA e arrume
sua bancada de trabalho. O excesso de NaOH, se em quantidade razoável, deve ser
transferido para um frasco devidamente rotulado ou descartado conforme
orientação do seu professor. NÃO DEVOLVA ao frasco original.
TRATAMENTO DE DADOS
1. Calcule a concentração da solução de ácido clorídrico, em mol L-1.
2. Calcule a concentração da solução de hidróxido de sódio, em mol L-1.
3. O que é uma padronização de solução? Quando ela é necessária?
4. Pesquise e discuta os dois métodos de padronização de HCl e indique suas
respectivas vantagens e desvantagens.
5. Pesquise a reação que irá ocorrer.
6. Pesquise a faixa de viragem do azul de bromotimol e fenolftaleína e as
mudanças de cor em soluções ácidas, neutras e básicas.
7. Calcular a massa (mg) de ácido acetilsalicílico no medicamento

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baseada na medida de volumes denomina-se de Volumetria (principais reações:

O ácido acetilsalicílico (AAS), também conhecido como Aspirina, é um dos

A figura em seguida ilustra o hidrogênio ionizável do ácido que é liberado

Figura 2: Reação de neutralização do AAS com hidróxido de sódio

Na reação é usada uma mistura hidroalcoólica devido à solubilidade deste ácido

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